海 峡药学
结果在 5 0时还℃糖原 量含 高最。
3. 3为 了排除五 子味提过程中取素色对测定的干 扰, 试 图用 活 性炭除色。素以照 对溶品试验液时 吸,光减少值 / 1左3 右, 说 明性 活炭时同吸附了 还原 , 因此 糖 ,只能 以 N D试S液为空
2
0 14
第年2 6卷 1第期
显了色程过中 要素 的 可,糖测定的其为方他考法察借鉴
参。考 献文
[
1) 亮覃 ,路宽 ,基董, 等 .正交 设 优计 肉化多桂提 糖工艺取的 研究 [J ] 海峡.学药 , 2 01 ,22 4 ( 31) : 1 6 —1 8 . [ 2 ]倪 峰士, 建利 ,刘赵 仿 桂 ,.等 D NS测法 定芋菊 还原中 糖量的研 含究 [J .陕]西中医 2 0 ,0 9 3,0 ( 1 1 : )15 35 1 5 3 7 .
白 , 以 最程度大排地干扰 。 除
3 . 4 表 从1测定 结可以果出 看,北 五味 子醋 五味及子的原
糖还 含高量南五于味 , 子 品种故 是 响影五味还 子原 含糖 量的
要 主因素, 为南 、 北五味子 临在应用床有上 所区别提 供了一定的 依 据
。
(3 ] 高 华 才 ,袁洪 ,王若焱 ,等 .烤烟 叶片还 原糖 含测 量方法定的 改
[进 J] 西.南 师范大学学 报( 自然学版科) ,2 0 1 0 , 3 (55 ) : 8 7 - 9 0 .[ ]4 王 勇, 硕陈, 卢端萍 , 等.紫外 可见 分光光度 测定灵芝水法提物 中多糖 的
含量 J ][ .海峡药 学 ,2 102 , 24 9() : 3 7・ 39 .
3
.5 本对文 D SN测法定适宜 条件的研 究 , 较 为全 面地考 察
子离色 法测谱定转 化 糖 注 液射的含 量 林
敏(福 建药省品 验所 福检 州 35 0 0 0 1
建)立 离 色子 谱法测 定转化糖 注射 液的 含量 。方 法 分柱析: D o i en x C ar b o Pac PAl 0 离子分 离阴 柱 4 m m(×2 0 5 mm) ;淋洗 液 :
果、糖 萄糖葡 别在分1 0 1.9 6 1 g ・x mL- 1 该方法
摘 :要 目
的
2 m m5 ol ・ L _ 。N a OH ;速流 1 m L・:r i nn~; 柱 温度箱: 3 O ; 进 量 样 : 10 L ; 检 方测: 式电 化学测检 器。结果
~
1 01. 9 6 p .g・ mL 一 、 0 . 318 2  ̄ g m ・ ~L ~1 03 .8 2 ・ gmL I 浓度范围 1 内有良 的线好 } ・生关 系 .平回均率收别为 分99 . 5 0%、9 9 . 83 。% 论
结
便 , 准确简 。
关
键词
: 量含定 ; 转化测 糖注射 ; 离液色谱子法
图中类号 分: R9 2 7. 2 文 标识码献 :A文 编号 章 : 010 6 - 3 675 2( 014 ) 10- - 0 9 4 -50 0 6 0 0 -2
De t erm n i ati o n o f c o n t en t f r o i n v re t su g ra in j cet i o n by C I
L I N iM n(F u j i n a I n sti t ute f o r D r ug Co nt r o l , F uzh o u 5 0 300 1, Ch i n a)
A B ST R AC T:O B J - ECT ⅣE T o e s ta bl s ih a n I C me tho d f o r t e d e h t er min a t i n o o f c o t n net or f in e v r t s u agr i jn ec .
