水中氨氮、 8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中的氨氮指以 NH3 和 NH4+型体存在的氮,当 pH 偏高时,主要 是 NH3,反之,是 NH4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂 等某些工业废水、 农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物 作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在缺氧环境 中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中, 水中的氨也可转变为亚硝酸盐。 亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋 白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组 织缺氧的症状。 亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类 物质,尤其在低 pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设 施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、 亚硝酸盐氮在富氧环境下氧 化的最终产物。当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还 原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝 酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到 10mg/L 时,可是婴儿 得变性血红蛋白症。 因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大 于 10mg/L。 天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可 被氧化为 NO2− 和 NO3− 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。 它可以判 断水体污染的程度:
(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于 生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。 (2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未 达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。 (3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。自净过程 基本完成, 致病细菌也已消除, 对卫生学影响不大或几乎没有危险性。 一般地面水中硝酸盐氮的含量在 0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体 以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧(DO) ,了解水中有机物被氧化的程度, 评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评 价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮 0.5mg/L(以 N 计)硝酸盐氮 20mg/L (以 N 计),世界卫生组织规定硝酸盐氮 50mg/L(以 NO3− 计)。下 面介绍它们的测定方法
(1)氨氮(Ammonia Nitrogen)( NH 3 − N 或 NH 4+ − N )
氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以 NH3·H2O 形式 存在,并有下列平衡:
+ NH 3 + H 2 O ⇔ NH 3 ·H 2 O ⇔ NH 4 + OH −
水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱
性溶液,K2HgI4+KOH)作用生 成黄棕色胶态络合物。如水中 NH 3 − N 含量较少,呈浅黄色,含量较 多时,呈棕色。
NH 3 + 2 K 2 HgI 4 + 3KOH → [Hg 2ONH 2 ]I + 7 KI + 2 H 2O
黄棕色 1)碘化氨基合氧汞络合物 [Hg 2ONH 2 ]I 在 410~425nm 范围有强烈 吸收,故可选 420nm 波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水 中 NH 3 − N 的含量。本法最低检出限为 0.025mg/L,测定上限为
2mg/L。水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业 废水和生活污水中氨氮的测定。
