磷酸含量的测定
1方法原理
在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。
2试剂和溶液
硝酸溶液 1+1
喹钼柠酮试剂
3仪器
玻璃砂芯坩埚 G4 容积为30mL
恒温干燥箱 控制温度180℃±2℃
4测定步骤
称取试样1g（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加入10mL1+1HNO3,用水稀释至100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤2次，每次用水约25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀5次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃，待温度达到180℃后，干燥45分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。
5结果计算
以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量X按下式计算
m1×0.04428
X=--------------×100
m
式中：m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g
m----试样的质量 g
0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数
磷酸中铁含量的测定
1.方法原理
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原为Fe2+，在PH2-9时，Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长510nm处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液
盐酸溶液1+1； 氨水溶液1+1； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5
抗坏血酸溶液：20g/L ； 邻菲啰啉溶液：2g/L
铁标准溶液：0.0100mg/mL
3.仪器
一般实验室仪器
分光光度计，3cm的比色皿
4.测定步骤:
(1)工作曲线的绘制
分别吸取0.0100mg/mL铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL于100mL小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用PH试纸检验，然后将试液转移到100mL容量瓶中，加水至60mL,加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选择3cm比色皿，在510nm处以空白溶液为参比，用分光光度计测定其吸光度。然后，以铁的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
（2）测定
吸取2.00mL试样溶液于100mL小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2，并用PH试纸检验，然后将试液转移到100mL容量瓶中，加水至60mL。与同体积的标准系列溶液同时同样处理，测定其吸光度，在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。
5.结果计算
铁的含量X以每升溶液中含铁的毫克数（mg/L）表示，按下式计算：
C×100
X=-----------------------------------
V/1000
式中：C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度，mg/mL
V------移取试样的体积mL
磷酸含量的测定
1方法原理
在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。
2试剂和溶液
硝酸溶液 1+1
喹钼柠酮试剂
3仪器
玻璃砂芯坩埚 G4 容积为30mL
恒温干燥箱 控制温度180℃±2℃
4测定步骤
称取试样1g（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加入10mL1+1HNO3,用水稀释至100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤2次，每次用水约25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀5次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃，待温度达到180℃后，干燥45分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。
5结果计算
以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量X按下式计算
m1×0.04428
X=--------------×100
m
式中：m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g
m----试样的质量 g
0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数
磷酸中铁含量的测定
1.方法原理
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原为Fe2+，在PH2-9时，Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长510nm处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液
盐酸溶液1+1； 氨水溶液1+1； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5
抗坏血酸溶液：20g/L ； 邻菲啰啉溶液：2g/L
铁标准溶液：0.0100mg/mL
3.仪器
一般实验室仪器
分光光度计，3cm的比色皿
4.测定步骤:
(1)工作曲线的绘制
分别吸取0.0100mg/mL铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL于100mL小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用PH试纸检验，然后将试液转移到100mL容量瓶中，加水至60mL,加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选择3cm比色皿，在510nm处以空白溶液为参比，用分光光度计测定其吸光度。然后，以铁的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
（2）测定
吸取2.00mL试样溶液于100mL小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2，并用PH试纸检验，然后将试液转移到100mL容量瓶中，加水至60mL。与同体积的标准系列溶液同时同样处理，测定其吸光度，在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。
5.结果计算
铁的含量X以每升溶液中含铁的毫克数（mg/L）表示，按下式计算：
C×100
X=-----------------------------------
V/1000
式中：C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度，mg/mL
V------移取试样的体积mL