ti n .oM ET ODH TSh e a n a1 ) t ic a l c o u lmn w a s Di o ne x C ra obP a c P 1 A 0 c ol u m ( n4a m r X 2 50 m) a nm d t he l e ac h e t ae
w as 2 5 mom ・ Ll so i u m dhy rda t e t a a l fo w r a t e o f 1 m L m・ n一. iTh e t e pme r a tu r eof c o l u mn w a s 03 ℃ .E S UR TLS
Th e r e w e r e g ood l i n e ar r e l a i o t nsh i p s o f r f urc t ose and gl uco e i n s t e h r n gae f o 5 ( .1 25 — 15. 3 5 7 ) t xg m・ ~,L 5. 1 55~
1 5 .4 56) g・ mL - 。 r e sp e tci vel y . T he av e r a eg r e o v c e ri e ws e e 9 r 9 5 0.% n ad 9 9 . 83 r % es p ce ti evl y . O CC N LU SI N o
h eT me ht od i S si pm l ea n d cac u r a te.
KEY W 0RS:DC on ten t d te e r im na tio ;nI n v e
r t usg a r i n j e tei o n :I C
转化
糖注射液为 无色体 液, 为且复方剂制, 等量的果糖由
葡萄糖混合而与成 适。用于需要非 口 服途 径充水分或能补源 的 者患补液治的 。疗尤其 是 列情况下 下: 糖病 尿患 的能量 者补充 剂 ; 创伤 烧 术、 后感及染 等胰 素岛抵 ( 抗糖尿 病状 态 ) 患
糖
注液射含的 ,量 该法 方简便 ,确度高 准。
1 器 仪与 试药
C
S - 5 000离 子谱色 , 仪 50 氢氧%钠 化溶液 ( 德 国默克 药医
物科技生司公)D 一 萄葡糖 准标 ( 品上海 验试剂有限实公司) .D
的者能量补剂充; 药 物毒 中 、酒精中 。毒
糖果准标品( 药集国 化团学试剂限公司 有 转)糖注射液化( 批 号 : 1 10 001 、1 01 0 02、 10 1 0 3金0 陵药 股业 份限公 司福有州梅峰 制药
厂)
2 实 验方法 与 结果
测定类糖含 量的方法主要 :有离子 谱法色、 气 相 谱色 法、 高 液效色相谱法“ 等 等本文建立。了离 子谱色测法转定化
2.1 谱色条
件者简介作: 敏, 女林 (19 7 8一 )毕。 于业福建医科 大。职称 : 学主管
分柱析 为 i oDn e x a r b oCP a c P A l阴0子分离 离
柱( 4 m
m × 25 0 mm ) 保; 柱 护 :P Al0 (4 m mX 0 5m ) ;m 淋洗液 为 2
m 5om l L ・N a O~H 流速 为 ; 1 mL a r ・ ni~; 柱 箱温 为 度 03 % ;
药
。师从药学事检专业验联。系电 话 1: 38 6 0 2 6 369 5
・
6・ 0
t rS iat P ha r r a c n u e it a cl J o nua r l V o l 6 2 No. 1 0 1 42 l
譬。
进样
为 量 10 L  ̄; 测方检 式:A u电 极 A g c, l参 比 模 式 , 冲脉安
检培测 , 糖电四位形 。波
l J
一豫
¨^
表 2 糖果 回 收率试 验结 果
2 .
2 液的制备溶 供试品溶 液 的备制 精 :密 量转取 糖化注 液 射2 m , 置1 L00 Lm量中 瓶 加,水适量使 溶解 用水稀,释 刻 度至 ,摇匀, 精 密 量取2 L , m置 5 0mL量 瓶中, 用 水稀释 至 刻度, 即。得照品溶对的液制备 : 精 密称取葡萄糖 、 果 糖对品照别分
. . ,: ;, . .
