阿司匹林的制备
班级：高分子12-3摘要：
本文概述了乙酰水杨酸的合成方法，本实验选择水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化进行缩合生成阿司匹林，并对产品进行重结晶提纯，并概述了阿司匹林的合成和应用价值。
关键词：
阿司匹林 乙酸酐 水杨酸
前言：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具
有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式：
副反应：
实验部分
仪器与试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯等 试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠、1％FeCl3 、乙酸乙酯、浓硫酸 、浓盐酸。
实验装置
实验步骤：
（1）取4g水杨酸和10ml新蒸的乙酸酐置于干燥的圆底烧瓶中，一边振摇一边滴加7滴浓硫酸，并加入几粒沸石。
（2）安装好普通回流装置，用大烧杯盛装一定量的热水，把圆底烧瓶放入烧杯中（烧杯中的液面要高于圆底烧瓶中的液面），水浴（80~85℃）加热20分钟。 （3）撤去水浴，从冷凝管上口添加2ml蒸馏水，稍冷。一边搅拌一边将反应液倒入盛有100ml冰水的烧杯中，冷却结晶，然后减压过滤，得到粗产品。 （4）在搅拌下往粗产品中加入50ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2产生，然后进行抽滤。
（5）在滤液中加入30ml 1:2 HCl溶液，分批量缓慢添加，然后用冰水浴冷却。 （6）抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，然后干燥，得到产品阿司匹林，称重。 （7）取颗粒大产品晶体于试管中，加入3ml蒸馏水，然后滴加1~2滴1％FeCl3溶液，观察试管内是否有颜色反应。 各主要原料及产物的物理特性如下表：
结果与讨论： 阿司匹林的实验产量是6.0g，而理论产量是5.22g 所以阿司匹林的产率是： 产率=6.0/5.22*100%=115% 产品检验：
按照实验步骤（7）做产品检验，观察到试管内有浅紫色的颜色反应，此现象说明实验所得到的产品中还残留有少量的水杨酸杂质，则本次反应产物纯度不够良好。
讨论实验的成败关键： （1）水浴温度的控制
本实验要求水浴温度应控制在80~85℃，如果超过了这个范围，那么就会发生副反应，导致目标产物的产量降低，如果温度太低就会使实验反应过于缓慢。 （2）反应时间
反应时间要达到20分钟或以上，否则反应不够充分，得不到应有的产量。 （3）冷却结晶
反应完毕后，应使用冰水浴冷却反应液，而且要冷却一段时间，使结晶完全。
（4）产品干燥
得到产物后，应该放在干燥箱干燥，若是没有的话，可能使产率变大，使实验结果不准确。 注意事项：
（1）乙酸酐有毒并有强烈刺激性，取用时要小心，并防止吸入大量蒸气。 （2）反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。
（3）添加饱和碳酸氢钠溶液和盐酸时要分批缓慢加入，并且一边加一边搅拌。 （4）实验仪器要保证干燥，否则乙酸酐会水解，而导致产量降低。
阿司匹林的制备
班级：高分子12-3摘要：
本文概述了乙酰水杨酸的合成方法，本实验选择水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化进行缩合生成阿司匹林，并对产品进行重结晶提纯，并概述了阿司匹林的合成和应用价值。
关键词：
阿司匹林 乙酸酐 水杨酸
前言：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具
有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式：
副反应：
实验部分
仪器与试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯等 试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠、1％FeCl3 、乙酸乙酯、浓硫酸 、浓盐酸。
实验装置
实验步骤：
（1）取4g水杨酸和10ml新蒸的乙酸酐置于干燥的圆底烧瓶中，一边振摇一边滴加7滴浓硫酸，并加入几粒沸石。
（2）安装好普通回流装置，用大烧杯盛装一定量的热水，把圆底烧瓶放入烧杯中（烧杯中的液面要高于圆底烧瓶中的液面），水浴（80~85℃）加热20分钟。 （3）撤去水浴，从冷凝管上口添加2ml蒸馏水，稍冷。一边搅拌一边将反应液倒入盛有100ml冰水的烧杯中，冷却结晶，然后减压过滤，得到粗产品。 （4）在搅拌下往粗产品中加入50ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2产生，然后进行抽滤。
（5）在滤液中加入30ml 1:2 HCl溶液，分批量缓慢添加，然后用冰水浴冷却。 （6）抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，然后干燥，得到产品阿司匹林，称重。 （7）取颗粒大产品晶体于试管中，加入3ml蒸馏水，然后滴加1~2滴1％FeCl3溶液，观察试管内是否有颜色反应。 各主要原料及产物的物理特性如下表：
结果与讨论： 阿司匹林的实验产量是6.0g，而理论产量是5.22g 所以阿司匹林的产率是： 产率=6.0/5.22*100%=115% 产品检验：
按照实验步骤（7）做产品检验，观察到试管内有浅紫色的颜色反应，此现象说明实验所得到的产品中还残留有少量的水杨酸杂质，则本次反应产物纯度不够良好。
讨论实验的成败关键： （1）水浴温度的控制
本实验要求水浴温度应控制在80~85℃，如果超过了这个范围，那么就会发生副反应，导致目标产物的产量降低，如果温度太低就会使实验反应过于缓慢。 （2）反应时间
反应时间要达到20分钟或以上，否则反应不够充分，得不到应有的产量。 （3）冷却结晶
反应完毕后，应使用冰水浴冷却反应液，而且要冷却一段时间，使结晶完全。
（4）产品干燥
得到产物后，应该放在干燥箱干燥，若是没有的话，可能使产率变大，使实验结果不准确。 注意事项：
（1）乙酸酐有毒并有强烈刺激性，取用时要小心，并防止吸入大量蒸气。 （2）反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。
（3）添加饱和碳酸氢钠溶液和盐酸时要分批缓慢加入，并且一边加一边搅拌。 （4）实验仪器要保证干燥，否则乙酸酐会水解，而导致产量降低。