第二章 正交实验设计
1.概述
任何实验工作,为达到预期目的和效果都必须恰当地进行实验安排,力求通过次数不多的实验掌握实验的基本规律并取得满意的结果。为了拟定一个正确而简便的实验流程,必然要研究影响实验结果的种种条件,诸如原料的配比、反应温度、反应时间以及各实验条件之间的相互影响等等。同时,对于影响实验结果的每一种条件,还应通过试验选择合理的范围。
在这里,我们把实验研究的目的叫做指标;把实验中要研究的条件叫做因素;把每种条件在实验范围内的取值叫做该条件的水平。这就是说我们实验过程中遇到的问题可能包括多种因素,各种因素又有不同的水平,每种因素可能对实验结果产生各自的影响,也可能彼此交织在一起影响实验结果。
正交试验设计(Orthogonal experimental design)就是用于安排多因素实验并考察各因素影响大小的一种科学设计方法。它始于1942年,之后在各个领域里都得到很快的发展和广泛应用。这种科学设计方法是应用一套已规格化的表格——正交表来安排实验工作,其优点是适合于多种因素的实验设计,便于同时考查多种因素、各种水平对指标的影响,通过较少的实验次数,选出最佳的实验条件。 2. 正交试验设计的基本方法
2.1 全面试验法
例1: 某实验中为了提高石膏产品的抗压强度,对实验中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表2-1),试验的目的是寻求最适宜的成分配比。
表2.1 因素水平
对此实例进行全面试验法方案(如图2.1所示),此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。
1
W1
W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S2
1
W1 W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S3
1W1 W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S1 2 2 23 3 3
图2.1全面试验法方案
2.2 比较实验法
从例1可看出,采用全面试验法方案,需做27次实验,采用比较法方案见图2.2.
(1) (2) (3)
图2.2比较法方案
S1
1W1 W2 W3
S3
R1 R2 R3
R32S1 S2 S3
先固定S1和R1,只改变W,观察因素W不同水平的影响,做了如图2.2(1)所示的三次实验,发现W=W2时的实验效果最好(好的用□表示),石膏强度最高,因此认为在后面的实验中因素W应取W2水平。
固定S1和W2,改变R的三次实验如图2.2(2)所示,发现R=R3时的实验效果最好,因此认为因素R应取R3水平。
固定R3和W2,改变S 的三次实验如图2.2(3)所示,发现因素S宜取S2水平。
因此可以引出结论:为提高合格产品的产量,最适宜的操作条件为S2R3W2。与全面搭配法方案相比,简单比较法方案的优点是实验的次数少,只需做9次实验。但是,简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为,①在改变W值(或R值,或S值)的三次实验中,说
W2(或R3或S2 )水平最好是有条件的。在S ≠S1,R ≠R1时,W2 水平不是最好的可能性是有的。②在改变W的三次实验中,固定S =S2,R =R3 应该说也是可以的,是随意的,
故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。③用这种方法比较条件好坏时,只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较,不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 2.3正交试验法 2.3.1正交表
正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。正交表它是一种预先编制好的表格,根据这种表可合理安排试验并对试验数据作出判断。 (1)各列水平数均相同的正交表
各列水平数均相同的正交表,也称单一水平正交表。这类正交表名称的写法举例如下:
各列水平均为2的常用正交表有:L4(23),L8(27),L12(211),L16(215),L20(219),L32(231)。
各列水平数均为3的常用正交表有:L9(34),L27(313)。 各列水平数均为4的常用正交表有:L16(45) 各列水平数均为5的常用正交表有:L25(56) (2)混合水平正交表
各列水平数不相同的正交表,叫混合水平正交表,下面就是一个混合水平正交表名称的
写法:
L8(41×24)常简写为L8(4×24)。此混合水平正交表含有1个4水平列,4个2水平列,共有1+4=5列。
对于例1适用的正交表是L9(34),其试验安排见表2.2。 所有的正交表与L9(34)正交表一样,都具有以下两个特点:
(1)在每一列中,各个不同的数字出现的次数相同。在表L9(34)中,每一列有三个水平,水平1、2、3都是各出现3次。
(2)表中任意两列并列在一起形成若干个数字对,不同数字对出现的次数也都相同。在表L9(34)中,任意两列并列在一起形成的数字对共有9个:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),每一个数字对各出现一次。
表2.2 试验安排表
这两个特点称为正交性。正是由于正交表具有上述特点,就保证了用正交表安排的试验方案中因素水平是均衡搭配的,数据点的分布是均匀的。因素、水平数愈多,运用正交试验设计方法,愈发能显示出它的优越性,如6因素3水平试验,用全面搭配方案需729次,若用正交表L27(313)来安排,则只需做27次试验。 2.3.2 正交表的表头设计
在某些试验中,不仅因素自身对实验结果产生影响,而且因素之间产生协同的影响,这种协同作用叫交互作用。所谓表头设计,就是确定试验所考虑的因素和交互作用,在正交表中该放在哪一列的问题。
