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以试样为本底,加入一定量的硫酸铜%以铜计(,
见表"。
表"
!"
回收率为-’,&./!#!,’.,结果见表!。
表!
回收率试验结果
饲料级硫酸铜中01含量测定结果
编号01含量234加标量234测定值234回收值234回收率2.
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2.2.2.
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"),$),"),""
!结论
本文对785"&-—5*的改进,方法简便,可靠,
",)试样测定
对同一试样多次平行测定,标准偏差为:*,)56
测定结果准确度高,精密度好,是一种切实可行的分析检测方法。
%责任编辑
陈广鹏(
变异系数为#,$#./#,&’.,结果!#+&/!,!$6!#+$,
’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’
分光光度法测定饲料中的磷
孙建华
谢
宁$,!$,"$,$$,&
于洪恩硝酸镁溶液盐酸
!E!
称取偏钒酸铵!,")4,加硝酸取@4%9
笔者通过反复地试验,找到了能够测定磷的准确方法:本法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。
并稀释至!##3C
硝酸,高氯酸钡钼酸铵显色剂
"原理
将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶
液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的%9:&($;
另称取钼酸铵")4,加水&##3C溶解,在冷却的")#3C,
条件下,将两种溶液混合,用水定容至!###3C,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。$,)
磷标准溶液
将磷酸二氢钾在!#)A干燥!=,
在干燥器中冷却后,称取#,"!-)4溶解于水,定量转入!###3C容量瓶中,加硝酸$3C,用水稀释至刻度,摇匀,即为)#!423C的磷标准液。
#",!","",$",&",)",’",*
仪器和设备
实验室用样品粉碎机或研钵分样筛分析天平高温炉瓷坩埚容量瓶
孔径#,&)33%&#目(感量#,###!4
电加热,可控制温度,在))#AB"#A)#3C
!##3C?!###3C
*""型分光光度计
$试样制备
取有代表性试样,粉碎至&#目,用四分法将试样
缩分至"##4,装入密封容器,防止试样成分变质。
!试剂%测定步聚
置瓷坩锅中,加入),!试样处理称取样品!4/"4,
置蒸汽浴上。数分钟后,小心加入@4%9
孙建华,锦州师范学院西区食品系,实验师,锦!"!#!$,%#&!’()!*’’&"。州太和区商大里,
谢宁、于洪恩,挑战集团东北分公司。收稿日期:"##!+#$+"#
数滴盐酸。注意避免样品溢出。继续添加浓盐酸"/每次数滴,至样品接近干燥。如果内容物粘稠,$次,
须先用热板干燥,然后进行炭化。
加上坩埚盖,移入冷的灰化炉,加热,在)##A灼
表%
项目烧!",灼烧至灰分呈浅灰色#必要时,待坩埚冷却,用水或乙醇———甘油润湿、蒸干,不加坩埚盖,置灰化炉继续!"$放冷,将坩埚内容物以盐酸#%&!$移入%’’()烧杯中,加入浓盐酸*(),置蒸汽浴上蒸干。
以+()浓盐酸湿润加入*’()水,于水浴加热数分钟。移入%’’()容量瓶中,冷却,定容,过滤,弃去初始滤液备用。*,+
绘制标准曲线
取’,’,%,’,+,’,*,’,%’,’,%*,’,+’,’#()$磷酸盐标准溶液,分别加入*’()容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂%’(),用水稀释至刻度,摇匀,常温下静置以空白管为参比,用%’((比色杯,在!+’.(%’(-.,
波长下用分光光度计测定各溶液的吸光度,标准液的吸光度分别为’,’/%、’,%%0、’,+1*、’,*2*、’,20*、以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制%,’%1/,标准曲线。*,3
试样的测定
准确吸取试样分解液%(),于*’()容器中,加钒钼酸铵显色剂,按*,+方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
/,+
吸光度
样品质量45
’,3*2
’,3*3
!/,%
计算
样品中总磷的量#67$按下式计算678!
