NOx 的测定试剂配制
1、1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g(N-l-萘基) 乙二胺盐酸盐(C10H 7NH(CH2)NH 2·2HCl) 于500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g 对氨基苯磺酸(NH2C 6H 4S03H) ,溶解于约200ml 热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml 容量瓶中,加入50.0ml 盐酸萘乙二胺贮备液和50ml 冰乙酸,用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,lcm 比色皿,以水为参比) 。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
4、亚硝酸钠标准贮备液:准确称取0.3750g 亚硝酸钠(NaN02,优级纯,预先在干燥器内放置24h) 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中,可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg 亚硝酸根。
5、亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml 于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5μg 亚硝酸根。
6、硫酸溶液C(1/2H2S04) =lmol/L:取15ml 硫酸(ρ=1.84g/m1)徐徐加入500ml 水中。
7、酸性高锰酸钾溶液:称取25g 高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500ml 水中,然后加入lmol/L硫酸溶液500ml ,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
SO 2的测定试剂配制
1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mol/L:称取1.82g 反式-l ,2-环己二胺四乙酸((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA) ,加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml ,溶解后用水稀释至100ml 。
2、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml ,0.050mol/L的CDTA-2Na 溶液20.0ml ;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml ,贮于冰箱,可保存10个月。
3、甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。
4、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L。
5、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g 氨磺酸(H2NSO 3H) 于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml ,搅拌至完全溶解后稀释至100ml ,摇匀。此溶液密封保存可使用l0d 。
6、碘贮备液C(1/2I2) =0.10mol/L:称取12.7g 碘(I2) 于烧杯中,加入40g 碘化钾和25ml 水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml ,贮于棕色细口瓶中。
7、碘使用液C(1/2I2) =0.05mol/L:量取碘贮备液250ml ,用水稀释至500ml ,贮于棕色细口瓶中。
8、0.5%(m/V)淀粉溶液:称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3) =0.1000mol/L:称取3.5667g 碘酸钾(KIO3,优级纯,经110℃干燥2h) 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
10、盐酸溶液(1+9)。
11、硫代硫酸钠贮备液C(Na2S 2O 3) =0.10mol/L:称取25.0g 硫代硫酸钠(Na2S 2O 3·5H 2O) ,溶解于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g 无水碳酸钠(Na2CO 3) ,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。
12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S 2O 3) =0.05mol/L:取250.0ml 硫代硫酸钠贮备液,置于500ml 容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。
标定方法:吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml 碘量瓶中,加入70ml 新煮沸并已冷却的水,加入1g 碘化钾,摇匀至完全溶解后,加入(1+9)盐酸溶液10ml ,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml 淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C =0. 1000⨯10. 00
V (2-1-1)
式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml 。
13、0.05%(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA) 溶液:称取0.25gNa 2EDTA(C10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O) ,溶解于500ml 新煮沸但已冷却的水中,临用现配。
14、二氧化硫标准溶液:称取0.200g 亚硫酸钠(Na2SO 3) ,溶解于200mlNa 2EDTA 溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2~3h 后标定。此溶液每毫升相当于320~400μg 二氧化硫。
标定方法:吸取三份20.00ml 二氧化硫标准溶液,分别置于250ml 碘量瓶中,加入50ml 新煮沸但已冷却的水、20.00ml 碘使用液及lml 冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml 淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好
褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V 。
另取三份Na 2EDTA 溶液20.00ml ,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V 0。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml ,取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算:
C =(V 0-V )⨯C (Na 2S 2O 3)⨯32. 02
20. 00⨯1000 (2-1-2)