(1)若试验不考虑交互作用,则表头设计可以是任意的。
如在例2.1中,对L9(34)表头设计,表2.3所列的各种方案都是可用的。对试验之初不考虑交互作用应尽量选用空列较少的正交表。
4(2)若试验有交互作用时,表头设计则必须严格地按交互作用正交表设计。 例2:为了提高C30混凝土的28d的抗压强度,在混凝土中添加粉煤灰和炉渣,研究粉
煤灰和炉渣对混凝土后期强度的影响,可以做四个配比实验,实验的结果如表2.4所示:
由表知,每立方米混凝土中单加粉煤灰30kg,28d抗压强度增加3MPa;每立方米混凝土中单加炉渣20kg,28d抗压强度增加2MPa;每立方米混凝土中同时施加粉煤灰30kg和炉渣20kg,28d抗压强度不是粉煤灰、炉渣单独使用时增强度的加和,而是增加6MPa,说明粉煤灰、炉渣对混凝土抗压强度增加起了协同的效果,这种作用叫粉煤灰和炉渣的交互作用,以粉煤灰×炉渣表示。对于其它的因素,则记作因素1×因素2,或A×B、A×C等。
①二列间交互作用正交表
试验设计时,要考虑各因素间有无交互作用,这既可从专业本身加以判断,也可对一定的试验方案下的实验数据经统计分析来加以确定。在常用正交表中,有的只能考查因素本身的效应,不能用以考查因素间的交互作用;有的则可以分析因素间的交互作用,很多正交表都附有相应的二列间的交互作用表。在作表头设计时,若不考虑因素间的交互作用,则因素置那一列上可任意选取,若因素间存在交互作用,则因素的置放要根据一定的规则,应利用有交互作用的表来设计表头。今以L8(27)正交表来安排具有二列间交互作用的试验工作时,可由表2.4对因素及交互列在表头中所处的列号作出安排。
表2.4:L
(27)二列间交互作用表
表2中最上一行和最左侧一列数字以及括号(呈对角线)内的数字是列号,其余数字均为交互作用的列号。对于三因素A、B、C而言,先将因素A、B置放在表的第1、2列,则A和B相交的位置上的数字为3。即A×B应置放在第3列上,再将因素c置放于第4列,则A和C相交位置上的数字是5,B和C相交位置上的数字是6,这样A和C及B和C的交互作用列应分别为第5列和第6列。如果考查时还有第四个因素D,并将它置放于第6列,根据上表可得如下的表头设计。
这样的设计中,虽有B和C×D、C与B×D、D与B×C的混杂,但如果已知B、C、D之间的交互作用很小。故不致影响试验结果的分析,仍可进引因素A、B、C及交互作用A×B、A×C及A×D的考查。如果要对四个因素及其两两之间的交互作用都作全面的考查,
不允许上述存在的几种混杂,故此时不能选用L8(27)表,而选用L16(215)二列向的交互作用表,见表2.5。
表2.5 L
(215)二列向的交互作用表
这样,对于四因素的表头设计为:
表2.5中,D未置入第7列。原因是D置于7列后,A×D应置第6列,导致与B×C的
混杂。
对于五因素二水平的试验,在同时考虑各因素之间的交互作用时,因五因素自身及它们之间的两两交互作用共有15项,仍可用L(215)二列间交互作用表,其表头设计为:
如果考查一个四因素三水平的问题,在只考虑因素主效应时,选用L8(2)正交表,让因素顺序上列,水平对号入座,填写好试验方案并按此安排进行实验。若同时考虑交互作用的影响,仍以选用 L8(27)二列向交互作用表为宜,在填写试验方案时,只需列出交互作用列仅不填水平取值,仍按L8(27)表的安排作完八个实验,并将测得值填入表中,既可考察四因素各自的主效应,同时也能考察它们两两的交互作用效应。
例3:今考查影响聚丙烯酸高吸水树脂吸水性能的四个主要因素,每个因素取两个水平,其值为:
在不考虑因素间的交互作用时,试验按下表安排进行:
当同时考虑交互作用的影响,但又根据已有的经验估计这些交互作用并不明显时,仍选用L(27)二列间的交互作用表,其表头设计为:
在此情况下,每个因素的作用可以分析清楚,而交互作用都混杂在一起,只是由于交互作用很小,不必单独列出来,这样的处理对结果不致产生明显的影响。
如果不需对各因素的交互作用作全面的考查而只讨论其中影响较大的几个交互作用,如A×B、A×C、A×D则表头设计为:
设计中虽有一些混杂,但因C×D、B×D、B×C却很小,不致影响结果分析。
若需全面考查四因素及其两两的交互作用。则选用L16(215)二列交互作用表,其表头设计为:
根据已有的经验,因素A、B、C之间交互作用,而搅拌速度D与这些因素间的交互作用可予忽略,这样就成为研究四个因素和三个交互作用中,何者对产量影响较大、何者影响较小并进而寻求有利于提高化合物产量的条件选择问题。这时应选择至少有七列的二水平正交表L(27),其表头设计为:
综上所述,可知正交表是安排多因素试验的一种有用的工具,在应用时不得将主要影响因素遗漏,必要时倾向于多考查一些因素,因为有时增加1—2个考查的因素不一定会增加试验次数或者说增加工作量并不大。在采用三水平以上的正交表作试验后,可根据试验结果作图,找出不同水平的变化趋势,为以后的试验提供有益的信息。所以在不遗漏合理值的前提下,可把各因素的取值范围稍取宽些,在此范围内取的水平数也不宜多,以免选用试验次数多的正交表而增加试验工作量。如果先用水平数少的正交表作实验,以从多个因素中挑选出主要因素后,再于下一批试验中对已挑选出的主要因素进行的细致考查。
②在一般化学分析中,三因素之间的交互作用通常可以忽略,不必单独再作考查,让其混杂在试验误差之中。因交互作用不是具体因素,也就不存在水平问题,无须专门增加试验工作来判断它的影响。 2.3.3选择正交表的基本原则
一般都是先确定试验的因素、水平和交互作用,后选择适用的L表。在确定因素的水平数时,主要因素宜多安排几个水平,次要因素可少安排几个水平。
(1)先看水平数。若各因素全是2水平,就选用L(2)表;若各因素全是3水平,就选L(3)表。若各因素的水平数不相同,就选择适用的混合水平表。
(2)每一个交互作用在正交表中应占一列或二列。要看所选的正交表是否足够大,能否容纳得下所考虑的因素和交互作用。为了对试验结果进行方差分析或回归分析,还必须至少留一个空白列,作为“误差”列,在极差分析中要作为“其他因素”列处理。 (3)要看试验精度的要求。若要求高,则宜取实验次数多的L表。
