第３２卷第２期农业装备技术Ｖｏｌ。３２№．２２００６年４月ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｐｒ．２００６
腮躐圈图国潞守咽鼹器
●沈健，崔伟（合肥工业大学）
摘要：介绍了真空冷冻干燥技术的原理、工艺流程和应用。通过水的相平衡图及三相点示意图，阐
述了真空冷冻干燥技术的原理；分析了真空冷冻干燥过程中各阶段的特点，介绍了每一阶段的主要
内容、重要参数的测定和一些注意事项，最后提出了一些关于真空冷冻干燥设备节能方面的想法。
关键字：真空冷冻干燥技术；工艺流程；预冻；升华干燥；解析干燥
ＳｉｍｐｌｙｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ－ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＳｈｅｎＪｉａｎ，ＣｕｉＷｅｉ（ＨｅｆｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｃｌａｒｉｆｉｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｅｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｈｅ
ｔｅｃｌｍｏｌｏｇｙｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｓｏｍｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．ＩｔｅｌａｂｏｒａｔｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—
ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｂｙｔｈｅｔｒｉｐｈａｓｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｐｌｏｔａｎｄｔｈｅｔｒｉｐｌｅｐｏｉｎｔｓｋｅｔｃｈｍａｐｏｆｔｈｅ
ｗａｔｅｒ．ＩｔａｎａｌｙｓｅｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｅａｃｈｓｔａｇｅｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｉｔｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｓｔｈｅｍａｉｎｃｏｎｔｅｎｔｓ，ｔｈｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｓｏｍｅｒｅｍａｒｋａｂｌｅｔｈｉｎｇｓ
ｉｎｅａｃｈｓｔａｇｅ．Ａｔｌａｓｔｉｔｐｕｔｓｆｏｒｗａｒｄｓｏｍｅｔｈｏｕｇｈｔｓａｂｏｕｔｅｃｏｎｏｍｉｚａｔｉｏｎｏｎｅｎｅｒｇｙｗｉｔｈｔｈｅ
ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ～ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｐｒｏｃｅｓｓ；ｐｒｅｆｒｏｚｅｎ；ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ—
ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ；ｐａｒｓｉｎｇ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ
用的超轻绝热陶瓷、耐高温烧结成型发动机的原料、
１引言高温超导材料用的超细微粉等，在制备超细微粉的
真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度过程中均需真空冷冻干燥。
以下。使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真
空度下，使冰升华为水蒸气，再用真空系统的捕水器２真空冷冻干燥技术
（水汽凝结器）将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的２．１基本原理
技术。目前，真空冷冻干燥技术主要应用在医药、食
品、新材料研制等领域。在医药方面，主要用于血清、
血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产．还用于
生物化学、免疫学和细菌学等临床检验药品的干燥
【２Ｊ。它可以使药品不变质，可以长期保存．容易实现药
剂定量准确，容易进行无菌化操作，可以大批量无菌
化生产。在食品方面，主要用于干燥咖啡、果汁等高