2) [Hg 2ONH 2 ]I 络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区 , 产生吸收的分散液体,最大吸收波长λmax=370nm(ε为 6.3×103) 同样用用标准曲线法求 NH 3 − N 含量,适于清洁天然水中氨氮测定。 注意事项如下: 1)如果水样中的 NH 3 − N 含量大于 1mg/L 时可以直接用纳氏试 剂光度法测定;如果 NH 3 − N 含量小于 1mg/L 或水样的颜色或浊度较 高时,则应先用蒸馏法将 NH3 蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。 2)水样中含有少量 Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子时,可用酒石酸或酒 石酸钾钠掩蔽,消除干扰。 3)水样中 NH 3 − N 含量﹥5mg/L 时,可用酸碱滴定法测定。
(2)亚硝酸盐氮( NO2− − N ) (Nitrite Nitrogen)
− NO2 − N 的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称
N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 。 1)方法原理 首先在酸性溶液中, NO2− 与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:
HSO3
NH2
− NO2
2H+ N
Cl-
pH=1.9~3.0 (HCl)
( 对 氨 基 苯 磺 酸 )
HSO3
N
( 重 氮 盐 )
Cl
2H2O
然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α奈乙二胺在 HCl 溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)
N HSO3 N
( 重 氮 盐 )
NH2C2H4NH2 2HCl Cl
( α
pH=2.0 (HCl)
-奈 乙 二 胺 二 盐 酸 盐 )
NH2C2H4NH2 2HCl HSO3 N N
( 红 色 偶 氮 染 料 )
生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的 NO2− − N 含量成正比。
其
λmax=540nm,用标准曲线法,求水中 NO2− − N 的含量。该法最低检出 限浓度为 0.003mg/L,测得上限为 0.2mg/L。适用于饮用水、地面水、 地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。 2)注意事项 a. 水样浑浊有颜色,可用 0.45um 滤膜过滤或加适量 Al(OH)3 悬浮 液(上清液)过滤。 b. 水样中如 Fe3+﹥1mg/L,Cu2+﹥5mg/L 等,干扰测定。可加 NH4F
或 EDTA 掩蔽。 c. 水样中如有氯、氯胺(如三氯胺 NCl3)干扰测定。一般 NO2− 与 NCl3、Cl2 不大可能共存于同一水样中。如按正常顺序加入试剂,NCl3 会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试 剂,可把影响减至最小程度。但 NCl3 的含量高时,仍产生橘黄色。因 此,水中一旦有游离性氯
(Cl2)和 NCl3 时,要进行校正。
(3)硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen ,
1)采用酚二磺酸光度法测定 NO3− − N 方法原理如下:
NO3− − N )
将水样在微碱性(pH =8)溶液中,蒸发至干,在无水条件下, NO3− 与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸(2-硝基酚-4,6-二磺酸) ;然后 在碱性溶液中,硝基酚二磺酸发生分子重排,生成黄色化合物。该化 合物的λmax=410nm,用标准曲线法,求得水样中 NO3− − N 的含量。其 主要反应: 浓 H2SO4 与苯酚作用生成酚二磺酸。
OH 2H2SO4 HO3S
OH 2H2O
SO3H
( 酚 二 磺 酸 )
OH
OH HO3S NO2 OH-
NO3−
HO3S
SO3H
(酚 二 磺 酸 )
SO3H
( 2-硝 基 酚 -4,6-二 磺 酸 )
OH HO3S NO2 SO3H
( 2-硝 基 酚 -4,6-二 磺 酸 )
OH 3NH4OH NH4O3S
O N ONH4 3H2O
SO3NH4
(黄 色 化 合 物 )
该方法最低检出浓度为 0.02mg/L,测定上限为 2.0Mg/L。适用于饮 用水、地下水和清洁地面水中 NO3− − N 的含量测定。 注意事项如下: a.水样中含 Cl-、 NO2− 、NH4+等均有干扰,应采取适当的预处理。 b.该方法准确度、精密度较高,但操作麻烦。可采用快速方法测定
NO3− − N 。其测定原理是:水样在 NH4Cl 的酸性溶液中加入锌粉,
使 NO3− 还原为 NO2− ,然后对氨基苯磺酸—α-奈乙二胺光度法测定。 2)紫外分光光度法测定水中的 NO3− − N 硝酸盐( NO3− )在紫外光区 220nm 处有特征吸收。 对于有机物含量低的水样,即未受污染的天然水和饮用水,可用
