004 淀粉类水分的测定

一 原理

将样品放在温度为130~133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min ,得到样品的损失重量。

二 适用范围

适用于在130℃、l 个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉类样品。包括HI -CA TM 100变性淀粉、麦芽糊精、葡萄糖等。

三 样品量

称取混合均匀的样品5±0.25g 。

四 仪器

1分析天平

2金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55~65mm ,高度15~30mm ,壁厚约0.5mm 。 3 恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130~133℃的范围内。 4 干燥器:内有充足有效的干燥剂和一个多孔金属厚板。

五 安全注意事项

高温拿取样品时小心,避免烫伤。

六 操作步骤

1 样品的准备:所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再次取样。

2 样品称取:金属碟经130℃干燥和在干燥器内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0.001g 。把(5±0.25)g 的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内

部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g 。

3 测定:将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱中,盖可靠在碟子旁,在130~133℃范围内干燥90min 。完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。(注:不应在干燥器中将碟叠放。)经30~45min 后,碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min 内称重,精确至0.001g 。

七 结果计算

水分按下式计算。

X=

式中:X —样品水分含量,%;

m 1-m 2 m 1-m 0

×100

m 0—干燥后空碟和盖的质量,g

m 1—干燥前带有样品的碟和盖的质量,g m 2—干燥后带有样品的碟和盖的质量,g

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值应不超过平均结果的5%。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。若允许差不符合要求,重新取样检测。

八 报告方式

水分以样品损失重量占样品原重量的重量百分比表示。

九 引用文件

引用国际标准ISO 1666—1973《淀粉水分测定方法》。

一 原理

将样品放在温度为130~133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min ,得到样品的损失重量。

二 适用范围

适用于在130℃、l 个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉类样品。包括HI -CA TM 100变性淀粉、麦芽糊精、葡萄糖等。

三 样品量

称取混合均匀的样品5±0.25g 。

四 仪器

1分析天平

2金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55~65mm ,高度15~30mm ,壁厚约0.5mm 。 3 恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130~133℃的范围内。 4 干燥器:内有充足有效的干燥剂和一个多孔金属厚板。

五 安全注意事项

高温拿取样品时小心,避免烫伤。

六 操作步骤

1 样品的准备:所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再次取样。

2 样品称取:金属碟经130℃干燥和在干燥器内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0.001g 。把(5±0.25)g 的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内

部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g 。

3 测定:将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱中,盖可靠在碟子旁,在130~133℃范围内干燥90min 。完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。(注:不应在干燥器中将碟叠放。)经30~45min 后,碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min 内称重,精确至0.001g 。

七 结果计算

水分按下式计算。

X=

式中:X —样品水分含量,%;

m 1-m 2 m 1-m 0

×100

m 0—干燥后空碟和盖的质量,g

m 1—干燥前带有样品的碟和盖的质量,g m 2—干燥后带有样品的碟和盖的质量,g

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值应不超过平均结果的5%。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。若允许差不符合要求,重新取样检测。

八 报告方式

水分以样品损失重量占样品原重量的重量百分比表示。

九 引用文件

引用国际标准ISO 1666—1973《淀粉水分测定方法》。


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