第29卷 第8期
2007年8月
武 汉 理 工 大 学 学 报
JOURNALOFWUHANUNIVERSITYOFTECHNOLOGY
Vol.29 No.8
Aug.2007
柔性环氧树脂复合材料的阻尼性能研究
王雁冰,黄志雄,石敏先,何 强,张联盟
(武汉理工大学材料学院,武汉430070)
摘 要: 以三乙烯四胺为固化剂,将柔性环氧树脂FE1,FE1/CYD127环氧树脂复合材料,分析研究了材料的阻尼性能,,在FE1质量分数为30%时,其损耗因子tanδ最大值为0.0.337℃。通过不同频率下环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线的斜率,求得FE1kJ/mol和403.6kJ/mol。关键词: ; 玻璃化转变活化能中图分类号: TQ5
文献标志码: A
文章编号:167124431(2007)0820014205
ResearchonDampingPropertiesofFlexibleEpoxyComposites
WANGYan2bing,HUANGZhi2xiong,SHIMin2xian,HEQiang,ZHANGLian2meng
(SchoolofMaterialsScienceandTechnology,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)
Abstract: Akindofepoxiescompositescomposedofflexibleepoxyandrigidepoxywaspreparedbyusingpolyamineascur2
ingagentanddampingpropertiesofthecompositeswerestudied.Dampingmechanicaltestsshowedthattheepoxycompositehadhigherlossfactorthansingleepoxy.Thecompositewith30%FE1showedhigherlossfactor,0.89,thanothercomposite.Activationenergycorrespondingtoglasstransitionprocessofdifferentepoxieshadbeencalculatedfromthetemperaturecorre2spondingtotanδmaxvalues,obtainedatdifferentmeasurementfrequencies.ActivationenergyofFE1andCYD127was203.5kJ/moland403.6kJ/molrespectively.Theheightandpositionoflossfactoroftheepoxycompositecouldbevariedbychang2ingthecontentofFE1,indicatingtheflexibleepoxycouldbeusedasdampingpolymermaterialsincommontemperatureorfre2quencyrange.
Keywords: flexibleepoxy; dampingproperties; glasstransitionactivationenergy
各种设备、仪器在运转过程中,都会产生不同程度的振动和噪音,影响设备运行的精度和人们的工作环境[1]。高分子阻尼材料由于密度小、质量轻、弹性模量小、易与金属基材粘结等优点,能够有效控制振动和噪声,目前已成为阻尼材料领域研究的热点之一[2]。其工作机理是利用聚合物材料在玻璃化转变温度区域具有显著的粘弹性,能够将大部分振动能转变为热能耗散掉,从而达到降低振动的目的[3]。环氧树脂是一种用量很大的通用型树脂,固化后的环氧树脂具有力学性能好,耐酸碱腐蚀,固化收缩率小,绝缘强度高等优点,但其脆性较大,冲击强度不高[4]。这些缺点限制了环氧树脂的应用范围,尤其是作为阻尼材料在低温或室温下的应用。一般是将聚氨酯、丙烯酸酯等低玻璃化温度的柔性组分与环氧树脂共混、共聚或形成互穿网络的方法,来增加环氧树脂在室温或低温的阻尼性能。但由于聚氨酯、丙烯酸酯等柔性组分与环氧树脂相容性较差,所得到的复合材料往往出现2个力学损耗峰,组分间发生相分离,影响了材料的使用[5210]。针对上述问题,该文将一种柔性环氧树脂与刚性环氧树脂进行共混,以得到在室温或低温下具有良好阻尼性能且不
收稿日期:2007203205.
基金项目“:十一五”国防预研基金([1**********]).