档食品，特别适于干燥草莓、整虾、鸡丁、蘑菇片以及００．００９８３７４七（。［）猪、牛排等大型块片，制造速熟食品等。还有象人参、图１水的三相点示意图
蜂王浆、蜂雏、鳖粉等一些营养补品。它可以保持食从图１的带箭头的线可以清楚地看出：
品的色、香、味、营养和形状不变网．便于长期贮存和（１）当压力高于６１０．５Ｐａ时，从固态冰开始，水运输。在生物体的保存方面，主要用于长期保存血等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。液、细菌、动脉、骨骼、皮肤角膜和神经组织及各种器（２）当压力低于６１０．５Ｐａ时，水从固态冰加热升官等。它可以使生物体不被破坏．保存起来还象原来温的结果是直接由固态转化为气态。
那样具有生命力［９］。在研制新材料方面，纳米级超细这样，可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其微粉是材料科学研究中的热门课题，其中航天飞机加热．使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气匝总第１３１期万 方数据
沈健等：浅谈真空冷冻干燥技术
蒸发出来，达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的
基本原理。
２．２技术特点预冻阶段要确定３个参数［５】：①预冻速率：预冻速率对物料的品质有一定的影响。对生物细胞。快速冷冻对生物细胞影响较小，
缓慢冷冻对生物细胞影响较大；快速冷冻形成的冰真空冷冻干燥后的物料具有以下特点：
（１）由于它是在压力低于水的三相点压力（６１０５Ｐａ）
以下所进行的干燥方法，相应的相平衡温度低，故食晶较小，对升华不利，但干燥后溶解快，慢速冷冻形成的冰晶较大，对升华有利，但干燥后溶解慢；所以品在干燥时的温度也很低，且处于高度缺氧状态。因
此，这种方法适用于极为热敏和极易氧化的食品干
燥，可以保留新鲜食品的色、香、味和维生素ｃ等营
养物质。
（２）由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳要寻找一个最佳预冻速率，以得到较高的存活率和较好的物理性状以及较快的溶解速度，并对干燥过程中的升华有利。②预冻的最低温度：它一般根据物料的共熔点来决定，即预冻温度应低于共熔点温度５～ＩＯ。Ｃ。而共定的固体骨架，所以水分升华后，固体骨架基本保持
不变，干制品不失原有的固体结构，保持着原有的形
状，且多孔结构的制品具有很理想的速溶性和快速
复水性。熔点温度的测定方法较多，如电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法、数学公式理论推算法等。由于电阻检测法方便可行，目前应用较多。③预冻时间：冻干机不同，总装量不同，物料与
隔板之间接触不同．预冻的时间也不同。一般由实验
来确定，但必须保证在抽真空之前物料的所有部分
都被冻实０６１。（３）由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水中的无机盐之类的溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时，溶于水中的溶解物质
就地析出．避免了一般干燥法中因物料内部水分向２．３．２升华干燥阶段（第１阶段干燥）本阶段主表面迁移。所携带的无机盐在表面析出而造成表面
硬化现象。
（４）因物料处于冻结状态，温度很低，对供热的要是将物料中游离态的水升华出来。由于水由固态转化为气态需要吸收热量．故此阶段需对物料进行加热，使升华过程得以进行。对于不同的物料，所需
的热量也不同。此阶段涉及到的参数有升华温度、升
华速率和加热方式。热源温度要求不高．采用常温或温度稍高的加热剂即可满足要求。整个干燥室往往不需绝热，也不会有
很多的热损失，热能利用经济［１】。
２．３真空冷冻干燥技术的操作步骤①升华温度：它既不能超过物料的崩解温度或耐热极限温度，也不能使物料的温度超过其自身共
熔点温度。升华的温度如果低于共熔点温度过多，则
升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于
共熔点温度，则物料会发生熔化，干燥后的物料将发
生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。
因此升华阶段物料的温度要求接近共熔点温度，但
又不能超过共熔点温度。
②升华速率：升华速率取决于提供给升华界面
热量的多少，以及从升华界面通过干燥层逸出水蒸
气的快慢。升华速率是整个冻干过程中的一个重要
图２真空冷冻干燥工艺流程图参数。它直接影响整个冻干过程的时间。提高升华速
率的措施有：提高已干层的导热性；减小已干层的厚２．３．１预冻阶段将物料中游离态的水冻结成冰．
