实验室设计指南
第一章 基础知识 主要内容： 实验室基础知识及日常管理 实验室基本操作技术 分析数据的处理 石油产品分析仪器配置要求
第一节实验室基础知识及日常管理 一.实验室基本要求 1.建筑位置及结构 质检实验室应远离生产车间、锅炉房、交通要道 —减轻机器、车辆震动的影响 —免除有害气体、灰尘的侵袭
中控实验室应建在车间附近 —便于及时取样和报送分析结果
实验室的结构：应防震、防尘、防火、防潮，隔热良好，光线充足 实验室应分别建立化学分析室、精密仪器室、天平室等几个房间，也可以建成套 间，互相隔开。 原则：有利于提高工作效率、保证安全和工作方便。
化学分析室 ⑴实验台应置于可使光线从侧面射入； ⑵实验台上设试剂架，台两端设水槽； ⑶台面可用木板刷耐酸漆，或贴环氧树脂面板，但最好铺一层塑料垫; ⑷通风柜和加热台的台面以水磨石为好,通风柜内也应有水槽。
仪器室和天平室 操作台可采用水磨石台面，上铺橡胶垫 —稳定，震动小。 如有条件，还可用专门设计的稳重的木制实验台，台上也铺橡胶垫 —稳定、减震，还便于根据需要调整位置 实验室内最好铺水磨石地面。 天平室和仪器室应为双层窗户，配有黑红两面的窗帘。 有条件时可油漆墙面或用塑料贴面。 2.水、电、照明、通风 水：实验室的水源除用于洗涤外，还要用于抽滤、蒸馏冷却等，所以水槽上要多 装几个水龙头，如普通水龙头、尖嘴龙头、高位龙头等。 水槽的下水管一定要装水封管。 下水管的水平段倾斜度要稍大些， 以免管内积水； 弯管处宜用三通，留出一端用堵头堵塞，便于疏通。 化学分析室内应有地漏。
电：实验室内供电电源功率应根据用电总负荷设计，设计时要留有余量，进户线 要用三相电源。
整个实验室要有总闸，各间实验室应有分闸，每个实验台都应有插座。 凡是仪器用电即便是单相，也应采用三头插座，零线和地线要分开，不要短接。 精密仪器要单设地线，以保证仪器稳定运行。
照明：照明用电要单独设闸。 最好用日光灯照明，便于区别颜色的差异。 实验室应配备工作灯。
通风：实验室应能保证良好通风。 通风柜应用塑料风机排风，排风口应高出屋顶 2m 以上。安装风机时应有减震措 施，以减少噪音。 化学分析室除利用自然通风外，也可利用通风柜内的风机换风。 精密仪器室如有条件，可安装空调机，用以换风、调温，使仪器在最佳条件下工 作。
二.玻璃仪器的使用 玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室中最常用的仪 器.玻璃仪器种类很多，用途极广。 1
.玻璃仪器的分类与型号 1.1 容器、量器与常用玻璃仪器 ⑴容器类 玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、 以及容纳物质在其中进行化学反 应的各种玻璃器皿。
它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶(锥形和球形)、试管、比色管等，根据各自 的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和 规格。 ⑵量器类 质检实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿，它 们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。量器按其形状、 用途和容量分类。 量器分类表见书中第 2 页表 1-1。 ①量筒和量杯 用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。 量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。 ②量瓶 全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶 是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线，瓶壁标有容积及其检定时 的温度。 棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。 ③吸管 又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。 ④滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。 在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类(见书中第三页图 1-1)。 酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原 性溶液和盐类稀溶液。 碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管， 胶皮管中放一粒直径稍大于胶 皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出.当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃 珠旁即形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。
⑶常用玻璃仪器 ①冷凝管 用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷 凝长度区分，最常用的为 300 毫米和 400 毫米两种。 水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、 蛇形和直形三种(分别见第 3 页图 1-2A、 B、C)。 蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝 面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更 经常用于回流的实验操作。空气冷凝管(图 1-2D)，是一支单层的长形玻璃管，用 于冷凝沸点在 150℃以上的液体的蒸气。 冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易 因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。 长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用 10％稀盐酸或草酸洗去。 ②干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用
于保存需要防 潮的小型贵重仪器。 干燥器是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上 层存物，下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅 胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。 玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。
干燥器的规格按口径区分，小型的 10 厘米，大型的可达 50 厘米。 棕色玻璃干燥器适于贮放需避光的物料。 真空干燥器盖上附有磨砂活塞抽气管，将抽气管与真空泵接通，即可使干燥器内 减压成真空状态，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧气作用的还原态试剂 和某些具有生物活性的试剂等。 搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌.干燥器长期不用或室温低时，常发生打不开 盖的现象， 是因凡士林凝固所致， 可用湿热毛巾温热盖沿， 或将干燥器放在暖处，
待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。 为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖.为保持干燥剂经常确实有效,应 定时更换或烘干干燥剂。干燥剂均具有一定的蒸气压,干燥器中空气也非绝对干 燥,只是湿度较低,恒重的物料于其中放置时间过久,仍会吸收内部空气中水分而 增重。 ③漏斗 普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开.漏斗由圆锥形 漏斗体和管状漏斗颈组成.良好漏斗的锥形角度以 60°为标准。 漏斗的规格按上口的直径区分，最小的 2-3 厘米，最大的 20-30 厘米。根据使用 的目的与要求，漏斗可有多种不同的型号(见第 5 页图 1-3) a.短颈漏斗：一般过滤操作用。 b.长颈漏斗：利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。 c.筋纹漏斗：适于用皱折形滤纸过滤，这样能加大过滤面积，加快过滤速度，常 用于处理重结晶的热溶液等。 d.砂芯漏斗：这种漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸类处 理，也叫耐酸漏斗，根据其孔径的大小，砂芯滤板可分成 G1-G66 共 66 种规格， 可按实验需要选择使用．砂芯漏斗的规格和用途列于第 5 页表 1-2．此外，还可 按滤板的直径分为 40、60、80、100、120、150 毫米等规格，有人将砂芯漏斗按 容积划分成从 100 毫升到 1000 毫升等 7 种不同规格。 常用的砂芯漏斗处理方法如下： 用前先以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在干燥箱中于 120℃温度下烘干．烘前要 除去水滴，防止带水骤热，滤片炸裂。 G1-G4 号砂芯漏斗使用后滤板上附着沉淀物时， 可用蒸馏水冲净， 必要时可根据 不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。常用的 洗涤剂见第 5 页表 1-3 砂芯漏斗不
得用于过滤碱液，也不能以浓氢氟酸、热浓磷酸作洗涤剂。 其他还有：瓷板漏斗（又称布氏漏斗） ，柱式漏斗，安全漏斗，包括环形安全漏 斗、单球或双球安全漏斗等。 ④分液漏斗
用于两种不相混溶的液体分层分离。 根据漏斗体的外形可分成直筒形、球形(梨形)、锥形等，有的分液漏斗带有容量 标线。 分液漏斗的规格有 50、100、250、500、1000、2000 毫升等。 ⑤酒精灯 供实验室简单加热使用，酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕 时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。灯内添加酒精以满 2／3 为宜。 点灯时可用火柴或打火机引燃，不得两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾，灯 芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中。 1.2 组合玻璃仪器 质量监督实验室中进行有机化学分离、萃取，浓缩和半微量制备等操作时，常选 用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受瓶等组成各种所需 的蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置.这类组合仪器具 有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很 好的精确性。 玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的 1：10 锥度.根据磨口的直径和磨面 的轴向长度划分不同的规格，例如符号“24／30”中 24 表示磨面大端直径，30 表示磨面的轴向长度，这样就决定了小端的直径是 21．近年来又采用热整形工 艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头， 既可得到相当好的密合性又能延长使用 寿命，其规格与磨砂接口相同。 ⑴分馏装置 分馏装置或称精密蒸馏装置或分级蒸馏装置， 在质量监督实验室中主要用于精制 和纯化溶剂，也可用于纯制某些标准物质。 ①分馏柱 分馏装置的主要部件是分馏柱．分馏柱的作用是使汽、液两相在柱内充分接触进 行热交换，易挥发组分与难挥发组分得以分离。低沸点易挥发组分从分馏柱头馏 出，经冷凝管进入接收瓶，高沸点难挥发组分则回流进入蒸馏瓶内。 实验室常用的分馏柱按结构不同可分成填充式、活芯式、封闭式三类;按形状的 差别可分为垂刺形，泡罩形等．填充式分馏柱内可装填各种形状和大小的空心瓷 环(雷氏环、螺旋环、鞍形环）和玻璃球等.分馏柱的长度一般自 40 厘米(斯奈德 柱)到 100 厘米(精馏塔)不等，可根据分离对象的需要进行选择。
通常，被蒸馏物料的组分越是复杂，各组分的沸点越相近，则所需使用的分馏柱 也越长.但要注意分馏柱越长，蒸气经历的路程也越长，回流比过大，致使应该 蒸出的液体蒸气达不到支管而不能进入冷凝器，因而无法获得应有的效果.