作者简介:王雁冰(19752),女,讲师.E2mail:[email protected]
第29卷 第8期 王雁冰,等:柔性环氧树脂复合材料的阻尼性能研究 15
发生相分离的环氧树脂复合材料,并对其动态力学行为进行了研究。
1 实 验
1.1 原料
环氧树脂:牌号CYD127,环氧值0.44,岳阳石化总厂环氧树脂厂;柔性环氧树脂FE1:自制,环氧值0.54;固化剂:三乙烯四胺。1.2 样品制备
将FE1、CYD127或二者按一定比例配制的混合物在室温下混合均匀,40℃下加热10min,待气泡排除后浇铸到预先涂覆脱模剂的模具中。再在室温下固化24h,80℃后固化4h。,环,上的每一个活泼氢原子都可使一个环氧基打开,(1)胺的用量(phr)[]
式中,胺当量=1.3 动态力学分析
2公司的DMA7/7e。样品尺寸为:50mm×10mm×1.5mm。测试条件如下:温度:-10—180;升温速率:2℃/min;测试模式:拉伸;测试频率:0.1Hz、1Hz、5Hz、20Hz、100Hz。
2 结果与讨论
该文用动态力学分析(DynamicThermalAnalysis,DMA)表征材料的阻尼性能。DMA是在程序控制温度下,测出损耗模量E″与贮能模量E′随温度或频率变化的曲线,损耗因子tanδ为E″与E′之比,通常用tanδ>0.3的温度范围表示阻尼材料的有效阻尼温度区域,tanδ值越大,tanδ>0.3的温度范围越大,材料的阻尼能力越大。由于聚合物在Tg附近,材料的模量等物理性能发生突变,从动态力学测试可得到Tg,一般将tanδ峰值温度作为该频率下的Tg[12]
。
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表1 FE1、CC环氧树脂
f/Tg/tanδmax0.530.590.640.680.710.440.480.510.550.570.840.810.780.760.750.890.820.800.790.780.580.700.750.770.770.890.900.940.960.97
tanδ>0.3的温度范围/℃
-9.2—18.10.2—28.64.4—38.35.6—44.512.6—53.4:40.888.4—108.792.9—116.394.1—121.996.3—129.199.3—138.5:39.282.2—100.583.6—108.485.3—114.987.1—121.891.3—130.7:39.4
67.7—91.869.2—99.071.5—104.676.4—111.083.9—120.4:36.5
60.7—78.871.5—92.376.1—101.678.5—108.680.6—116.4:35.8
35.0—55.443.1—66.649.1—76.251.5—82.554.5—89.8:35.3
ΔE/(kJ・mol-1)
11
FE1
5201000.11
CYD127
5201000.1
FE1/CYD127(10%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(30%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(50%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(70%FE1)
1520100
8.515.421.426.131.796.8102.7105.8110.2116.688.395.0100.9104.7110.776.286.992.596.1101.871.781.588.192.298.647.456.962.566.272.0
203.5
403.6
338.2
280.8
261.0
247.1
图1—图6分别为FE1环氧树脂、CYD127以及不同用量配比的FE1/CYD127环氧树脂复合体系在不同频率下的损耗因子tanδ2温度曲线图。表1是从图1—图6得到的材料在不同频率下的Tg、tanδmax、tanδ>0.3的温度范围等阻尼性能参数。从这6个图中可以看出,无论是单一组分的FE1、CYD127还是不
第29卷 第8期 王雁冰,等:柔性环氧树脂复合材料的阻尼性能研究 17
同用量配比的复合体系,其损耗因子2温度曲线上只出现一个损耗峰,单一的力学损耗峰说明复合体系的微观结构是均相的,没有发生相分离。在同一测试频率下,复合体系的损耗峰高于单一的FE1和CYD127,而损耗峰的宽度基本不变,如在100Hz下,FE1、CYD127以及复合体系tanδ>0.3所跨越温度范围均在40℃左右。这说明,将柔性的环氧树脂组分与刚性的通用环氧树脂组分共混后,复合体系分子链段内摩擦有所增加。综合而言,在FE1不同用量的复合体系中,含30%FE1的复合体系,其损耗峰较高,阻尼性能较好。图7和图8分别为1Hz和20Hz时,不同环氧树脂的损耗因子2温度曲线的对比图,从这2图可以更清楚地看
出这种趋势
。
在以上6种材料中,FE1的Tg最低,CYD127最大,复合体系的Tg介于二者之间,如f为0.1—100Hz时,FE1的Tg为8.5—31.7℃,而CYD127的Tg为96.8—116.6℃。随着复合体系中FE1用量的增加,复合体系的Tg越趋近于低温,如f为0.1—100Hz时,含70%FE1复合体系的Tg为47.4—72.0℃,显著低于CYD127的Tg。这是由于对于含2种以上组分的复合体系而言,其包括阻尼性能在内的力学性能决定于用量较多的组分,所以FE1用量越多,复合体系的Tg越接近于FE1,即可以通过改变FE1组分的用量,来调节复合体系的玻璃化转变区间,也就是复合体系的阻尼温度区间。
