一、摘要
本实验通过通过使用氧化剂把磷酸盐转化成正磷酸盐，用钼锑抗钼蓝光度法进行测定（测定在不同吸收波长下的吸光度值，确定最大吸收波长），在相同条件下配制一系列的正磷酸盐标准试样，在试样的最大吸收波长处测定各个浓度的吸光度值，做标准曲线，通过标准曲线获得啤酒中的磷含量为 。
关键字：吸光光度法、磷酸盐、标准曲线 二、实验目的
１、学习用过硫酸钾消解水样的方法。
２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 三、实验原理
水样在酸性条件下，加入过硫酸钾为氧化剂，加热，使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为正磷酸盐，再与钼酸盐反应形成磷钼黄络合物，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝络合物，在波长700nm 处测定其吸光度，求得总磷的含量。 四、主要仪器及试剂
1、 硫酸溶液：（3+7） （1+1）
2、 氢氧化钠溶液： 1mol/L 6mol/L 3 、过硫酸钾溶液：溶解5g 过硫酸钾（GB 641）于100mL 水中，搅拌至溶
解，贮于棕色玻璃瓶中。
4 、抗坏血酸溶液：100g/L。用时现配。 5 、过硫酸钾溶液：50g/L。
6、 钼酸盐溶液：溶解13g 钼泪铵于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液加到300mL （1+1）硫酸中，再加酒石
酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色瓶中。
7、 磷酸盐标准贮备溶液：称取0.2197g 磷酸盐于110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾并溶解于约800mL 水中，转移至1L 容量瓶中，加5mL 硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度并摇匀。
8、 磷酸盐标准溶液：用移液管吸取10.0mL 磷酸盐标准贮备溶液至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。
9 、酚酞溶液：将0.1g 酚酞（HGB 3039）溶于100mL60%乙醇。
10、722E 型分光光度计 五、实验步骤
1、样品预处理：将啤酒超声脱气10min ，移取10ml 啤酒至250ml 容量瓶中，加200ml 水，加2滴酚酞，滴加氢氧化钠，再加（1+1）硫酸至微红色刚好褪色。5ml 50g/l过硫酸钾溶液。定容，摇匀。
2、工作曲线的绘制：准确吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 磷酸盐标准溶液于比色管中，用水稀释至约50mL ，在摇动下向加入1mL 抗坏血酸溶液，30s 后加2mL 酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。用光程为30mm 比色皿，在分光光度计上，于波长700nm 处，以空白溶液为作参比， 测定其吸光度。以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3、试样测定：样品用同样方法测定，计算出水样中总磷的含量（以mg/l表示）。 六、数据处理
1．最大吸收波长的确定：
右上图可知最大吸收波长为885nm 。
2. 在855nm 时，测定标样和啤酒的吸光度值，记录下表
通过图表计算可得：稀释后样品中磷的质量为3.9231mg/L。 啤酒中磷含量为980.0mg/L。 七、注意事项
1、啤酒样品需要进过处理，隔夜或者超声脱气，除去气泡，防止定容时产生气泡， 精密度
重复性应符合下表规定：
备注：如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL 水样于100mL 锥形瓶中，加4mL 过硫酸钾溶液（3.5），置于电热板上微沸30min ，加水保持体积在25mL 以上，取下冷却。加1mL 硫代硫酸钠溶液（3.7）混匀，以酚酞溶液（3.11）为指示剂，用氢氧化钠溶液调节水样至微红色，再用硫酸溶液（3.3）调节至红色刚好消失，并补加0.5mL 硫酸溶液（3.3），将此溶液转入50mL 容量瓶中，并用水稀释至约40mL ，再按5.1.3进行。用1～5cm 比色皿在分光光度计上于波长700nm 处，以标准系列0为参比，10min 内测定其吸光度。 八、评语和成绩
成绩： 指导教师：
一、摘要
本实验通过通过使用氧化剂把磷酸盐转化成正磷酸盐，用钼锑抗钼蓝光度法进行测定（测定在不同吸收波长下的吸光度值，确定最大吸收波长），在相同条件下配制一系列的正磷酸盐标准试样，在试样的最大吸收波长处测定各个浓度的吸光度值，做标准曲线，通过标准曲线获得啤酒中的磷含量为 。
关键字：吸光光度法、磷酸盐、标准曲线 二、实验目的
１、学习用过硫酸钾消解水样的方法。
２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 三、实验原理
水样在酸性条件下，加入过硫酸钾为氧化剂，加热，使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为正磷酸盐，再与钼酸盐反应形成磷钼黄络合物，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝络合物，在波长700nm 处测定其吸光度，求得总磷的含量。 四、主要仪器及试剂
1、 硫酸溶液：（3+7） （1+1）
2、 氢氧化钠溶液： 1mol/L 6mol/L 3 、过硫酸钾溶液：溶解5g 过硫酸钾（GB 641）于100mL 水中，搅拌至溶
解，贮于棕色玻璃瓶中。
4 、抗坏血酸溶液：100g/L。用时现配。 5 、过硫酸钾溶液：50g/L。
6、 钼酸盐溶液：溶解13g 钼泪铵于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液加到300mL （1+1）硫酸中，再加酒石
酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色瓶中。
7、 磷酸盐标准贮备溶液：称取0.2197g 磷酸盐于110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾并溶解于约800mL 水中，转移至1L 容量瓶中，加5mL 硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度并摇匀。
8、 磷酸盐标准溶液：用移液管吸取10.0mL 磷酸盐标准贮备溶液至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。
9 、酚酞溶液：将0.1g 酚酞（HGB 3039）溶于100mL60%乙醇。
10、722E 型分光光度计 五、实验步骤
1、样品预处理：将啤酒超声脱气10min ，移取10ml 啤酒至250ml 容量瓶中，加200ml 水，加2滴酚酞，滴加氢氧化钠，再加（1+1）硫酸至微红色刚好褪色。5ml 50g/l过硫酸钾溶液。定容，摇匀。
2、工作曲线的绘制：准确吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 磷酸盐标准溶液于比色管中，用水稀释至约50mL ，在摇动下向加入1mL 抗坏血酸溶液，30s 后加2mL 酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。用光程为30mm 比色皿，在分光光度计上，于波长700nm 处，以空白溶液为作参比， 测定其吸光度。以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3、试样测定：样品用同样方法测定，计算出水样中总磷的含量（以mg/l表示）。 六、数据处理
1．最大吸收波长的确定：
右上图可知最大吸收波长为885nm 。
2. 在855nm 时，测定标样和啤酒的吸光度值，记录下表
通过图表计算可得：稀释后样品中磷的质量为3.9231mg/L。 啤酒中磷含量为980.0mg/L。 七、注意事项
1、啤酒样品需要进过处理，隔夜或者超声脱气，除去气泡，防止定容时产生气泡， 精密度
重复性应符合下表规定：
备注：如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL 水样于100mL 锥形瓶中，加4mL 过硫酸钾溶液（3.5），置于电热板上微沸30min ，加水保持体积在25mL 以上，取下冷却。加1mL 硫代硫酸钠溶液（3.7）混匀，以酚酞溶液（3.11）为指示剂，用氢氧化钠溶液调节水样至微红色，再用硫酸溶液（3.3）调节至红色刚好消失，并补加0.5mL 硫酸溶液（3.3），将此溶液转入50mL 容量瓶中，并用水稀释至约40mL ，再按5.1.3进行。用1～5cm 比色皿在分光光度计上于波长700nm 处，以标准系列0为参比，10min 内测定其吸光度。 八、评语和成绩
成绩： 指导教师：