实验八 苯巴比妥的含量测定
一．实验目的
1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；
2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。
二．实验原理
在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成
银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形
成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。
按干燥品计算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。
三．实验药品及仪器
实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银
滴定液（0.1mol/L）
实验仪器：电位滴定仪
四．实验内容及步骤
1. 称量本品约0.2g，精密称定；
2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝 酸银滴定液滴定；
3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
五．操作注意事项
1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。或以∆E/∆V（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（∆E/∆V）-V曲线，并以∆E/∆V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定重点。根据求得的∆E/∆V值，计算相邻数值间的差值，即∆E/∆/V，绘制（∆E/∆/V2)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。
4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
七．数据记录及含量计算 2-22
V⨯T⨯F⨯10-3
⨯100% 进行含量计算。 用所得实验数据根据公式 含量%=m
实验所得数据为：供试品消耗滴定液的体积V=3.212ml；试品的取样量m=0.09g。 又已知的数据有：T=23.22mg，F=1
3.212⨯23.22⨯1⨯10-3
⨯100%=82.86% 代入公式 含量%=0.090
实验结果讨论和分析：很明显，实验结果计算出来的苯巴比妥的含量不在标示量≥98.5%范围内，其可能原因：1.加加入的溶剂量没有能完全提取出苯巴比妥片中的苯巴比妥；
2.进行滴定前，没有对仪器进行清洗。
等。
实验八 苯巴比妥的含量测定
一．实验目的
1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；
2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。
二．实验原理
在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成
银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形
成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。
按干燥品计算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。
三．实验药品及仪器
实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银
滴定液（0.1mol/L）
实验仪器：电位滴定仪
四．实验内容及步骤
1. 称量本品约0.2g，精密称定；
2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝 酸银滴定液滴定；
3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
五．操作注意事项
1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。或以∆E/∆V（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（∆E/∆V）-V曲线，并以∆E/∆V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定重点。根据求得的∆E/∆V值，计算相邻数值间的差值，即∆E/∆/V，绘制（∆E/∆/V2)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。
4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
七．数据记录及含量计算 2-22
V⨯T⨯F⨯10-3
⨯100% 进行含量计算。 用所得实验数据根据公式 含量%=m
实验所得数据为：供试品消耗滴定液的体积V=3.212ml；试品的取样量m=0.09g。 又已知的数据有：T=23.22mg，F=1
3.212⨯23.22⨯1⨯10-3
⨯100%=82.86% 代入公式 含量%=0.090
实验结果讨论和分析：很明显，实验结果计算出来的苯巴比妥的含量不在标示量≥98.5%范围内，其可能原因：1.加加入的溶剂量没有能完全提取出苯巴比妥片中的苯巴比妥；
2.进行滴定前，没有对仪器进行清洗。
等。