为干燥阶段作准备。由于物料处于被冻结状态，冻干
后物料的形态可以保持与干燥前基本相同，也可防
止抽真空干燥时物料起泡、浓缩、收缩和溶质移动等
不可逆变化发生。同时可防止干燥过程中，物料被加度；改变干燥室的压力，尽可能提高升华温度；改进低温冷凝的方法。⑧加热方式：真空冷冻干燥中的加热方式有：一般辐射加热、接触加热和微波加热。一般辐射加热随
着干燥中升华表面逐渐向内退缩，已干层的厚度愈热，其中的营养成分遭遇微生物的破坏。
总第１３１期
万方数据 囫
农业装备技术
来愈厚，传热和传质阻力都增加；接触加热随着升华干燥结束的测定方法主要有：压力升高法、温度表面不断向内退缩，已干层愈来愈厚，冻结层愈来愈趋近法和称重法。压力升高法是利用压力升高的快薄，相应的传质阻力愈来愈大。传热阻力愈来愈小：慢与残余水分多少之间的关系来测定。但由于压力微波加热可以克服常规干燥热传导率低的缺点，从升高的快慢与物料的数量和真空室的大小也有关物料内部开始升温．并由于蒸发作用使冰块内层温系，故在实际应用中较难判定；温度趋近法是利用物度高于外层，对升华的排湿通道无阻碍作用。它还可料干燥后的温度与加热板的温度之间存在着热平衡以有选择性地针对冰块加热，而已干燥部分却很少来测定的。由于这两个温度参数测量容易统一化、标吸收微波能，从而干燥速率大大增加，干燥时问可比准化．因此这种方法应用比较广泛：称重法是利用物常规干燥缩短１倍以上。此外，因微波真空冷冻干燥料失重率与物料的含水量之间的关系来测定的。对物料速度快，物料内冰块迅速升华，因而使得物料呈于大型冻干工艺来说，称重法产生的误差比较大，而多孔性结构，更易复水和压缩，而且可更好地保留挥对于小型实验机这种方法比较简便、准确。发性组分【４】。如果将温度趋近法和称重法结合使用，能很快
３种加热方式，目前用得较多的是接触加热和建立起温差与含水量的关系。无论在实验室还是在一般辐射加热【３Ｉ，微波加热更适合于较厚的物料和具工业生产领域，效果都比较好。
有较低的热降解温度或高附加值的物料。采用微波
加热可使加热周期大大缩短．加工成本低。３结束语
２．３．３解析干燥阶段（第２阶段干燥）由于第１随着人类对生活质量要求的提高，冻干产品越阶段干燥约除去全部水分的９０％，故本阶段要将第来越受到人们的喜爱。但冻干因其设备复杂、耗能１阶段未能干燥的约１０％的结合水升华出物料。大、产品价格高等原因，其发展受到了一定的限制。
由于吸附水的吸附能量高，要提供足够高的能因此，如何提高冻干设备生产率、降低能耗，是冻干量才能使它们从吸附中解析出来。因此这个阶段物技术研究的一个新方向。目前我们正着手研究是否料的加热温度要足够高（只要控制在崩解温度以下能将经过冷凝器的制冷剂温度提高，以利用冷凝器即可）。同时，为了使解析出来的水蒸气有足够的推作为加热系统的热源，达到节省能源的目的，以及如动力逸出物料。要使物料内外形成较大的蒸汽压，因何更好地利用微波加热，达到提高产品质量的目的。此该阶段冻干箱内应该是高真空。
本阶段要注意２个问题：一是崩解温度的确定：参考文献：
二是干燥结束的测定。［１】高福成．食品的于燥及其设备哪北京：中国食品出版社，１９８７．
崩解温度是对已干燥的物料而言的，已干燥的［２】徐成海，等真空低温技术与设备Ｄ删Ｅ京：冶金工业出版社，１９９５．物料应该是疏松多孔，保持一个稳定的状态，以便下［３】生庆海，车云波，骆承庠．冷冻干燥的发展及其研究内容［Ｊ］．层冻结物料中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的物食品工业，１９９７（４）
料都被较好地干燥。但已干燥的物料当温度达到某［４】张立彦，芮汉明．微波干燥食品技术［Ｊ】食品工业，１９９９（１）一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了［５】陶永清．真空与冷冻在生物工程下游技术中的应用［Ｊ］．食品疏松多孔的性质，使干燥物料比重增加，颜色加深。科学，２００２（７）
发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥物料发［６】徐成海，张世伟，关奎之．真空干燥【Ｍ】．北京：化学工业出版
社。２００４．
生崩解之后，阻碍或影响下层冻结物料升华的水蒸［７】罗建国，林长和．红薯叶保鲜加工技术及设备配置的探讨汽通过，升华速度减慢，冻结物料吸收热量减少．由【Ｊ】．农业装备技术，２００４（２）
板层继续供给的热量就有剩余。这将会造成冻结物［８】赵鹤皋，郑效东，黄良瑾，季树广．冷冻干燥技术与设备［Ｍ］．料温度上升，物料发生熔化甚至发泡等现象。崩解温武汉：华中科技大学出版社，２００５．