(4)若试验费用很昂贵,或试验的经费很有限,或人力和时间都比较紧张,则不宜选实验次数太多的L表。
(5)按原来考虑的因素、水平和交互作用去选择正交表,若无正好适用的正交表可选,简便且可行的办法是适当修改原定的水平数。
(6)对某因素或某交互作用的影响是否确实存在没有把握的情况下,选择L表时常为该选大表还是选小表而犹豫。若条件许可,应尽量选用大表,让影响存在的可能性较大的因素和交互作用各占适当的列。某因素或某交互作用的影响是否真的存在,留到方差分析进行显著性检验时再做结论。这样既可以减少试验的工作量,又不至于漏掉重要的信息。 2.4 正交试验结果分析方法
正交试验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用,其原因不仅在于能使试验的次数减少,而且能够用相应的方法对试验结果进行分析并引出许多有价值的结论。因此,有正交试验法进行实验,如果不对试验结果进行认真的分析,并引出应该引出的结论,那就失去用正交试验法的意义和价值。 2.4.1 极差分析方法
下面以表2.6为例讨论L4(23)正交试验结果的极差分析方法。极差指的是各列中各水
*
*
平对应的试验指标平均值的最大值与最小值之差。从表2.6的计算结果可知,用极差法分析正交试验结果可引出以下几个结论:
(1)在试验范围内,各列对试验指标的影响从大到小的排队。某列的极差最大,表示该列的数值在试验范围内变化时,使试验指标数值的变化最大,为主要影响因素。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队,就是各列极差R的数值从大到小的排队。
(2)试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势,常将计算结果绘制成图。
(3)使试验指标最好的适宜的操作条件(适宜的因素水平搭配)。 (4)可对所得结论和进一步的研究方向进行讨论。
3注: KⅠj KⅡj rj
kⅠj = KⅠj / rj kⅡj = KⅡj / rj
Rj
— — — — — —
第j列“1”水平所对应的试验指标的数值之和; 第j列“2”水平所对应的试验指标的数值之和;
第j列同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第j列的水平数。 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; 第j列“2”水平所对应的试验指标的平均值;
第j列的极差。等于第j列各水平对应的试验指标平均值中的最大值减 最小值,即 Rj=max{ kⅠj ,kⅡj ,„ }-min{ kⅠj ,kⅡj,„ }
2.4.2 方差分析方法
试验指标的加和值y=⑴ ⑵ ⑷
KⅠj KⅡj
rj
i1
n
1
yi,试验指标的平均值
n
y,以第j列为例:
ii1
n
_ — —
第j列“1”水平所对应的试验指标的数值之和; 第j列“2”水平所对应的试验指标的数值之和;
⑶ „„
同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第j列的水平数 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; 第j列“2”水平所对应的试验指标的平均值;
⑸ kⅠj = KⅠj / rj — ⑹ kⅡj = KⅡj / rj — ⑺ „„ ⑻ 偏差平方和:
KIjKIIjKIIIj SjrjrjrjL rrrjjj
222
⑼ fj ——自由度。fj =第j列的水平数-1。 ⑽ Vj ——方差。Vj =Sj /fj 。
⑾ Ve ——误差列的方差。Ve =Se /fe 。式中,e为正交表的误差列。 ⑿ Fj ——方差之比 Fj =Vj /Ve 。 ⒀ 查F分布数值表(附表1)做显著性检验。 ⒁ 总的偏差平方和 S总
y
ii1
n
2
⒂ 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和。即 S总= 式中,m为正交表的列数。
S
j1
m
j
若误差列由5个单列组成,则误差列的偏差平方和Se等于5个单列的偏差平方和之和,即:Se =Se1 +Se2 +Se3 +Se4 +Se5 ;也可用Se =S总 +S来计算,其中S为安排有因素或交互作用的各列的偏差平方和之和。 2.4.3 可引出的结论
与极差法相比,方差分析方法可以多引出一个结论:各列对试验指标的影响是否显著,在什么水平上显著。显著性表示为PFn1,n2F(n1,n2),一般选择P0.05。显著性检验强调试验在分析每列对指标影响中所起的作用。如果某列对指标影响不显著,那么,讨论试验指标随它的变化趋势是毫无意义的。因为在某列对指标的影响不显著时,即使从表中的数据可以看出该列水平变化时,对应的试验指标的数值与在以某种“规律”发生变化,但那很可能是由于实验误差所致,将它作为客观规律是不可靠的。有了各列的显著性检验之后,最后应将影响不显著的交互作用列与原来的“误差列”合并起来。组成新的“误差列”,重新检验各列的显著性。
2.5 正交试验方法在化工原理实验中的应用举例 2.5.1无交互作用的正交试验的结果分析
例4:为提高真空吸滤装置的生产能力,请用正交试验方法确定恒压过滤的最佳操作条件。其恒压过滤实验的方法、原始数据采集和过滤常数计算等见《过滤实验》部分。影响实验的主要因素和水平见表2.7(a)。表中Δp为过滤压强差;T为浆液温度;w为浆液质量分数;M为过滤介质(材质属多孔陶瓷)。
解:(1)试验指标的确定:恒压过滤常数G(m2/s)
(2)选正交表:根据表2.7(a)的因素和水平,可选用L 8(4×24)表。 (3)制定实验方案:按选定的正交表,应完成8次实验。实验方案见表2.7(b)。 (4)实验结果:将所计算出的恒压过滤常数G(m2/s)列于表2.7(b)。 表2.7(a) 过滤实验因素和水平
