注:JHD 为溶剂本身的其他1H 对与之相对应的1H 之间的耦合常数,JCD 为溶剂本身1H 对13C 的耦合常数,H2O 和交换了D 的HOD 上的1H 产生的即水峰的化学位移 氯仿:小、中小、中等极性
DMSO :芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。
吡啶:极性大的,特别是皂甙
对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇:
石:乙 5;1小极性
石:丙 2:1——1:1中等极性
氯仿:甲醇6:1极性以上 含有一个糖 2:1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的1H 在不同氘代溶剂中的化学位移值
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一:样品量的选择
氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY , 1H-1H NOESY , 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC 需要10-15mg. 碳谱需要30mg.
二:如何选择氘代溶剂
常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O 或CD3OD ,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O 和CD3OD 。 CDCl3为人民币2-3元,D2O 为人民币6元,DMSO 为人民币10元,CD3OD 为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79
CD3COCD3 2.05 2.84
注:JHD 为溶剂本身的其他1H 对与之相对应的1H 之间的耦合常数,JCD 为溶剂本身1H 对13C 的耦合常数,H2O 和交换了D 的HOD 上的1H 产生的即水峰的化学位移 氯仿:小、中小、中等极性
DMSO :芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。
吡啶:极性大的,特别是皂甙
对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇:
石:乙 5;1小极性
石:丙 2:1——1:1中等极性
氯仿:甲醇6:1极性以上 含有一个糖 2:1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的1H 在不同氘代溶剂中的化学位移值
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一:样品量的选择
氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY , 1H-1H NOESY , 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC 需要10-15mg. 碳谱需要30mg.
二:如何选择氘代溶剂
常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O 或CD3OD ,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O 和CD3OD 。 CDCl3为人民币2-3元,D2O 为人民币6元,DMSO 为人民币10元,CD3OD 为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79
CD3COCD3 2.05 2.84