DOI :10. 15906/j . cn ki . cn11-2975/s . 2004. 07. 017
—32— 中国饲料 2004年第7期
检测分析
维生素A 和维生素E 标准溶液保存方法探讨
浙江省饲料监察所 施杏芬 金海丽 张志健 陈 勇 吕伟军
维生素A (VA ) 乙酸酯标准品具有易吸潮, 对光、热敏感的特性, 当遇到热、酸、日光或吸潮后易分解, 使含量下降。而维生素E (VE ) 标准品常以生育酚醋酸酯的形式存在, 相对比较稳定。笔者通过试验检测分别测定了VA 、VE 标准溶液和标准贮备液存放不同时间的含量, 试图寻找VA 、V E 标准溶液最长的有效保存时间。检测结果表明:VA 和VE 标准溶液混配时, 可以保存两个月以上, VE 贮备液可保存四周以上, 而VA 贮备液需现配现用。1 试剂和溶液
1. 1 试剂 甲醇:色谱纯; 异丙醇:分析纯; 水为超纯水。1. 2 标准贮备液 分别称取一定量VA 和VE 标准品(准确至0. 0001g ) , 用异丙醇溶解(可超声溶解) 并定容, 冷藏。1. 3 标准工作液 分别吸取标准贮备液中VA 2mL 、VE 5mL 置于同一100m L 容量瓶中, 用异丙醇定容, 配成混标, 冷藏, 过膜, 上机。2 仪器设备
实验室常用仪器设备、100m L 容量瓶、超声波仪、Waters2695—2487高效液相色谱仪、0. 45μm 有机膜。
3 高效液相色谱条件
色谱柱:C 18, 流动相:甲醇+水=98+2, 流速:1. 2min /mL 。室温:30℃,进样量:10uL , 检测波长:326nm 、285nm , 检测器:紫外检测器, 保留时间:VA 2. 5min , VE 6. 5min 。4 试验方法
VA 标准贮备液、VE 标准贮备液和混合标准工作液存放在冰箱(4℃) 中, 于存放满1周、2周、3测定VA 和VE 含量, 并计算VA 、VE 的存留比
率(存放后测得的浓度/起始浓度) 。5 检测结果
VA 标准贮备液、VE 标准贮备液和混合标准工作液存放不同时间VA 、VE 的存留比率分别见表1、表2、表3和表4。
表1 VA 标准贮备液存放时间及存留比率
贮备液起始存放1周存存放2周存存放3周存放4周存浓度(IU /mL ) 留比率(%) 留比率(%) 存留比率(%) 留比率(%) 64. 32877. 55880. 12086. 08464. 70454. 201平均
74. 4480. 4078. 5976. 0575. 8673. 6476. 52
49. 0248. 9147. 5145. 0646. 9146. 0647. 24
31. 6338. 4340. 6332. 0836. 4544. 5437. 29
20. 0616. 2115. 2617. 5118. 3419. 7117. 85
表2 V E 标准贮备液存放时间及存留比率
贮备液起存放1周存放2周存存放3周存存放4周存始浓度(IU /m L ) 存留比率(%) 留比率(%) 留比率(%) 留比率(%)
76. 81893. 86481. 136107. 3978. 20858. 648平均
101. 05107. 93104. 40103. 89106. 23105. 08104. 80
104. 89100. 87101. 74102. 2399. 84103. 64102. 20
105. 1897. 0698. 3797. 7099. 9996. 3699. 11
98. 1696. 5597. 8997. 1298. 9995. 0197. 29
6 结果分析
在冷藏条件下, VA 标准贮备液放置1周, 其含量下降25%左右, 放置2周, 其含量下降约50%,放置时间越长, 含量下降越多。VE 标准贮备液放置4周, 其含量还有97%左右。VA 和VE 标准溶液混配时, 放置三个月VA 含量还能保存90%左右, VE 含量在94%以上。究其原因, VA 标准贮备液放置时分解较快, 但其标准溶液与VE 标准溶液配在一起, VE 具有抗氧化性, 对VA 起,
2004年第7期 中国饲料
—33—
表3 混合标准溶液存放时间及VA 存留比率
起始浓度(IU /mL ) 64. 32877. 55880. 12086. 08464. 70454. 201平均
存放1周存
留比率(%) 102. 1899. 40101. 47101. 2398. 70100. 12100. 52
存放2周存