而分 馏柱若太短，低挥发度组分的蒸气因来不及回流而被蒸入冷凝器，又达不到分离 的目的。所以，恰当地选用适宜的分馏柱是取得有效分离的关键。 ②分馏柱头 通常,分馏柱上装有一个分馏柱头，它能使蒸气在此处冷却并分为回流液和馏出 液两部分,通过对这两部分的调节以便控制分馏过程的回流比。 下面介绍几种较常使用的分馏柱头： a.活芯式分馏柱头 这种柱头结构简单(图 1-5A)，能在减压情况下更换接受器。 回流比用活塞控制，该部分呈 75°向下倾斜; b.封闭式分馏柱头 柱头结构紧凑(图 1-5B)．蒸气上升管有保温套，也可在减压 条件下更换接受器; C.带电磁漏斗的分馏柱头 这种柱头(图 1-5C)的回流比可利用调节带磁铁三角漏 斗的摇摆时间来控制。 ③接受器 分馏用的接受器，特别是在减压蒸馏的情况下必须具有良好的密闭性.真空转动 分配式接受器(图 1-6B)可同时接受几种馏出液， 它的主要缺点是收集的馏分数目 有限， 而且已收集的低沸点馏分可能在继续蒸馏的过程中向收集高沸点馏分的接 受器内扩散。真空接受器(图 1-6C)可以避免上述缺点，并能在真空度不受影响的 情况下更换接受瓶。 ④使用分馏装置的注意事项 a.蒸馏瓶不宜用明火加热，可选用水浴或加热套加热。纯制高沸点液体时可选用 沙浴、油浴、加热套等；分馏柱并须采用石棉类保温装置予以包裹。 b.蒸馏瓶内加注的液体量不得超过其容积的 2／3。分馏时加入清洁的沸石,以防 液体暴沸和飞溅。 c.蒸馏完毕应先撤下接受瓶,再撤加热装置。 d.完成减压蒸溜后， 应先拆开连接真空泵的接头,小心地放入空气使内外压力平衡, 然后才能拆卸仪器。
e.操作过程小心注意实验室通风,防止有机溶剂蒸气聚积。 ⑵亚沸蒸馏器 这种蒸馏器常用于制备纯水和提纯试剂。利用低于试剂沸点的热源加热液体试 剂，保持试剂恒定地处于沸点以下的亚沸腾状态，即可避免泼溅和液滴夹带现象 导致杂质对馏分的沾污，冷凝并收集这一部分蒸气,可以获得高纯度的试剂，这 就是亚沸蒸馏法。 本法可用于纯制一些较易挥发的试剂如硝酸、盐酸,醋酸等，有时也用于精制少 量高纯水。 用于亚沸蒸馏的仪器多系自行设计加工。 图 1-7A 所示为实验用小型石英玻璃亚沸蒸馏装置。这是一个圆柱体,由溢流口的 高度保持所加入液体的液面位置,用电热丝发生的红外线(以调压变压器控恒温) 作加热源,附加一块反射板控制辐射方向，以防止冷却管受热。亚沸态的液体蒸 气在冷却管上冷凝后滴入收集槽中。 图 1-7B 为在两个氟塑料瓶中间加一个接续器进行亚沸蒸馏的简单装配情况。在 供给瓶中盛入一定量的待处理
液体,其上方适当的位置安放一个红外线灯(可用调 压变压器控制其发射功率)作热源。先将收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝冲洗收集 瓶,冲洗液滴回供给瓶中,经过充分冲洗后,将收集瓶转到收集位置，浸于冰水或流 动水中,使亚沸腾状态下的纯净蒸气冷凝并收集之。 ⑶脂肪提取器 索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器简称索氏提取器,在水质监测实验室中用来提取 沉积物、生物组织等各种固体样品。 ⑷K-D 蒸发浓缩器 Kuderna-Danish 蒸发浓缩装置简称 K-D 浓缩器，在质量监督实验室中用于去除 稀的提取液中的大量溶剂，达到浓缩的目的。 ⑸旋转蒸发浓缩器 当将蒸发瓶斜置在热水浴中旋转时， 溶液在瓶内壁上形成一层薄膜而增加挥发表 面。此液膜在温热和抽气减压作用下即可迅速挥发，从而大大加快溶液的浓缩过 程。因此，旋转蒸发浓缩器也称为真空薄膜蒸发器。实验室中常将其用于迅速浓 集大量稀薄的萃取溶液。 ⑹半自动精密微量移液装置
为适应质量监督实验室分析精度日益提高的要求， 有关厂商研制开发了精密微量 移液管。这种半自动的移液管具有良好的精密度和定量重复性，操作准确而又轻 松灵便，可减轻使用者的劳动强度。更换方便的吸液末端锥形套管，避免了使用 人员直接与操作试液的接触。 ⑺精密微量注射进样器 本注射进样器主要用于气相色谱仪及液相色谱仪分析操作时注入液体试样， 按其 结构大体分为两类， 0.5-5 微升无存液微量注射进样器和 10-100 微升有存液微 即 量注射进样器。 前者的不锈钢针尖与玻璃筒体之间以螺纹连接，必要时可以拆卸，芯子为一不锈 钢细丝，其长度直达针尖末端，所吸入试液可全部排出，针尖中也不留存试液。 后者结构与医用玻璃注射器基本相同， 只是不锈钢针尖与玻璃简体间为固定式连 接，不能拆卸。注射器芯子也用不锈钢制成，由于不能直达针尖部位，所以注射 完毕后针尖中依然存有试液。 这类注射进样器属精密器械，总容积误差小于 5％，气密性能承受力约为 0.2 兆 帕。为了保证准确计量及延长使用寿命，使用时应遵守下列注意事项： a.不得接触强碱性溶液，以免腐蚀玻璃而造成漏气; b.注射器芯与套之间湿度不足时(将干未干之际)不得来回多次抽动芯子，以减少 磨损； c.使用微量注射进样器时应注意排尽全部气泡包括针尖内的气泡以准确计量。对 无存液注射器不得将针芯抽出指定范围(如上海医用激光仪器厂产品的芯子拉动 不得超过鸽子图案)，以免发生故障； d.针尖部分如有堵塞，应用细钢丝串通，不得用火烧烤，以免退火而失去刺戳能 力； e.其他问题可参考产品使用说明。 2.玻璃
仪器的洗涤 玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视 玻璃仪器的洗涤。 实验室中常用肥皂、 洗涤剂、 洗衣粉、 去污粉、 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试 剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、
容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以 及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。 2.1 洗涤液的配制和使用 ⑴强酸性氧化剂洗液 这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性 溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力。这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗 涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。 铬酸洗液的配制：称 20 克工业品重铬酸钾置于 40 毫升水中加热使溶,放冷。缓 缓加入 360 毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中） 边加边用玻 ， 璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热 而发生意外。配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免 吸收空气中水分而逐渐析出 CrO3，降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤 效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨 绿色，表明已经失效，不宜再用。 ⑵碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将 4 克高锰酸钾溶于 少量水中，加入 10％氢氧化钠至 100 毫升。另一种配制法是取 4 克高锰酸钾溶 于 80 毫升水中，再加 50％氢氧化钠至 100 毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速 溶解。 使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰， 可用盐酸或草酸洗液洗除。 碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 ⑶纯酸洗液 根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用 1+1 盐酸或 1+1 硫酸、10％以 下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或 分解。 ⑷纯碱洗液 纯碱洗液多为 10％以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻 璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过 20 分钟，以 免腐蚀玻璃。 ⑸有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃仪器， 尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的
玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二
甲 苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。 ⑹RBS 冼剂 北美地区化学实验室中普遍使用一种商品 RBS 洗剂代替铬酸洗液。RBS 洗剂是 一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液，含有阴离子和非离子去污剂，能除 去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质，可迅速去除玻璃上的金属离子。使 用该浓液配制成 2％的、或用该固体商品配制成 0.2％的工作液，可以安全有效 地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性 而易于掌握和处置。 2.2 玻璃仪器洗涤法 ⑴例行洗涤法 例行洗涤也即常法洗涤。洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪 器经自来水冲涮去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面，尤 其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来 水冲洗 3-5 次，用蒸馏水充分荡洗 3 次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀 润湿(不挂水珠)。 玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。 洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子 刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。 ⑵不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。 ⑶水蒸汽洗涤法 有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安 装起来用水蒸汽洗涤一定的时间。 例如凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置 连同接收瓶用热蒸汽处理 5 分钟， 以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾 污物，从而减少实验误差。 一般的水蒸汽洗涤装置可简单装配如图 1-12 所示；凯氏微量定氮仪则可利用装 置本身烧瓶发生的蒸汽冲涮整套装置。 ⑷特殊的清洁要求 在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求， 如分光光度计的比色皿用于测定有
机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液 洗涤， 以免铬酸盐损伤玻璃。 比色皿经酸浸后， 先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、 干燥。参比池应作同样的处理。对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查， 读数均应相等。 对测定微量金属用的玻璃仪器，应以 1+1 硝酸洗涤，或用 10％硝酸浸泡 8 小时 以上。对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯氏总氮 的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。 2.3 玻璃仪器的干燥 每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器， 所以， 玻璃仪器用后应立即洗净并干燥。 ⑴控干 洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。倒
置还有防尘作用。 ⑵烘干 最常用的干燥方法是烘干。将洗净的玻璃仪器置于 110-120℃的清洁烘箱内烘烤 l 小时左右，有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中 冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。 ⑶吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热 风，使用方便。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法 迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电 吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要时 再用乙醚涮洗便可快速吹干。 ⑷烤干 少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时，应从仪器底部烤 起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻 璃炸裂。反复上述动作 2-3 次即可烤干。 烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶、试剂 瓶等不宜用此法干燥。 2.4 玻璃仪器的保存
将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落 尘,不可在玻璃仪器上覆盖纱布。 要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。 ⑴移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸; ⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛满蒸馏水、上口加套指形管或小烧杯。使用中 的滴定管(内盛试液)在操作暂停期间也应加套以防沾污； ⑶清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架 上； ⑷具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶，碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保 存； ⑸凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、 滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放； ⑹专用的组合式仪器如凯氏微量定氮仪、 K-D 蒸发浓缩器、 旋转蒸发浓缩器等洗 净后应加罩防尘。 3.量器的容量检定 玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始 之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。 3.1 量器的等级和公差 由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着一定的误差。根据误差 的允许范围，将量器划分为不同等级。 ⑴精度(容量的允许误差) 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值，见表 1-8 和表 1-9。 ⑵流出时间 流出时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后， 按规定方式排出全部水量所 需的时
