摘要：目的 分析食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法。方法 每种样品均采用三种方法处理后进行检测，研究组用四氯汞钠做吸收剂，对照A组用甲醛做吸收剂，对照B组用淀粉指示液。结果 研究组的结果明显优于对照A组及对照B组；同时研究组样品在加入四氯汞钠后，应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似；测定样品的相对标准偏差介于2.6%~3.1%之间，且回收率介于91.00%~99.00%之间；研究组线性方程式为y=0.0325x+0.0015，相关系数为R2=0.9996。结论采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量，其过程操作方便快捷，且重现性较好，可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。 关键词：食品；亚硫酸盐；四氯汞钠；盐酸副玫瑰苯胺法 目前食品生产过程中存在着大量使用眼硫酸钠作为防腐剂、漂白剂和抗氧化剂的情况，而亚硫酸钠的毒性会直接破坏食品中的营养素[1]。 1资料与方法 1.1试验试剂与仪器研究组：将称取13.5g氯化汞与6.0g氯化钠混合，加水溶解并稀释制成1000mL的混合溶液，将配置好的溶液过夜沉淀以备用；对照A组：吸取0.55mL甲醛且无聚合沉淀，其甲醛溶液比例需为36%，加水溶解以稀释的同时混匀至100mL以备用；对照B组：将称取的1g可溶解性淀粉兑水调和成糊状，之后将100mL沸水缓慢倾入并加以搅拌，溶液煮沸后放冷备用，可用时再配用。 三组均采用相同的试验仪器，即苏州江东精密仪器有限公司生产的KQ-250DB型数控超声波清洗器，日本岛津公司制造的UV-2450紫外分光光度计。其中甲醛和盐酸副玫瑰苯胺均为上海中剂化工生产的分析纯试剂。 1.2样品的测定固定样品检验需经粉碎机粉碎且经过筛处理，液体或水溶性样品则直接进行溶解处理。分别称取5.0~10.0g样品放入容量瓶中备用。研究组抽取两份样品，分别加入10mL四氯汞钠溶液和2mL氢氧化钠溶液，待溶液稀释5min后再加入2mL硫酸溶液，分别进行浸泡4h和超声处理1.5h后水稀释至100mL；对照A组及对照B组的测定方法与研究组相同。 1.3测定亚硫酸盐的含量吸取相同体积的硫酸盐溶液置入25mL比色管内，加入适当剂量氨基磺酸铵、盐酸副玫瑰苯胺溶液及甲醛，在溶液显色后于最大550nm的吸收波长处测定其吸光度并计算亚硫酸盐的含量。 2结果 2.1最佳试样提取条件的选取 2.1.1盐酸副玫瑰苯胺溶液用量的影响经研究结果显示，在保持其他条件不变的前提下改变盐酸副玫瑰苯胺的加入量时，溶液的吸光度会随着盐酸副玫瑰苯胺溶液加入量的增加而逐渐增大，且当指示剂的用量达到0.8mL时，其吸光度呈现最大值，随后略有下降，但其变化较小，所以指示剂的最佳用量为1.0mL。 2.1.2显色时间的影响经研究结果显示，在保持其他条件不变的前提下改变试剂显色的时间，在室温下吸光度会因显色时间的延长而不断增大，在15~30min时趋于平稳，所以最佳稳定的显色时间为20min。 2.1.3显色温度的影响经研究结果显示，在温度为15~25℃时显色情况稳定，且吸光度的变化较小；当温度＞25℃时，吸光度略有下降，所以最佳显色温度为室温。 2.2工作曲线配制标准亚硫酸盐溶液，待其显色后在550nm波长处测其吸光度并绘制SO2标准工作曲线，其线性方程为y=0.0325x+0.0015，相关系数为R2=0.9996，线性关系较好。 2.3回收率测定按照实验方法，在白糖和淀粉样品中加入亚硫酸盐标准溶液，研究结果显示四氯汞钠吸收-超声快速提取法的回收率在92%~102%之间，说明此法准确度相对较高；而其相对标准偏差在2.6%~3.1%之间，说明此法的精密度也较好。 2.4样品处理方法对比样品采用三种不同溶剂进行处理，且处理方法不同其所得结果也会呈现不同，其中单独使用甲醛吸收效果最低，四氯汞钠吸收所得结果最高；同时同一样品采用超声浸泡提取法高于直接浸泡法的结果。 3讨论 人类在大量使用该类添加剂后容易出现恶心、晕眩气喘及头痛等不良反应，其严重影响了广大消费者的身体健康水平。