有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 学 专 班 姓 指 导 教 日
称： 肉桂酸的制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级：名： 学 号： 师： 期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作；
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；
二、实验原理
1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质
四、试剂用量规格
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2 水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g 2、产率计算
m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g， 则m实际值=12.10g
m实际值 ＞m理论值 即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%
=（12.10∕7.4）*100% =163.5%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。造成产率严重超标的原因：
（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。 （2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，
促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。 4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 学 专 班 姓 指 导 教 日
称： 肉桂酸的制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级：名： 学 号： 师： 期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作；
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；
二、实验原理
1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质
四、试剂用量规格
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2 水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g 2、产率计算
m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g， 则m实际值=12.10g
m实际值 ＞m理论值 即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%
=（12.10∕7.4）*100% =163.5%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。造成产率严重超标的原因：
（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。 （2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，
促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。 4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。