吉林工业职业技术学院教案用纸
实验 4- 6 肉桂酸的制备
检查预习情况 （1）检查预习笔记 (2) 提问 ① 本实验的原理是什么？ ② 在本实验所用的回流装置中， 为什么采用空气冷凝管？ 目的要求 (1) 了解缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法； (2) 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术； (3) 熟练掌握重结晶法精制固体产品的操作技术。 实验原理 肉桂酸又称桂皮酸， 化学名称为β-苯丙烯 酸。是白色针状晶体，熔 点 133℃，不溶于冷水， 可溶于热水及醇、 醚等有 机溶剂。 主要用作制备紫 丁香型香精和医药的中 间体。
CHO ＋ (CH3CO)2O
无水 K2CO3 140-170℃
CH = CHCOOH
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
本实验用苯甲 醛和 ＋ CH3COOH 乙酸酐在无水碳酸钾存 在下发生缩合反应制取 肉桂酸。 乙酸 反应产物中含 有少 量未反应的苯甲醛， 利用 其易随水蒸气挥发的特 点， 通过水蒸气蒸馏将其 除去。 其他杂质则在分别 用碱和酸处理产物时分 离除去。
实验用品 仪器： 、空气冷凝管、水蒸气蒸馏装置、减压 仪器：三颈瓶（250ml） 过滤装置、表面皿、烧杯（250ml） 、温度计（200℃） 保温漏斗、电热套 药品： 、乙酸酐（C.P.） 、无水碳酸钾（C.P.） 药品：苯甲醛（C.P.） 氢氧化钠溶液 （10%） 活性炭浓盐酸 、 （1∶1） 刚果红试纸、 、 PH 试纸
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实验装置图 实验装置图
图 4-6 水蒸气蒸馏装置
实验步骤 (1) 缩合 实验装置：带有温度计、空气冷凝管的回流装置 加料量： 无水碳酸钾（研细） 4.2g 苯甲醛（新蒸馏） 乙酸酐 加热温度：140℃ 反应时间：30min 3ml 8ml 在干燥的 250ml 三颈 瓶中依次加入 4.2g 研 细的无水碳酸钾，3ml 新 蒸馏过的苯甲醛和 8ml 乙 酸酐，摇匀。三颈瓶的中 口安装空气冷凝管， 一侧 口插温度计， 其汞球应插 入液面下,另一侧口配上 塞子。 用电热套缓慢加热 至 140℃，回流 30min。
（2) 水蒸气蒸馏 实验装置：水蒸气蒸馏装置 实验要求：蒸至馏出液无油珠 （3） 中和、抽滤 实验仪器：减压过滤装置 取下三颈瓶， 向其中 参照图 4-6 安装水蒸 气蒸馏装置， 将未反应的 苯甲醛蒸出， 直至馏出液 无油珠。
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试剂用量：氢氧化钠溶液 20mL 浓盐酸（至刚果红试纸变蓝） 实验条件：冰-水浴冷却 加入 20mL 氢氧化钠溶液， 振摇，使肉桂酸全部溶 解。抽滤，将滤液转入 250ml 烧杯中，冷却至室 温。 在搅拌下用浓盐酸酸 化至刚果红试纸变蓝。 于 冰-水浴中冷却后抽滤。 压紧、抽干、称量。 粗产品用热水 (每克 粗产品加水 50ml 水)溶 解 。稍冷却加入约 1g 活性炭脱色，煮沸，趁热 用保温漏斗过滤。
滤液在 冰-水浴中充分冷却，抽 滤， 产品于表面皿上自然 晾干，称量并计算产率。
(4）重结晶 实验仪器：减压过滤装置 试剂用量：蒸馏水（热） 活性炭： 实验条件：冰-水浴冷却 （5）计算产率 1g
注意事项 （1) 回流装置所用仪器必须是干燥的, 无水碳酸钾也应烘 干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。 (2) 水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好，以便节省实验时间。 (3) 乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全， 避免将其蒸气吸入体内！ （4） 缩合反应宜缓慢升温， 以防苯甲醛氧化。 反应开始后， 由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消 失。 思 考 题 (1) 在本实验所用的回流装置中， 为什么采用空气冷凝管? (2) 本实验在精制产品时，曾先后加入氢氧化钠溶液和浓 盐酸，试分析精制原理并写出有关反应方程式。 作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。 作业： ）