留比率(%) 101. 98101. 4898. 6395. 0697. 0196. 1198. 38
存放3周存
留比率(%) 101. 8499. 0694. 0997. 6896. 1195. 8797. 44
存放一个月存放一个半月
存留比率(%) 存留比率(%)
97. 6696. 3495. 1397. 0594. 3394. 6796. 00
97. 0996. 3894. 5495. 0194. 0596. 3795. 57
存放二个月
存留比率(%)
96. 1795. 0993. 9495. 0793. 5592. 5194. 39
存放三个月
存留比率(%)
92. 8589. 0693. 1188. 3790. 0092. 4490. 97
表4 混合标准溶液存放时间及VE 存留比率
起始浓度
(IU /mL ) 76. 81893. 86481. 136107. 3978. 20858. 648平均
存放1周存
留比率(%) 102. 19105. 3398. 11104. 51100. 82103. 39102. 39
存放2周存
留比率(%) 106. 39101. 39103. 05101. 38105. 01102. 26103. 25
存放3周存
留比率(%) 101. 57102. 05100. 3899. 8694. 5596. 0899. 08
存放一个月存
留比率(%)
99. 89100. 7698. 0697. 7899. 2595. 0398. 46
存放一个半月存放二个月
存留比率(%) 存留比率(%)
99. 4198. 4297. 0696. 36100. 7295. 5897. 92
98. 3498. 4297. 62101. 5495. 1794. 3697. 58
存放三个月
存留比率(%)
94. 5592. 5596. 1191. 8893. 3495. 7094. 02
VA 贮备液应现配现用, 而VA 标准溶液与VE 标
准溶液配成混合标准溶液, 可以保存2～3个月。[通讯地址:杭州市凤起东路29号(朱聪英转) , 邮编:310020
]
DOI :10. 15906/j . cn ki . cn11-2975/s . 2004. 07. 017
—32— 中国饲料 2004年第7期
检测分析
维生素A 和维生素E 标准溶液保存方法探讨
浙江省饲料监察所 施杏芬 金海丽 张志健 陈 勇 吕伟军
维生素A (VA ) 乙酸酯标准品具有易吸潮, 对光、热敏感的特性, 当遇到热、酸、日光或吸潮后易分解, 使含量下降。而维生素E (VE ) 标准品常以生育酚醋酸酯的形式存在, 相对比较稳定。笔者通过试验检测分别测定了VA 、VE 标准溶液和标准贮备液存放不同时间的含量, 试图寻找VA 、V E 标准溶液最长的有效保存时间。检测结果表明:VA 和VE 标准溶液混配时, 可以保存两个月以上, VE 贮备液可保存四周以上, 而VA 贮备液需现配现用。1 试剂和溶液
1. 1 试剂 甲醇:色谱纯; 异丙醇:分析纯; 水为超纯水。1. 2 标准贮备液 分别称取一定量VA 和VE 标准品(准确至0. 0001g ) , 用异丙醇溶解(可超声溶解) 并定容, 冷藏。1. 3 标准工作液 分别吸取标准贮备液中VA 2mL 、VE 5mL 置于同一100m L 容量瓶中, 用异丙醇定容, 配成混标, 冷藏, 过膜, 上机。2 仪器设备
实验室常用仪器设备、100m L 容量瓶、超声波仪、Waters2695—2487高效液相色谱仪、0. 45μm 有机膜。
3 高效液相色谱条件
色谱柱:C 18, 流动相:甲醇+水=98+2, 流速:1. 2min /mL 。室温:30℃,进样量:10uL , 检测波长:326nm 、285nm , 检测器:紫外检测器, 保留时间:VA 2. 5min , VE 6. 5min 。4 试验方法
VA 标准贮备液、VE 标准贮备液和混合标准工作液存放在冰箱(4℃) 中, 于存放满1周、2周、3测定VA 和VE 含量, 并计算VA 、VE 的存留比
率(存放后测得的浓度/起始浓度) 。5 检测结果
VA 标准贮备液、VE 标准贮备液和混合标准工作液存放不同时间VA 、VE 的存留比率分别见表1、表2、表3和表4。
表1 VA 标准贮备液存放时间及存留比率
贮备液起始存放1周存存放2周存存放3周存放4周存浓度(IU /mL ) 留比率(%) 留比率(%) 存留比率(%) 留比率(%) 64. 32877. 55880. 12086. 08464. 70454. 201平均