从图9中可以看出的另外一个现象是随着测试频率的增加,无论是单一组分还是复合的环氧树脂,其玻璃化温度都随之增加,这可以用时2温等效原理来解释。时2温等效原理认为,对于聚合物的力学松弛过程而言,时间(频率)和温度呈负相关,一个力学现象,可在低温下观察,也可在高频下观察到,即低温等效于高频或高温等效于低频。
根据不同频率下的损耗因子2温度数据,可得出材料的玻璃化转变活化能[13,14]
ΔE=(2)(
0.4567d1/T)
ΔE为玻璃化转变活化能(J/mol);R为气体常数,8.314J/(mol-1・式中,K-1);T为绝对温度(K),测试频率下由tanδ最大值对应温度所确定的玻璃化温度Tg;f为测试频率(Hz)。通过lg(f)2(1/T)曲线的斜率,可求出ΔE。
图9为不同环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线,从中可得出其玻璃化转变活化能,结果见表1。从结果看出,FE1的玻璃化转变活化能ΔE最小,CYD127的ΔE最大,复合体系的ΔE介于二者之间,并随FE1用量增加而趋近于FE1。高聚物分子链是由大小不同的运动单元构成的,每种运动单元发生运动时所需的热量(温度)是不同的。在玻璃化温度以下,链段运动被冻结,只能发生键长的伸缩、键角的弯曲、链节(几个主链原子组成)的曲柄运动等小尺寸运动单元的运动,高聚物表现为刚硬的玻璃态,可视为胡克弹性体,形变小且可回复,不受温度的限制;随着温度的升高,由玻璃区向橡胶平台区过渡时,较大的运动单元2链段(数十个主链原子组成)获得足够的能量开始运动,可以发生较大形变,由于体系粘度大,链段运动时发生构象的调整,需要
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克服链段之间的摩擦力,吸收一定的热能,玻璃态转变活化能是表征在玻璃态时,分子链段发生构象调整的难易程度。高分子材料在发生玻璃态2高弹态转变时,活化能小,表示材料可在较低的温度下发生分子构象的调整和改变,材料的柔性越大,在玻璃态时分子链段发生构象调整所需的能量越小,计算结果与此相符。
3 结 论
a.将柔性环氧树脂FE1与CYD127共混,可以在不改变损耗峰宽度的情况下,提高损耗峰的高度。FE1
质量分数为30%的复合体系,损耗因子最大值为0.89。通过改变柔性环氧树脂的用量,可以调节复合材料的阻尼温度范围,满足工程中的实际需要。
b.通过不同频率下环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线的斜率,ΔE。FE1和CYD127的ΔE分别为203.5kJ/mol和403.6kJ/mol,Δ,并随FE1用量的增加,趋近于FE1的ΔE。
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第29卷 第8期
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柔性环氧树脂复合材料的阻尼性能研究
王雁冰,黄志雄,石敏先,何 强,张联盟
(武汉理工大学材料学院,武汉430070)
摘 要: 以三乙烯四胺为固化剂,将柔性环氧树脂FE1,FE1/CYD127环氧树脂复合材料,分析研究了材料的阻尼性能,,在FE1质量分数为30%时,其损耗因子tanδ最大值为0.0.337℃。通过不同频率下环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线的斜率,求得FE1kJ/mol和403.6kJ/mol。关键词: ; 玻璃化转变活化能中图分类号: TQ5
文献标志码: A
文章编号:167124431(2007)0820014205
ResearchonDampingPropertiesofFlexibleEpoxyComposites
WANGYan2bing,HUANGZhi2xiong,SHIMin2xian,HEQiang,ZHANGLian2meng
(SchoolofMaterialsScienceandTechnology,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)
Abstract: Akindofepoxiescompositescomposedofflexibleepoxyandrigidepoxywaspreparedbyusingpolyamineascur2
ingagentanddampingpropertiesofthecompositeswerestudied.Dampingmechanicaltestsshowedthattheepoxycompositehadhigherlossfactorthansingleepoxy.Thecompositewith30%FE1showedhigherlossfactor,0.89,thanothercomposite.Activationenergycorrespondingtoglasstransitionprocessofdifferentepoxieshadbeencalculatedfromthetemperaturecorre2spondingtotanδmaxvalues,obtainedatdifferentmeasurementfrequencies.ActivationenergyofFE1andCYD127was203.5kJ/moland403.6kJ/molrespectively.Theheightandpositionoflossfactoroftheepoxycompositecouldbevariedbychang2ingthecontentofFE1,indicatingtheflexibleepoxycouldbeusedasdampingpolymermaterialsincommontemperatureorfre2quencyrange.
