华南师范大学实验报告
学生姓名
专 业
课程名称
实验类型 冯震威 新能源材料与器件 电化学实验 √验证 □设计 □综合 □学 号 年级、班级 实验项目 实验时间
实验评分 [1**********] 2014 铅电极在硫酸溶液中的充放电行为2016年5月16日 实验指导老师 吕东生
一、实验目的
1. 应用线性电位扫描和循环伏安法研究电极性能；
2. 掌握恒电流法的基本原理和基本操作；
3. 应用恒电流法研究电极的充放电行为。
二、实验原理
恒电流充放电法，又称计时电势法或电流阶跃法。一种研究材料电化学性能中非常重要的方法之
一。在恒流条件下对被测电极进行充放电操作，记录其电位随时间的变化规律，研究电位随时间的函数变化的规律。
图1. 恒电流法中所施加的电流信号 图2. 恒电流法中的电位-时间响应曲线 金属Pb 是铅酸蓄电池的负极材料，它在充放电过程中的电极反应是：
arg e 2-垐Disch 垐垎Pb +SO 4-2e 噲垐PbSO 4 Ch arg e
三、实验器材
CHI 电化学工作站；铂片电极；玻碳电极；Hg/Hg2SO 4参比电极；氢氧化钠；Hg/HgO参比电极；电解槽；7.5g/L Pb(CH3COO) 2溶液、38% (质量比) 硫酸溶液，恒温水浴锅
四、实验步骤
1. 预处理电极，用去离子水沾湿玻碳电极后在砂纸上打磨至表面光亮，然后用去离子水冲洗干净后用滤纸擦干。打磨铂电极至光亮，用浓盐酸洗液浸泡后擦干
2. 将恒温水浴锅注2/3体积的水，并将温度设定至85o C,
3. 将电极装进电解槽，以Hg/HgO电极为参比电极并连接电化学工作站，将电解槽放进恒温水浴锅中。打开电化学工作站，测试开路电位为-0.6640V
4. 使用“阴极电位扫描法”沉积Pb 。起始电位为-0.6640V ，终止电位为-2.5V ，扫速为5mV/s，温度为85o C ；
3. 取出沉积有Pb 的玻碳电极，用去离子水清洗后，以铂片电极为对电极和Hg/Hg2SO 4电极为参比电极，在38% (质量比) 的硫酸溶液中测量Pb 电极的循环伏安法曲线；扫描范围为- 0.8V — -1.2V ，扫速为2mV/s；
4. 以0.1mA 的电流对Pb 电极进行充电，充电时间为5min ，分别以0.1mA 、0.05mA 和0.02mA 的电流进行放电，截止电压为-0.3V 。设置参数如下：阴极电流0.0001A ，阳极电流0.0001A ，高电位限制-0.3V, 低电位限制-2.5V ，阳极时间3600s ，阴极时间300s ，初始极性阴极，数据存储间隔1s ，段数2，电流极性切换优先：时间。
5. 清洗电极和电解槽，放好，关闭仪器和电脑。
五、实验数据处理及分析
1. 作出在玻碳电极上沉积Pb 的阴极极化曲线。指出Pb(AC)2的还原电位和析氢电位。
图3. 玻碳电极沉积Pb 的阴极极化曲线
由上图虚线交点得，还原电位为-0.7250V 析氢电位为-1.4145V
2. 作出Pb 电极在38% (质量比) 的硫酸溶液中的循环伏安曲线，指出Pb 的电化学氧化和还原峰电位；
图4.Pb 电极在38% (质量比) 的硫酸溶液中的循环伏安曲线
易得还原峰电位为-1.054V 氧化峰电位为 -0.964V
3. 在同一张图中作出Pb 电极的充放电曲线，纵坐标为电位/V，横坐标为容量/mA•h 。比较不同电流放电下的放电容量和充电效率。
由于沉积的Pb 太少，未能测量出实验数据，因此未能画出Pb 电极充放电曲线。但从理论来说，放电电流越小，放电容量越大，充电效率越大