间，见表 1-10 和表 1-11。 3.2 量器的校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。
量器容量的基本单位是标准升,即在真空中质量为 1 千克的纯水在其密度为最大 值时的温度下(3.98℃)所占的体积。 校准的方法是称量一定体积的水,根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体 积。在各种温度下水的密度是已知的,现有称量技术也可满足所需准确度的要求, 因而衡量法可作为校准量器容量的依据。 通常，在实验室条件下进行测量工作时规定 20℃为标准温度。所以，将任意温 度下水的质量换算成体积时，需要考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气 中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。 为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值 校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，再查出该 温度下水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt………………（1-1） 式中 Vt—t℃时水的体积； Wt—在 t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量； dt—在 t℃的空气中水的密度. 量器的标称容量通常是指在 20℃时的容量，温度变化引起的容量变化是对 20℃ 时 量 器 容 量 相 比 较 而 言 的 , 此 变 化 可 用 下 式 计 算 ： Vt=V20+V20(t-20) × 0.000026/℃……（1-2） 式中 0.000026／℃—钠钙玻璃的温度膨胀系数 将式（1-2）代入式（1-1）得 V20+V20(t-20)×0.000026/℃=Wt/dt V20=Wt/dt[1+(t-20)×0.000026/℃] 令γ=dt[1+(t-20)×0.000026/℃]，则 V20=Wt/γ…………………（1-3） 式(1-3)中的γ为 20℃时将充满容量为 l 升的玻璃量器的水在空气中于不同温度 下用黄铜砝码称得的质量。表 1-12 为水在 10-40℃间的γ值。因此，在任何温度 下校准量器的容量时，均可按式(1-3)进行换算 例题 1：在 21℃校准容量为 l 升的量瓶，称得水的质量为 998.06 克，则该量瓶在 20℃时的真实容量是多少？其校正值是多少？
解：从表 1-12 查得 21℃时的γ值为 996.99 克 该量瓶在 20℃时的真实容量为： V20=Wt/γ=（998.06/996.99）×1000=1001.07 毫升 校正值为 1001.07-1000=+1.07 毫升 上述方法考虑了影响玻璃量器容量改变的三个因素,校准结果精密而准确,适用于 准确度要求较高的分析工作。 一般情况下,对玻璃量器的膨胀因素常可忽略不计,这就可以直接根据式(1-1)进行 玻璃量器校准。表 1-13 为温度在 15-30℃水的密度。 例题 2：在 18℃时由滴定管中放出 10.00 毫升水,质量为 9.97 克，则其真实体积 是多少？这一段滴定管的校正值是多少？解： 由表 1-13 查得 18℃时每毫升水的质量为 0.99751 克 则其体积为： Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值为 9.99-10.00=-0.01 毫升
⑴滴定
管的校准 ①活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置 15 分钟,液面下降 不超过 1 个最小分度者为合格。 ②液面观察 判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层 弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时，应使同 一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯 月面的最低点读取数据。 为使弯月面最低点的轮廓能清晰地呈现出来，可在量器的背面衬以黑白纸板，使 黑色在下，白色在上。当纸板的黑色上缘(即白色下缘)低于弯月面最低点约 1 毫
米时，即可清晰地反衬出弯月面轮廓，见图 1-13。读取乳白背蓝线量器数据时， 则应取蓝线尖端所在位置的数据，见图 1-14。 ③校准操作 将滴定管洗净， 活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!!)， 加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出 0-10 毫升水(相差不要超过 ±0.1 毫升)于称量的 50 毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至 0.01 克。 两次称量之差即为放出水的质量。 同法,依次称出 0-20、0-30……毫升等分度线间水的质量。按实验水温查表 1-12 中相应的γ值,用式(1-3)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值；也可 将实验温度下水的密度(表 1-13)按式(1-1)计算出各分度线间的真实容量及其校 正值。 表 1-14 为 21℃时校准一支 50 毫升滴定管的实例数据[按式(1-1)计算]。根据各点 的校正值在坐标纸上画出校准曲线，连接更多的校准点，就能得到一条平滑的曲 线。使用滴定管时，可从曲线查得所有滴定体积数的校正值 ⑵移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度移液管只须校准总容量 即可。 ⑶量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量，要求的准确度应与量瓶的大小相 称。例如校准 250 毫升量瓶应称至 0.0l 克，而校准 1000 毫升量瓶则称至 0.05 克 (使用荷载容量为 2000 克的天平)。向已称量的空量瓶注入蒸馏水到标线,记录水 温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容 纳的水的质量。按式(1-1)计算出量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的 移液管加入校正值体积的水，重新刻划一标线记号。 三.化学试剂与试液 1.化学试剂 1.1 试剂的质量规格和用途 ⑴一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有 GB 代号,属于化工部标准的标有 HG 或 HGB(暂行)代号。
常见试剂的质量分四种规格： a.优级纯 为一级品， 又称保证试剂,主成分含量高,杂质少,用于精确分析和研
究工 作，有的还可作基准物质。 b.分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研。 c.化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于工业分析及教学 实验。 d.实验试剂 为四级品，杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于一般化学 实验。 在质量检验分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的 普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂等。 按我国化工部标准 HG3-119-64“化学试剂包装及标志”的规定，用各种颜色的 瓶签标志化学试剂的等级，见表 1-15。 ⑵高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用 9 表示产品的纯度。在规格栏中标以 2 个 9、3 个 9、4 个 9 等。如： 杂质总含量不大于 1×10-2％，其纯度为 4 个 9(99.99％)； 杂质总含量不大于 1×10-3％，其纯度为 5 个 9(99.999%)； 杂质总含量不大于 l×10-4％，其纯度为 6 个 9(99.9999％)。 ⑶其他规格的试剂 其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布。 但多年来已为广大的化学 试剂生产、销售和使用者所熟悉和沿用，见表 1-16。 各国试剂的规格有的和我国相同,有的大不一样,使用前应根据瓶签上所列杂质的 含量仔细对照判断。 1.2 试剂的使用和保存 ⑴使用使用化学试剂必须遵守以下原则： a.取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。 如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有
脱落应及时贴好，如有损毁则应照原样补全并贴牢。 b.取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾 回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免滴下的试剂沾污或腐蚀瓶签。 c.取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者 不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁于燥，不允许一匙多用。 ⑵保存 ①分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的 固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取用后及时放回原处。 ②剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。 ③易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。 ④易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。 剧毒与易燃易爆试剂的贮存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。 所有的试剂瓶外面应擦拭干净，贮存在干燥洁净的药柜内，最好置阴暗避光的房 间。有些试剂保存不当。非但危险且易变质，因此必须注意。 ⑶影响试剂变质的因素 a.空气
：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质，化 学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。 b.温度：试剂变质的速度与温度高低有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保 存的环境温度。 c.光：日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶 内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。 d.杂质：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特 别注意防止杂质污染。 e.贮存期：不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这 类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其有可能变质，应经检验合格后再 用。 对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量。否则即应废弃不用。
1.3 试剂的提纯与精制 质量不能满足实验要求的化学试剂， 可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提 高其纯度。 ⑴蒸馏法 适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三 氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。 b.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶 以提高精制试剂的浓度。 c.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其 沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。 d.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。 e.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。 f.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行 分馏精制以提高精制品的纯度。 g.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收 集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可用少量脱水剂(如无水 氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。 h.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯中， 杯口盖一块表面皿使凸面向上， 用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到 纯度较高的升华碘。 ⑵等温扩散法 ⑶重结晶法 ⑷冻结法 ⑸萃取法 ⑹醇析法 其他方法：
有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法 等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用,亦可将溶剂分离后,干燥保存。 2.水 国家标准 GB6682-86《实验室用水规格》中明确了实验室用三个等级净化水的规 格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。 2.1 实验室用水的质量要求 ⑴外观：实验室