度与物料的种类和性质有关，应该合理地选择物料［９】Ｖ．Ａｎ－ＥｒｌＫｉｎｇ，Ｃｈｉａ－ｆａｎｇＬｉａ，Ｙｉ－ＪｉｎｇＬｉｎ．Ｃｈｌｏｒｏｐｈｙｌｌ的保护剂，使崩解温度尽可能高一些。崩解温度一般ｓｔａｂｉｌｉｔｙｉｎｓｐｉｎａｃｈｄｅｈｙｄｒａｔｅｄｂｙｆｒｅｅｚｅ—ｄｒｙｉｎｇａｎｄ由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｌｏｗ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｖａｃｕｕｍｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ．Ｆｏｏｄ崩解现象，从而确定崩解温度。ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，３４（２００１）１６７－１７５总第１３１期
万 方数据
浅谈真空冷冻干燥技术
作者：
作者单位：
刊名：
英文刊名：
年，卷(期)：
被引用次数：沈健， 崔伟， Shen Jian， Cui Wei合肥工业大学农业装备技术AGRICULTURAL EQUIPMENT & TECHNOLOGY2006,32(2)10次
参考文献(9条)
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7.罗建国;林长和 红薯叶保鲜加工技术及设备配置的探讨[期刊论文]-农业装备技术 2004(02)
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9.V An-Erl King;Chia-fang Liu;Yi-Jing Liu Chlorophyll stability in spinach dehydrated by freeze-drying and controlled low-temperature vacuum dehydration[外文期刊] 2001
本文读者也读过(10条)
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引证文献(10条)
1.房星星.吕晓东 真空冷冻干燥技术的应用研究[期刊论文]-食品与药品A 2007(8)
2.韩娜 真空冷冻干燥技术研究进展[期刊论文]-食品工程 2007(3)
3.宋迎.高晶 冷冻干燥技术在制药工业中研究应用[期刊论文]-科技促进发展 2011(2)
4.郑晓琴.陈彦.李竞晋.王林琳.李明章 冻干对红阳猕猴桃果浆还原型抗坏血酸的影响[期刊论文]-资源开发与市场 2009(8)
5.王鹏 真空冷冻干燥技术在水产品加工中应用的探讨[期刊论文]-农产品加工 2009(8)
6.余淑娴.郝晓霞.罗明 真空冷冻干燥技术及其应用[期刊论文]-食品科技 2007(10)
7.张弛.崔永珠 国内外天然植物染料的应用及发展现状[期刊论文]-针织工业 2009(1)
8.任森芳.李英富.崔永珠.张弛 黄柏染料冷冻干燥法粉末提取及其染色重现性[期刊论文]-西安工程大学学报2009(4)
9.王红强.蔡敏.李庆余.吴丽萍.黄芬芬.陈美超 真空冷冻干燥法在微孔淀粉制备过程中的应用[期刊论文]-食品工业科技 2008(10)
10.崔永珠.张弛.隋世军 茜草染料的粉末提取及其染色重现性研究[期刊论文]-针织工业 2008(11)
引用本文格式：沈健.崔伟.Shen Jian.Cui Wei 浅谈真空冷冻干燥技术[期刊论文]-农业装备技术 2006(2)
第３２卷第２期农业装备技术Ｖｏｌ。３２№．２２００６年４月ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｐｒ．２００６
腮躐圈图国潞守咽鼹器
●沈健，崔伟（合肥工业大学）
摘要：介绍了真空冷冻干燥技术的原理、工艺流程和应用。通过水的相平衡图及三相点示意图，阐
述了真空冷冻干燥技术的原理；分析了真空冷冻干燥过程中各阶段的特点，介绍了每一阶段的主要
内容、重要参数的测定和一些注意事项，最后提出了一些关于真空冷冻干燥设备节能方面的想法。
关键字：真空冷冻干燥技术；工艺流程；预冻；升华干燥；解析干燥
ＳｉｍｐｌｙｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ－ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＳｈｅｎＪｉａｎ，ＣｕｉＷｅｉ（ＨｅｆｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｃｌａｒｉｆｉｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｅｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｈｅ
