饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别

饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别

磷酸氢钙作为饲料中钙磷的主要来源,骨粉、贝壳粉的替代产品,越来越受到饲料企业的广泛关注。但并非只要是磷酸氢钙,就可作饲料原料,就能被畜禽吸收利用(或吸收利用率很低) 。饲料级磷酸氢钙每个分子中含有两个结晶水(CaHPO4·2H2O),没有或失去结晶水,变成CaHPO4·H2O或 CaHPO4,其生物学效价就会降低; 特别是在生产磷酸氢钙(制粒或烘干) 过程中,温度达到110℃时就失去一个结晶水,175℃时脱去两个结晶水变成无效的焦磷酸钙,所以测定枸溶磷含量是验收磷酸氢钙的重要指标。目前饲料级磷酸氢钙有颗粒磷酸氢钙和粉状磷酸氢钙两种。在粉状配合饲料中多采用颗粒磷酸氢钙,在颗粒配合饲料中多采用粉状磷酸氢钙。但颗粒磷酸氢钙制造工艺复杂,国内只有几个大型企业能大批量生产(如龙蟒集团) ,掺假的几率低; 粉状磷酸氢钙制造工艺相对简单,外观容易模仿,劣质或掺假的可能性较大,应因起足够重视。几种伪劣磷酸氢钙的鉴别方法:

一、石粉或轻质碳酸钙掺入或充当磷酸氢钙:过80目石粉只是比重大于磷酸氢钙,而轻质碳酸钙无论从感观到比重都与磷酸氢钙相似,加入稀盐酸鉴别,石粉或轻质碳酸钙都发生剧烈反应并产生打量气泡; 反应结束后,溶液较澄清。磷酸氢钙加入稀盐酸全部溶解,溶液呈深黄色,透明清晰。

二、农用过磷酸钙充当磷酸氢钙:其颜色呈灰白色至深灰色; 加入稀盐酸,溶液呈土灰色,底部有不溶物。

三、磷矿粉充当磷酸氢钙:磷矿粉其感观颜色为灰白色或黄棕色或白色,其钙含量高达32%左右,氟含量也达2%左右,不溶于稀盐酸。

四、磷酸三钙充当磷酸氢钙:磷酸三钙感观性状也类似磷酸氢钙,只是比重稍大,含钙量高达26%-32%,加入稀盐酸后,少部分样品溶解,溶液呈淡黄色。用中性柠檬酸铵溶液研磨萃取样品中的枸溶磷(测定枸溶磷含量的方法) 含量,如果低于14%以下(公司标准不低于15%),而总磷(P)又达17%以上,可证明其中混入磷酸三钙。

五、滑石粉(3MgO·SiO2·H2O)充当磷酸氢钙:滑石粉的感观性状与优级磷酸氢钙相似; 但加入稀盐酸样品不溶解,并有半透明薄膜浮于表面。

六、磷酸盐掺骨粉充当磷酸氢钙:其色泽偏灰暗或偏黄褐色,有动物骨粉的气味,目的是为了降低氟的含量; 加入过量稀盐酸,发生剧烈反应并产生打量混浊的泡沫; 反应结束后,溶液浑黄,底层有不溶物。也可用检测含氮量的方法来验证是否掺入骨粉。

七、石粉或轻质碳酸钙加入工业磷酸混合制成的劣质磷酸氢钙:此种劣质磷酸氢钙中含有未完全反应的碳酸钙、磷酸和反应生成各种磷酸盐,其生物学效价很低; 实验室测定其钙、磷和氟含量与磷酸氢钙的标准含量差别较大。

另外,1 .在测定饲料级磷酸氢钙的钙、磷和氟含量时,应注意经常对标准溶液、标准曲线进行标定,防止发生变化或漂移,使结果产生差异,造成误导。

2. 化工部于2001年3月1日发布的饲料级磷酸氢钙新标准(HG 2636-2000代替HG 2636-94) 中,将磷含量测定方法改为重量法(沿引于国际经典仲裁标准ISO6598:1985); 比国标法(GB/T6437-92)沿用的分光光度法准确度要高。

3. 特别注意对新客户、小厂家饲料级磷酸氢钙中铅、砷、镉的验收。

4. 饲料级磷酸氢钙中钙磷的含量应是一个范围:21.0%≤Ca≤23.26%;16.0%≤P≤18.02%;并非含量越高越好,含量超过上限,说明已不是纯磷酸氢钙了,应特别注意