一
~一 。 案~
约 50 m g, 置50 m L量瓶 ,中 加水适量使解溶, 水稀用
释至度刻 , 曼 摇 匀 作 ,混为合对 品照贮液 。备 精密量 混取合对 品照备贮液
— l 一 一 2m ,L 5 置0m L瓶 量 , 用水中释稀刻度至 , 得对即品溶液照。 阴
性溶液
制备的 :取辅料 , 供照试品溶 液配方法制备制 。法分 依别测 定。 谱色图 (图 见1 ) 。
一
H
童一
2 . 5
篓
一 一
蕊 薹
‘
表该明法方准度 确良 好
重复试性 精密验量 取一同批样品( 批号 :10 1 0 10 )照 述供试上溶液的配制方品 同法法制 6 份 。配照按上述色谱条件 行进测 , 计定 算,果糖 R SD 为 0 6 7% ,葡萄糖R SD 为0 . 8 % 8 果表 结果糖 明、 葡萄 重复糖性 均良好 。
2 6. 定性试 验及 样 稳品定 取 测同一份 样, 品依法 别分 于
2
. 线3关性
系
一 ; . . 一
精密 量 混 取
:
; . ● .. . ; 一 一 ‘
0
h 、2h 、4 、 h6 、h h8定 测按 。照上 述谱色条件 进 行测 ,定 计算 ,
萄糖 R葡 SD为 0 9 .2 %, 糖果 S R为 1D . 5 %7 结果表 明,糖 果 、 葡糖稳萄性定 良均好 结。果( 见表 3 。
表 3 葡)萄和糖糖稳果定性 验试结 果
对照 品合贮液 备适 量 ,水加 配 制成 列 浓度 系标的 准液 ,溶依
法分别 进样 1 O, 以测 得
的葡糖萄 果及 糖峰 面 积 Y 与 对 应 浓 X度 作性 线归 ,回 归回方
图 1 子离谱 色 图品 c
.阴 性
程
葡为 糖 萄=Y .0 67 7 2+x
0. 44 6 8 x + . 3 98 。 9r 0 . 9 9 = 9 。 8
萄葡糖
4 9 8. 22 4 . 878 5 4 9. 8 7 24 9 . 6 81 49 . 2 7 8 8 9.7 8 9 8 6.2 9 9 . 37 果
2 糖 2 . 6 83 2 . 294 1 22. 8 7 022 . 35 6 2 2 5 4.4 9 9. 24 9 9 . 9 1 9 9 . 7
61
4 . 9 69, r0 . 9 9= 09 。果糖 Y = 葡糖萄、 糖 对果照品 b 供 试
3 小. 结
明表 萄 糖 葡在1 0 . 38 21  ̄ g ・
Lm ~一 1 0 .38 2 1  ̄g m・L ~ 果 糖 在 1 0 、 .19 16 xg・m L~ 一
・
淋液洗的 选 比较 择 05 mm o ・ L l氧化钠氢 液 溶、3 0 m m o l L 氢 氧 化溶钠 液与2 0 e rot o ・ l 氢 L化 氧钠溶液, 发 现用
25 m m o
l ・L 氢氧化 钠溶液 作为淋洗液时 峰形较, ,好 出时峰 2 . 4 回率收试验 精密称 取 辅 料量适, 置 0 5Lm 量 瓶 中 分, 间 分、离度理想, 因此选 用 52 e ro ot ・ L l溶液作为含量 定 的 测加别混合入照对贮品 备液 1 6.m L、 2 .0 Lm、 2 .4 m L 用水,配制 成淋 洗 。 液 0 %8 ,1 0 %0 , 2 1 % 03不 同种浓度溶的液, 每 种溶液各 份3, 共 份9。算计回收 ( 见表 1率) 。
表 1 萄糖葡回收率 试验结
果参文献 考
1 0 .19 6 1 x g m・L 浓 范围内与峰面度积 呈良好 的线性关 。 系
[ 1 ] 牟世芬 , 刘纳克 , 晓静丁. 子离谱色 法方应用 及 [] .M第 版二 ,北
: 化京工业学版出社。 2 0 05, 76.