用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂 质。 ⑵等级：实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。 a.一级水 基本上不含有溶解杂质或胶态粒子及有机物。它可用二级水经进一步处理制得， 例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2 微米滤膜过滤等方法处理， 或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏制得。 一级水用于制备标准水样或超痕量物质的 分析。 b.二级水 常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或离子交换法制得的水 进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。 c.三级水 适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。实验室用水的 原料水应当是饮用水或比较纯净的水，如有污染，必须进行预处理。 ⑶质量指标 实验室用水应符合书中表 1-17 的规定。 ⑷贮存 在贮存期间， 水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的 二氧化碳和其他杂质。所以，一级水尽可能用前现制，不贮存。二级水和三级水 经适量制备后。可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯 容器中，贮存于空气清新的洁净实验室内。
2.2 实验室用水的质量检验 ⑴pH 值测定 ⑵电导率测定 ⑶可氧化物检验 ⑷吸光度测定 ⑸二氧化硅测定 2.3 特殊要求的实验用水 ⑴不含二氧化碳的水 常用的制备方法是将蒸馏水或去离子水煮沸 10 分钟或使水量蒸发 10％以上加盖 冷却；也可将惰性气体(如纯氮)通入去离子水或蒸馏水中。 ⑵不含砷的水 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水容 器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品，进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏 器或聚乙烯树脂管及贮水容器制备和盛贮不含砷的蒸馏水。 其他还有： ⑶不含铝(重金属)的水 ⑷不含酚的水 ⑸不含氨的水 ⑹不含有机物的水 ⑺不含氯的水 2.4 去离子水 用离子交换树脂制备去离子水。 注意事项： a.直接使用自来水制备去离子水时，应先将原水充分曝气，待其中余氯除尽再使 入床。自然曝气所需时间视环境温度而异，一般夏季约需一天，冬季常需三天以 上；加热并加强搅拌或充气可提高除氯效率。
b.原水硬度较高时则应进行必要的处理(如蒸馏或电渗析等)以除去其中大量无机 盐类，然后再进行交换处理，以延长交换柱的工作周期。 c.使用复合床制备纯水时最好是连续生产。当复合床内的树脂经再生处理后重新 使用。或间歇工作再继续制水时,其最初出水的质量都较差，电阻率常低于 10 万 欧姆•厘米，因而须待出水电阻率符合要求时才能收集使用。对
先出的质量低劣 交换水可重新入床进行交换处理。 d.用离子交换法制得的纯水一旦接触空气。其电阻率随即迅速下降；以玻璃容器 贮存时，其电阻率亦将随贮存时间的延长而继续降低。 e.去离子水金属离子杂质含量极低,适于配制痕量金属分析用的试液。 f.去离子水常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒(部分微粒可用孔径 0.2-0.45 微 米的滤膜滤除),不宜用以配制有机物质分析的试液。 g.一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化；频繁处理 电极能影响其重复性，应切实注意去离子水对这些仪器的影响。 h.树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。 因此,必须使用足够量的 再生剂充分处理树脂，并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树 脂，如经分别再生处理后未能充分洗净，则重新混合后将因交互污染而显著降低 其交换能力和有效交换容量。 3.普通试液 3.1 定义 试剂以分子、原子或离子状态分散于溶剂中构成的均匀而又稳定的体系叫试液。 未规定精确浓度只用于一般实验的试液称普通试液。 3.2 一般规定 ⑴水和溶剂 ①水 配制普通试液的实验用水必须符合 GB6682—86《实验室用水规格》中三 级水的质量要求。 ②溶剂 有机溶剂与所用溶质的纯度应相当，若其纯度偏低,需经蒸馏或分馏,收集规定沸 程内的馏出液,必要时应进行检验,质量合格后再使用。
⑵溶质 配制普通试液所用的溶质有固体试剂和液体试剂， 其纯度应满足实验准确度的要 求。 在质量监督检验中配制试液时， 凡未作特殊说明， 则表示试剂纯度为分析纯。 ⑶容器 一般常用聚乙烯瓶或硬质玻璃试剂瓶盛放试液。玻璃容器耐碱性较差，腐蚀后溶 出物将污染试液，故必须用聚乙烯瓶贮存碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性也 比较差，因此不得用此种玻璃容器长期盛放试液。聚乙烯瓶必须具有内盖，玻璃 试剂瓶的磨口必须能与瓶盖密合，以防气态杂质侵入或溶剂与溶质挥发逸出。 需避光的试液应用棕色瓶盛放，必要时可用黑纸包裹试剂瓶。 3.3 浓度表示方法 组分 A 的物质的量浓度(简称组分 A 的浓度，符号 CA）定义为组分 A 的物质的 “物理化学和分子物理学的量和单位” )。 量被该混合物的体积除(参见 ISO31／8， ⑴物质的量浓度(原称摩尔浓度) 摩尔(mol)是一个体系的物质的量的单位，该体系所含的诸多基本单元数与 0.012 千克碳-12(12C)的原子数相等。使用摩尔时，基本单元必须指定，可以是原子、 分子、离子、电子、其他微粒或这些微粒的特定基团。物质的量浓度定义为单位 体积(立方米或升)内物质的量(以摩尔计),单位是摩尔
/米 3 或摩尔/升。 ⑵质量分数浓度(原称重量百分比浓度) 以溶质的质量与溶液(溶质十溶剂)质量之比表示的浓度称质量分数浓度,常 以%(W/W)表示 。 ⑶体积分数浓度(原称体积百分比浓度) 体积分数浓度指 100 份体积溶液中所含溶质体积的份数。 当溶质是液体试剂时常 用这种浓度 ，通常以％(v／v)表示。 ⑷体积比浓度 由 A 体积的试剂与 B 体积的稀释剂混合而成。以 A+B 的形式表示。 3.4 试液的使用和保存 化学试剂中有关“试剂的使用和保存”中大部分内容都适用于试液。
⑴吸取试液的吸管应预先洗净、 控干。 多次或连续使用时， 每次用后应妥善存放， 避免污染，不允许裸露干放在桌面或插在试液瓶内。 ⑵同时取用相同容器盛放的几种试掖，特别是当两人以上在同一实验台操作时， 应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 ⑶试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混匀以保证 试液的浓度准确。 ⑷每次取用试液后应随即盖好瓶塞， 不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过 程中长时间敞开. ⑸已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。 ⑹试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液温升变质 或引起浓度变化。 ⑺贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。 试液架应安装玻璃 拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上 烧杯防尘。 4.指示剂和指示液 4.1 定义 化学分析中，常以化学反应的外观变化指示物质反应的进行程度。对难以由其外 观变化做出明确判断的反应，常需借助一种辅助试剂，以它在反应进行中所发生 的外观变化指示反应的进行程度，这种辅助试剂就是指示剂。 4.2 一般规定 ⑴名称 指示剂应使用系统的化学名称或染料索引号(Cl),不应使用商品名称。 ⑵浓度 配指示液时，如所用指示剂为液体。则指示液的浓度应以体积分数表示; 若指示剂为固体,则该指示液应以质量浓度(克/升)表示。 ⑶水和溶剂 配制指示液的实验用水须符合 GB6682-86《实验室用水规格》中三 级水的要求，所用溶剂如乙醇应呈中性，纯度在分析纯以上。 4.3 指示剂 ⑴pH 指示剂 又称酸碱中和指示剂， 这类指示剂能在一定范围内依溶液中氢离子 活度的高低进行不同程度的解离,并重新形成不同比例的分子和离子，因其分子 与离子的颜色不同,可借以指示溶液的 pH 值或酸碱反应的终点。常用 pH 指示剂
与指示液见表 1-19。 ⑵氧化还原指示剂 每种氧化还原指示剂都有其特有的标准氧化还原电位,遇氧 化还原电位较高的氧化剂即失去电子
显示氧化剂的颜色;遇氧化还原电位较低的 还原剂又获得电子而成为有另一种颜色的还原型指示剂分子。 在氧化还原反应中, 指示剂可由极少过量的氧化剂或还原剂而改变颜色以指示反应终点。 常用的这类 指标剂如表 1-20。 ⑶络合指示剂 又称金属指示剂,能与金属离子生成络合物而改变原有颜色。在络 合反应中,指示剂因得失金属离子改变颜色而指示滴定终点。常用的络合指示剂 如表 1-21。 ⑷吸附指示剂 ⑸荧光指示剂 4.4 试纸 试纸是滤纸条在某种指示液中浸渍后晾干制成的。试纸只能用于定性实验。使用 时,应根据各种试纸的功能及特性控制接触被测试液体或气体的时间以达到指示 反应的目的。试纸应在干燥处避光密封保存,并需注意隔绝空气,以防变质换效。 常用的试纸见表 1-24。 4.5pH 指示液 ⑴常用 pH 指示液 pH 指示剂多溶于 20-90%的乙醇中,而其盐类则能溶于水,或加一定量的氢氧化钠 溶液研匀使溶,可制成水溶液。pH 指示水液的配制方法见表 1-19。 ⑵双组分混合 pH 指示液 单一 pH 指示液的颜色能在较宽的 pH 范围内随溶液 pH 值的改变而变化;双组分 混合 pH 指示剂的颜色则可由溶液 pH 值的微小变化而在较窄的范围内发生敏锐 变化，常用于复杂体系的测定。常用的双组分混合指示液如表 1-25。 ⑶多组分混合 pH 指示液 为能在更宽的范围内显示不同的颜色以指示溶液 pH 值的改变,可以采用多组分 混合 pH 指示液。各种双组分混合 pH 指示液中的两种组分分别在一定 pH 值附 近具有很高的灵敏度;而各种多组分混合 pH 指示液中的每一组分则各在一段 pH 值范围内具有很大的适应性,故后者又被称为广泛 pH 值指示液。 常用的多组分混 合 pH 指示液见表 1-26。
5.缓冲溶液 5.1 定义 缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的试液。 它能耐受进入其中的少量强 酸或强碱性物质以及用水稀释的影响而保持溶液 pH 值基本不变。 5.2 一般规定 ⑴配制缓冲溶液必须使用符合 GB6682-86 中的三级水要求的新鲜蒸馏水。配制 pH 值为 6 以上的缓冲溶液时,必须赶除水中的二氧化碳并避免其侵入。 ⑵所用试剂纯度应在分析纯以上。 ⑶所有缓冲溶液都应避开酸性或碱性物质的蒸气。保存期不得超过三个月。凡出 现浑浊、沉淀或发霉等现象时,应即废弃。 5.3 缓冲溶液的种类 缓冲溶液根据其组成中各成分性质的不同分为四类： ⑴弱酸与弱酸盐缓冲溶液 ⑵弱碱与弱碱盐缓冲溶液 ⑶酸式盐与碱式盐缓冲溶液 ⑷单一盐缓冲溶液 6.标准溶液 6.1 定义 用基准试剂配制成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液称为标准 溶液。标准溶液也可用其他方法标定其准确浓度。 6.2
一般要求 ⑴溶剂 配制标准溶液需用 GB6682-86 规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯) 溶剂。 ⑵试剂
配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂。 ⑶仪器 工作中使用的分析天平、砝码、滴定管、量瓶和移液管均需检定或校正。 ⑷浓度 用于容量分析的标准溶液浓度单位为摩尔／升， 光度分析法所用标准溶液则以其 中待测物的含量表示，如毫克／升、微克／升等。 通常，标准溶液浓度是指 20℃时的浓度，否则应予校正。 6.3 标准溶液的配制 ⑴基准试剂 用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。 基准 试剂的必备条件为： a.纯度高，杂质含量一般不得超过 0.01％(4 个 9 以上)，个别的基准试剂杂质含 量不超过 0.02％。 b.有已知灵敏度的定性方法可供检验其纯度。 c.易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水(或稀酸、稀碱溶液)。 d.稳定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，干燥时不分解，便于 精确称量和长期保存 e.使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时能按化学反应式定量完成。没 有副反应或逆反应等，便于计算。 f.为减小称量的相对误差，所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，这 样可增大其称用量。 ⑵配制方法 ①直接法 准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到标线.根据所取的 基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。
②间接法 先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其 浓度。必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。 ⑶标定 标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量法进行标定。各 种标定方法所用溶液见表 1-34。标定时还须做到： ①基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时，只能将其放 在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热，必要时应于精制后再称量。 ②标定标准溶液必须分别独立称取 2-3 份基准试剂进行平行测定， 不允许只称取 一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。 平行标定结果应有严格的一致 性(相对误差＜2‰)，否则需重新标定。 ③每份基准试剂的称用量不应过小。使用 25 毫升的滴定管时，以能消耗滴定液 20 毫升左右为宜；如使用 50 毫升的滴定管，则滴定液的消耗量应在 45 毫升左 右。 ④对浓度不稳定的标准溶液， 应酌情定期重新标定。 最好在每次使用前进行标定。 ⑤一种标准溶液能分析多种物质时， 例如 EDTA 标准液， 应采用含有被测物质而 又符合基准试剂条件的试剂作为标定剂。例如
测定水的硬度时,使用碳酸钙标定 EDTA-Na2 标准溶液。 6.4 标准溶液的管理 标准溶液是相对分析方法中赖以比较的物质基础， 其质量的优劣直接关系着监测 结果的精密度、准确度和可比性的正确实现。因而，在质量检验工作中，各实验 室一向对它十分重视。下面介绍标准溶液在保存和使用中的要求和注意事项： ⑴各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和保存。 对于在稀溶液中不稳定的物 质，应先配制浓度较高的贮备标准溶液，使用前再按分析方法的要求稀释成工作 标准溶液(标准使用溶液)。 ⑵配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶贮存， 不得长期保存在 量瓶中。 ⑶工作标准溶液应在每次实验时现行稀释，一次性使用不宜保留。 ⑷贮备标准溶液(水溶液)应在低温保存，用前充分摇匀，适量倾出于干燥洁净的 容器中，置室温下平衡温度后使用。剩余部分应即弃去，不得倾回原瓶。