华南师范大学实验报告
学生姓名
专 业
课程名称
实验类型 冯震威 新能源材料与器件 电化学实验 √验证 □设计 □综合 □学 号 年级、班级 实验项目 实验时间
实验评分 [1**********] 2014 铅电极在硫酸溶液中的充放电行为2016年5月16日 实验指导老师 吕东生
一、实验目的
1. 应用线性电位扫描和循环伏安法研究电极性能；
2. 掌握恒电流法的基本原理和基本操作；
3. 应用恒电流法研究电极的充放电行为。
二、实验原理
恒电流充放电法，又称计时电势法或电流阶跃法。一种研究材料电化学性能中非常重要的方法之
一。在恒流条件下对被测电极进行充放电操作，记录其电位随时间的变化规律，研究电位随时间的函数变化的规律。
图1. 恒电流法中所施加的电流信号 图2. 恒电流法中的电位-时间响应曲线 金属Pb 是铅酸蓄电池的负极材料，它在充放电过程中的电极反应是：
arg e 2-垐Disch 垐垎Pb +SO 4-2e 噲垐PbSO 4 Ch arg e
三、实验器材
CHI 电化学工作站；铂片电极；玻碳电极；Hg/Hg2SO 4参比电极；氢氧化钠；Hg/HgO参比电极；电解槽；7.5g/L Pb(CH3COO) 2溶液、38% (质量比) 硫酸溶液，恒温水浴锅
四、实验步骤
1. 预处理电极，用去离子水沾湿玻碳电极后在砂纸上打磨至表面光亮，然后用去离子水冲洗干净后用滤纸擦干。打磨铂电极至光亮，用浓盐酸洗液浸泡后擦干
2. 将恒温水浴锅注2/3体积的水，并将温度设定至85o C,
3. 将电极装进电解槽，以Hg/HgO电极为参比电极并连接电化学工作站，将电解槽放进恒温水浴锅中。打开电化学工作站，测试开路电位为-0.6640V
4. 使用“阴极电位扫描法”沉积Pb 。起始电位为-0.6640V ，终止电位为-2.5V ，扫速为5mV/s，温度为85o C ；
3. 取出沉积有Pb 的玻碳电极，用去离子水清洗后，以铂片电极为对电极和Hg/Hg2SO 4电极为参比电极，在38% (质量比) 的硫酸溶液中测量Pb 电极的循环伏安法曲线；扫描范围为- 0.8V — -1.2V ，扫速为2mV/s；
4. 以0.1mA 的电流对Pb 电极进行充电，充电时间为5min ，分别以0.1mA 、0.05mA 和0.02mA 的电流进行放电，截止电压为-0.3V 。设置参数如下：阴极电流0.0001A ，阳极电流0.0001A ，高电位限制-0.3V, 低电位限制-2.5V ，阳极时间3600s ，阴极时间300s ，初始极性阴极，数据存储间隔1s ，段数2，电流极性切换优先：时间。
5. 清洗电极和电解槽，放好，关闭仪器和电脑。
五、实验数据处理及分析
1. 作出在玻碳电极上沉积Pb 的阴极极化曲线。指出Pb(AC)2的还原电位和析氢电位。
图3. 玻碳电极沉积Pb 的阴极极化曲线
由上图虚线交点得，还原电位为-0.7250V 析氢电位为-1.4145V
2. 作出Pb 电极在38% (质量比) 的硫酸溶液中的循环伏安曲线，指出Pb 的电化学氧化和还原峰电位；
图4.Pb 电极在38% (质量比) 的硫酸溶液中的循环伏安曲线
易得还原峰电位为-1.054V 氧化峰电位为 -0.964V
3. 在同一张图中作出Pb 电极的充放电曲线，纵坐标为电位/V，横坐标为容量/mA•h 。比较不同电流放电下的放电容量和充电效率。
由于沉积的Pb 太少，未能测量出实验数据，因此未能画出Pb 电极充放电曲线。但从理论来说，放电电流越小，放电容量越大，充电效率越大