△A=A220﹣2A275 吸光度值求的水中 NO3− − N 的含量,可消除水中溶解
性有机物的干扰。 3)紫外吸收光谱法同时测定水样中 NO3− 和 NO2−
水中 NO3− − N 和 NO2− − N 的同时测定,可通过两份等体积的水样, 一份在酸性介质中加入氨基磺酸(消除 NO2− 干扰) ,另一份在酸性 介质中加入过氧化氢,然后稀释至相同体积,在 210nm 处分别测定 两份水样的吸光度值。前者是水样中 NO3− − N 的吸光度,后者是水 样中 NO3− − N 和 NO2− − N 的吸光度。由标准曲线法,求出 NO3− − N 和
− NO2 − N (两份水样 NO3− − N 的浓度差)的含量。该方法准确度和精
密度都很高,适用于降水、一般地面水和井水中 NO3− − N 和 NO2− − N 的测定。 4)过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮 用过硫酸钾 K2S2O4 作氧化剂在 120~124℃的碱性介质条件下,不 仅可将水中氨和亚硝酸盐氧化为硝酸盐, 同时将水样中大部分有机 氮化合物氧化为硝酸盐。过量的过硫酸钾分解为硫酸钾 K2SO4,而 后在 220nm 和 275nm 处用紫外分光光度计测定其吸光度, 同样在由
△A=A220﹣2A275 差吸光度值,在标准曲线上查出相应水中的总氮量。
该方法检出下限为 0.05mg/L,测定上限为
4mg/L。适用于湖泊、水 库、江河水中总氮量的测定。
8.6.6 水中浊度的测定
水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标, 可采用分光 光度法和目视比浊法测定。
(1)分光光度法
在适当的温度下,用污浊水(孔径为 0.2um 滤膜过滤的蒸馏水) 配制一系列福尔马肼 (硫酸肼 (NH2)SO4· 2SO4 与六次甲基四胺 H (CH2) 2
6
N4 形成的白色高分子聚合物)标准混悬液(0~40NTU) ,在 680nm 波
长下测定吸光度,绘制标准曲线。水样在同样条件下测得吸光度值, 由标准曲线查出对应的浊度。所测得的浊度为散射浊度单位(NTU) 或福尔马肼浊度单位(FTU),规定 1.25mg/L 硫酸肼/L 和 1.25mg/L 六 次甲基四胺/L 水中形成的福尔马肼混悬液所产生的浊度为 1NTU。 散射光比浊法:在相同条件下,用散射浊度计测定标准参考浊度 液的散射光强度和水样的散射光强度, 并进行比较, 求得水样的浊度。 散射浊度计是由照明水样的钨丝灯光源和一个或数个带读数装置的 光电检测器组成,读数装置指示与入射光路成 90℃的散射光的强度。 检测器及过滤系统将在 400~600nm 之间有光谱峰值响应。这种在散 射浊度计上测得的浊度单位称作散射浊度单位(NTU,Nephelometric Turbidity Units) 。标准参考浊度液同样采用福尔马肼用无浊水(孔径 为 0.2um 的薄膜滤片过滤的蒸馏水)配制而成,因此,有些文献又把 散射浊度单位称为福尔马肼浊度单位(Formazan Turbidity Units, FTU) 散射光法主要适用于小于 25NTU 尤其小于 5NTU 以下的水样 。 测定。
(2)目视比浊法
将水样与福尔马肼标准混悬液(0~40NTU)进行比较。选出与水样产 生视觉效果相近的标准混悬液,记下其浊度值。测定时,水样必须充 分振荡后才能进行比浊测定。
8.6.7 水中颗粒物粒径和聚集状态的测定
近年来,出现多种检测技术,直接用于测定水中颗粒聚集状态。 这些技术多为以流动分散系的光学监测为基础的颗粒计数检测技术; 入 Coulter(库尔特)计数法、光阻塞原理的 Hiac 计数法以及其他多 种光散射计数技术, 用来定量检测混凝过程中颗粒粒径分布的变化情 况,为水处理提供有价值的数据和信息。例如: 库尔特计数法是让悬浮液流过一个小孔,在小孔两侧设置电极, 当一个颗粒流过该小孔时,电极间的电阻发生变化,而产生一个短时 的电压脉冲,其大小与颗粒粒径成比例,从而可以确定电导液体中悬 浮颗粒的数目和粒径。 该方法的影响因素很少, 且对结果的影响也小, 测定精度不受装置限制。应用此法时,需大幅度稀释样品,以避免重 叠效应,还要防止絮体通过库尔特计数器孔口或 Hiac 计数器的监测 区域时,
被打碎。该方法需测定时间较长,不适于快速在线检测。 在许多水处理中,往往对絮体的形成或状态进行总体测定和评价 就能满足要求,而不需要详细的粒径分布和粒径大小的数据。这样, 相继发展了一些全新的简单检测方法, 如用于水厂投药控制的流动电 流检测(SCD)技术以及基于光电检测原理的透光率脉动检测技术等 等。 近年来, 国外研制出一种光度色散分析仪 (Photometric Dispersion Analyser) 又称絮凝检测仪。 , 它可以灵敏地反映水处理中投药后杂质 颗粒的絮凝程度。当检测水样通过絮凝检测仪光路时,检测仪连续测 ,其中 V 和 定透光强度,并分离出直流成分(V)和脉动成分(VR)
VR 均为电压信号,单位为伏(V) 。由脉动成分 VR 或与直流成分 V 絮凝检测仪原理简 的比值 R(R=VR/V)即可反应原水浊质的絮凝程度。 单,操作方便,灵敏度较高,可连续检测。我国在这方面的研究与应 用已取得明显成果。 有关这方面内容可查阅有关文献或专著。
