实验十六盐酸标准滴定溶液的配制和标定
一、 预习要点
1. 基准物质、标准溶液的配制和标定。 1. 滴定管的使用与滴定基本操作技术。 2. 有关反应原理。
一、 目的要求
1. 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。 2. 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3. 了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 4. 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。
二、 实验原理
标定 HCl 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。
Na2CO3 与 HCl 的反应如下：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑
计量点时溶液的 pH为3.89，可选用溴甲酚绿一甲基红指示液，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。
三、 实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。
浓HCl（浓或0.1mol/L），
溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。
四、 实验步骤
1. 盐酸标准滴定溶液的配制
量取9m L盐酸，注入1000m L水中，摇匀。 2. 盐酸标准滴定溶液的标定
用减量法准确称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠4份（应称准至0.01mg），分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL水，使其完全溶解。加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，记下滴定用去的HCl体积(应记录至0.01mL),同时做空白试验。
3. 计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:
c(HCl)
式中 : m — 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V1— 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 — 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M— 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),［(1/2Na2CO3)=52.994］。 4. 实验报告格式（参见表 1）
m1000V1V2M
五、 问题讨论
1. 为什么 HCl 标准溶液配制后，都要经过标定 ?
2. 标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？ 3. 用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂 ?
4. 平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？
5. 配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？
6. 酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？
7. 盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？ 8. 试分析实验中产生误差的原因。
六、 参考文献
1. GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 2. GB/T11792-1989 测试方法的精密度
3. GB/T603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
4. JJF1059-1999 中华人民共和国国家计量技术规范 测量不确定度评定与表示
表 1 盐酸标准滴定溶液的标定
实验十六盐酸标准滴定溶液的配制和标定
一、 预习要点
1. 基准物质、标准溶液的配制和标定。 1. 滴定管的使用与滴定基本操作技术。 2. 有关反应原理。
一、 目的要求
1. 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。 2. 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3. 了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 4. 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。
二、 实验原理
标定 HCl 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。
Na2CO3 与 HCl 的反应如下：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑
计量点时溶液的 pH为3.89，可选用溴甲酚绿一甲基红指示液，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。
三、 实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。
浓HCl（浓或0.1mol/L），
溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。
四、 实验步骤
1. 盐酸标准滴定溶液的配制
量取9m L盐酸，注入1000m L水中，摇匀。 2. 盐酸标准滴定溶液的标定
用减量法准确称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠4份（应称准至0.01mg），分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL水，使其完全溶解。加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，记下滴定用去的HCl体积(应记录至0.01mL),同时做空白试验。
3. 计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:
c(HCl)
式中 : m — 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V1— 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 — 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M— 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),［(1/2Na2CO3)=52.994］。 4. 实验报告格式（参见表 1）
m1000V1V2M
五、 问题讨论
1. 为什么 HCl 标准溶液配制后，都要经过标定 ?
2. 标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？ 3. 用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂 ?
4. 平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？
5. 配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？
6. 酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？
7. 盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？ 8. 试分析实验中产生误差的原因。
六、 参考文献
1. GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 2. GB/T11792-1989 测试方法的精密度
3. GB/T603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
4. JJF1059-1999 中华人民共和国国家计量技术规范 测量不确定度评定与表示
表 1 盐酸标准滴定溶液的标定