74. 4480. 4078. 5976. 0575. 8673. 6476. 52
49. 0248. 9147. 5145. 0646. 9146. 0647. 24
31. 6338. 4340. 6332. 0836. 4544. 5437. 29
20. 0616. 2115. 2617. 5118. 3419. 7117. 85
表2 V E 标准贮备液存放时间及存留比率
贮备液起存放1周存放2周存存放3周存存放4周存始浓度(IU /m L ) 存留比率(%) 留比率(%) 留比率(%) 留比率(%)
76. 81893. 86481. 136107. 3978. 20858. 648平均
101. 05107. 93104. 40103. 89106. 23105. 08104. 80
104. 89100. 87101. 74102. 2399. 84103. 64102. 20
105. 1897. 0698. 3797. 7099. 9996. 3699. 11
98. 1696. 5597. 8997. 1298. 9995. 0197. 29
6 结果分析
在冷藏条件下, VA 标准贮备液放置1周, 其含量下降25%左右, 放置2周, 其含量下降约50%,放置时间越长, 含量下降越多。VE 标准贮备液放置4周, 其含量还有97%左右。VA 和VE 标准溶液混配时, 放置三个月VA 含量还能保存90%左右, VE 含量在94%以上。究其原因, VA 标准贮备液放置时分解较快, 但其标准溶液与VE 标准溶液配在一起, VE 具有抗氧化性, 对VA 起,
2004年第7期 中国饲料
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表3 混合标准溶液存放时间及VA 存留比率
起始浓度(IU /mL ) 64. 32877. 55880. 12086. 08464. 70454. 201平均
存放1周存
留比率(%) 102. 1899. 40101. 47101. 2398. 70100. 12100. 52
存放2周存
留比率(%) 101. 98101. 4898. 6395. 0697. 0196. 1198. 38
存放3周存
留比率(%) 101. 8499. 0694. 0997. 6896. 1195. 8797. 44
存放一个月存放一个半月
存留比率(%) 存留比率(%)
97. 6696. 3495. 1397. 0594. 3394. 6796. 00
97. 0996. 3894. 5495. 0194. 0596. 3795. 57
存放二个月
存留比率(%)
96. 1795. 0993. 9495. 0793. 5592. 5194. 39
存放三个月
存留比率(%)
92. 8589. 0693. 1188. 3790. 0092. 4490. 97
表4 混合标准溶液存放时间及VE 存留比率
起始浓度
(IU /mL ) 76. 81893. 86481. 136107. 3978. 20858. 648平均
存放1周存
留比率(%) 102. 19105. 3398. 11104. 51100. 82103. 39102. 39
存放2周存
留比率(%) 106. 39101. 39103. 05101. 38105. 01102. 26103. 25
存放3周存
留比率(%) 101. 57102. 05100. 3899. 8694. 5596. 0899. 08
存放一个月存
留比率(%)
99. 89100. 7698. 0697. 7899. 2595. 0398. 46
存放一个半月存放二个月
存留比率(%) 存留比率(%)
99. 4198. 4297. 0696. 36100. 7295. 5897. 92
98. 3498. 4297. 62101. 5495. 1794. 3697. 58
存放三个月
存留比率(%)
94. 5592. 5596. 1191. 8893. 3495. 7094. 02
VA 贮备液应现配现用, 而VA 标准溶液与VE 标
准溶液配成混合标准溶液, 可以保存2～3个月。[通讯地址:杭州市凤起东路29号(朱聪英转) , 邮编:310020
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