其中哮喘患者由于其肺部不具有代谢亚硫酸钠的功能，其敏感反应最为明显。所以我国在食品检测过程中指定了相关规定，严格控制亚硫酸钠的用量以保证消费者的饮食安全，其中运用最多的是盐酸副玫瑰苯胺-四氯汞钠分光光度法。食品含量的安全性决定了食品的使用价值，所以在食品生产及检测过程中需要加大安全性监督力度[2]。同时由于食品检测的方法较多存在着不稳定因素，所以在选用检测方法时需慎重。其中紫外-可见分光光度法由于其操作简单且运作成本较低而被广泛接受，成为常用的一种快捷检验法[3]。但是这些方法仍存在着检测时间长及受干扰因素大等具体操作问题，本文主要针对四氯汞钠吸收-超声快速提取法进行分光光度测定食品中烟硫酸盐的含量，采用三种试剂法进行对比研究的方式验证其检验效果。 研究发现样品在加入四氯汞钠后，应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似，这说明微波提取法能够加快检测时间，解决了在实际操作中等待样品反应处理时间过长而浪费时间的问题。测定样品的相对标准偏差介于2.6%~3.1%之间，说明其检验效果较好；其回收率介于91.00%~99.00%之间说明该减压法具有良好的回收率，减少环境污染及浪费现象的出现。 综上所述，采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量，其过程操作方便快捷，且重现性较好，可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。 参考文献： [1]马占玲.四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中的亚硫酸盐[J].科学技术与工程,2013,13(3):786-789. [2]马占玲.新分光光度法测定食品中亚硫酸盐含量[J].中国食品学报,2013,13(6):215-218. [3]王常捷.盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法改进[J].包装与食品机械,2012,30(5):20-22. 编辑/王海静
摘要：目的 分析食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法。方法 每种样品均采用三种方法处理后进行检测，研究组用四氯汞钠做吸收剂，对照A组用甲醛做吸收剂，对照B组用淀粉指示液。结果 研究组的结果明显优于对照A组及对照B组；同时研究组样品在加入四氯汞钠后，应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似；测定样品的相对标准偏差介于2.6%~3.1%之间，且回收率介于91.00%~99.00%之间；研究组线性方程式为y=0.0325x+0.0015，相关系数为R2=0.9996。结论采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量，其过程操作方便快捷，且重现性较好，可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。 关键词：食品；亚硫酸盐；四氯汞钠；盐酸副玫瑰苯胺法 目前食品生产过程中存在着大量使用眼硫酸钠作为防腐剂、漂白剂和抗氧化剂的情况，而亚硫酸钠的毒性会直接破坏食品中的营养素[1]。 1资料与方法 1.1试验试剂与仪器研究组：将称取13.5g氯化汞与6.0g氯化钠混合，加水溶解并稀释制成1000mL的混合溶液，将配置好的溶液过夜沉淀以备用；对照A组：吸取0.55mL甲醛且无聚合沉淀，其甲醛溶液比例需为36%，加水溶解以稀释的同时混匀至100mL以备用；对照B组：将称取的1g可溶解性淀粉兑水调和成糊状，之后将100mL沸水缓慢倾入并加以搅拌，溶液煮沸后放冷备用，可用时再配用。 三组均采用相同的试验仪器，即苏州江东精密仪器有限公司生产的KQ-250DB型数控超声波清洗器，日本岛津公司制造的UV-2450紫外分光光度计。其中甲醛和盐酸副玫瑰苯胺均为上海中剂化工生产的分析纯试剂。 1.2样品的测定固定样品检验需经粉碎机粉碎且经过筛处理，液体或水溶性样品则直接进行溶解处理。分别称取5.0~10.0g样品放入容量瓶中备用。