水中氨氮、 8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中的氨氮指以 NH3 和 NH4+型体存在的氮,当 pH 偏高时,主要 是 NH3,反之,是 NH4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂 等某些工业废水、 农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物 作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在缺氧环境 中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中, 水中的氨也可转变为亚硝酸盐。 亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋 白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组 织缺氧的症状。 亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类 物质,尤其在低 pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设 施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、 亚硝酸盐氮在富氧环境下氧 化的最终产物。当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还 原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝 酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到 10mg/L 时,可是婴儿 得变性血红蛋白症。 因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大 于 10mg/L。 天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可 被氧化为 NO2− 和 NO3− 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。 它可以判 断水体污染的程度:
(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于 生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。 (2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未 达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。 (3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。自净过程 基本完成, 致病细菌也已消除, 对卫生学影响不大或几乎没有危险性。 一般地面水中硝酸盐氮的含量在 0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体 以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧(DO) ,了解水中有机物被氧化的程度, 评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评 价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮 0.5mg/L(以 N 计)硝酸盐氮 20mg/L (以 N 计),世界卫生组织规定硝酸盐氮 50mg/L(以 NO3− 计)。下 面介绍它们的测定方法
(1)氨氮(Ammonia Nitrogen)( NH 3 − N 或 NH 4+ − N )
氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以 NH3·H2O 形式 存在,并有下列平衡:
+ NH 3 + H 2 O ⇔ NH 3 ·H 2 O ⇔ NH 4 + OH −
水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱
性溶液,K2HgI4+KOH)作用生 成黄棕色胶态络合物。如水中 NH 3 − N 含量较少,呈浅黄色,含量较 多时,呈棕色。
NH 3 + 2 K 2 HgI 4 + 3KOH → [Hg 2ONH 2 ]I + 7 KI + 2 H 2O
黄棕色 1)碘化氨基合氧汞络合物 [Hg 2ONH 2 ]I 在 410~425nm 范围有强烈 吸收,故可选 420nm 波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水 中 NH 3 − N 的含量。本法最低检出限为 0.025mg/L,测定上限为
2mg/L。水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业 废水和生活污水中氨氮的测定。