⑸用有机溶剂配制的贮备标准溶液不宜长期大量存放在冰箱内， 以免相互污染或 发生危险。 ⑹对光敏感的物质，其贮备标准溶液应装贮在棕色容器内，密塞后保存于阴凉避 光处。 ⑺标准溶液的容器标签上必须准确标注配制日期、浓度和配制人姓名。 ⑻一般的标准溶液不宜长期保存。 随时检查发现有变质或可疑情况(如瓶口破损， 瓶塞松动， 标签模糊、 涂改或损毁， 溶液量有不明原因的增加或减少等异常现象) 时，应即废弃不用。 ⑼高浓度剧毒或有毒物质的贮备标准溶液应按有毒试剂的使用和管理规定执行， 妥善保管,不得随意放置。 7.废液 在质量检验过程中产生的废液中常有腐蚀性、剧毒性以及致癌性物质存在，这类 废液直接排放于下水管道中将会污染环境，有害人身安全和健康。因而，尽管实 验过程中所产生的废液量不多，也必须对其进行有效的处理后再行排放。 7.1 废液的贮存 实验室废液种类很多，但数量不大，通常质量检验过程产生的废液在贮存到一定 数量时才集中处理。贮存废液的要求如下： ①用于回收的废液应分别用洁净的容器盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学 反应而造成事故。 ②同类废液中浓度高的应集中贮存以便于回收某些组分， 浓度低的经适当处理达 到排放标准即可排出。 ③废液应用密闭容器贮存，防止挥发性气体逸出而污染实验环境。 ④贮存废液的容器必须贴上明显的标签，标明种类、贮存时间等。 ⑤废液也应避光、远离热源，以免加速废液的化学反应。贮存时间不宜过长。 ⑥剧毒、易燃、易爆药品的废液，其贮存应按照相应的规定执行。 7.2 废液的回收利用 ⑴有机溶剂的回收
实验用过的有
机溶剂有些可以回收。回收有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤，将 洗涤后的有机溶剂进行蒸馏或分馏处理加以精制、纯化。整个回收过程应在通风 柜中进行。 回收所得有机溶剂纯度较高，可供实验室重复使用。 ⑵银的回收 含银废液在搅拌下加入过量浓盐酸，使生成氯化银沉淀。用倾泻法洗涤沉淀以除 去三价铁和氯离子。在 1+4 硫酸或 10-15％氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒还 原氯化银沉淀，得到暗灰色银粉，洗涤和干燥后即可。 7.3 废液的处理 含酚、氰、汞、铬、砷的废液必须经处理合格后才能排放。
实验室设计指南
第一章 基础知识 主要内容： 实验室基础知识及日常管理 实验室基本操作技术 分析数据的处理 石油产品分析仪器配置要求
第一节实验室基础知识及日常管理 一.实验室基本要求 1.建筑位置及结构 质检实验室应远离生产车间、锅炉房、交通要道 —减轻机器、车辆震动的影响 —免除有害气体、灰尘的侵袭
中控实验室应建在车间附近 —便于及时取样和报送分析结果
实验室的结构：应防震、防尘、防火、防潮，隔热良好，光线充足 实验室应分别建立化学分析室、精密仪器室、天平室等几个房间，也可以建成套 间，互相隔开。 原则：有利于提高工作效率、保证安全和工作方便。
化学分析室 ⑴实验台应置于可使光线从侧面射入； ⑵实验台上设试剂架，台两端设水槽； ⑶台面可用木板刷耐酸漆，或贴环氧树脂面板，但最好铺一层塑料垫; ⑷通风柜和加热台的台面以水磨石为好,通风柜内也应有水槽。
仪器室和天平室 操作台可采用水磨石台面，上铺橡胶垫 —稳定，震动小。 如有条件，还可用专门设计的稳重的木制实验台，台上也铺橡胶垫 —稳定、减震，还便于根据需要调整位置 实验室内最好铺水磨石地面。 天平室和仪器室应为双层窗户，配有黑红两面的窗帘。 有条件时可油漆墙面或用塑料贴面。 2.水、电、照明、通风 水：实验室的水源除用于洗涤外，还要用于抽滤、蒸馏冷却等，所以水槽上要多 装几个水龙头，如普通水龙头、尖嘴龙头、高位龙头等。 水槽的下水管一定要装水封管。 下水管的水平段倾斜度要稍大些， 以免管内积水； 弯管处宜用三通，留出一端用堵头堵塞，便于疏通。 化学分析室内应有地漏。
电：实验室内供电电源功率应根据用电总负荷设计，设计时要留有余量，进户线 要用三相电源。
整个实验室要有总闸，各间实验室应有分闸，每个实验台都应有插座。 凡是仪器用电即便是单相，也应采用三头插座，零线和地线要分开，不要短接。 精密仪器要单设地线，以保证仪器稳定运行。
照明：照明用电要单独设闸。 最好用日光灯照明，便于区别颜色的差异。 实验室应配备工作灯。
通风：实验室应能保证良好通风。 通风柜应用塑料风机排风，排风口应高出屋顶 2m 以上。安装风机时应有减震措 施，以减少噪音。 化学分析室除利用自然通风外，也可利用通风柜内的风机换风。 精密仪器室如有条件，可安装空调机，用以换风、调温，使仪器在最佳条件下工 作。
二.玻璃仪器的使用 玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室中最常用的仪 器.玻璃仪器种类很多，用途极广。 1
.玻璃仪器的分类与型号 1.1 容器、量器与常用玻璃仪器 ⑴容器类 玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、 以及容纳物质在其中进行化学反 应的各种玻璃器皿。
它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶(锥形和球形)、试管、比色管等，根据各自 的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和 规格。 ⑵量器类 质检实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿，它 们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。量器按其形状、 用途和容量分类。 量器分类表见书中第 2 页表 1-1。 ①量筒和量杯 用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。 量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。 ②量瓶 全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶 是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线，瓶壁标有容积及其检定时 的温度。 棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。 ③吸管 又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。 ④滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。 在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类(见书中第三页图 1-1)。 酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原 性溶液和盐类稀溶液。 碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管， 胶皮管中放一粒直径稍大于胶 皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出.当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃 珠旁即形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。
⑶常用玻璃仪器 ①冷凝管 用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷 凝长度区分，最常用的为 300 毫米和 400 毫米两种。 水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、 蛇形和直形三种(分别见第 3 页图 1-2A、 B、C)。 蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝 面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更 经常用于回流的实验操作。空气冷凝管(图 1-2D)，是一支单层的长形玻璃管，用 于冷凝沸点在 150℃以上的液体的蒸气。 冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易 因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。 长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用 10％稀盐酸或草酸洗去。 ②干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用
于保存需要防 潮的小型贵重仪器。 干燥器是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上 层存物，下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅 胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。 玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。
干燥器的规格按口径区分，小型的 10 厘米，大型的可达 50 厘米。 棕色玻璃干燥器适于贮放需避光的物料。 真空干燥器盖上附有磨砂活塞抽气管，将抽气管与真空泵接通，即可使干燥器内 减压成真空状态，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧气作用的还原态试剂 和某些具有生物活性的试剂等。 搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌.干燥器长期不用或室温低时，常发生打不开 盖的现象， 是因凡士林凝固所致， 可用湿热毛巾温热盖沿， 或将干燥器放在暖处，
待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。 为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖.为保持干燥剂经常确实有效,应 定时更换或烘干干燥剂。干燥剂均具有一定的蒸气压,干燥器中空气也非绝对干 燥,只是湿度较低,恒重的物料于其中放置时间过久,仍会吸收内部空气中水分而 增重。 ③漏斗 普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开.漏斗由圆锥形 漏斗体和管状漏斗颈组成.良好漏斗的锥形角度以 60°为标准。 漏斗的规格按上口的直径区分，最小的 2-3 厘米，最大的 20-30 厘米。根据使用 的目的与要求，漏斗可有多种不同的型号(见第 5 页图 1-3) a.短颈漏斗：一般过滤操作用。 b.长颈漏斗：利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。 c.筋纹漏斗：适于用皱折形滤纸过滤，这样能加大过滤面积，加快过滤速度，常 用于处理重结晶的热溶液等。 d.砂芯漏斗：这种漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸类处 理，也叫耐酸漏斗，根据其孔径的大小，砂芯滤板可分成 G1-G66 共 66 种规格， 可按实验需要选择使用．砂芯漏斗的规格和用途列于第 5 页表 1-2．此外，还可 按滤板的直径分为 40、60、80、100、120、150 毫米等规格，有人将砂芯漏斗按 容积划分成从 100 毫升到 1000 毫升等 7 种不同规格。 常用的砂芯漏斗处理方法如下： 用前先以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在干燥箱中于 120℃温度下烘干．烘前要 除去水滴，防止带水骤热，滤片炸裂。 G1-G4 号砂芯漏斗使用后滤板上附着沉淀物时， 可用蒸馏水冲净， 必要时可根据 不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。常用的 洗涤剂见第 5 页表 1-3 砂芯漏斗不
得用于过滤碱液，也不能以浓氢氟酸、热浓磷酸作洗涤剂。 其他还有：瓷板漏斗（又称布氏漏斗） ，柱式漏斗，安全漏斗，包括环形安全漏 斗、单球或双球安全漏斗等。 ④分液漏斗
用于两种不相混溶的液体分层分离。 根据漏斗体的外形可分成直筒形、球形(梨形)、锥形等，有的分液漏斗带有容量 标线。 分液漏斗的规格有 50、100、250、500、1000、2000 毫升等。 ⑤酒精灯 供实验室简单加热使用，酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕 时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。灯内添加酒精以满 2／3 为宜。 点灯时可用火柴或打火机引燃，不得两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾，灯 芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中。 1.2 组合玻璃仪器 质量监督实验室中进行有机化学分离、萃取，浓缩和半微量制备等操作时，常选 用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受瓶等组成各种所需 的蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置.这类组合仪器具 有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很 好的精确性。 玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的 1：10 锥度.根据磨口的直径和磨面 的轴向长度划分不同的规格，例如符号“24／30”中 24 表示磨面大端直径，30 表示磨面的轴向长度，这样就决定了小端的直径是 21．近年来又采用热整形工 艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头， 既可得到相当好的密合性又能延长使用 寿命，其规格与磨砂接口相同。 ⑴分馏装置 分馏装置或称精密蒸馏装置或分级蒸馏装置， 在质量监督实验室中主要用于精制 和纯化溶剂，也可用于纯制某些标准物质。 ①分馏柱 分馏装置的主要部件是分馏柱．分馏柱的作用是使汽、液两相在柱内充分接触进 行热交换，易挥发组分与难挥发组分得以分离。低沸点易挥发组分从分馏柱头馏 出，经冷凝管进入接收瓶，高沸点难挥发组分则回流进入蒸馏瓶内。 实验室常用的分馏柱按结构不同可分成填充式、活芯式、封闭式三类;按形状的 差别可分为垂刺形，泡罩形等．填充式分馏柱内可装填各种形状和大小的空心瓷 环(雷氏环、螺旋环、鞍形环）和玻璃球等.分馏柱的长度一般自 40 厘米(斯奈德 柱)到 100 厘米(精馏塔)不等，可根据分离对象的需要进行选择。
通常，被蒸馏物料的组分越是复杂，各组分的沸点越相近，则所需使用的分馏柱 也越长.但要注意分馏柱越长，蒸气经历的路程也越长，回流比过大，致使应该 蒸出的液体蒸气达不到支管而不能进入冷凝器，因而无法获得应有的效果.
