实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定(mg/L)---直接碘量法
一、游离二氧化硫(mg/L)
1、原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量,反应式如下;
2、试剂与溶液
2.1 硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
2.2 碘标准溶液 c(1/2I2)=0.02 mol/L:
2.3 淀粉指示液 10 g/L
3 分析步骤
吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中,加入少量碎冰块,再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸
溶液,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持 30 s不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。
以水代替样品,做空白试验,操作同上。
4 计算
UC(VV0)32100050
式中:U——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——消耗的碘标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;
32——与1.00 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
50——取样体积,mL。
二、总二氧化硫的测定(mg/L)
1、原理
在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后再用碘标准溶液滴定,得到样品中结合二氧化硫的含量。
2 试剂与溶液
2.1 氢氧化钠溶液 100 g/L;
2.2 其他试剂与溶液同上。
3 分析步骤
取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中,再准确吸取 25.00 mL 20℃样品,并以吸管尖插入氢氧
化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15 min后,再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL
硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,30 s内不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。
以水代替作品做空白试验,操作同上。
4 计算
式中:J——样品中总二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;
32——与1.00 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
JC(VV0)32100025
25——取样体积,mL。
数据记录
表1试样中游离二氧化硫的测定:
表2总二氧化硫的测定:
计算
表 1: cvvo32100050
0.02(0.190.05)3210001.792mg/L u50.00
0.02(0.180.05)3210001.664mg/L u50.00
1.76921.6641.728mg/L u2
表2: u
CVV032100025.000.020.610.0532J100014.34mg/L25.00
0.02(0.650.02)32100015.36mg/L J25.00
14.3415.3614.85mg/L J2
结果:葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ,含总二氧化硫14.85mg/l。
J
实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定(mg/L)---直接碘量法
一、游离二氧化硫(mg/L)
1、原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量,反应式如下;
2、试剂与溶液
2.1 硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
2.2 碘标准溶液 c(1/2I2)=0.02 mol/L:
2.3 淀粉指示液 10 g/L
3 分析步骤
吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中,加入少量碎冰块,再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸
溶液,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持 30 s不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。
以水代替样品,做空白试验,操作同上。
4 计算
UC(VV0)32100050
式中:U——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——消耗的碘标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;
32——与1.00 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
50——取样体积,mL。
二、总二氧化硫的测定(mg/L)
1、原理
在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后再用碘标准溶液滴定,得到样品中结合二氧化硫的含量。
2 试剂与溶液
2.1 氢氧化钠溶液 100 g/L;
2.2 其他试剂与溶液同上。
3 分析步骤
取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中,再准确吸取 25.00 mL 20℃样品,并以吸管尖插入氢氧
化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15 min后,再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL
硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,30 s内不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。
以水代替作品做空白试验,操作同上。
4 计算
式中:J——样品中总二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;
32——与1.00 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
JC(VV0)32100025
25——取样体积,mL。
数据记录
表1试样中游离二氧化硫的测定:
表2总二氧化硫的测定:
计算
表 1: cvvo32100050
0.02(0.190.05)3210001.792mg/L u50.00
0.02(0.180.05)3210001.664mg/L u50.00
1.76921.6641.728mg/L u2
表2: u
CVV032100025.000.020.610.0532J100014.34mg/L25.00
0.02(0.650.02)32100015.36mg/L J25.00
14.3415.3614.85mg/L J2
结果:葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ,含总二氧化硫14.85mg/l。
J