,,
,,
* M1、M2为过滤漏斗的型号。过滤介质孔径:M1 为30~50μm、M2为16~30μm。
表2.7(b)正交试验的试验方案和实验结果
(5)指标K的极差分析和方差分析:
分析结果见表5-5(c)。以第2列为例说明计算过程:
KⅠ2 =4.01×10-4+5.21×10-4+4.83×10-4+5.11×10-4=1.92×10-3 KⅡ2 =2.93×10-4+5.55×10-4+1.02×10-3+1.10×10-3=2.97×10-3
r2=4
kⅠ2=1.92×10/4=4.79×10
-3-4
kⅡ2=2.97×10-3/4=7.42×10-4
R2=7.42×10
-4
- 4.79×10=2.63×10
-4-4
6.11×10-4
22
S2=r2(kⅠ2-)+r(kⅡ2-)
ΣG=4.88×10
=4(4.79×10-6.11×104 )2 +4(7.42×10-6.11×104 )2 =1.38×107
-4
-
-4
-
-
-3
f2=第二列的水平数-1=2-1=1 V2=S2/f2=1.38×107/1=1.38×107
-
-
Se=S5=r5(kⅠ5-)+r5(kⅡ5-)
2
2
=4(6.22×10-6.11×104 )2 +4(5.99×10-6.11×104 )2 =1.06×109
-4
-
-4
-
-
fe=f5=1
Ve=Se/fe=1.06×109/1=1.06×109
-
-
F2 =V2/Ve=1.38×107/1.06×109=130.2
-
-
查《F 分布数值表》可知:
F(а=0.01,f1=1,f2=1)=4052 > F2 F(а=0.05,f1=1,f2=1)=161.4 >F2 F(а=0.10,f1=1,f2=1)=39.9
(其中:f1 为分子的自由度,f2 分母的自由度)
所以第二列对试验指标的影响在=0.10水平上显著。其他列的计算结果见表2.7(c)。
表2.7(c) K的极差分析和方差分析
(6)由极差分析结果引出的结论:请同学们自己分析。 (7)由方差分析结果引出的结论:
① 第1、2列上的因素 Δp、T 在=0.10水平上显著;第3列上的因素w在=0.05水平上显著;第4列上的因素M 在=0.25水平上仍不显著。
② 各因素、水平对K的影响变化趋势见图2.4。图2.4是用表2.7(a)的水平、因素和表2.7(c)的K1、K2、K3、K4值来标绘的。从图中可看出: A.过滤压强差增大,G值增大; B.过滤温度增大,G值增大; C.过滤浓度增大,G值减小;
D.过滤介质由1水平变为2水平,多孔陶瓷微孔直径减小, G值减小。因为第4列对K值的影响在=0.25水平上不显著,所以此变化趋势是不可信的。
图2.3 指标随因素的变化趋势
③ 适宜操作条件的确定。由恒压过滤速率议程式可知,试验指标G值愈大愈好。为此,本例的适宜操作条件是各水平下G的平均值最大时的条件:
过滤压强差为4水平,5.88kPa 过滤温度为2水平,33℃ 过滤浆液浓度为1水平,稀滤液
过滤介质为1水平或2水平(这是因为第4列对K值的影响在=0.25水平上不显著。为此可优先选择价格便宜或容易得到者)。
上述条件恰好是正交表中第8个试验号。 2.5.2有交互作用的正交试验的结果分析
除因素的单独作用外,其间的交互作用也影响着试验的指标。交互作用不是具体的因素。当然也无“水平”的问题,对它考虑与否于试验本身并无什么关系,但在选用正交表及进行试验结果分析时,却应该考虑到交互作用的列数。
对于有交互作用的试验方案的安排及结果分析,可以从以下用例给予说明。
例5:为研究某化学反应的完全程度,考查了如下的因素及各种因素所对应的水平值。 在考虑到正交作用的情况下,选择合适的反应条件。表中催化剂及稳定剂也可分别用,
此题属三因素二水平问题,同时存在A×B、A×C、B×C的交互作用,选用L8(2)表安排试验工作,其试验结果及有关计算如下。
在不考虑交互作用的情况下从表中九次实验结果的数据知,以A1B2C1为最佳的条件组合;从K1、K2判定,则应取A2B1C1。但考虑到交互作用时,根据极差R的大小可看出C和A×C是最主要的,其余的交互作用是次要的。从因素C考虑,以C1为好,但A×C对指标也有重要的影响。这种影响甚至接近或超过A和C自身的影响,所以应将A、C的不同水平的组合再作比较以寻求具有最佳效果的组合。
其中A1C1最大,故取A1C1,而由前知因素B取B1,所以最佳反应条件为A1B1C1。
2.6正交实验助手
正交设计助手是一款针对正交实验设计及结果分析而制作的专业软件,软件简单而实用,省去了大量的计算工作而使实验结果便于分析。操作步骤如下:
(1)打开正交设计助手,点击文件,选择新建工程;鼠标右键点击新建工程可以对工程进行命名。
(2)再点击实验,选择新建实验,会出现设计向导。依次填写设计向导中的实验说明、选择正交表、因素与水平。根据例1,选择3因素3水平的正交表,点击完成。
(3)点击工程图标,就会出现设置好的实验计划表,按照这个计划表进行实验,并把实验结果输入计划表。
(4)选择分析方法对实验结果进行分析。
①直观分析:实验方案A1B1C2。
②因素指标效应曲线图:水灰比降低石膏抗压强度增大;减水剂含量降低,石膏抗压强度增大;缓凝剂的含量变化对石膏抗压强度影响不明显。
③交互作用:如果两个因素之间有交互作用,在因素前□内打√,对实验结果进行分析。
④方差分析:对方差分析条件进行设置,包括误差所在列和F表,分析结果见表a)、b)、c)。水灰比和减水剂在=0.05水平上显著,缓凝剂在3个水平上都不不显著。
a) 0.01 b)
0.05
c) 0.10
结论:为了获得抗压强度高的石膏,从实验选择的影响因素和水平来看:
水灰比为1水平,0.22; 减水剂为1水平,0.01;
缓凝剂为1水平或2水平,从降低实验成本和实验可操作性来具体选择。
(5)如需保存工程可点,选择或者点击快捷键。
G*10(m/s)
9.0
7.5
6.04.53.0
-42
附表1 F分布表
18
0.10
19
0.05
20
0.25
0.25