而分 馏柱若太短，低挥发度组分的蒸气因来不及回流而被蒸入冷凝器，又达不到分离 的目的。所以，恰当地选用适宜的分馏柱是取得有效分离的关键。 ②分馏柱头 通常,分馏柱上装有一个分馏柱头，它能使蒸气在此处冷却并分为回流液和馏出 液两部分,通过对这两部分的调节以便控制分馏过程的回流比。 下面介绍几种较常使用的分馏柱头： a.活芯式分馏柱头 这种柱头结构简单(图 1-5A)，能在减压情况下更换接受器。 回流比用活塞控制，该部分呈 75°向下倾斜; b.封闭式分馏柱头 柱头结构紧凑(图 1-5B)．蒸气上升管有保温套，也可在减压 条件下更换接受器; C.带电磁漏斗的分馏柱头 这种柱头(图 1-5C)的回流比可利用调节带磁铁三角漏 斗的摇摆时间来控制。 ③接受器 分馏用的接受器，特别是在减压蒸馏的情况下必须具有良好的密闭性.真空转动 分配式接受器(图 1-6B)可同时接受几种馏出液， 它的主要缺点是收集的馏分数目 有限， 而且已收集的低沸点馏分可能在继续蒸馏的过程中向收集高沸点馏分的接 受器内扩散。真空接受器(图 1-6C)可以避免上述缺点，并能在真空度不受影响的 情况下更换接受瓶。 ④使用分馏装置的注意事项 a.蒸馏瓶不宜用明火加热，可选用水浴或加热套加热。纯制高沸点液体时可选用 沙浴、油浴、加热套等；分馏柱并须采用石棉类保温装置予以包裹。 b.蒸馏瓶内加注的液体量不得超过其容积的 2／3。分馏时加入清洁的沸石,以防 液体暴沸和飞溅。 c.蒸馏完毕应先撤下接受瓶,再撤加热装置。 d.完成减压蒸溜后， 应先拆开连接真空泵的接头,小心地放入空气使内外压力平衡, 然后才能拆卸仪器。
e.操作过程小心注意实验室通风,防止有机溶剂蒸气聚积。 ⑵亚沸蒸馏器 这种蒸馏器常用于制备纯水和提纯试剂。利用低于试剂沸点的热源加热液体试 剂，保持试剂恒定地处于沸点以下的亚沸腾状态，即可避免泼溅和液滴夹带现象 导致杂质对馏分的沾污，冷凝并收集这一部分蒸气,可以获得高纯度的试剂，这 就是亚沸蒸馏法。 本法可用于纯制一些较易挥发的试剂如硝酸、盐酸,醋酸等，有时也用于精制少 量高纯水。 用于亚沸蒸馏的仪器多系自行设计加工。 图 1-7A 所示为实验用小型石英玻璃亚沸蒸馏装置。这是一个圆柱体,由溢流口的 高度保持所加入液体的液面位置,用电热丝发生的红外线(以调压变压器控恒温) 作加热源,附加一块反射板控制辐射方向，以防止冷却管受热。亚沸态的液体蒸 气在冷却管上冷凝后滴入收集槽中。 图 1-7B 为在两个氟塑料瓶中间加一个接续器进行亚沸蒸馏的简单装配情况。在 供给瓶中盛入一定量的待处理
液体,其上方适当的位置安放一个红外线灯(可用调 压变压器控制其发射功率)作热源。先将收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝冲洗收集 瓶,冲洗液滴回供给瓶中,经过充分冲洗后,将收集瓶转到收集位置，浸于冰水或流 动水中,使亚沸腾状态下的纯净蒸气冷凝并收集之。 ⑶脂肪提取器 索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器简称索氏提取器,在水质监测实验室中用来提取 沉积物、生物组织等各种固体样品。 ⑷K-D 蒸发浓缩器 Kuderna-Danish 蒸发浓缩装置简称 K-D 浓缩器，在质量监督实验室中用于去除 稀的提取液中的大量溶剂，达到浓缩的目的。 ⑸旋转蒸发浓缩器 当将蒸发瓶斜置在热水浴中旋转时， 溶液在瓶内壁上形成一层薄膜而增加挥发表 面。此液膜在温热和抽气减压作用下即可迅速挥发，从而大大加快溶液的浓缩过 程。因此，旋转蒸发浓缩器也称为真空薄膜蒸发器。实验室中常将其用于迅速浓 集大量稀薄的萃取溶液。 ⑹半自动精密微量移液装置
为适应质量监督实验室分析精度日益提高的要求， 有关厂商研制开发了精密微量 移液管。这种半自动的移液管具有良好的精密度和定量重复性，操作准确而又轻 松灵便，可减轻使用者的劳动强度。更换方便的吸液末端锥形套管，避免了使用 人员直接与操作试液的接触。 ⑺精密微量注射进样器 本注射进样器主要用于气相色谱仪及液相色谱仪分析操作时注入液体试样， 按其 结构大体分为两类， 0.5-5 微升无存液微量注射进样器和 10-100 微升有存液微 即 量注射进样器。 前者的不锈钢针尖与玻璃筒体之间以螺纹连接，必要时可以拆卸，芯子为一不锈 钢细丝，其长度直达针尖末端，所吸入试液可全部排出，针尖中也不留存试液。 后者结构与医用玻璃注射器基本相同， 只是不锈钢针尖与玻璃简体间为固定式连 接，不能拆卸。注射器芯子也用不锈钢制成，由于不能直达针尖部位，所以注射 完毕后针尖中依然存有试液。 这类注射进样器属精密器械，总容积误差小于 5％，气密性能承受力约为 0.2 兆 帕。为了保证准确计量及延长使用寿命，使用时应遵守下列注意事项： a.不得接触强碱性溶液，以免腐蚀玻璃而造成漏气; b.注射器芯与套之间湿度不足时(将干未干之际)不得来回多次抽动芯子，以减少 磨损； c.使用微量注射进样器时应注意排尽全部气泡包括针尖内的气泡以准确计量。对 无存液注射器不得将针芯抽出指定范围(如上海医用激光仪器厂产品的芯子拉动 不得超过鸽子图案)，以免发生故障； d.针尖部分如有堵塞，应用细钢丝串通，不得用火烧烤，以免退火而失去刺戳能 力； e.其他问题可参考产品使用说明。 2.玻璃
仪器的洗涤 玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视 玻璃仪器的洗涤。 实验室中常用肥皂、 洗涤剂、 洗衣粉、 去污粉、 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试 剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、
容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以 及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。 2.1 洗涤液的配制和使用 ⑴强酸性氧化剂洗液 这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性 溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力。这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗 涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。 铬酸洗液的配制：称 20 克工业品重铬酸钾置于 40 毫升水中加热使溶,放冷。缓 缓加入 360 毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中） 边加边用玻 ， 璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热 而发生意外。配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免 吸收空气中水分而逐渐析出 CrO3，降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤 效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨 绿色，表明已经失效，不宜再用。 ⑵碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将 4 克高锰酸钾溶于 少量水中，加入 10％氢氧化钠至 100 毫升。另一种配制法是取 4 克高锰酸钾溶 于 80 毫升水中，再加 50％氢氧化钠至 100 毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速 溶解。 使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰， 可用盐酸或草酸洗液洗除。 碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 ⑶纯酸洗液 根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用 1+1 盐酸或 1+1 硫酸、10％以 下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或 分解。 ⑷纯碱洗液 纯碱洗液多为 10％以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻 璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过 20 分钟，以 免腐蚀玻璃。 ⑸有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃仪器， 尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的
玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二
甲 苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。 ⑹RBS 冼剂 北美地区化学实验室中普遍使用一种商品 RBS 洗剂代替铬酸洗液。RBS 洗剂是 一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液，含有阴离子和非离子去污剂，能除 去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质，可迅速去除玻璃上的金属离子。使 用该浓液配制成 2％的、或用该固体商品配制成 0.2％的工作液，可以安全有效 地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性 而易于掌握和处置。 2.2 玻璃仪器洗涤法 ⑴例行洗涤法 例行洗涤也即常法洗涤。洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪 器经自来水冲涮去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面，尤 其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来 水冲洗 3-5 次，用蒸馏水充分荡洗 3 次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀 润湿(不挂水珠)。 玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。 洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子 刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。 ⑵不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。 ⑶水蒸汽洗涤法 有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安 装起来用水蒸汽洗涤一定的时间。 例如凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置 连同接收瓶用热蒸汽处理 5 分钟， 以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾 污物，从而减少实验误差。 一般的水蒸汽洗涤装置可简单装配如图 1-12 所示；凯氏微量定氮仪则可利用装 置本身烧瓶发生的蒸汽冲涮整套装置。 ⑷特殊的清洁要求 在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求， 如分光光度计的比色皿用于测定有
机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液 洗涤， 以免铬酸盐损伤玻璃。 比色皿经酸浸后， 先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、 干燥。参比池应作同样的处理。对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查， 读数均应相等。 对测定微量金属用的玻璃仪器，应以 1+1 硝酸洗涤，或用 10％硝酸浸泡 8 小时 以上。对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯氏总氮 的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。 2.3 玻璃仪器的干燥 每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器， 所以， 玻璃仪器用后应立即洗净并干燥。 ⑴控干 洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。倒
置还有防尘作用。 ⑵烘干 最常用的干燥方法是烘干。将洗净的玻璃仪器置于 110-120℃的清洁烘箱内烘烤 l 小时左右，有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中 冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。 ⑶吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热 风，使用方便。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法 迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电 吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要时 再用乙醚涮洗便可快速吹干。 ⑷烤干 少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时，应从仪器底部烤 起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻 璃炸裂。反复上述动作 2-3 次即可烤干。 烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶、试剂 瓶等不宜用此法干燥。 2.4 玻璃仪器的保存
将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落 尘,不可在玻璃仪器上覆盖纱布。 要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。 ⑴移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸; ⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛满蒸馏水、上口加套指形管或小烧杯。使用中 的滴定管(内盛试液)在操作暂停期间也应加套以防沾污； ⑶清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架 上； ⑷具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶，碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保 存； ⑸凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、 滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放； ⑹专用的组合式仪器如凯氏微量定氮仪、 K-D 蒸发浓缩器、 旋转蒸发浓缩器等洗 净后应加罩防尘。 3.量器的容量检定 玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始 之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。 3.1 量器的等级和公差 由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着一定的误差。根据误差 的允许范围，将量器划分为不同等级。 ⑴精度(容量的允许误差) 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值，见表 1-8 和表 1-9。 ⑵流出时间 流出时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后， 按规定方式排出全部水量所 需的时