ｔｅｃｌｍｏｌｏｇｙｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｓｏｍｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．ＩｔｅｌａｂｏｒａｔｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—
ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｂｙｔｈｅｔｒｉｐｈａｓｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｐｌｏｔａｎｄｔｈｅｔｒｉｐｌｅｐｏｉｎｔｓｋｅｔｃｈｍａｐｏｆｔｈｅ
ｗａｔｅｒ．ＩｔａｎａｌｙｓｅｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｅａｃｈｓｔａｇｅｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｉｔｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｓｔｈｅｍａｉｎｃｏｎｔｅｎｔｓ，ｔｈｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｓｏｍｅｒｅｍａｒｋａｂｌｅｔｈｉｎｇｓ
ｉｎｅａｃｈｓｔａｇｅ．Ａｔｌａｓｔｉｔｐｕｔｓｆｏｒｗａｒｄｓｏｍｅｔｈｏｕｇｈｔｓａｂｏｕｔｅｃｏｎｏｍｉｚａｔｉｏｎｏｎｅｎｅｒｇｙｗｉｔｈｔｈｅ
ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ～ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｈｅＶａｃｕｕｍＦｒｅｅｚｙ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｐｒｏｃｅｓｓ；ｐｒｅｆｒｏｚｅｎ；ｓｕｂｌｉｍａｔｉｏｎ—
ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ；ｐａｒｓｉｎｇ—ｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎ
用的超轻绝热陶瓷、耐高温烧结成型发动机的原料、
１引言高温超导材料用的超细微粉等，在制备超细微粉的
真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度过程中均需真空冷冻干燥。
以下。使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真
空度下，使冰升华为水蒸气，再用真空系统的捕水器２真空冷冻干燥技术
（水汽凝结器）将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的２．１基本原理
技术。目前，真空冷冻干燥技术主要应用在医药、食
品、新材料研制等领域。在医药方面，主要用于血清、
血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产．还用于
生物化学、免疫学和细菌学等临床检验药品的干燥
【２Ｊ。它可以使药品不变质，可以长期保存．容易实现药
剂定量准确，容易进行无菌化操作，可以大批量无菌
化生产。在食品方面，主要用于干燥咖啡、果汁等高
档食品，特别适于干燥草莓、整虾、鸡丁、蘑菇片以及００．００９８３７４七（。［）猪、牛排等大型块片，制造速熟食品等。还有象人参、图１水的三相点示意图
蜂王浆、蜂雏、鳖粉等一些营养补品。它可以保持食从图１的带箭头的线可以清楚地看出：
品的色、香、味、营养和形状不变网．便于长期贮存和（１）当压力高于６１０．５Ｐａ时，从固态冰开始，水运输。在生物体的保存方面，主要用于长期保存血等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。液、细菌、动脉、骨骼、皮肤角膜和神经组织及各种器（２）当压力低于６１０．５Ｐａ时，水从固态冰加热升官等。它可以使生物体不被破坏．保存起来还象原来温的结果是直接由固态转化为气态。
那样具有生命力［９］。在研制新材料方面，纳米级超细这样，可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其微粉是材料科学研究中的热门课题，其中航天飞机加热．使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气匝总第１３１期万 方数据
沈健等：浅谈真空冷冻干燥技术
蒸发出来，达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的
基本原理。