0.01
0.005
0.001
第二章 正交实验设计
1.概述
任何实验工作,为达到预期目的和效果都必须恰当地进行实验安排,力求通过次数不多的实验掌握实验的基本规律并取得满意的结果。为了拟定一个正确而简便的实验流程,必然要研究影响实验结果的种种条件,诸如原料的配比、反应温度、反应时间以及各实验条件之间的相互影响等等。同时,对于影响实验结果的每一种条件,还应通过试验选择合理的范围。
在这里,我们把实验研究的目的叫做指标;把实验中要研究的条件叫做因素;把每种条件在实验范围内的取值叫做该条件的水平。这就是说我们实验过程中遇到的问题可能包括多种因素,各种因素又有不同的水平,每种因素可能对实验结果产生各自的影响,也可能彼此交织在一起影响实验结果。
正交试验设计(Orthogonal experimental design)就是用于安排多因素实验并考察各因素影响大小的一种科学设计方法。它始于1942年,之后在各个领域里都得到很快的发展和广泛应用。这种科学设计方法是应用一套已规格化的表格——正交表来安排实验工作,其优点是适合于多种因素的实验设计,便于同时考查多种因素、各种水平对指标的影响,通过较少的实验次数,选出最佳的实验条件。 2. 正交试验设计的基本方法
2.1 全面试验法
例1: 某实验中为了提高石膏产品的抗压强度,对实验中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表2-1),试验的目的是寻求最适宜的成分配比。
表2.1 因素水平
对此实例进行全面试验法方案(如图2.1所示),此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。
1
W1
W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S2
1
W1 W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S3
1W1 W2 W3 W1 W2 W3 W1 W2 W3
S1 2 2 23 3 3
图2.1全面试验法方案
2.2 比较实验法
从例1可看出,采用全面试验法方案,需做27次实验,采用比较法方案见图2.2.
(1) (2) (3)
图2.2比较法方案
S1
1W1 W2 W3
S3
R1 R2 R3
R32S1 S2 S3
先固定S1和R1,只改变W,观察因素W不同水平的影响,做了如图2.2(1)所示的三次实验,发现W=W2时的实验效果最好(好的用□表示),石膏强度最高,因此认为在后面的实验中因素W应取W2水平。
固定S1和W2,改变R的三次实验如图2.2(2)所示,发现R=R3时的实验效果最好,因此认为因素R应取R3水平。
固定R3和W2,改变S 的三次实验如图2.2(3)所示,发现因素S宜取S2水平。
因此可以引出结论:为提高合格产品的产量,最适宜的操作条件为S2R3W2。与全面搭配法方案相比,简单比较法方案的优点是实验的次数少,只需做9次实验。但是,简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为,①在改变W值(或R值,或S值)的三次实验中,说
W2(或R3或S2 )水平最好是有条件的。在S ≠S1,R ≠R1时,W2 水平不是最好的可能性是有的。②在改变W的三次实验中,固定S =S2,R =R3 应该说也是可以的,是随意的,
故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。③用这种方法比较条件好坏时,只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较,不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 2.3正交试验法 2.3.1正交表
正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。正交表它是一种预先编制好的表格,根据这种表可合理安排试验并对试验数据作出判断。 (1)各列水平数均相同的正交表
各列水平数均相同的正交表,也称单一水平正交表。这类正交表名称的写法举例如下:
各列水平均为2的常用正交表有:L4(23),L8(27),L12(211),L16(215),L20(219),L32(231)。
各列水平数均为3的常用正交表有:L9(34),L27(313)。 各列水平数均为4的常用正交表有:L16(45) 各列水平数均为5的常用正交表有:L25(56) (2)混合水平正交表
各列水平数不相同的正交表,叫混合水平正交表,下面就是一个混合水平正交表名称的
写法:
L8(41×24)常简写为L8(4×24)。此混合水平正交表含有1个4水平列,4个2水平列,共有1+4=5列。
对于例1适用的正交表是L9(34),其试验安排见表2.2。 所有的正交表与L9(34)正交表一样,都具有以下两个特点:
(1)在每一列中,各个不同的数字出现的次数相同。在表L9(34)中,每一列有三个水平,水平1、2、3都是各出现3次。
(2)表中任意两列并列在一起形成若干个数字对,不同数字对出现的次数也都相同。在表L9(34)中,任意两列并列在一起形成的数字对共有9个:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),每一个数字对各出现一次。
表2.2 试验安排表
这两个特点称为正交性。正是由于正交表具有上述特点,就保证了用正交表安排的试验方案中因素水平是均衡搭配的,数据点的分布是均匀的。因素、水平数愈多,运用正交试验设计方法,愈发能显示出它的优越性,如6因素3水平试验,用全面搭配方案需729次,若用正交表L27(313)来安排,则只需做27次试验。 2.3.2 正交表的表头设计
在某些试验中,不仅因素自身对实验结果产生影响,而且因素之间产生协同的影响,这种协同作用叫交互作用。所谓表头设计,就是确定试验所考虑的因素和交互作用,在正交表中该放在哪一列的问题。