2) [Hg 2ONH 2 ]I 络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区 , 产生吸收的分散液体,最大吸收波长λmax=370nm(ε为 6.3×103) 同样用用标准曲线法求 NH 3 − N 含量,适于清洁天然水中氨氮测定。 注意事项如下: 1)如果水样中的 NH 3 − N 含量大于 1mg/L 时可以直接用纳氏试 剂光度法测定;如果 NH 3 − N 含量小于 1mg/L 或水样的颜色或浊度较 高时,则应先用蒸馏法将 NH3 蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。 2)水样中含有少量 Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子时,可用酒石酸或酒 石酸钾钠掩蔽,消除干扰。 3)水样中 NH 3 − N 含量﹥5mg/L 时,可用酸碱滴定法测定。
(2)亚硝酸盐氮( NO2− − N ) (Nitrite Nitrogen)
− NO2 − N 的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称
N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 。 1)方法原理 首先在酸性溶液中, NO2− 与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:
HSO3
NH2
− NO2
2H+ N
Cl-
pH=1.9~3.0 (HCl)
( 对 氨 基 苯 磺 酸 )
HSO3
N
( 重 氮 盐 )
Cl
2H2O
然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α奈乙二胺在 HCl 溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)
N HSO3 N
( 重 氮 盐 )
NH2C2H4NH2 2HCl Cl
( α
pH=2.0 (HCl)
-奈 乙 二 胺 二 盐 酸 盐 )
NH2C2H4NH2 2HCl HSO3 N N
( 红 色 偶 氮 染 料 )
生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的 NO2− − N 含量成正比。
其
λmax=540nm,用标准曲线法,求水中 NO2− − N 的含量。该法最低检出 限浓度为 0.003mg/L,测得上限为 0.2mg/L。适用于饮用水、地面水、 地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。 2)注意事项 a. 水样浑浊有颜色,可用 0.45um 滤膜过滤或加适量 Al(OH)3 悬浮 液(上清液)过滤。 b. 水样中如 Fe3+﹥1mg/L,Cu2+﹥5mg/L 等,干扰测定。可加 NH4F
或 EDTA 掩蔽。 c. 水样中如有氯、氯胺(如三氯胺 NCl3)干扰测定。一般 NO2− 与 NCl3、Cl2 不大可能共存于同一水样中。如按正常顺序加入试剂,NCl3 会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试 剂,可把影响减至最小程度。但 NCl3 的含量高时,仍产生橘黄色。因 此,水中一旦有游离性氯
(Cl2)和 NCl3 时,要进行校正。
(3)硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen ,
1)采用酚二磺酸光度法测定 NO3− − N 方法原理如下:
NO3− − N )
将水样在微碱性(pH =8)溶液中,蒸发至干,在无水条件下, NO3− 与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸(2-硝基酚-4,6-二磺酸) ;然后 在碱性溶液中,硝基酚二磺酸发生分子重排,生成黄色化合物。该化 合物的λmax=410nm,用标准曲线法,求得水样中 NO3− − N 的含量。其 主要反应: 浓 H2SO4 与苯酚作用生成酚二磺酸。
OH 2H2SO4 HO3S
OH 2H2O
SO3H
( 酚 二 磺 酸 )
OH
OH HO3S NO2 OH-
NO3−
HO3S
SO3H
(酚 二 磺 酸 )
SO3H
( 2-硝 基 酚 -4,6-二 磺 酸 )
OH HO3S NO2 SO3H
( 2-硝 基 酚 -4,6-二 磺 酸 )
OH 3NH4OH NH4O3S
O N ONH4 3H2O
SO3NH4
(黄 色 化 合 物 )
该方法最低检出浓度为 0.02mg/L,测定上限为 2.0Mg/L。适用于饮 用水、地下水和清洁地面水中 NO3− − N 的含量测定。 注意事项如下: a.水样中含 Cl-、 NO2− 、NH4+等均有干扰,应采取适当的预处理。 b.该方法准确度、精密度较高,但操作麻烦。可采用快速方法测定
NO3− − N 。其测定原理是:水样在 NH4Cl 的酸性溶液中加入锌粉,
使 NO3− 还原为 NO2− ,然后对氨基苯磺酸—α-奈乙二胺光度法测定。 2)紫外分光光度法测定水中的 NO3− − N 硝酸盐( NO3− )在紫外光区 220nm 处有特征吸收。 对于有机物含量低的水样,即未受污染的天然水和饮用水,可用