式中:C ——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/ml;
V 0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,m1;
V ——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;
C(Na2S 203) ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
32.02——二氧化硫(1/2SO2) 的摩尔质量。
在标定出准确浓度后,立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00μg 二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00μg 二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存,可稳定1个月。
15、0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA ,即副品红、对晶红) 贮备液:盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A 。
16、0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:吸取0.20%PRA 贮备液25.00ml 于100ml 容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml 、浓盐酸12ml ,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
碘量法测定DO 试剂配制
1、硫酸锰溶液:称取480g (MnSO 4·4H 2O 或364gMnSO 4·H 2O )溶于水,用水稀释至1000ml 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取500g 氢氧化钠溶解于300-400ml 水中,另称取150g 碘化钾(或135g 碘化钠)溶于200 ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml 。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml 。冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
5、0.02500mol (1/6K2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110℃烘干2h 并冷却的
重铬酸钾1.2258g ,溶于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于煮沸放冷的水中,加
入0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000ml 。贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
高锰酸盐指数的测定
1、草酸钠标准贮备液(0.1M ):0.6705g 烘干1h 后→100ml 定容
2、草酸钠标准使用液(0.01M ):10.0ml →100ml 容量瓶
3、(1+3)硫酸:配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色
4、高锰酸钾贮备液(0.1M ):3.2g 高锰酸钾→1.2L ,加热煮沸使体积减少→1L ,暗处放置过夜,过滤后贮于棕色试剂瓶中,使用前用0.1M 草酸钠标定,求浓度
5、高锰酸钾使用液(0.01M):10.00ml →100ml 定容
色度,浊度实验试剂配制方法
1、色度标液(500度):0.1748K2Cr2O7+4.000gCoSO4·7H2O+2.0ml硫酸→2L 定容
2、浊度标液(400度):硫酸肼溶液:10g →1L ;六次甲基四胺:100g →1L
浊度标液:取上述两种溶液各100ml →2L 定容
水中氨氮的测定试剂配制
1、10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g 硫酸锌溶于水,稀释至100ml 。
2、25%(m/V)氢氧化钠溶液:称取25g 氢氧化钠溶于水,稀释至100ml ,贮于聚乙烯瓶中
3、纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾(KI )和10g 碘化汞(HgI 2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢
氧化钠溶液中,用水稀释至100ml ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6·4H 2O )溶于100ml 水中,加热煮沸
以除去氨,放冷,定容至100ml 。
5、铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH 4Cl )溶于水中,移入1000ml
容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
6、铵标准使用溶液:移取5.00ml 铵标准贮备液于500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。
水中氯化物的测定试剂配制
1、NaCl 标液:1.6496g →2L 定容
2、AgNO3溶液:(用5L 烧杯配制)12g →5L
3、铬酸钾指示剂:25g→500ml
食醋总酸度的测定
1、食醋:取冰乙酸250m →l5L
2、NaOH 溶液0.06M 左右:取NaOH 72g→30L, 之后用草酸标液进行标定
3、草酸标液0.024M (精确):取草酸0.756g 定容至250ml
4、酚酞指示剂:
混合碱分析
1、混碱一:Na 2CO 3:NaHCO 3=74.2g:42g (Na 2CO 3于180-200℃干燥2h 后放于干燥器中)
2、混碱二:NaOH :Na 2CO 3=40g:106g
3、Na 2CO 3标液0.0400M :取1.0600g Na2CO 3→250ml
4、0.1000M 的HCl 标准溶液的配置和标定:取9ml HCl→1L
标定方法:分别取3份25.00ml Na 2CO 3标液于3个250ml 锥形瓶中,每个锥形瓶中加
2滴甲基橙,分别用HCl 溶液滴定至黄色变成橙红色,记录V HCl ,计算平均值V 平均,计算,C HCl =2C Na2CO3╳25/V平均
5、酚酞指示剂0.1%(90%乙醇溶液)
6、甲基橙指示剂0.05%水溶液
生活用水总硬度的测定
1、Ca 标液0.015M (精确):称CaCO 33.0000g 于250ml 烧杯中,加少量水润湿,盖好表面皿,从杯嘴沿玻璃棒加HCl (1:1)30ml ,使之完全溶解,加热煮沸,冷却后定容至2L 2、10%NaOH 溶液:100g NaOH→1L
3、三乙醇铵溶液(粗):三乙醇胺:水=1:2
4、NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液:称54g NH4Cl 溶于水中,加浓氨水410ml ,加水稀释至1L
5、铬黑T :0.5g 铬黑T 溶于75ml 无水乙醇,+25ml 三乙醇胺
2+
加碘盐中碘酸钾含量的测定
1、KIO 3标液(精确):取0.5g KIO3定容至1L ,取40ml 上述溶液定容至2L
2、H 2SO 4 0.1M:取98%H2SO 4 55.5ml→10L
3、KI-淀粉:取淀粉5g →1L 沸水,煮至清亮,加5gKI ,加2mlNaOH (0.2M :4g →500mL )