(1)若试验不考虑交互作用,则表头设计可以是任意的。
如在例2.1中,对L9(34)表头设计,表2.3所列的各种方案都是可用的。对试验之初不考虑交互作用应尽量选用空列较少的正交表。
4(2)若试验有交互作用时,表头设计则必须严格地按交互作用正交表设计。 例2:为了提高C30混凝土的28d的抗压强度,在混凝土中添加粉煤灰和炉渣,研究粉
煤灰和炉渣对混凝土后期强度的影响,可以做四个配比实验,实验的结果如表2.4所示:
由表知,每立方米混凝土中单加粉煤灰30kg,28d抗压强度增加3MPa;每立方米混凝土中单加炉渣20kg,28d抗压强度增加2MPa;每立方米混凝土中同时施加粉煤灰30kg和炉渣20kg,28d抗压强度不是粉煤灰、炉渣单独使用时增强度的加和,而是增加6MPa,说明粉煤灰、炉渣对混凝土抗压强度增加起了协同的效果,这种作用叫粉煤灰和炉渣的交互作用,以粉煤灰×炉渣表示。对于其它的因素,则记作因素1×因素2,或A×B、A×C等。
①二列间交互作用正交表
试验设计时,要考虑各因素间有无交互作用,这既可从专业本身加以判断,也可对一定的试验方案下的实验数据经统计分析来加以确定。在常用正交表中,有的只能考查因素本身的效应,不能用以考查因素间的交互作用;有的则可以分析因素间的交互作用,很多正交表都附有相应的二列间的交互作用表。在作表头设计时,若不考虑因素间的交互作用,则因素置那一列上可任意选取,若因素间存在交互作用,则因素的置放要根据一定的规则,应利用有交互作用的表来设计表头。今以L8(27)正交表来安排具有二列间交互作用的试验工作时,可由表2.4对因素及交互列在表头中所处的列号作出安排。
表2.4:L
(27)二列间交互作用表
表2中最上一行和最左侧一列数字以及括号(呈对角线)内的数字是列号,其余数字均为交互作用的列号。对于三因素A、B、C而言,先将因素A、B置放在表的第1、2列,则A和B相交的位置上的数字为3。即A×B应置放在第3列上,再将因素c置放于第4列,则A和C相交位置上的数字是5,B和C相交位置上的数字是6,这样A和C及B和C的交互作用列应分别为第5列和第6列。如果考查时还有第四个因素D,并将它置放于第6列,根据上表可得如下的表头设计。
这样的设计中,虽有B和C×D、C与B×D、D与B×C的混杂,但如果已知B、C、D之间的交互作用很小。故不致影响试验结果的分析,仍可进引因素A、B、C及交互作用A×B、A×C及A×D的考查。如果要对四个因素及其两两之间的交互作用都作全面的考查,
不允许上述存在的几种混杂,故此时不能选用L8(27)表,而选用L16(215)二列向的交互作用表,见表2.5。
表2.5 L
(215)二列向的交互作用表
这样,对于四因素的表头设计为:
表2.5中,D未置入第7列。原因是D置于7列后,A×D应置第6列,导致与B×C的
混杂。
对于五因素二水平的试验,在同时考虑各因素之间的交互作用时,因五因素自身及它们之间的两两交互作用共有15项,仍可用L(215)二列间交互作用表,其表头设计为:
如果考查一个四因素三水平的问题,在只考虑因素主效应时,选用L8(2)正交表,让因素顺序上列,水平对号入座,填写好试验方案并按此安排进行实验。若同时考虑交互作用的影响,仍以选用 L8(27)二列向交互作用表为宜,在填写试验方案时,只需列出交互作用列仅不填水平取值,仍按L8(27)表的安排作完八个实验,并将测得值填入表中,既可考察四因素各自的主效应,同时也能考察它们两两的交互作用效应。
例3:今考查影响聚丙烯酸高吸水树脂吸水性能的四个主要因素,每个因素取两个水平,其值为:
在不考虑因素间的交互作用时,试验按下表安排进行:
当同时考虑交互作用的影响,但又根据已有的经验估计这些交互作用并不明显时,仍选用L(27)二列间的交互作用表,其表头设计为:
在此情况下,每个因素的作用可以分析清楚,而交互作用都混杂在一起,只是由于交互作用很小,不必单独列出来,这样的处理对结果不致产生明显的影响。
如果不需对各因素的交互作用作全面的考查而只讨论其中影响较大的几个交互作用,如A×B、A×C、A×D则表头设计为:
设计中虽有一些混杂,但因C×D、B×D、B×C却很小,不致影响结果分析。
若需全面考查四因素及其两两的交互作用。则选用L16(215)二列交互作用表,其表头设计为:
根据已有的经验,因素A、B、C之间交互作用,而搅拌速度D与这些因素间的交互作用可予忽略,这样就成为研究四个因素和三个交互作用中,何者对产量影响较大、何者影响较小并进而寻求有利于提高化合物产量的条件选择问题。这时应选择至少有七列的二水平正交表L(27),其表头设计为:
综上所述,可知正交表是安排多因素试验的一种有用的工具,在应用时不得将主要影响因素遗漏,必要时倾向于多考查一些因素,因为有时增加1—2个考查的因素不一定会增加试验次数或者说增加工作量并不大。在采用三水平以上的正交表作试验后,可根据试验结果作图,找出不同水平的变化趋势,为以后的试验提供有益的信息。所以在不遗漏合理值的前提下,可把各因素的取值范围稍取宽些,在此范围内取的水平数也不宜多,以免选用试验次数多的正交表而增加试验工作量。如果先用水平数少的正交表作实验,以从多个因素中挑选出主要因素后,再于下一批试验中对已挑选出的主要因素进行的细致考查。
②在一般化学分析中,三因素之间的交互作用通常可以忽略,不必单独再作考查,让其混杂在试验误差之中。因交互作用不是具体因素,也就不存在水平问题,无须专门增加试验工作来判断它的影响。 2.3.3选择正交表的基本原则
一般都是先确定试验的因素、水平和交互作用,后选择适用的L表。在确定因素的水平数时,主要因素宜多安排几个水平,次要因素可少安排几个水平。
(1)先看水平数。若各因素全是2水平,就选用L(2)表;若各因素全是3水平,就选L(3)表。若各因素的水平数不相同,就选择适用的混合水平表。
(2)每一个交互作用在正交表中应占一列或二列。要看所选的正交表是否足够大,能否容纳得下所考虑的因素和交互作用。为了对试验结果进行方差分析或回归分析,还必须至少留一个空白列,作为“误差”列,在极差分析中要作为“其他因素”列处理。 (3)要看试验精度的要求。若要求高,则宜取实验次数多的L表。