[
2 ]牟 世 芬, 立娜 .梁离子 色的最谱新进和展个热几应点用 (J .]现 代学仪器 ,科2 00 6 (1 ) : 3 5 - 38. ( ) 3立马田 , 王式 箴. 效 高相液 色谱法 测低定量 食品 热的葡中 萄糖、 果
糖、蔗糖 、麦 芽 醇和 山梨糖糖 的研醇究 [ ]J. 食品 发与酵工业 ,
1 9 9 ,82 4(4 ) : 4 - 5 .
[ 4
] 静 ,王王 晴 ,文向 .色谱法胜糖在类化合 分物 析中应的用 [J .分
] 析化 , 2学 00 , 1 9 (22 ) 5: 5 -5 6.
表
睨该方法确度 准好
良
・
16・
海 峡药学
结果在 5 0时还℃糖原 量含 高最。
3. 3为 了排除五 子味提过程中取素色对测定的干 扰, 试 图用 活 性炭除色。素以照 对溶品试验液时 吸,光减少值 / 1左3 右, 说 明性 活炭时同吸附了 还原 , 因此 糖 ,只能 以 N D试S液为空
2
0 14
第年2 6卷 1第期
显了色程过中 要素 的 可,糖测定的其为方他考法察借鉴
参。考 献文
[
1) 亮覃 ,路宽 ,基董, 等 .正交 设 优计 肉化多桂提 糖工艺取的 研究 [J ] 海峡.学药 , 2 01 ,22 4 ( 31) : 1 6 —1 8 . [ 2 ]倪 峰士, 建利 ,刘赵 仿 桂 ,.等 D NS测法 定芋菊 还原中 糖量的研 含究 [J .陕]西中医 2 0 ,0 9 3,0 ( 1 1 : )15 35 1 5 3 7 .
白 , 以 最程度大排地干扰 。 除
3 . 4 表 从1测定 结可以果出 看,北 五味 子醋 五味及子的原
糖还 含高量南五于味 , 子 品种故 是 响影五味还 子原 含糖 量的
要 主因素, 为南 、 北五味子 临在应用床有上 所区别提 供了一定的 依 据
。
(3 ] 高 华 才 ,袁洪 ,王若焱 ,等 .烤烟 叶片还 原糖 含测 量方法定的 改
[进 J] 西.南 师范大学学 报( 自然学版科) ,2 0 1 0 , 3 (55 ) : 8 7 - 9 0 .[ ]4 王 勇, 硕陈, 卢端萍 , 等.紫外 可见 分光光度 测定灵芝水法提物 中多糖 的
含量 J ][ .海峡药 学 ,2 102 , 24 9() : 3 7・ 39 .
3
.5 本对文 D SN测法定适宜 条件的研 究 , 较 为全 面地考 察
子离色 法测谱定转 化 糖 注 液射的含 量 林
敏(福 建药省品 验所 福检 州 35 0 0 0 1
建)立 离 色子 谱法测 定转化糖 注射 液的 含量 。方 法 分柱析: D o i en x C ar b o Pac PAl 0 离子分 离阴 柱 4 m m(×2 0 5 mm) ;淋洗 液 :
果、糖 萄糖葡 别在分1 0 1.9 6 1 g ・x mL- 1 该方法
摘 :要 目
的
2 m m5 ol ・ L _ 。N a OH ;速流 1 m L・:r i nn~; 柱 温度箱: 3 O ; 进 量 样 : 10 L ; 检 方测: 式电 化学测检 器。结果
~
1 01. 9 6 p .g・ mL 一 、 0 . 318 2  ̄ g m ・ ~L ~1 03 .8 2 ・ gmL I 浓度范围 1 内有良 的线好 } ・生关 系 .平回均率收别为 分99 . 5 0%、9 9 . 83 。% 论
结
便 , 准确简 。
关
键词
: 量含定 ; 转化测 糖注射 ; 离液色谱子法
图中类号 分: R9 2 7. 2 文 标识码献 :A文 编号 章 : 010 6 - 3 675 2( 014 ) 10- - 0 9 4 -50 0 6 0 0 -2
De t erm n i ati o n o f c o n t en t f r o i n v re t su g ra in j cet i o n by C I
L I N iM n(F u j i n a I n sti t ute f o r D r ug Co nt r o l , F uzh o u 5 0 300 1, Ch i n a)
A B ST R AC T:O B J - ECT ⅣE T o e s ta bl s ih a n I C me tho d f o r t e d e h t er min a t i n o o f c o t n net or f in e v r t s u agr i jn ec .