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实验 4- 6 肉桂酸的制备
检查预习情况 （1）检查预习笔记 (2) 提问 ① 本实验的原理是什么？ ② 在本实验所用的回流装置中， 为什么采用空气冷凝管？ 目的要求 (1) 了解缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法； (2) 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术； (3) 熟练掌握重结晶法精制固体产品的操作技术。 实验原理 肉桂酸又称桂皮酸， 化学名称为β-苯丙烯 酸。是白色针状晶体，熔 点 133℃，不溶于冷水， 可溶于热水及醇、 醚等有 机溶剂。 主要用作制备紫 丁香型香精和医药的中 间体。
CHO ＋ (CH3CO)2O
无水 K2CO3 140-170℃
CH = CHCOOH
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
本实验用苯甲 醛和 ＋ CH3COOH 乙酸酐在无水碳酸钾存 在下发生缩合反应制取 肉桂酸。 乙酸 反应产物中含 有少 量未反应的苯甲醛， 利用 其易随水蒸气挥发的特 点， 通过水蒸气蒸馏将其 除去。 其他杂质则在分别 用碱和酸处理产物时分 离除去。
实验用品 仪器： 、空气冷凝管、水蒸气蒸馏装置、减压 仪器：三颈瓶（250ml） 过滤装置、表面皿、烧杯（250ml） 、温度计（200℃） 保温漏斗、电热套 药品： 、乙酸酐（C.P.） 、无水碳酸钾（C.P.） 药品：苯甲醛（C.P.） 氢氧化钠溶液 （10%） 活性炭浓盐酸 、 （1∶1） 刚果红试纸、 、 PH 试纸
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实验装置图 实验装置图
图 4-6 水蒸气蒸馏装置
实验步骤 (1) 缩合 实验装置：带有温度计、空气冷凝管的回流装置 加料量： 无水碳酸钾（研细） 4.2g 苯甲醛（新蒸馏） 乙酸酐 加热温度：140℃ 反应时间：30min 3ml 8ml 在干燥的 250ml 三颈 瓶中依次加入 4.2g 研 细的无水碳酸钾，3ml 新 蒸馏过的苯甲醛和 8ml 乙 酸酐，摇匀。三颈瓶的中 口安装空气冷凝管， 一侧 口插温度计， 其汞球应插 入液面下,另一侧口配上 塞子。 用电热套缓慢加热 至 140℃，回流 30min。
（2) 水蒸气蒸馏 实验装置：水蒸气蒸馏装置 实验要求：蒸至馏出液无油珠 （3） 中和、抽滤 实验仪器：减压过滤装置 取下三颈瓶， 向其中 参照图 4-6 安装水蒸 气蒸馏装置， 将未反应的 苯甲醛蒸出， 直至馏出液 无油珠。
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试剂用量：氢氧化钠溶液 20mL 浓盐酸（至刚果红试纸变蓝） 实验条件：冰-水浴冷却 加入 20mL 氢氧化钠溶液， 振摇，使肉桂酸全部溶 解。抽滤，将滤液转入 250ml 烧杯中，冷却至室 温。 在搅拌下用浓盐酸酸 化至刚果红试纸变蓝。 于 冰-水浴中冷却后抽滤。 压紧、抽干、称量。 粗产品用热水 (每克 粗产品加水 50ml 水)溶 解 。稍冷却加入约 1g 活性炭脱色，煮沸，趁热 用保温漏斗过滤。
滤液在 冰-水浴中充分冷却，抽 滤， 产品于表面皿上自然 晾干，称量并计算产率。
(4）重结晶 实验仪器：减压过滤装置 试剂用量：蒸馏水（热） 活性炭： 实验条件：冰-水浴冷却 （5）计算产率 1g
注意事项 （1) 回流装置所用仪器必须是干燥的, 无水碳酸钾也应烘 干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。 (2) 水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好，以便节省实验时间。 (3) 乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全， 避免将其蒸气吸入体内！ （4） 缩合反应宜缓慢升温， 以防苯甲醛氧化。 反应开始后， 由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消 失。 思 考 题 (1) 在本实验所用的回流装置中， 为什么采用空气冷凝管? (2) 本实验在精制产品时，曾先后加入氢氧化钠溶液和浓 盐酸，试分析精制原理并写出有关反应方程式。 作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。 作业： ）