华南师范大学实验报告
学生姓名
专业 新能源材料与器件 学号
课程名称 电化学实验
√验证□设计□综合 实验类型 □年级、班级 2014 实验项目 循环伏安法测定电极反应参数 实验时间
实验评分 2016／4 / 25 实验指导老师 吕东生
一． 实验目的
1. 了解循环伏安法的基本原理以及应用
2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法
二． 实验原理
循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学，无机化学，有机化学，生物化学等许多领域被广泛应用。循环伏安法通常使用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支辅助（对）电极。外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极反应（电荷交换速率很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的VO2+／VO2+还原体系，当电压负向扫描时，VO2+在电极上还原，反应为：VO2++e-+2H+——VO2++H2O,得到一个还原峰。当电极正向扫描时，VO2+在电极上氧化，反应为VO2++H2O-e-——VO2++2H+，得到一个氧化峰。循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。
三． 实验器材
CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；
0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4，三口电解槽
四． 实验步骤
1. 准备好配置好的0.1mol/L VO2+，0.1mol/L VO2+，3mol/L H2SO4溶液。
2. 预处理电极：
1）用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至玻碳电极的表面至光滑，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。
2）用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至电极表面光滑，有光泽，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。
3. 将溶液倒入三口槽之后连接好电极，打开CHI电化学工作站，选择“开路电压“方法，测定开路电压（0.3598V）
4. 选择“Cyclic Voltammetry Parameters”, Init E 为开路电压（0.3598V），Low E 设置为-2V，HighE设置为+2V, Final E 设置为开路电压（0.3598V），Sweep segments为5，扫描速率为20mV/s，循环次数2次。以txt格式保存实验数据。
5. 更换电解液，按照步骤2的方法处理电极之后，将扫速设置为5mV／s，Low E为-0.3V,High E为1.3V，循环次数为2次。以txt格式保存实验数据。
6. 在扫描速率分别为10mV/s, 15mV/s, 20mV/s，30mV/s下按照步骤5的实验条件测量循环伏安曲线，并以txt的格式保存实验数据。
7. 清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑
五． 实验数据处理与分析
1. 作出玻碳电极在-2V~+2V范围内测出的循环伏安曲线图（选第2次扫描的曲线）。指出玻碳电极上的析氢电位，析氧电位以及另一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应。
图1.玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4，-2V~+2V范围内的循环伏安曲线图
图1中，点A为玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4溶液中的析氢电位，EA=-1.904V
点B为玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4溶液中的析氧电位，EB=1.434V
氧化峰的电位Epc=0.91V,对应的电化学反应为：
VO2++H2O-e-——VO2++2H+
还原峰的电位Epa=0.874V，对应的电化学反应为：
VO2++e-+2H+——VO2++H2O
2. 在同一张图中做出-0.3V~1,1V范围内不同扫速下的循环伏安曲线。列表总结不同扫速下的测量结果。
图2.玻碳电极在0.1mol/L VO+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-0.3～1.1范围内不同扫速的循环伏安曲线图 2++
ΔEp和ipa/ipc的大致变化趋势都是逐渐变小，氧化峰的电位和还原峰的电位逐渐减少，氧化电流和还原电流的比值逐渐趋向于1.这说明了扫速越大，电对的可逆性越大，但从理论来说，扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低。
3. 在同一张图中作出ipa和ipc对v1/2的曲线，并指出这两条曲线是否都通过原点。
图3.ipc和ipa对v1/2的曲线
由图像可知，两条曲线都没有通过原点。
华南师范大学实验报告
学生姓名
专业 新能源材料与器件 学号
课程名称 电化学实验
√验证□设计□综合 实验类型 □年级、班级 2014 实验项目 循环伏安法测定电极反应参数 实验时间
实验评分 2016／4 / 25 实验指导老师 吕东生
一． 实验目的
1. 了解循环伏安法的基本原理以及应用
2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法
二． 实验原理
循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学，无机化学，有机化学，生物化学等许多领域被广泛应用。循环伏安法通常使用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支辅助（对）电极。外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极反应（电荷交换速率很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的VO2+／VO2+还原体系，当电压负向扫描时，VO2+在电极上还原，反应为：VO2++e-+2H+——VO2++H2O,得到一个还原峰。当电极正向扫描时，VO2+在电极上氧化，反应为VO2++H2O-e-——VO2++2H+，得到一个氧化峰。循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。
三． 实验器材
CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；
0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4，三口电解槽
四． 实验步骤
1. 准备好配置好的0.1mol/L VO2+，0.1mol/L VO2+，3mol/L H2SO4溶液。
2. 预处理电极：
1）用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至玻碳电极的表面至光滑，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。
2）用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至电极表面光滑，有光泽，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。
3. 将溶液倒入三口槽之后连接好电极，打开CHI电化学工作站，选择“开路电压“方法，测定开路电压（0.3598V）
4. 选择“Cyclic Voltammetry Parameters”, Init E 为开路电压（0.3598V），Low E 设置为-2V，HighE设置为+2V, Final E 设置为开路电压（0.3598V），Sweep segments为5，扫描速率为20mV/s，循环次数2次。以txt格式保存实验数据。
5. 更换电解液，按照步骤2的方法处理电极之后，将扫速设置为5mV／s，Low E为-0.3V,High E为1.3V，循环次数为2次。以txt格式保存实验数据。
6. 在扫描速率分别为10mV/s, 15mV/s, 20mV/s，30mV/s下按照步骤5的实验条件测量循环伏安曲线，并以txt的格式保存实验数据。
7. 清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑
五． 实验数据处理与分析
1. 作出玻碳电极在-2V~+2V范围内测出的循环伏安曲线图（选第2次扫描的曲线）。指出玻碳电极上的析氢电位，析氧电位以及另一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应。
图1.玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4，-2V~+2V范围内的循环伏安曲线图
图1中，点A为玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4溶液中的析氢电位，EA=-1.904V
点B为玻碳电极在0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4溶液中的析氧电位，EB=1.434V
氧化峰的电位Epc=0.91V,对应的电化学反应为：
VO2++H2O-e-——VO2++2H+
还原峰的电位Epa=0.874V，对应的电化学反应为：
VO2++e-+2H+——VO2++H2O
2. 在同一张图中做出-0.3V~1,1V范围内不同扫速下的循环伏安曲线。列表总结不同扫速下的测量结果。
图2.玻碳电极在0.1mol/L VO+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-0.3～1.1范围内不同扫速的循环伏安曲线图 2++
ΔEp和ipa/ipc的大致变化趋势都是逐渐变小，氧化峰的电位和还原峰的电位逐渐减少，氧化电流和还原电流的比值逐渐趋向于1.这说明了扫速越大，电对的可逆性越大，但从理论来说，扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低。
3. 在同一张图中作出ipa和ipc对v1/2的曲线，并指出这两条曲线是否都通过原点。
图3.ipc和ipa对v1/2的曲线
由图像可知，两条曲线都没有通过原点。