间，见表 1-10 和表 1-11。 3.2 量器的校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。
量器容量的基本单位是标准升,即在真空中质量为 1 千克的纯水在其密度为最大 值时的温度下(3.98℃)所占的体积。 校准的方法是称量一定体积的水,根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体 积。在各种温度下水的密度是已知的,现有称量技术也可满足所需准确度的要求, 因而衡量法可作为校准量器容量的依据。 通常，在实验室条件下进行测量工作时规定 20℃为标准温度。所以，将任意温 度下水的质量换算成体积时，需要考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气 中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。 为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值 校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，再查出该 温度下水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt………………（1-1） 式中 Vt—t℃时水的体积； Wt—在 t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量； dt—在 t℃的空气中水的密度. 量器的标称容量通常是指在 20℃时的容量，温度变化引起的容量变化是对 20℃ 时 量 器 容 量 相 比 较 而 言 的 , 此 变 化 可 用 下 式 计 算 ： Vt=V20+V20(t-20) × 0.000026/℃……（1-2） 式中 0.000026／℃—钠钙玻璃的温度膨胀系数 将式（1-2）代入式（1-1）得 V20+V20(t-20)×0.000026/℃=Wt/dt V20=Wt/dt[1+(t-20)×0.000026/℃] 令γ=dt[1+(t-20)×0.000026/℃]，则 V20=Wt/γ…………………（1-3） 式(1-3)中的γ为 20℃时将充满容量为 l 升的玻璃量器的水在空气中于不同温度 下用黄铜砝码称得的质量。表 1-12 为水在 10-40℃间的γ值。因此，在任何温度 下校准量器的容量时，均可按式(1-3)进行换算 例题 1：在 21℃校准容量为 l 升的量瓶，称得水的质量为 998.06 克，则该量瓶在 20℃时的真实容量是多少？其校正值是多少？
解：从表 1-12 查得 21℃时的γ值为 996.99 克 该量瓶在 20℃时的真实容量为： V20=Wt/γ=（998.06/996.99）×1000=1001.07 毫升 校正值为 1001.07-1000=+1.07 毫升 上述方法考虑了影响玻璃量器容量改变的三个因素,校准结果精密而准确,适用于 准确度要求较高的分析工作。 一般情况下,对玻璃量器的膨胀因素常可忽略不计,这就可以直接根据式(1-1)进行 玻璃量器校准。表 1-13 为温度在 15-30℃水的密度。 例题 2：在 18℃时由滴定管中放出 10.00 毫升水,质量为 9.97 克，则其真实体积 是多少？这一段滴定管的校正值是多少？解： 由表 1-13 查得 18℃时每毫升水的质量为 0.99751 克 则其体积为： Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值为 9.99-10.00=-0.01 毫升
⑴滴定
管的校准 ①活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置 15 分钟,液面下降 不超过 1 个最小分度者为合格。 ②液面观察 判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层 弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时，应使同 一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯 月面的最低点读取数据。 为使弯月面最低点的轮廓能清晰地呈现出来，可在量器的背面衬以黑白纸板，使 黑色在下，白色在上。当纸板的黑色上缘(即白色下缘)低于弯月面最低点约 1 毫
米时，即可清晰地反衬出弯月面轮廓，见图 1-13。读取乳白背蓝线量器数据时， 则应取蓝线尖端所在位置的数据，见图 1-14。 ③校准操作 将滴定管洗净， 活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!!)， 加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出 0-10 毫升水(相差不要超过 ±0.1 毫升)于称量的 50 毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至 0.01 克。 两次称量之差即为放出水的质量。 同法,依次称出 0-20、0-30……毫升等分度线间水的质量。按实验水温查表 1-12 中相应的γ值,用式(1-3)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值；也可 将实验温度下水的密度(表 1-13)按式(1-1)计算出各分度线间的真实容量及其校 正值。 表 1-14 为 21℃时校准一支 50 毫升滴定管的实例数据[按式(1-1)计算]。根据各点 的校正值在坐标纸上画出校准曲线，连接更多的校准点，就能得到一条平滑的曲 线。使用滴定管时，可从曲线查得所有滴定体积数的校正值 ⑵移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度移液管只须校准总容量 即可。 ⑶量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量，要求的准确度应与量瓶的大小相 称。例如校准 250 毫升量瓶应称至 0.0l 克，而校准 1000 毫升量瓶则称至 0.05 克 (使用荷载容量为 2000 克的天平)。向已称量的空量瓶注入蒸馏水到标线,记录水 温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容 纳的水的质量。按式(1-1)计算出量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的 移液管加入校正值体积的水，重新刻划一标线记号。 三.化学试剂与试液 1.化学试剂 1.1 试剂的质量规格和用途 ⑴一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有 GB 代号,属于化工部标准的标有 HG 或 HGB(暂行)代号。
常见试剂的质量分四种规格： a.优级纯 为一级品， 又称保证试剂,主成分含量高,杂质少,用于精确分析和研
究工 作，有的还可作基准物质。 b.分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研。 c.化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于工业分析及教学 实验。 d.实验试剂 为四级品，杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于一般化学 实验。 在质量检验分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的 普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂等。 按我国化工部标准 HG3-119-64“化学试剂包装及标志”的规定，用各种颜色的 瓶签标志化学试剂的等级，见表 1-15。 ⑵高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用 9 表示产品的纯度。在规格栏中标以 2 个 9、3 个 9、4 个 9 等。如： 杂质总含量不大于 1×10-2％，其纯度为 4 个 9(99.99％)； 杂质总含量不大于 1×10-3％，其纯度为 5 个 9(99.999%)； 杂质总含量不大于 l×10-4％，其纯度为 6 个 9(99.9999％)。 ⑶其他规格的试剂 其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布。 但多年来已为广大的化学 试剂生产、销售和使用者所熟悉和沿用，见表 1-16。 各国试剂的规格有的和我国相同,有的大不一样,使用前应根据瓶签上所列杂质的 含量仔细对照判断。 1.2 试剂的使用和保存 ⑴使用使用化学试剂必须遵守以下原则： a.取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。 如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有
脱落应及时贴好，如有损毁则应照原样补全并贴牢。 b.取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾 回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免滴下的试剂沾污或腐蚀瓶签。 c.取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者 不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁于燥，不允许一匙多用。 ⑵保存 ①分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的 固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取用后及时放回原处。 ②剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。 ③易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。 ④易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。 剧毒与易燃易爆试剂的贮存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。 所有的试剂瓶外面应擦拭干净，贮存在干燥洁净的药柜内，最好置阴暗避光的房 间。有些试剂保存不当。非但危险且易变质，因此必须注意。 ⑶影响试剂变质的因素 a.空气
：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质，化 学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。 b.温度：试剂变质的速度与温度高低有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保 存的环境温度。 c.光：日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶 内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。 d.杂质：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特 别注意防止杂质污染。 e.贮存期：不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这 类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其有可能变质，应经检验合格后再 用。 对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量。否则即应废弃不用。
1.3 试剂的提纯与精制 质量不能满足实验要求的化学试剂， 可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提 高其纯度。 ⑴蒸馏法 适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三 氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。 b.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶 以提高精制试剂的浓度。 c.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其 沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。 d.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。 e.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。 f.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行 分馏精制以提高精制品的纯度。 g.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收 集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可用少量脱水剂(如无水 氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。 h.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯中， 杯口盖一块表面皿使凸面向上， 用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到 纯度较高的升华碘。 ⑵等温扩散法 ⑶重结晶法 ⑷冻结法 ⑸萃取法 ⑹醇析法 其他方法：
有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法 等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用,亦可将溶剂分离后,干燥保存。 2.水 国家标准 GB6682-86《实验室用水规格》中明确了实验室用三个等级净化水的规 格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。 2.1 实验室用水的质量要求 ⑴外观：实验室
用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂 质。 ⑵等级：实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。 a.一级水 基本上不含有溶解杂质或胶态粒子及有机物。它可用二级水经进一步处理制得， 例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2 微米滤膜过滤等方法处理， 或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏制得。 一级水用于制备标准水样或超痕量物质的 分析。 b.二级水 常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或离子交换法制得的水 进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。 c.三级水 适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。实验室用水的 原料水应当是饮用水或比较纯净的水，如有污染，必须进行预处理。 ⑶质量指标 实验室用水应符合书中表 1-17 的规定。 ⑷贮存 在贮存期间， 水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的 二氧化碳和其他杂质。所以，一级水尽可能用前现制，不贮存。二级水和三级水 经适量制备后。可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯 容器中，贮存于空气清新的洁净实验室内。