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糖注射液为 无色体 液, 为且复方剂制, 等量的果糖由
葡萄糖混合而与成 适。用于需要非 口 服途 径充水分或能补源 的 者患补液治的 。疗尤其 是 列情况下 下: 糖病 尿患 的能量 者补充 剂 ; 创伤 烧 术、 后感及染 等胰 素岛抵 ( 抗糖尿 病状 态 ) 患
糖
注液射含的 ,量 该法 方简便 ,确度高 准。
1 器 仪与 试药
C
S - 5 000离 子谱色 , 仪 50 氢氧%钠 化溶液 ( 德 国默克 药医
物科技生司公)D 一 萄葡糖 准标 ( 品上海 验试剂有限实公司) .D
的者能量补剂充; 药 物毒 中 、酒精中 。毒
糖果准标品( 药集国 化团学试剂限公司 有 转)糖注射液化( 批 号 : 1 10 001 、1 01 0 02、 10 1 0 3金0 陵药 股业 份限公 司福有州梅峰 制药
厂)
2 实 验方法 与 结果
测定类糖含 量的方法主要 :有离子 谱法色、 气 相 谱色 法、 高 液效色相谱法“ 等 等本文建立。了离 子谱色测法转定化
2.1 谱色条
件者简介作: 敏, 女林 (19 7 8一 )毕。 于业福建医科 大。职称 : 学主管
分柱析 为 i oDn e x a r b oCP a c P A l阴0子分离 离
柱( 4 m
m × 25 0 mm ) 保; 柱 护 :P Al0 (4 m mX 0 5m ) ;m 淋洗液 为 2
m 5om l L ・N a O~H 流速 为 ; 1 mL a r ・ ni~; 柱 箱温 为 度 03 % ;
药
。师从药学事检专业验联。系电 话 1: 38 6 0 2 6 369 5
・
6・ 0
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譬。
进样
为 量 10 L  ̄; 测方检 式:A u电 极 A g c, l参 比 模 式 , 冲脉安
检培测 , 糖电四位形 。波
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一豫
¨^
表 2 糖果 回 收率试 验结 果
2 .
2 液的制备溶 供试品溶 液 的备制 精 :密 量转取 糖化注 液 射2 m , 置1 L00 Lm量中 瓶 加,水适量使 溶解 用水稀,释 刻 度至 ,摇匀, 精 密 量取2 L , m置 5 0mL量 瓶中, 用 水稀释 至 刻度, 即。得照品溶对的液制备 : 精 密称取葡萄糖 、 果 糖对品照别分
. . ,: ;, . .