△A=A220﹣2A275 吸光度值求的水中 NO3− − N 的含量,可消除水中溶解
性有机物的干扰。 3)紫外吸收光谱法同时测定水样中 NO3− 和 NO2−
水中 NO3− − N 和 NO2− − N 的同时测定,可通过两份等体积的水样, 一份在酸性介质中加入氨基磺酸(消除 NO2− 干扰) ,另一份在酸性 介质中加入过氧化氢,然后稀释至相同体积,在 210nm 处分别测定 两份水样的吸光度值。前者是水样中 NO3− − N 的吸光度,后者是水 样中 NO3− − N 和 NO2− − N 的吸光度。由标准曲线法,求出 NO3− − N 和
− NO2 − N (两份水样 NO3− − N 的浓度差)的含量。该方法准确度和精
密度都很高,适用于降水、一般地面水和井水中 NO3− − N 和 NO2− − N 的测定。 4)过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮 用过硫酸钾 K2S2O4 作氧化剂在 120~124℃的碱性介质条件下,不 仅可将水中氨和亚硝酸盐氧化为硝酸盐, 同时将水样中大部分有机 氮化合物氧化为硝酸盐。过量的过硫酸钾分解为硫酸钾 K2SO4,而 后在 220nm 和 275nm 处用紫外分光光度计测定其吸光度, 同样在由
△A=A220﹣2A275 差吸光度值,在标准曲线上查出相应水中的总氮量。
该方法检出下限为 0.05mg/L,测定上限为
4mg/L。适用于湖泊、水 库、江河水中总氮量的测定。
8.6.6 水中浊度的测定
水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标, 可采用分光 光度法和目视比浊法测定。
(1)分光光度法
在适当的温度下,用污浊水(孔径为 0.2um 滤膜过滤的蒸馏水) 配制一系列福尔马肼 (硫酸肼 (NH2)SO4· 2SO4 与六次甲基四胺 H (CH2) 2
6
N4 形成的白色高分子聚合物)标准混悬液(0~40NTU) ,在 680nm 波
长下测定吸光度,绘制标准曲线。水样在同样条件下测得吸光度值, 由标准曲线查出对应的浊度。所测得的浊度为散射浊度单位(NTU) 或福尔马肼浊度单位(FTU),规定 1.25mg/L 硫酸肼/L 和 1.25mg/L 六 次甲基四胺/L 水中形成的福尔马肼混悬液所产生的浊度为 1NTU。 散射光比浊法:在相同条件下,用散射浊度计测定标准参考浊度 液的散射光强度和水样的散射光强度, 并进行比较, 求得水样的浊度。 散射浊度计是由照明水样的钨丝灯光源和一个或数个带读数装置的 光电检测器组成,读数装置指示与入射光路成 90℃的散射光的强度。 检测器及过滤系统将在 400~600nm 之间有光谱峰值响应。这种在散 射浊度计上测得的浊度单位称作散射浊度单位(NTU,Nephelometric Turbidity Units) 。标准参考浊度液同样采用福尔马肼用无浊水(孔径 为 0.2um 的薄膜滤片过滤的蒸馏水)配制而成,因此,有些文献又把 散射浊度单位称为福尔马肼浊度单位(Formazan Turbidity Units, FTU) 散射光法主要适用于小于 25NTU 尤其小于 5NTU 以下的水样 。 测定。
(2)目视比浊法
将水样与福尔马肼标准混悬液(0~40NTU)进行比较。选出与水样产 生视觉效果相近的标准混悬液,记下其浊度值。测定时,水样必须充 分振荡后才能进行比浊测定。
8.6.7 水中颗粒物粒径和聚集状态的测定
近年来,出现多种检测技术,直接用于测定水中颗粒聚集状态。 这些技术多为以流动分散系的光学监测为基础的颗粒计数检测技术; 入 Coulter(库尔特)计数法、光阻塞原理的 Hiac 计数法以及其他多 种光散射计数技术, 用来定量检测混凝过程中颗粒粒径分布的变化情 况,为水处理提供有价值的数据和信息。例如: 库尔特计数法是让悬浮液流过一个小孔,在小孔两侧设置电极, 当一个颗粒流过该小孔时,电极间的电阻发生变化,而产生一个短时 的电压脉冲,其大小与颗粒粒径成比例,从而可以确定电导液体中悬 浮颗粒的数目和粒径。 该方法的影响因素很少, 且对结果的影响也小, 测定精度不受装置限制。应用此法时,需大幅度稀释样品,以避免重 叠效应,还要防止絮体通过库尔特计数器孔口或 Hiac 计数器的监测 区域时,
被打碎。该方法需测定时间较长,不适于快速在线检测。 在许多水处理中,往往对絮体的形成或状态进行总体测定和评价 就能满足要求,而不需要详细的粒径分布和粒径大小的数据。这样, 相继发展了一些全新的简单检测方法, 如用于水厂投药控制的流动电 流检测(SCD)技术以及基于光电检测原理的透光率脉动检测技术等 等。 近年来, 国外研制出一种光度色散分析仪 (Photometric Dispersion Analyser) 又称絮凝检测仪。 , 它可以灵敏地反映水处理中投药后杂质 颗粒的絮凝程度。当检测水样通过絮凝检测仪光路时,检测仪连续测 ,其中 V 和 定透光强度,并分离出直流成分(V)和脉动成分(VR)
VR 均为电压信号,单位为伏(V) 。由脉动成分 VR 或与直流成分 V 絮凝检测仪原理简 的比值 R(R=VR/V)即可反应原水浊质的絮凝程度。 单,操作方便,灵敏度较高,可连续检测。我国在这方面的研究与应 用已取得明显成果。 有关这方面内容可查阅有关文献或专著。