研究组抽取两份样品，分别加入10mL四氯汞钠溶液和2mL氢氧化钠溶液，待溶液稀释5min后再加入2mL硫酸溶液，分别进行浸泡4h和超声处理1.5h后水稀释至100mL；对照A组及对照B组的测定方法与研究组相同。 1.3测定亚硫酸盐的含量吸取相同体积的硫酸盐溶液置入25mL比色管内，加入适当剂量氨基磺酸铵、盐酸副玫瑰苯胺溶液及甲醛，在溶液显色后于最大550nm的吸收波长处测定其吸光度并计算亚硫酸盐的含量。 2结果 2.1最佳试样提取条件的选取 2.1.1盐酸副玫瑰苯胺溶液用量的影响经研究结果显示，在保持其他条件不变的前提下改变盐酸副玫瑰苯胺的加入量时，溶液的吸光度会随着盐酸副玫瑰苯胺溶液加入量的增加而逐渐增大，且当指示剂的用量达到0.8mL时，其吸光度呈现最大值，随后略有下降，但其变化较小，所以指示剂的最佳用量为1.0mL。 2.1.2显色时间的影响经研究结果显示，在保持其他条件不变的前提下改变试剂显色的时间，在室温下吸光度会因显色时间的延长而不断增大，在15~30min时趋于平稳，所以最佳稳定的显色时间为20min。 2.1.3显色温度的影响经研究结果显示，在温度为15~25℃时显色情况稳定，且吸光度的变化较小；当温度＞25℃时，吸光度略有下降，所以最佳显色温度为室温。 2.2工作曲线配制标准亚硫酸盐溶液，待其显色后在550nm波长处测其吸光度并绘制SO2标准工作曲线，其线性方程为y=0.0325x+0.0015，相关系数为R2=0.9996，线性关系较好。 2.3回收率测定按照实验方法，在白糖和淀粉样品中加入亚硫酸盐标准溶液，研究结果显示四氯汞钠吸收-超声快速提取法的回收率在92%~102%之间，说明此法准确度相对较高；而其相对标准偏差在2.6%~3.1%之间，说明此法的精密度也较好。 2.4样品处理方法对比样品采用三种不同溶剂进行处理，且处理方法不同其所得结果也会呈现不同，其中单独使用甲醛吸收效果最低，四氯汞钠吸收所得结果最高；同时同一样品采用超声浸泡提取法高于直接浸泡法的结果。 3讨论 人类在大量使用该类添加剂后容易出现恶心、晕眩气喘及头痛等不良反应，其严重影响了广大消费者的身体健康水平。其中哮喘患者由于其肺部不具有代谢亚硫酸钠的功能，其敏感反应最为明显。所以我国在食品检测过程中指定了相关规定，严格控制亚硫酸钠的用量以保证消费者的饮食安全，其中运用最多的是盐酸副玫瑰苯胺-四氯汞钠分光光度法。食品含量的安全性决定了食品的使用价值，所以在食品生产及检测过程中需要加大安全性监督力度[2]。同时由于食品检测的方法较多存在着不稳定因素，所以在选用检测方法时需慎重。其中紫外-可见分光光度法由于其操作简单且运作成本较低而被广泛接受，成为常用的一种快捷检验法[3]。但是这些方法仍存在着检测时间长及受干扰因素大等具体操作问题，本文主要针对四氯汞钠吸收-超声快速提取法进行分光光度测定食品中烟硫酸盐的含量，采用三种试剂法进行对比研究的方式验证其检验效果。 研究发现样品在加入四氯汞钠后，应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似，这说明微波提取法能够加快检测时间，解决了在实际操作中等待样品反应处理时间过长而浪费时间的问题。测定样品的相对标准偏差介于2.6%~3.1%之间，说明其检验效果较好；其回收率介于91.00%~99.00%之间说明该减压法具有良好的回收率，减少环境污染及浪费现象的出现。 综上所述，采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量，其过程操作方便快捷，且重现性较好，可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。 参考文献： [1]马占玲.四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中的亚硫酸盐[J].科学技术与工程,2013,13(3):786-789. [2]马占玲.新分光光度法测定食品中亚硫酸盐含量[J].中国食品学报,2013,13(6):215-218. [3]王常捷.盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法改进[J].包装与食品机械,2012,30(5):20-22. 编辑/王海静