(4)若试验费用很昂贵,或试验的经费很有限,或人力和时间都比较紧张,则不宜选实验次数太多的L表。
(5)按原来考虑的因素、水平和交互作用去选择正交表,若无正好适用的正交表可选,简便且可行的办法是适当修改原定的水平数。
(6)对某因素或某交互作用的影响是否确实存在没有把握的情况下,选择L表时常为该选大表还是选小表而犹豫。若条件许可,应尽量选用大表,让影响存在的可能性较大的因素和交互作用各占适当的列。某因素或某交互作用的影响是否真的存在,留到方差分析进行显著性检验时再做结论。这样既可以减少试验的工作量,又不至于漏掉重要的信息。 2.4 正交试验结果分析方法
正交试验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用,其原因不仅在于能使试验的次数减少,而且能够用相应的方法对试验结果进行分析并引出许多有价值的结论。因此,有正交试验法进行实验,如果不对试验结果进行认真的分析,并引出应该引出的结论,那就失去用正交试验法的意义和价值。 2.4.1 极差分析方法
下面以表2.6为例讨论L4(23)正交试验结果的极差分析方法。极差指的是各列中各水
*
*
平对应的试验指标平均值的最大值与最小值之差。从表2.6的计算结果可知,用极差法分析正交试验结果可引出以下几个结论:
(1)在试验范围内,各列对试验指标的影响从大到小的排队。某列的极差最大,表示该列的数值在试验范围内变化时,使试验指标数值的变化最大,为主要影响因素。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队,就是各列极差R的数值从大到小的排队。
(2)试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势,常将计算结果绘制成图。
(3)使试验指标最好的适宜的操作条件(适宜的因素水平搭配)。 (4)可对所得结论和进一步的研究方向进行讨论。
3注: KⅠj KⅡj rj
kⅠj = KⅠj / rj kⅡj = KⅡj / rj
Rj
— — — — — —
第j列“1”水平所对应的试验指标的数值之和; 第j列“2”水平所对应的试验指标的数值之和;
第j列同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第j列的水平数。 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; 第j列“2”水平所对应的试验指标的平均值;
第j列的极差。等于第j列各水平对应的试验指标平均值中的最大值减 最小值,即 Rj=max{ kⅠj ,kⅡj ,„ }-min{ kⅠj ,kⅡj,„ }
2.4.2 方差分析方法
试验指标的加和值y=⑴ ⑵ ⑷
KⅠj KⅡj
rj
i1
n
1
yi,试验指标的平均值
n
y,以第j列为例:
ii1
n
_ — —
第j列“1”水平所对应的试验指标的数值之和; 第j列“2”水平所对应的试验指标的数值之和;
⑶ „„
同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第j列的水平数 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; 第j列“2”水平所对应的试验指标的平均值;
⑸ kⅠj = KⅠj / rj — ⑹ kⅡj = KⅡj / rj — ⑺ „„ ⑻ 偏差平方和:
KIjKIIjKIIIj SjrjrjrjL rrrjjj
222
⑼ fj ——自由度。fj =第j列的水平数-1。 ⑽ Vj ——方差。Vj =Sj /fj 。
⑾ Ve ——误差列的方差。Ve =Se /fe 。式中,e为正交表的误差列。 ⑿ Fj ——方差之比 Fj =Vj /Ve 。 ⒀ 查F分布数值表(附表1)做显著性检验。 ⒁ 总的偏差平方和 S总
y
ii1
n
2
⒂ 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和。即 S总= 式中,m为正交表的列数。
S
j1
m
j
若误差列由5个单列组成,则误差列的偏差平方和Se等于5个单列的偏差平方和之和,即:Se =Se1 +Se2 +Se3 +Se4 +Se5 ;也可用Se =S总 +S来计算,其中S为安排有因素或交互作用的各列的偏差平方和之和。 2.4.3 可引出的结论
与极差法相比,方差分析方法可以多引出一个结论:各列对试验指标的影响是否显著,在什么水平上显著。显著性表示为PFn1,n2F(n1,n2),一般选择P0.05。显著性检验强调试验在分析每列对指标影响中所起的作用。如果某列对指标影响不显著,那么,讨论试验指标随它的变化趋势是毫无意义的。因为在某列对指标的影响不显著时,即使从表中的数据可以看出该列水平变化时,对应的试验指标的数值与在以某种“规律”发生变化,但那很可能是由于实验误差所致,将它作为客观规律是不可靠的。有了各列的显著性检验之后,最后应将影响不显著的交互作用列与原来的“误差列”合并起来。组成新的“误差列”,重新检验各列的显著性。
2.5 正交试验方法在化工原理实验中的应用举例 2.5.1无交互作用的正交试验的结果分析
例4:为提高真空吸滤装置的生产能力,请用正交试验方法确定恒压过滤的最佳操作条件。其恒压过滤实验的方法、原始数据采集和过滤常数计算等见《过滤实验》部分。影响实验的主要因素和水平见表2.7(a)。表中Δp为过滤压强差;T为浆液温度;w为浆液质量分数;M为过滤介质(材质属多孔陶瓷)。
解:(1)试验指标的确定:恒压过滤常数G(m2/s)
(2)选正交表:根据表2.7(a)的因素和水平,可选用L 8(4×24)表。 (3)制定实验方案:按选定的正交表,应完成8次实验。实验方案见表2.7(b)。 (4)实验结果:将所计算出的恒压过滤常数G(m2/s)列于表2.7(b)。 表2.7(a) 过滤实验因素和水平
,,
,,