Keywords: flexibleepoxy; dampingproperties; glasstransitionactivationenergy
各种设备、仪器在运转过程中,都会产生不同程度的振动和噪音,影响设备运行的精度和人们的工作环境[1]。高分子阻尼材料由于密度小、质量轻、弹性模量小、易与金属基材粘结等优点,能够有效控制振动和噪声,目前已成为阻尼材料领域研究的热点之一[2]。其工作机理是利用聚合物材料在玻璃化转变温度区域具有显著的粘弹性,能够将大部分振动能转变为热能耗散掉,从而达到降低振动的目的[3]。环氧树脂是一种用量很大的通用型树脂,固化后的环氧树脂具有力学性能好,耐酸碱腐蚀,固化收缩率小,绝缘强度高等优点,但其脆性较大,冲击强度不高[4]。这些缺点限制了环氧树脂的应用范围,尤其是作为阻尼材料在低温或室温下的应用。一般是将聚氨酯、丙烯酸酯等低玻璃化温度的柔性组分与环氧树脂共混、共聚或形成互穿网络的方法,来增加环氧树脂在室温或低温的阻尼性能。但由于聚氨酯、丙烯酸酯等柔性组分与环氧树脂相容性较差,所得到的复合材料往往出现2个力学损耗峰,组分间发生相分离,影响了材料的使用[5210]。针对上述问题,该文将一种柔性环氧树脂与刚性环氧树脂进行共混,以得到在室温或低温下具有良好阻尼性能且不
收稿日期:2007203205.
基金项目“:十一五”国防预研基金([1**********]).
作者简介:王雁冰(19752),女,讲师.E2mail:[email protected]
第29卷 第8期 王雁冰,等:柔性环氧树脂复合材料的阻尼性能研究 15
发生相分离的环氧树脂复合材料,并对其动态力学行为进行了研究。
1 实 验
1.1 原料
环氧树脂:牌号CYD127,环氧值0.44,岳阳石化总厂环氧树脂厂;柔性环氧树脂FE1:自制,环氧值0.54;固化剂:三乙烯四胺。1.2 样品制备
将FE1、CYD127或二者按一定比例配制的混合物在室温下混合均匀,40℃下加热10min,待气泡排除后浇铸到预先涂覆脱模剂的模具中。再在室温下固化24h,80℃后固化4h。,环,上的每一个活泼氢原子都可使一个环氧基打开,(1)胺的用量(phr)[]
式中,胺当量=1.3 动态力学分析
2公司的DMA7/7e。样品尺寸为:50mm×10mm×1.5mm。测试条件如下:温度:-10—180;升温速率:2℃/min;测试模式:拉伸;测试频率:0.1Hz、1Hz、5Hz、20Hz、100Hz。
2 结果与讨论
该文用动态力学分析(DynamicThermalAnalysis,DMA)表征材料的阻尼性能。DMA是在程序控制温度下,测出损耗模量E″与贮能模量E′随温度或频率变化的曲线,损耗因子tanδ为E″与E′之比,通常用tanδ>0.3的温度范围表示阻尼材料的有效阻尼温度区域,tanδ值越大,tanδ>0.3的温度范围越大,材料的阻尼能力越大。由于聚合物在Tg附近,材料的模量等物理性能发生突变,从动态力学测试可得到Tg,一般将tanδ峰值温度作为该频率下的Tg[12]
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表1 FE1、CC环氧树脂
f/Tg/tanδmax0.530.590.640.680.710.440.480.510.550.570.840.810.780.760.750.890.820.800.790.780.580.700.750.770.770.890.900.940.960.97
tanδ>0.3的温度范围/℃
-9.2—18.10.2—28.64.4—38.35.6—44.512.6—53.4:40.888.4—108.792.9—116.394.1—121.996.3—129.199.3—138.5:39.282.2—100.583.6—108.485.3—114.987.1—121.891.3—130.7:39.4
67.7—91.869.2—99.071.5—104.676.4—111.083.9—120.4:36.5
60.7—78.871.5—92.376.1—101.678.5—108.680.6—116.4:35.8
35.0—55.443.1—66.649.1—76.251.5—82.554.5—89.8:35.3
ΔE/(kJ・mol-1)
11
FE1
5201000.11
CYD127
5201000.1
FE1/CYD127(10%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(30%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(50%FE1)
15201000.1
FE1/CYD127(70%FE1)
1520100