NOx 的测定试剂配制
1、1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g(N-l-萘基) 乙二胺盐酸盐(C10H 7NH(CH2)NH 2·2HCl) 于500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g 对氨基苯磺酸(NH2C 6H 4S03H) ,溶解于约200ml 热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml 容量瓶中,加入50.0ml 盐酸萘乙二胺贮备液和50ml 冰乙酸,用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,lcm 比色皿,以水为参比) 。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
4、亚硝酸钠标准贮备液:准确称取0.3750g 亚硝酸钠(NaN02,优级纯,预先在干燥器内放置24h) 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中,可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg 亚硝酸根。
5、亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml 于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5μg 亚硝酸根。
6、硫酸溶液C(1/2H2S04) =lmol/L:取15ml 硫酸(ρ=1.84g/m1)徐徐加入500ml 水中。
7、酸性高锰酸钾溶液:称取25g 高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500ml 水中,然后加入lmol/L硫酸溶液500ml ,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
SO 2的测定试剂配制
1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mol/L:称取1.82g 反式-l ,2-环己二胺四乙酸((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA) ,加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml ,溶解后用水稀释至100ml 。
2、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml ,0.050mol/L的CDTA-2Na 溶液20.0ml ;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml ,贮于冰箱,可保存10个月。
3、甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。
4、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L。
5、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g 氨磺酸(H2NSO 3H) 于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml ,搅拌至完全溶解后稀释至100ml ,摇匀。此溶液密封保存可使用l0d 。
6、碘贮备液C(1/2I2) =0.10mol/L:称取12.7g 碘(I2) 于烧杯中,加入40g 碘化钾和25ml 水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml ,贮于棕色细口瓶中。
7、碘使用液C(1/2I2) =0.05mol/L:量取碘贮备液250ml ,用水稀释至500ml ,贮于棕色细口瓶中。
8、0.5%(m/V)淀粉溶液:称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3) =0.1000mol/L:称取3.5667g 碘酸钾(KIO3,优级纯,经110℃干燥2h) 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
10、盐酸溶液(1+9)。
11、硫代硫酸钠贮备液C(Na2S 2O 3) =0.10mol/L:称取25.0g 硫代硫酸钠(Na2S 2O 3·5H 2O) ,溶解于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g 无水碳酸钠(Na2CO 3) ,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。
12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S 2O 3) =0.05mol/L:取250.0ml 硫代硫酸钠贮备液,置于500ml 容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。
标定方法:吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml 碘量瓶中,加入70ml 新煮沸并已冷却的水,加入1g 碘化钾,摇匀至完全溶解后,加入(1+9)盐酸溶液10ml ,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml 淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C =0. 1000⨯10. 00
V (2-1-1)
式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml 。
13、0.05%(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA) 溶液:称取0.25gNa 2EDTA(C10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O) ,溶解于500ml 新煮沸但已冷却的水中,临用现配。
14、二氧化硫标准溶液:称取0.200g 亚硫酸钠(Na2SO 3) ,溶解于200mlNa 2EDTA 溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2~3h 后标定。此溶液每毫升相当于320~400μg 二氧化硫。
标定方法:吸取三份20.00ml 二氧化硫标准溶液,分别置于250ml 碘量瓶中,加入50ml 新煮沸但已冷却的水、20.00ml 碘使用液及lml 冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml 淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好
褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V 。
另取三份Na 2EDTA 溶液20.00ml ,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V 0。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml ,取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算:
C =(V 0-V )⨯C (Na 2S 2O 3)⨯32. 02
20. 00⨯1000 (2-1-2)