* M1、M2为过滤漏斗的型号。过滤介质孔径:M1 为30~50μm、M2为16~30μm。
表2.7(b)正交试验的试验方案和实验结果
(5)指标K的极差分析和方差分析:
分析结果见表5-5(c)。以第2列为例说明计算过程:
KⅠ2 =4.01×10-4+5.21×10-4+4.83×10-4+5.11×10-4=1.92×10-3 KⅡ2 =2.93×10-4+5.55×10-4+1.02×10-3+1.10×10-3=2.97×10-3
r2=4
kⅠ2=1.92×10/4=4.79×10
-3-4
kⅡ2=2.97×10-3/4=7.42×10-4
R2=7.42×10
-4
- 4.79×10=2.63×10
-4-4
6.11×10-4
22
S2=r2(kⅠ2-)+r(kⅡ2-)
ΣG=4.88×10
=4(4.79×10-6.11×104 )2 +4(7.42×10-6.11×104 )2 =1.38×107
-4
-
-4
-
-
-3
f2=第二列的水平数-1=2-1=1 V2=S2/f2=1.38×107/1=1.38×107
-
-
Se=S5=r5(kⅠ5-)+r5(kⅡ5-)
2
2
=4(6.22×10-6.11×104 )2 +4(5.99×10-6.11×104 )2 =1.06×109
-4
-
-4
-
-
fe=f5=1
Ve=Se/fe=1.06×109/1=1.06×109
-
-
F2 =V2/Ve=1.38×107/1.06×109=130.2
-
-
查《F 分布数值表》可知:
F(а=0.01,f1=1,f2=1)=4052 > F2 F(а=0.05,f1=1,f2=1)=161.4 >F2 F(а=0.10,f1=1,f2=1)=39.9
(其中:f1 为分子的自由度,f2 分母的自由度)
所以第二列对试验指标的影响在=0.10水平上显著。其他列的计算结果见表2.7(c)。
表2.7(c) K的极差分析和方差分析
(6)由极差分析结果引出的结论:请同学们自己分析。 (7)由方差分析结果引出的结论:
① 第1、2列上的因素 Δp、T 在=0.10水平上显著;第3列上的因素w在=0.05水平上显著;第4列上的因素M 在=0.25水平上仍不显著。
② 各因素、水平对K的影响变化趋势见图2.4。图2.4是用表2.7(a)的水平、因素和表2.7(c)的K1、K2、K3、K4值来标绘的。从图中可看出: A.过滤压强差增大,G值增大; B.过滤温度增大,G值增大; C.过滤浓度增大,G值减小;
D.过滤介质由1水平变为2水平,多孔陶瓷微孔直径减小, G值减小。因为第4列对K值的影响在=0.25水平上不显著,所以此变化趋势是不可信的。
图2.3 指标随因素的变化趋势
③ 适宜操作条件的确定。由恒压过滤速率议程式可知,试验指标G值愈大愈好。为此,本例的适宜操作条件是各水平下G的平均值最大时的条件:
过滤压强差为4水平,5.88kPa 过滤温度为2水平,33℃ 过滤浆液浓度为1水平,稀滤液
过滤介质为1水平或2水平(这是因为第4列对K值的影响在=0.25水平上不显著。为此可优先选择价格便宜或容易得到者)。
上述条件恰好是正交表中第8个试验号。 2.5.2有交互作用的正交试验的结果分析
除因素的单独作用外,其间的交互作用也影响着试验的指标。交互作用不是具体的因素。当然也无“水平”的问题,对它考虑与否于试验本身并无什么关系,但在选用正交表及进行试验结果分析时,却应该考虑到交互作用的列数。
对于有交互作用的试验方案的安排及结果分析,可以从以下用例给予说明。
例5:为研究某化学反应的完全程度,考查了如下的因素及各种因素所对应的水平值。 在考虑到正交作用的情况下,选择合适的反应条件。表中催化剂及稳定剂也可分别用,
此题属三因素二水平问题,同时存在A×B、A×C、B×C的交互作用,选用L8(2)表安排试验工作,其试验结果及有关计算如下。
在不考虑交互作用的情况下从表中九次实验结果的数据知,以A1B2C1为最佳的条件组合;从K1、K2判定,则应取A2B1C1。但考虑到交互作用时,根据极差R的大小可看出C和A×C是最主要的,其余的交互作用是次要的。从因素C考虑,以C1为好,但A×C对指标也有重要的影响。这种影响甚至接近或超过A和C自身的影响,所以应将A、C的不同水平的组合再作比较以寻求具有最佳效果的组合。
其中A1C1最大,故取A1C1,而由前知因素B取B1,所以最佳反应条件为A1B1C1。
2.6正交实验助手
正交设计助手是一款针对正交实验设计及结果分析而制作的专业软件,软件简单而实用,省去了大量的计算工作而使实验结果便于分析。操作步骤如下:
(1)打开正交设计助手,点击文件,选择新建工程;鼠标右键点击新建工程可以对工程进行命名。
(2)再点击实验,选择新建实验,会出现设计向导。依次填写设计向导中的实验说明、选择正交表、因素与水平。根据例1,选择3因素3水平的正交表,点击完成。
(3)点击工程图标,就会出现设置好的实验计划表,按照这个计划表进行实验,并把实验结果输入计划表。
(4)选择分析方法对实验结果进行分析。
①直观分析:实验方案A1B1C2。
②因素指标效应曲线图:水灰比降低石膏抗压强度增大;减水剂含量降低,石膏抗压强度增大;缓凝剂的含量变化对石膏抗压强度影响不明显。
③交互作用:如果两个因素之间有交互作用,在因素前□内打√,对实验结果进行分析。
④方差分析:对方差分析条件进行设置,包括误差所在列和F表,分析结果见表a)、b)、c)。水灰比和减水剂在=0.05水平上显著,缓凝剂在3个水平上都不不显著。
a) 0.01 b)
0.05
c) 0.10
结论:为了获得抗压强度高的石膏,从实验选择的影响因素和水平来看:
水灰比为1水平,0.22; 减水剂为1水平,0.01;
缓凝剂为1水平或2水平,从降低实验成本和实验可操作性来具体选择。
(5)如需保存工程可点,选择或者点击快捷键。
G*10(m/s)
9.0
7.5
6.04.53.0
-42
附表1 F分布表
18
0.10
19
0.05
20
0.25
0.25
0.01
0.005
0.001