式中:—试样的质量,5;"——
—由标准曲线查得试样分解液磷含量,!5;!——
—称取试样分解液的体积,#——()。
重复性
每个试样称取两个平行样进行测定,以算术平均值为结果。
含磷量在’,*7以上时,允许相对偏差为37,含磷量在’,*7以下时,允许相对偏差为%’7。
*,29*’/,’9*’
"688’,1+3’7#688’,22107平均:68’,1’/37
#责任编辑
陈广鹏$
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・行业见闻・
国外以法对畜禽粪便环境污染进行管理
自+’世纪*’年代起,发达国家开始进行大规模的集约化养殖,在城镇郊区建立集约化畜禽养殖场。由于每天有大
量粪便及污水产生,难以处理利用,造成了严重的环境污染。+’世纪/’年代,日本用“畜场公害”概念高度概括了这一问题的严重性。与此同时,许多发达国家迅速采取措施加以干预和限制,并通过立法进行规范化管理。如,规定每个生产点允许饲养的畜禽数;建场时必须污水有粪便和污水的储存、处理和利用设施;未经许可,不得将污水排入河流和自已挖的粪池;粪便未经无害化处理不得施入耕地。同时,还制定了相应的处罚条例,严格监督。
《日本:畜场公害”,此后便制定了《废弃物处理与消除法》、防止水污染法》和《恶臭防止+’世纪0’年代发生严重的“
法》等0部法律,对畜禽污染管理作了明确的规定。美国:联邦水污染法中的规定侧重于禽场建设管理,超过一定规模的畜禽场,建场必须通过环境许可;德国:规定畜禽粪便不经处理不得排入地下水源或地面;挪威:为了防止畜禽污水污染水源,水污染法》,环保部于%103、规定在封冻和雪覆盖的土地上禁止倾%10’年颁发《%100、%12’年又发布了许多法规,倒任何牲畜粪肥;禁止畜禽污水排入河流;丹麦:为了减少粪便污染,规定根据每公顷土地可容纳的粪便量,确定畜禽最高密度指标;施入裸露土地上的粪肥必须在施用后%+"内犁入土壤中,在冻土或被雪覆盖的土地上不得施用粪便;每个农场的贮粪能力要达到贮纳1个月的粪量;荷兰:畜牧业高度密集,全国每年约有%4/的畜禽粪过剩。为了防止畜禽粪便污染,直接将粪便排到地表水中为非法行为;英国:是基本无畜产公害的国家,虽然其人口和工业比较%10%年立法规定,集中,但畜牧业远离大城市,与农业生产紧密结合。经过处理后,畜禽粪便全部作为肥料,既避免了环境污染,又提高了土壤肥力。
从国外畜禽污染的管理状况可以看出,对畜禽粪便环境污染的管理,主要从以下两个方面进行:"国外发展畜禽养殖业,绝大多数是既养畜又种田,畜禽粪便由充足的土地进行消化。荷兰全国只有!个大型农场,整个农业、畜牧业分散在全国%3,0万个家庭,产生的畜禽粪由农场进行消化。丹麦则靠既种粮又养畜的自耕农。美国虽有大型畜牧场,但在养猪方面起主导作用的是年产+’’头:*’’头猪的小型农牧结合的农场。在日本,除了限制大型养殖场建设外,并规定城镇附近猪场规模不得超过*’头,而且必须有治理排污的措施;做#对规模化的畜禽养殖场必须有一定的污染处理设施,到达标排放,或者进入市政污水处理厂进行处理,畜禽支付污水厂污水处理费用。
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陈广鹏(
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磷标准溶液
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仪器和设备
实验室用样品粉碎机或研钵分样筛分析天平高温炉瓷坩埚容量瓶
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数滴盐酸。注意避免样品溢出。继续添加浓盐酸"/每次数滴,至样品接近干燥。如果内容物粘稠,$次,
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加上坩埚盖,移入冷的灰化炉,加热,在)##A灼
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项目烧!",灼烧至灰分呈浅灰色#必要时,待坩埚冷却,用水或乙醇———甘油润湿、蒸干,不加坩埚盖,置灰化炉继续!"$放冷,将坩埚内容物以盐酸#%&!$移入%’’()烧杯中,加入浓盐酸*(),置蒸汽浴上蒸干。
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绘制标准曲线
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波长下用分光光度计测定各溶液的吸光度,标准液的吸光度分别为’,’/%、’,%%0、’,+1*、’,*2*、’,20*、以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制%,’%1/,标准曲线。*,3
试样的测定
准确吸取试样分解液%(),于*’()容器中,加钒钼酸铵显色剂,按*,+方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
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样品中总磷的量#67$按下式计算678!