磷酸氢钙掺假的简易鉴别方法

近年来,随着我国饲料行业的迅速发展; 对在饲料加工中作为钙、磷补充剂的磷酸氢钙的需求量猛增,假冒伪产品也大量涌入市场,给养殖业带来很大的经济损失。

常见的磷酸氢钙掺假物有:石粉、骨粉、农用过磷酸钙、磷酸三钙,滑石粉、磷矿石粉加磷酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等。这些掺假产品,有的含钙、磷较高,但畜禽的利用率很低; 有的含有大量的氟,严重危害畜禽的健康。下面介绍磷酸氢钙的鉴别检验方法,仅供参考。

1. 外观饲料级磷酸氢钙为白色粉末,细度均匀,掺入骨粉的磷酸氢钙其色泽偏灰暗或偏黄褐色,有骨粉气味。

2. 磷酸根离子的检验取少量试样用5%硝酸银溶液润湿后呈黄色,说明有磷酸根离子存在,否则此样品不是磷酸氢钙。

3. 钙离子的检验称取0.1g 试样,加5ml 冰乙酸,煮沸冷却后过滤,滤液加5ml 的3%草酸铵溶液,若生成白色沉淀,说明有钙离子存在。

4. 溶解试验取试样少许,加盐溶解,如剧烈冒泡将产生气体通放0.3%氢氧化钙溶液(上层澄清液) ,若产生白色沉淀,则样品中掺有石粉等钙质原料; 若完全不溶,则样品可能是磷矿石粉、滑石粉等; 若少部分溶解,则样品可能是农过磷酸钙等。

5. 磷含量的测定在酸性介质中,试样溶液中磷酸根与钼酸喹啉形成磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、洗涤、于180℃下干燥后称重,计算磷含量。国家饲料标准中规定,磷含量(P)≥16.0%,正常含量范围为16.00%-18.0%,若不在此范围,则为掺假产品。

6. 钙含量的测定在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,与钙离子络合,以铬黑T 为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,计算钙含量。国家饲料标准中规定,钙含量≥21.0%-23.3%,若不在此范围,则为搀假产品。

7. 氟含量的测定氟是动物正常生理活动所必需的微量元素,但又是有毒元素。畜禽长期摄入含超标量氟的饲料会引起慢性氟中毒,严重影响畜禽的正常生长,所以必须对磷酸氢钙中的

氟进行检测。氟的检测一般采用氟离子选择电极法。国家饲料标准中规定,饲料级磷酸氢钙中氟含量不应超过1800mg/kg,如果测得结果超出标准,则为掺假或未脱毒产品,坚决不能使用。

饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别

磷酸氢钙作为饲料中钙磷的主要来源,骨粉、贝壳粉的替代产品,越来越受到饲料企业的广泛关注。但并非只要是磷酸氢钙,就可作饲料原料,就能被畜禽吸收利用(或吸收利用率很低) 。饲料级磷酸氢钙每个分子中含有两个结晶水(CaHPO4·2H2O),没有或失去结晶水,变成CaHPO4·H2O或 CaHPO4,其生物学效价就会降低; 特别是在生产磷酸氢钙(制粒或烘干) 过程中,温度达到110℃时就失去一个结晶水,175℃时脱去两个结晶水变成无效的焦磷酸钙,所以测定枸溶磷含量是验收磷酸氢钙的重要指标。目前饲料级磷酸氢钙有颗粒磷酸氢钙和粉状磷酸氢钙两种。在粉状配合饲料中多采用颗粒磷酸氢钙,在颗粒配合饲料中多采用粉状磷酸氢钙。但颗粒磷酸氢钙制造工艺复杂,国内只有几个大型企业能大批量生产(如龙蟒集团) ,掺假的几率低; 粉状磷酸氢钙制造工艺相对简单,外观容易模仿,劣质或掺假的可能性较大,应因起足够重视。几种伪劣磷酸氢钙的鉴别方法:

一、石粉或轻质碳酸钙掺入或充当磷酸氢钙:过80目石粉只是比重大于磷酸氢钙,而轻质碳酸钙无论从感观到比重都与磷酸氢钙相似,加入稀盐酸鉴别,石粉或轻质碳酸钙都发生剧烈反应并产生打量气泡; 反应结束后,溶液较澄清。磷酸氢钙加入稀盐酸全部溶解,溶液呈深黄色,透明清晰。

二、农用过磷酸钙充当磷酸氢钙:其颜色呈灰白色至深灰色; 加入稀盐酸,溶液呈土灰色,底部有不溶物。

三、磷矿粉充当磷酸氢钙:磷矿粉其感观颜色为灰白色或黄棕色或白色,其钙含量高达32%左右,氟含量也达2%左右,不溶于稀盐酸。

四、磷酸三钙充当磷酸氢钙:磷酸三钙感观性状也类似磷酸氢钙,只是比重稍大,含钙量高达26%-32%,加入稀盐酸后,少部分样品溶解,溶液呈淡黄色。用中性柠檬酸铵溶液研磨萃取样品中的枸溶磷(测定枸溶磷含量的方法) 含量,如果低于14%以下(公司标准不低于15%),而总磷(P)又达17%以上,可证明其中混入磷酸三钙。