8.515.421.426.131.796.8102.7105.8110.2116.688.395.0100.9104.7110.776.286.992.596.1101.871.781.588.192.298.647.456.962.566.272.0
203.5
403.6
338.2
280.8
261.0
247.1
图1—图6分别为FE1环氧树脂、CYD127以及不同用量配比的FE1/CYD127环氧树脂复合体系在不同频率下的损耗因子tanδ2温度曲线图。表1是从图1—图6得到的材料在不同频率下的Tg、tanδmax、tanδ>0.3的温度范围等阻尼性能参数。从这6个图中可以看出,无论是单一组分的FE1、CYD127还是不
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同用量配比的复合体系,其损耗因子2温度曲线上只出现一个损耗峰,单一的力学损耗峰说明复合体系的微观结构是均相的,没有发生相分离。在同一测试频率下,复合体系的损耗峰高于单一的FE1和CYD127,而损耗峰的宽度基本不变,如在100Hz下,FE1、CYD127以及复合体系tanδ>0.3所跨越温度范围均在40℃左右。这说明,将柔性的环氧树脂组分与刚性的通用环氧树脂组分共混后,复合体系分子链段内摩擦有所增加。综合而言,在FE1不同用量的复合体系中,含30%FE1的复合体系,其损耗峰较高,阻尼性能较好。图7和图8分别为1Hz和20Hz时,不同环氧树脂的损耗因子2温度曲线的对比图,从这2图可以更清楚地看
出这种趋势
。
在以上6种材料中,FE1的Tg最低,CYD127最大,复合体系的Tg介于二者之间,如f为0.1—100Hz时,FE1的Tg为8.5—31.7℃,而CYD127的Tg为96.8—116.6℃。随着复合体系中FE1用量的增加,复合体系的Tg越趋近于低温,如f为0.1—100Hz时,含70%FE1复合体系的Tg为47.4—72.0℃,显著低于CYD127的Tg。这是由于对于含2种以上组分的复合体系而言,其包括阻尼性能在内的力学性能决定于用量较多的组分,所以FE1用量越多,复合体系的Tg越接近于FE1,即可以通过改变FE1组分的用量,来调节复合体系的玻璃化转变区间,也就是复合体系的阻尼温度区间。
从图9中可以看出的另外一个现象是随着测试频率的增加,无论是单一组分还是复合的环氧树脂,其玻璃化温度都随之增加,这可以用时2温等效原理来解释。时2温等效原理认为,对于聚合物的力学松弛过程而言,时间(频率)和温度呈负相关,一个力学现象,可在低温下观察,也可在高频下观察到,即低温等效于高频或高温等效于低频。
根据不同频率下的损耗因子2温度数据,可得出材料的玻璃化转变活化能[13,14]
ΔE=(2)(
0.4567d1/T)
ΔE为玻璃化转变活化能(J/mol);R为气体常数,8.314J/(mol-1・式中,K-1);T为绝对温度(K),测试频率下由tanδ最大值对应温度所确定的玻璃化温度Tg;f为测试频率(Hz)。通过lg(f)2(1/T)曲线的斜率,可求出ΔE。
图9为不同环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线,从中可得出其玻璃化转变活化能,结果见表1。从结果看出,FE1的玻璃化转变活化能ΔE最小,CYD127的ΔE最大,复合体系的ΔE介于二者之间,并随FE1用量增加而趋近于FE1。高聚物分子链是由大小不同的运动单元构成的,每种运动单元发生运动时所需的热量(温度)是不同的。在玻璃化温度以下,链段运动被冻结,只能发生键长的伸缩、键角的弯曲、链节(几个主链原子组成)的曲柄运动等小尺寸运动单元的运动,高聚物表现为刚硬的玻璃态,可视为胡克弹性体,形变小且可回复,不受温度的限制;随着温度的升高,由玻璃区向橡胶平台区过渡时,较大的运动单元2链段(数十个主链原子组成)获得足够的能量开始运动,可以发生较大形变,由于体系粘度大,链段运动时发生构象的调整,需要
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克服链段之间的摩擦力,吸收一定的热能,玻璃态转变活化能是表征在玻璃态时,分子链段发生构象调整的难易程度。高分子材料在发生玻璃态2高弹态转变时,活化能小,表示材料可在较低的温度下发生分子构象的调整和改变,材料的柔性越大,在玻璃态时分子链段发生构象调整所需的能量越小,计算结果与此相符。
3 结 论
a.将柔性环氧树脂FE1与CYD127共混,可以在不改变损耗峰宽度的情况下,提高损耗峰的高度。FE1
质量分数为30%的复合体系,损耗因子最大值为0.89。通过改变柔性环氧树脂的用量,可以调节复合材料的阻尼温度范围,满足工程中的实际需要。
b.通过不同频率下环氧树脂的lg(f)2(1/T)曲线的斜率,ΔE。FE1和CYD127的ΔE分别为203.5kJ/mol和403.6kJ/mol,Δ,并随FE1用量的增加,趋近于FE1的ΔE。
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