式中:C ——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/ml;
V 0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,m1;
V ——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;
C(Na2S 203) ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
32.02——二氧化硫(1/2SO2) 的摩尔质量。
在标定出准确浓度后,立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00μg 二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00μg 二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存,可稳定1个月。
15、0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA ,即副品红、对晶红) 贮备液:盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A 。
16、0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:吸取0.20%PRA 贮备液25.00ml 于100ml 容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml 、浓盐酸12ml ,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
碘量法测定DO 试剂配制
1、硫酸锰溶液:称取480g (MnSO 4·4H 2O 或364gMnSO 4·H 2O )溶于水,用水稀释至1000ml 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取500g 氢氧化钠溶解于300-400ml 水中,另称取150g 碘化钾(或135g 碘化钠)溶于200 ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml 。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml 。冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
5、0.02500mol (1/6K2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110℃烘干2h 并冷却的
重铬酸钾1.2258g ,溶于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于煮沸放冷的水中,加
入0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000ml 。贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
高锰酸盐指数的测定
1、草酸钠标准贮备液(0.1M ):0.6705g 烘干1h 后→100ml 定容
2、草酸钠标准使用液(0.01M ):10.0ml →100ml 容量瓶
3、(1+3)硫酸:配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色
4、高锰酸钾贮备液(0.1M ):3.2g 高锰酸钾→1.2L ,加热煮沸使体积减少→1L ,暗处放置过夜,过滤后贮于棕色试剂瓶中,使用前用0.1M 草酸钠标定,求浓度
5、高锰酸钾使用液(0.01M):10.00ml →100ml 定容
色度,浊度实验试剂配制方法
1、色度标液(500度):0.1748K2Cr2O7+4.000gCoSO4·7H2O+2.0ml硫酸→2L 定容
2、浊度标液(400度):硫酸肼溶液:10g →1L ;六次甲基四胺:100g →1L
浊度标液:取上述两种溶液各100ml →2L 定容
水中氨氮的测定试剂配制
1、10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g 硫酸锌溶于水,稀释至100ml 。
2、25%(m/V)氢氧化钠溶液:称取25g 氢氧化钠溶于水,稀释至100ml ,贮于聚乙烯瓶中
3、纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾(KI )和10g 碘化汞(HgI 2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢
氧化钠溶液中,用水稀释至100ml ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6·4H 2O )溶于100ml 水中,加热煮沸
以除去氨,放冷,定容至100ml 。
5、铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH 4Cl )溶于水中,移入1000ml
容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
6、铵标准使用溶液:移取5.00ml 铵标准贮备液于500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。
水中氯化物的测定试剂配制
1、NaCl 标液:1.6496g →2L 定容
2、AgNO3溶液:(用5L 烧杯配制)12g →5L
3、铬酸钾指示剂:25g→500ml
食醋总酸度的测定
1、食醋:取冰乙酸250m →l5L
2、NaOH 溶液0.06M 左右:取NaOH 72g→30L, 之后用草酸标液进行标定
3、草酸标液0.024M (精确):取草酸0.756g 定容至250ml
4、酚酞指示剂:
混合碱分析
1、混碱一:Na 2CO 3:NaHCO 3=74.2g:42g (Na 2CO 3于180-200℃干燥2h 后放于干燥器中)
2、混碱二:NaOH :Na 2CO 3=40g:106g
3、Na 2CO 3标液0.0400M :取1.0600g Na2CO 3→250ml
4、0.1000M 的HCl 标准溶液的配置和标定:取9ml HCl→1L
标定方法:分别取3份25.00ml Na 2CO 3标液于3个250ml 锥形瓶中,每个锥形瓶中加
2滴甲基橙,分别用HCl 溶液滴定至黄色变成橙红色,记录V HCl ,计算平均值V 平均,计算,C HCl =2C Na2CO3╳25/V平均
5、酚酞指示剂0.1%(90%乙醇溶液)
6、甲基橙指示剂0.05%水溶液
生活用水总硬度的测定
1、Ca 标液0.015M (精确):称CaCO 33.0000g 于250ml 烧杯中,加少量水润湿,盖好表面皿,从杯嘴沿玻璃棒加HCl (1:1)30ml ,使之完全溶解,加热煮沸,冷却后定容至2L 2、10%NaOH 溶液:100g NaOH→1L
3、三乙醇铵溶液(粗):三乙醇胺:水=1:2
4、NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液:称54g NH4Cl 溶于水中,加浓氨水410ml ,加水稀释至1L
5、铬黑T :0.5g 铬黑T 溶于75ml 无水乙醇,+25ml 三乙醇胺
2+
加碘盐中碘酸钾含量的测定
1、KIO 3标液(精确):取0.5g KIO3定容至1L ,取40ml 上述溶液定容至2L
2、H 2SO 4 0.1M:取98%H2SO 4 55.5ml→10L
3、KI-淀粉:取淀粉5g →1L 沸水,煮至清亮,加5gKI ,加2mlNaOH (0.2M :4g →500mL )