2.2 实验室用水的质量检验 ⑴pH 值测定 ⑵电导率测定 ⑶可氧化物检验 ⑷吸光度测定 ⑸二氧化硅测定 2.3 特殊要求的实验用水 ⑴不含二氧化碳的水 常用的制备方法是将蒸馏水或去离子水煮沸 10 分钟或使水量蒸发 10％以上加盖 冷却；也可将惰性气体(如纯氮)通入去离子水或蒸馏水中。 ⑵不含砷的水 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水容 器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品，进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏 器或聚乙烯树脂管及贮水容器制备和盛贮不含砷的蒸馏水。 其他还有： ⑶不含铝(重金属)的水 ⑷不含酚的水 ⑸不含氨的水 ⑹不含有机物的水 ⑺不含氯的水 2.4 去离子水 用离子交换树脂制备去离子水。 注意事项： a.直接使用自来水制备去离子水时，应先将原水充分曝气，待其中余氯除尽再使 入床。自然曝气所需时间视环境温度而异，一般夏季约需一天，冬季常需三天以 上；加热并加强搅拌或充气可提高除氯效率。
b.原水硬度较高时则应进行必要的处理(如蒸馏或电渗析等)以除去其中大量无机 盐类，然后再进行交换处理，以延长交换柱的工作周期。 c.使用复合床制备纯水时最好是连续生产。当复合床内的树脂经再生处理后重新 使用。或间歇工作再继续制水时,其最初出水的质量都较差，电阻率常低于 10 万 欧姆•厘米，因而须待出水电阻率符合要求时才能收集使用。对
先出的质量低劣 交换水可重新入床进行交换处理。 d.用离子交换法制得的纯水一旦接触空气。其电阻率随即迅速下降；以玻璃容器 贮存时，其电阻率亦将随贮存时间的延长而继续降低。 e.去离子水金属离子杂质含量极低,适于配制痕量金属分析用的试液。 f.去离子水常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒(部分微粒可用孔径 0.2-0.45 微 米的滤膜滤除),不宜用以配制有机物质分析的试液。 g.一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化；频繁处理 电极能影响其重复性，应切实注意去离子水对这些仪器的影响。 h.树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。 因此,必须使用足够量的 再生剂充分处理树脂，并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树 脂，如经分别再生处理后未能充分洗净，则重新混合后将因交互污染而显著降低 其交换能力和有效交换容量。 3.普通试液 3.1 定义 试剂以分子、原子或离子状态分散于溶剂中构成的均匀而又稳定的体系叫试液。 未规定精确浓度只用于一般实验的试液称普通试液。 3.2 一般规定 ⑴水和溶剂 ①水 配制普通试液的实验用水必须符合 GB6682—86《实验室用水规格》中三 级水的质量要求。 ②溶剂 有机溶剂与所用溶质的纯度应相当，若其纯度偏低,需经蒸馏或分馏,收集规定沸 程内的馏出液,必要时应进行检验,质量合格后再使用。
⑵溶质 配制普通试液所用的溶质有固体试剂和液体试剂， 其纯度应满足实验准确度的要 求。 在质量监督检验中配制试液时， 凡未作特殊说明， 则表示试剂纯度为分析纯。 ⑶容器 一般常用聚乙烯瓶或硬质玻璃试剂瓶盛放试液。玻璃容器耐碱性较差，腐蚀后溶 出物将污染试液，故必须用聚乙烯瓶贮存碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性也 比较差，因此不得用此种玻璃容器长期盛放试液。聚乙烯瓶必须具有内盖，玻璃 试剂瓶的磨口必须能与瓶盖密合，以防气态杂质侵入或溶剂与溶质挥发逸出。 需避光的试液应用棕色瓶盛放，必要时可用黑纸包裹试剂瓶。 3.3 浓度表示方法 组分 A 的物质的量浓度(简称组分 A 的浓度，符号 CA）定义为组分 A 的物质的 “物理化学和分子物理学的量和单位” )。 量被该混合物的体积除(参见 ISO31／8， ⑴物质的量浓度(原称摩尔浓度) 摩尔(mol)是一个体系的物质的量的单位，该体系所含的诸多基本单元数与 0.012 千克碳-12(12C)的原子数相等。使用摩尔时，基本单元必须指定，可以是原子、 分子、离子、电子、其他微粒或这些微粒的特定基团。物质的量浓度定义为单位 体积(立方米或升)内物质的量(以摩尔计),单位是摩尔
/米 3 或摩尔/升。 ⑵质量分数浓度(原称重量百分比浓度) 以溶质的质量与溶液(溶质十溶剂)质量之比表示的浓度称质量分数浓度,常 以%(W/W)表示 。 ⑶体积分数浓度(原称体积百分比浓度) 体积分数浓度指 100 份体积溶液中所含溶质体积的份数。 当溶质是液体试剂时常 用这种浓度 ，通常以％(v／v)表示。 ⑷体积比浓度 由 A 体积的试剂与 B 体积的稀释剂混合而成。以 A+B 的形式表示。 3.4 试液的使用和保存 化学试剂中有关“试剂的使用和保存”中大部分内容都适用于试液。
⑴吸取试液的吸管应预先洗净、 控干。 多次或连续使用时， 每次用后应妥善存放， 避免污染，不允许裸露干放在桌面或插在试液瓶内。 ⑵同时取用相同容器盛放的几种试掖，特别是当两人以上在同一实验台操作时， 应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 ⑶试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混匀以保证 试液的浓度准确。 ⑷每次取用试液后应随即盖好瓶塞， 不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过 程中长时间敞开. ⑸已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。 ⑹试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液温升变质 或引起浓度变化。 ⑺贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。 试液架应安装玻璃 拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上 烧杯防尘。 4.指示剂和指示液 4.1 定义 化学分析中，常以化学反应的外观变化指示物质反应的进行程度。对难以由其外 观变化做出明确判断的反应，常需借助一种辅助试剂，以它在反应进行中所发生 的外观变化指示反应的进行程度，这种辅助试剂就是指示剂。 4.2 一般规定 ⑴名称 指示剂应使用系统的化学名称或染料索引号(Cl),不应使用商品名称。 ⑵浓度 配指示液时，如所用指示剂为液体。则指示液的浓度应以体积分数表示; 若指示剂为固体,则该指示液应以质量浓度(克/升)表示。 ⑶水和溶剂 配制指示液的实验用水须符合 GB6682-86《实验室用水规格》中三 级水的要求，所用溶剂如乙醇应呈中性，纯度在分析纯以上。 4.3 指示剂 ⑴pH 指示剂 又称酸碱中和指示剂， 这类指示剂能在一定范围内依溶液中氢离子 活度的高低进行不同程度的解离,并重新形成不同比例的分子和离子，因其分子 与离子的颜色不同,可借以指示溶液的 pH 值或酸碱反应的终点。常用 pH 指示剂
与指示液见表 1-19。 ⑵氧化还原指示剂 每种氧化还原指示剂都有其特有的标准氧化还原电位,遇氧 化还原电位较高的氧化剂即失去电子
显示氧化剂的颜色;遇氧化还原电位较低的 还原剂又获得电子而成为有另一种颜色的还原型指示剂分子。 在氧化还原反应中, 指示剂可由极少过量的氧化剂或还原剂而改变颜色以指示反应终点。 常用的这类 指标剂如表 1-20。 ⑶络合指示剂 又称金属指示剂,能与金属离子生成络合物而改变原有颜色。在络 合反应中,指示剂因得失金属离子改变颜色而指示滴定终点。常用的络合指示剂 如表 1-21。 ⑷吸附指示剂 ⑸荧光指示剂 4.4 试纸 试纸是滤纸条在某种指示液中浸渍后晾干制成的。试纸只能用于定性实验。使用 时,应根据各种试纸的功能及特性控制接触被测试液体或气体的时间以达到指示 反应的目的。试纸应在干燥处避光密封保存,并需注意隔绝空气,以防变质换效。 常用的试纸见表 1-24。 4.5pH 指示液 ⑴常用 pH 指示液 pH 指示剂多溶于 20-90%的乙醇中,而其盐类则能溶于水,或加一定量的氢氧化钠 溶液研匀使溶,可制成水溶液。pH 指示水液的配制方法见表 1-19。 ⑵双组分混合 pH 指示液 单一 pH 指示液的颜色能在较宽的 pH 范围内随溶液 pH 值的改变而变化;双组分 混合 pH 指示剂的颜色则可由溶液 pH 值的微小变化而在较窄的范围内发生敏锐 变化，常用于复杂体系的测定。常用的双组分混合指示液如表 1-25。 ⑶多组分混合 pH 指示液 为能在更宽的范围内显示不同的颜色以指示溶液 pH 值的改变,可以采用多组分 混合 pH 指示液。各种双组分混合 pH 指示液中的两种组分分别在一定 pH 值附 近具有很高的灵敏度;而各种多组分混合 pH 指示液中的每一组分则各在一段 pH 值范围内具有很大的适应性,故后者又被称为广泛 pH 值指示液。 常用的多组分混 合 pH 指示液见表 1-26。
5.缓冲溶液 5.1 定义 缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的试液。 它能耐受进入其中的少量强 酸或强碱性物质以及用水稀释的影响而保持溶液 pH 值基本不变。 5.2 一般规定 ⑴配制缓冲溶液必须使用符合 GB6682-86 中的三级水要求的新鲜蒸馏水。配制 pH 值为 6 以上的缓冲溶液时,必须赶除水中的二氧化碳并避免其侵入。 ⑵所用试剂纯度应在分析纯以上。 ⑶所有缓冲溶液都应避开酸性或碱性物质的蒸气。保存期不得超过三个月。凡出 现浑浊、沉淀或发霉等现象时,应即废弃。 5.3 缓冲溶液的种类 缓冲溶液根据其组成中各成分性质的不同分为四类： ⑴弱酸与弱酸盐缓冲溶液 ⑵弱碱与弱碱盐缓冲溶液 ⑶酸式盐与碱式盐缓冲溶液 ⑷单一盐缓冲溶液 6.标准溶液 6.1 定义 用基准试剂配制成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液称为标准 溶液。标准溶液也可用其他方法标定其准确浓度。 6.2
一般要求 ⑴溶剂 配制标准溶液需用 GB6682-86 规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯) 溶剂。 ⑵试剂
配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂。 ⑶仪器 工作中使用的分析天平、砝码、滴定管、量瓶和移液管均需检定或校正。 ⑷浓度 用于容量分析的标准溶液浓度单位为摩尔／升， 光度分析法所用标准溶液则以其 中待测物的含量表示，如毫克／升、微克／升等。 通常，标准溶液浓度是指 20℃时的浓度，否则应予校正。 6.3 标准溶液的配制 ⑴基准试剂 用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。 基准 试剂的必备条件为： a.纯度高，杂质含量一般不得超过 0.01％(4 个 9 以上)，个别的基准试剂杂质含 量不超过 0.02％。 b.有已知灵敏度的定性方法可供检验其纯度。 c.易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水(或稀酸、稀碱溶液)。 d.稳定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，干燥时不分解，便于 精确称量和长期保存 e.使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时能按化学反应式定量完成。没 有副反应或逆反应等，便于计算。 f.为减小称量的相对误差，所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，这 样可增大其称用量。 ⑵配制方法 ①直接法 准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到标线.根据所取的 基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。
②间接法 先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其 浓度。必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。 ⑶标定 标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量法进行标定。各 种标定方法所用溶液见表 1-34。标定时还须做到： ①基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时，只能将其放 在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热，必要时应于精制后再称量。 ②标定标准溶液必须分别独立称取 2-3 份基准试剂进行平行测定， 不允许只称取 一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。 平行标定结果应有严格的一致 性(相对误差＜2‰)，否则需重新标定。 ③每份基准试剂的称用量不应过小。使用 25 毫升的滴定管时，以能消耗滴定液 20 毫升左右为宜；如使用 50 毫升的滴定管，则滴定液的消耗量应在 45 毫升左 右。 ④对浓度不稳定的标准溶液， 应酌情定期重新标定。 最好在每次使用前进行标定。 ⑤一种标准溶液能分析多种物质时， 例如 EDTA 标准液， 应采用含有被测物质而 又符合基准试剂条件的试剂作为标定剂。例如
测定水的硬度时,使用碳酸钙标定 EDTA-Na2 标准溶液。 6.4 标准溶液的管理 标准溶液是相对分析方法中赖以比较的物质基础， 其质量的优劣直接关系着监测 结果的精密度、准确度和可比性的正确实现。因而，在质量检验工作中，各实验 室一向对它十分重视。下面介绍标准溶液在保存和使用中的要求和注意事项： ⑴各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和保存。 对于在稀溶液中不稳定的物 质，应先配制浓度较高的贮备标准溶液，使用前再按分析方法的要求稀释成工作 标准溶液(标准使用溶液)。 ⑵配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶贮存， 不得长期保存在 量瓶中。 ⑶工作标准溶液应在每次实验时现行稀释，一次性使用不宜保留。 ⑷贮备标准溶液(水溶液)应在低温保存，用前充分摇匀，适量倾出于干燥洁净的 容器中，置室温下平衡温度后使用。剩余部分应即弃去，不得倾回原瓶。
⑸用有机溶剂配制的贮备标准溶液不宜长期大量存放在冰箱内， 以免相互污染或 发生危险。 ⑹对光敏感的物质，其贮备标准溶液应装贮在棕色容器内，密塞后保存于阴凉避 光处。 ⑺标准溶液的容器标签上必须准确标注配制日期、浓度和配制人姓名。 ⑻一般的标准溶液不宜长期保存。 随时检查发现有变质或可疑情况(如瓶口破损， 瓶塞松动， 标签模糊、 涂改或损毁， 溶液量有不明原因的增加或减少等异常现象) 时，应即废弃不用。 ⑼高浓度剧毒或有毒物质的贮备标准溶液应按有毒试剂的使用和管理规定执行， 妥善保管,不得随意放置。 7.废液 在质量检验过程中产生的废液中常有腐蚀性、剧毒性以及致癌性物质存在，这类 废液直接排放于下水管道中将会污染环境，有害人身安全和健康。因而，尽管实 验过程中所产生的废液量不多，也必须对其进行有效的处理后再行排放。 7.1 废液的贮存 实验室废液种类很多，但数量不大，通常质量检验过程产生的废液在贮存到一定 数量时才集中处理。贮存废液的要求如下： ①用于回收的废液应分别用洁净的容器盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学 反应而造成事故。 ②同类废液中浓度高的应集中贮存以便于回收某些组分， 浓度低的经适当处理达 到排放标准即可排出。 ③废液应用密闭容器贮存，防止挥发性气体逸出而污染实验环境。 ④贮存废液的容器必须贴上明显的标签，标明种类、贮存时间等。 ⑤废液也应避光、远离热源，以免加速废液的化学反应。贮存时间不宜过长。 ⑥剧毒、易燃、易爆药品的废液，其贮存应按照相应的规定执行。 7.2 废液的回收利用 ⑴有机溶剂的回收
实验用过的有
机溶剂有些可以回收。回收有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤，将 洗涤后的有机溶剂进行蒸馏或分馏处理加以精制、纯化。整个回收过程应在通风 柜中进行。 回收所得有机溶剂纯度较高，可供实验室重复使用。 ⑵银的回收 含银废液在搅拌下加入过量浓盐酸，使生成氯化银沉淀。用倾泻法洗涤沉淀以除 去三价铁和氯离子。在 1+4 硫酸或 10-15％氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒还 原氯化银沉淀，得到暗灰色银粉，洗涤和干燥后即可。 7.3 废液的处理 含酚、氰、汞、铬、砷的废液必须经处理合格后才能排放。