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重复性
每个试样称取两个平行样进行测定,以算术平均值为结果。
含磷量在’,*7以上时,允许相对偏差为37,含磷量在’,*7以下时,允许相对偏差为%’7。
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・行业见闻・
国外以法对畜禽粪便环境污染进行管理
自+’世纪*’年代起,发达国家开始进行大规模的集约化养殖,在城镇郊区建立集约化畜禽养殖场。由于每天有大
量粪便及污水产生,难以处理利用,造成了严重的环境污染。+’世纪/’年代,日本用“畜场公害”概念高度概括了这一问题的严重性。与此同时,许多发达国家迅速采取措施加以干预和限制,并通过立法进行规范化管理。如,规定每个生产点允许饲养的畜禽数;建场时必须污水有粪便和污水的储存、处理和利用设施;未经许可,不得将污水排入河流和自已挖的粪池;粪便未经无害化处理不得施入耕地。同时,还制定了相应的处罚条例,严格监督。
《日本:畜场公害”,此后便制定了《废弃物处理与消除法》、防止水污染法》和《恶臭防止+’世纪0’年代发生严重的“
法》等0部法律,对畜禽污染管理作了明确的规定。美国:联邦水污染法中的规定侧重于禽场建设管理,超过一定规模的畜禽场,建场必须通过环境许可;德国:规定畜禽粪便不经处理不得排入地下水源或地面;挪威:为了防止畜禽污水污染水源,水污染法》,环保部于%103、规定在封冻和雪覆盖的土地上禁止倾%10’年颁发《%100、%12’年又发布了许多法规,倒任何牲畜粪肥;禁止畜禽污水排入河流;丹麦:为了减少粪便污染,规定根据每公顷土地可容纳的粪便量,确定畜禽最高密度指标;施入裸露土地上的粪肥必须在施用后%+"内犁入土壤中,在冻土或被雪覆盖的土地上不得施用粪便;每个农场的贮粪能力要达到贮纳1个月的粪量;荷兰:畜牧业高度密集,全国每年约有%4/的畜禽粪过剩。为了防止畜禽粪便污染,直接将粪便排到地表水中为非法行为;英国:是基本无畜产公害的国家,虽然其人口和工业比较%10%年立法规定,集中,但畜牧业远离大城市,与农业生产紧密结合。经过处理后,畜禽粪便全部作为肥料,既避免了环境污染,又提高了土壤肥力。
从国外畜禽污染的管理状况可以看出,对畜禽粪便环境污染的管理,主要从以下两个方面进行:"国外发展畜禽养殖业,绝大多数是既养畜又种田,畜禽粪便由充足的土地进行消化。荷兰全国只有!个大型农场,整个农业、畜牧业分散在全国%3,0万个家庭,产生的畜禽粪由农场进行消化。丹麦则靠既种粮又养畜的自耕农。美国虽有大型畜牧场,但在养猪方面起主导作用的是年产+’’头:*’’头猪的小型农牧结合的农场。在日本,除了限制大型养殖场建设外,并规定城镇附近猪场规模不得超过*’头,而且必须有治理排污的措施;做#对规模化的畜禽养殖场必须有一定的污染处理设施,到达标排放,或者进入市政污水处理厂进行处理,畜禽支付污水厂污水处理费用。
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