五、滑石粉(3MgO·SiO2·H2O)充当磷酸氢钙:滑石粉的感观性状与优级磷酸氢钙相似; 但加入稀盐酸样品不溶解,并有半透明薄膜浮于表面。

六、磷酸盐掺骨粉充当磷酸氢钙:其色泽偏灰暗或偏黄褐色,有动物骨粉的气味,目的是为了降低氟的含量; 加入过量稀盐酸,发生剧烈反应并产生打量混浊的泡沫; 反应结束后,溶液浑黄,底层有不溶物。也可用检测含氮量的方法来验证是否掺入骨粉。

七、石粉或轻质碳酸钙加入工业磷酸混合制成的劣质磷酸氢钙:此种劣质磷酸氢钙中含有未完全反应的碳酸钙、磷酸和反应生成各种磷酸盐,其生物学效价很低; 实验室测定其钙、磷和氟含量与磷酸氢钙的标准含量差别较大。

另外,1 .在测定饲料级磷酸氢钙的钙、磷和氟含量时,应注意经常对标准溶液、标准曲线进行标定,防止发生变化或漂移,使结果产生差异,造成误导。

2. 化工部于2001年3月1日发布的饲料级磷酸氢钙新标准(HG 2636-2000代替HG 2636-94) 中,将磷含量测定方法改为重量法(沿引于国际经典仲裁标准ISO6598:1985); 比国标法(GB/T6437-92)沿用的分光光度法准确度要高。

3. 特别注意对新客户、小厂家饲料级磷酸氢钙中铅、砷、镉的验收。

4. 饲料级磷酸氢钙中钙磷的含量应是一个范围:21.0%≤Ca≤23.26%;16.0%≤P≤18.02%;并非含量越高越好,含量超过上限,说明已不是纯磷酸氢钙了,应特别注意

磷酸氢钙掺假的简易鉴别方法

近年来,随着我国饲料行业的迅速发展; 对在饲料加工中作为钙、磷补充剂的磷酸氢钙的需求量猛增,假冒伪产品也大量涌入市场,给养殖业带来很大的经济损失。

常见的磷酸氢钙掺假物有:石粉、骨粉、农用过磷酸钙、磷酸三钙,滑石粉、磷矿石粉加磷酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等。这些掺假产品,有的含钙、磷较高,但畜禽的利用率很低; 有的含有大量的氟,严重危害畜禽的健康。下面介绍磷酸氢钙的鉴别检验方法,仅供参考。

1. 外观饲料级磷酸氢钙为白色粉末,细度均匀,掺入骨粉的磷酸氢钙其色泽偏灰暗或偏黄褐色,有骨粉气味。

2. 磷酸根离子的检验取少量试样用5%硝酸银溶液润湿后呈黄色,说明有磷酸根离子存在,否则此样品不是磷酸氢钙。

3. 钙离子的检验称取0.1g 试样,加5ml 冰乙酸,煮沸冷却后过滤,滤液加5ml 的3%草酸铵溶液,若生成白色沉淀,说明有钙离子存在。

4. 溶解试验取试样少许,加盐溶解,如剧烈冒泡将产生气体通放0.3%氢氧化钙溶液(上层澄清液) ,若产生白色沉淀,则样品中掺有石粉等钙质原料; 若完全不溶,则样品可能是磷矿石粉、滑石粉等; 若少部分溶解,则样品可能是农过磷酸钙等。

5. 磷含量的测定在酸性介质中,试样溶液中磷酸根与钼酸喹啉形成磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、洗涤、于180℃下干燥后称重,计算磷含量。国家饲料标准中规定,磷含量(P)≥16.0%,正常含量范围为16.00%-18.0%,若不在此范围,则为掺假产品。

6. 钙含量的测定在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,与钙离子络合,以铬黑T 为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,计算钙含量。国家饲料标准中规定,钙含量≥21.0%-23.3%,若不在此范围,则为搀假产品。

7. 氟含量的测定氟是动物正常生理活动所必需的微量元素,但又是有毒元素。畜禽长期摄入含超标量氟的饲料会引起慢性氟中毒,严重影响畜禽的正常生长,所以必须对磷酸氢钙中的

氟进行检测。氟的检测一般采用氟离子选择电极法。国家饲料标准中规定,饲料级磷酸氢钙中氟含量不应超过1800mg/kg,如果测得结果超出标准,则为掺假或未脱毒产品,坚决不能使用。


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