２．２技术特点预冻阶段要确定３个参数［５】：①预冻速率：预冻速率对物料的品质有一定的影响。对生物细胞。快速冷冻对生物细胞影响较小，
缓慢冷冻对生物细胞影响较大；快速冷冻形成的冰真空冷冻干燥后的物料具有以下特点：
（１）由于它是在压力低于水的三相点压力（６１０５Ｐａ）
以下所进行的干燥方法，相应的相平衡温度低，故食晶较小，对升华不利，但干燥后溶解快，慢速冷冻形成的冰晶较大，对升华有利，但干燥后溶解慢；所以品在干燥时的温度也很低，且处于高度缺氧状态。因
此，这种方法适用于极为热敏和极易氧化的食品干
燥，可以保留新鲜食品的色、香、味和维生素ｃ等营
养物质。
（２）由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳要寻找一个最佳预冻速率，以得到较高的存活率和较好的物理性状以及较快的溶解速度，并对干燥过程中的升华有利。②预冻的最低温度：它一般根据物料的共熔点来决定，即预冻温度应低于共熔点温度５～ＩＯ。Ｃ。而共定的固体骨架，所以水分升华后，固体骨架基本保持
不变，干制品不失原有的固体结构，保持着原有的形
状，且多孔结构的制品具有很理想的速溶性和快速
复水性。熔点温度的测定方法较多，如电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法、数学公式理论推算法等。由于电阻检测法方便可行，目前应用较多。③预冻时间：冻干机不同，总装量不同，物料与
隔板之间接触不同．预冻的时间也不同。一般由实验
来确定，但必须保证在抽真空之前物料的所有部分
都被冻实０６１。（３）由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水中的无机盐之类的溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时，溶于水中的溶解物质
就地析出．避免了一般干燥法中因物料内部水分向２．３．２升华干燥阶段（第１阶段干燥）本阶段主表面迁移。所携带的无机盐在表面析出而造成表面
硬化现象。
（４）因物料处于冻结状态，温度很低，对供热的要是将物料中游离态的水升华出来。由于水由固态转化为气态需要吸收热量．故此阶段需对物料进行加热，使升华过程得以进行。对于不同的物料，所需
的热量也不同。此阶段涉及到的参数有升华温度、升
华速率和加热方式。热源温度要求不高．采用常温或温度稍高的加热剂即可满足要求。整个干燥室往往不需绝热，也不会有
很多的热损失，热能利用经济［１】。
２．３真空冷冻干燥技术的操作步骤①升华温度：它既不能超过物料的崩解温度或耐热极限温度，也不能使物料的温度超过其自身共
熔点温度。升华的温度如果低于共熔点温度过多，则
升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于
共熔点温度，则物料会发生熔化，干燥后的物料将发
生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。
因此升华阶段物料的温度要求接近共熔点温度，但
又不能超过共熔点温度。
②升华速率：升华速率取决于提供给升华界面
热量的多少，以及从升华界面通过干燥层逸出水蒸
气的快慢。升华速率是整个冻干过程中的一个重要
图２真空冷冻干燥工艺流程图参数。它直接影响整个冻干过程的时间。提高升华速
率的措施有：提高已干层的导热性；减小已干层的厚２．３．１预冻阶段将物料中游离态的水冻结成冰．
为干燥阶段作准备。由于物料处于被冻结状态，冻干
后物料的形态可以保持与干燥前基本相同，也可防
止抽真空干燥时物料起泡、浓缩、收缩和溶质移动等
不可逆变化发生。同时可防止干燥过程中，物料被加度；改变干燥室的压力，尽可能提高升华温度；改进低温冷凝的方法。⑧加热方式：真空冷冻干燥中的加热方式有：一般辐射加热、接触加热和微波加热。一般辐射加热随
着干燥中升华表面逐渐向内退缩，已干层的厚度愈热，其中的营养成分遭遇微生物的破坏。
总第１３１期
万方数据 囫
农业装备技术
来愈厚，传热和传质阻力都增加；接触加热随着升华干燥结束的测定方法主要有：压力升高法、温度表面不断向内退缩，已干层愈来愈厚，冻结层愈来愈趋近法和称重法。压力升高法是利用压力升高的快薄，相应的传质阻力愈来愈大。传热阻力愈来愈小：慢与残余水分多少之间的关系来测定。但由于压力微波加热可以克服常规干燥热传导率低的缺点，从升高的快慢与物料的数量和真空室的大小也有关物料内部开始升温．并由于蒸发作用使冰块内层温系，故在实际应用中较难判定；温度趋近法是利用物度高于外层，对升华的排湿通道无阻碍作用。它还可料干燥后的温度与加热板的温度之间存在着热平衡以有选择性地针对冰块加热，而已干燥部分却很少来测定的。由于这两个温度参数测量容易统一化、标吸收微波能，从而干燥速率大大增加，干燥时问可比准化．因此这种方法应用比较广泛：称重法是利用物常规干燥缩短１倍以上。此外，因微波真空冷冻干燥料失重率与物料的含水量之间的关系来测定的。对物料速度快，物料内冰块迅速升华，因而使得物料呈于大型冻干工艺来说，称重法产生的误差比较大，而多孔性结构，更易复水和压缩，而且可更好地保留挥对于小型实验机这种方法比较简便、准确。发性组分【４】。如果将温度趋近法和称重法结合使用，能很快