一
~一 。 案~
约 50 m g, 置50 m L量瓶 ,中 加水适量使解溶, 水稀用
释至度刻 , 曼 摇 匀 作 ,混为合对 品照贮液 。备 精密量 混取合对 品照备贮液
— l 一 一 2m ,L 5 置0m L瓶 量 , 用水中释稀刻度至 , 得对即品溶液照。 阴
性溶液
制备的 :取辅料 , 供照试品溶 液配方法制备制 。法分 依别测 定。 谱色图 (图 见1 ) 。
一
H
童一
2 . 5
篓
一 一
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‘
表该明法方准度 确良 好
重复试性 精密验量 取一同批样品( 批号 :10 1 0 10 )照 述供试上溶液的配制方品 同法法制 6 份 。配照按上述色谱条件 行进测 , 计定 算,果糖 R SD 为 0 6 7% ,葡萄糖R SD 为0 . 8 % 8 果表 结果糖 明、 葡萄 重复糖性 均良好 。
2 6. 定性试 验及 样 稳品定 取 测同一份 样, 品依法 别分 于
2
. 线3关性
系
一 ; . . 一
精密 量 混 取
:
; . ● .. . ; 一 一 ‘
0
h 、2h 、4 、 h6 、h h8定 测按 。照上 述谱色条件 进 行测 ,定 计算 ,
萄糖 R葡 SD为 0 9 .2 %, 糖果 S R为 1D . 5 %7 结果表 明,糖 果 、 葡糖稳萄性定 良均好 结。果( 见表 3 。
表 3 葡)萄和糖糖稳果定性 验试结 果
对照 品合贮液 备适 量 ,水加 配 制成 列 浓度 系标的 准液 ,溶依
法分别 进样 1 O, 以测 得
的葡糖萄 果及 糖峰 面 积 Y 与 对 应 浓 X度 作性 线归 ,回 归回方
图 1 子离谱 色 图品 c
.阴 性
程
葡为 糖 萄=Y .0 67 7 2+x
0. 44 6 8 x + . 3 98 。 9r 0 . 9 9 = 9 。 8
萄葡糖
4 9 8. 22 4 . 878 5 4 9. 8 7 24 9 . 6 81 49 . 2 7 8 8 9.7 8 9 8 6.2 9 9 . 37 果
2 糖 2 . 6 83 2 . 294 1 22. 8 7 022 . 35 6 2 2 5 4.4 9 9. 24 9 9 . 9 1 9 9 . 7
61
4 . 9 69, r0 . 9 9= 09 。果糖 Y = 葡糖萄、 糖 对果照品 b 供 试
3 小. 结
明表 萄 糖 葡在1 0 . 38 21  ̄ g ・
Lm ~一 1 0 .38 2 1  ̄g m・L ~ 果 糖 在 1 0 、 .19 16 xg・m L~ 一
・
淋液洗的 选 比较 择 05 mm o ・ L l氧化钠氢 液 溶、3 0 m m o l L 氢 氧 化溶钠 液与2 0 e rot o ・ l 氢 L化 氧钠溶液, 发 现用
25 m m o
l ・L 氢氧化 钠溶液 作为淋洗液时 峰形较, ,好 出时峰 2 . 4 回率收试验 精密称 取 辅 料量适, 置 0 5Lm 量 瓶 中 分, 间 分、离度理想, 因此选 用 52 e ro ot ・ L l溶液作为含量 定 的 测加别混合入照对贮品 备液 1 6.m L、 2 .0 Lm、 2 .4 m L 用水,配制 成淋 洗 。 液 0 %8 ,1 0 %0 , 2 1 % 03不 同种浓度溶的液, 每 种溶液各 份3, 共 份9。算计回收 ( 见表 1率) 。
表 1 萄糖葡回收率 试验结
果参文献 考
1 0 .19 6 1 x g m・L 浓 范围内与峰面度积 呈良好 的线性关 。 系
[ 1 ] 牟世芬 , 刘纳克 , 晓静丁. 子离谱色 法方应用 及 [] .M第 版二 ,北
: 化京工业学版出社。 2 0 05, 76.
[
2 ]牟 世 芬, 立娜 .梁离子 色的最谱新进和展个热几应点用 (J .]现 代学仪器 ,科2 00 6 (1 ) : 3 5 - 38. ( ) 3立马田 , 王式 箴. 效 高相液 色谱法 测低定量 食品 热的葡中 萄糖、 果
糖、蔗糖 、麦 芽 醇和 山梨糖糖 的研醇究 [ ]J. 食品 发与酵工业 ,
1 9 9 ,82 4(4 ) : 4 - 5 .
[ 4
] 静 ,王王 晴 ,文向 .色谱法胜糖在类化合 分物 析中应的用 [J .分
] 析化 , 2学 00 , 1 9 (22 ) 5: 5 -5 6.
表
睨该方法确度 准好
良
・
16・