３种加热方式，目前用得较多的是接触加热和建立起温差与含水量的关系。无论在实验室还是在一般辐射加热【３Ｉ，微波加热更适合于较厚的物料和具工业生产领域，效果都比较好。
有较低的热降解温度或高附加值的物料。采用微波
加热可使加热周期大大缩短．加工成本低。３结束语
２．３．３解析干燥阶段（第２阶段干燥）由于第１随着人类对生活质量要求的提高，冻干产品越阶段干燥约除去全部水分的９０％，故本阶段要将第来越受到人们的喜爱。但冻干因其设备复杂、耗能１阶段未能干燥的约１０％的结合水升华出物料。大、产品价格高等原因，其发展受到了一定的限制。
由于吸附水的吸附能量高，要提供足够高的能因此，如何提高冻干设备生产率、降低能耗，是冻干量才能使它们从吸附中解析出来。因此这个阶段物技术研究的一个新方向。目前我们正着手研究是否料的加热温度要足够高（只要控制在崩解温度以下能将经过冷凝器的制冷剂温度提高，以利用冷凝器即可）。同时，为了使解析出来的水蒸气有足够的推作为加热系统的热源，达到节省能源的目的，以及如动力逸出物料。要使物料内外形成较大的蒸汽压，因何更好地利用微波加热，达到提高产品质量的目的。此该阶段冻干箱内应该是高真空。
本阶段要注意２个问题：一是崩解温度的确定：参考文献：
二是干燥结束的测定。［１】高福成．食品的于燥及其设备哪北京：中国食品出版社，１９８７．
崩解温度是对已干燥的物料而言的，已干燥的［２】徐成海，等真空低温技术与设备Ｄ删Ｅ京：冶金工业出版社，１９９５．物料应该是疏松多孔，保持一个稳定的状态，以便下［３】生庆海，车云波，骆承庠．冷冻干燥的发展及其研究内容［Ｊ］．层冻结物料中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的物食品工业，１９９７（４）
料都被较好地干燥。但已干燥的物料当温度达到某［４】张立彦，芮汉明．微波干燥食品技术［Ｊ】食品工业，１９９９（１）一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了［５】陶永清．真空与冷冻在生物工程下游技术中的应用［Ｊ］．食品疏松多孔的性质，使干燥物料比重增加，颜色加深。科学，２００２（７）
发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥物料发［６】徐成海，张世伟，关奎之．真空干燥【Ｍ】．北京：化学工业出版
社。２００４．
生崩解之后，阻碍或影响下层冻结物料升华的水蒸［７】罗建国，林长和．红薯叶保鲜加工技术及设备配置的探讨汽通过，升华速度减慢，冻结物料吸收热量减少．由【Ｊ】．农业装备技术，２００４（２）
板层继续供给的热量就有剩余。这将会造成冻结物［８】赵鹤皋，郑效东，黄良瑾，季树广．冷冻干燥技术与设备［Ｍ］．料温度上升，物料发生熔化甚至发泡等现象。崩解温武汉：华中科技大学出版社，２００５．
度与物料的种类和性质有关，应该合理地选择物料［９】Ｖ．Ａｎ－ＥｒｌＫｉｎｇ，Ｃｈｉａ－ｆａｎｇＬｉａ，Ｙｉ－ＪｉｎｇＬｉｎ．Ｃｈｌｏｒｏｐｈｙｌｌ的保护剂，使崩解温度尽可能高一些。崩解温度一般ｓｔａｂｉｌｉｔｙｉｎｓｐｉｎａｃｈｄｅｈｙｄｒａｔｅｄｂｙｆｒｅｅｚｅ—ｄｒｙｉｎｇａｎｄ由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｌｏｗ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｖａｃｕｕｍｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ．Ｆｏｏｄ崩解现象，从而确定崩解温度。ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，３４（２００１）１６７－１７５总第１３１期
万 方数据
浅谈真空冷冻干燥技术
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被引用次数：沈健， 崔伟， Shen Jian， Cui Wei合肥工业大学农业装备技术AGRICULTURAL EQUIPMENT & TECHNOLOGY2006,32(2)10次
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引用本文格式：沈健.崔伟.Shen Jian.Cui Wei 浅谈真空冷冻干燥技术[期刊论文]-农业装备技术 2006(2)