实验一 酒精度的测定、维生素C 的含量测定
一、酒精度的测定
（一）实验目的：
1、掌握用酒精计测定酒酒精度的原理；
2、掌握用酒精计测定高、中两种酒的度数的方法。
（二）实验原理
纯酒精（乙醇）的密度为0.7983，利用浮力---密度原理，即测定液体密度的原理制成酒精计来测定酒样中的酒精度。酒精度定义为：在20℃时，100毫升酒样中含酒精的毫升数，即容量百分数。
（三）测定步骤
将酒样倒入洗净干燥的500mL 量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后, 轻轻放入酒精度计， 轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min ，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，读取酒精度数，同时测量记录酒样温度。计算时以20℃为标准，每±1℃则 0.35酒精度。分别测定高（50度以上）、中度数（20~30度）两种酒样。
（四）计算
酒精实际度数=酒精度计指示度数-（实际温度-20）×0.35
二、 维生素C 的含量测定
（一）目的要求
掌握直接碘量法测V C 的原理和方法。
（二）实验原理
维生素C 具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。片剂测定时，应过滤除去赋形剂的干扰。
（三）实验方法
维生素C 片为白色或略带淡黄色片。含维生素C 应为标示量的93.0%~107.0%。
取本品3片，研细，精密称取0. 5～0.6g ，置100mL 量瓶中，加新煮沸过的冷蒸馏水100mL 与稀醋酸10mL ，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，加淀粉指示液1mL ，用碘滴定液（0.05mol·L -1）滴定，至溶液显蓝色并在30s 内不褪。每1mL 碘滴定液（0.05mo l ·L -1）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。 H 2OH OH 2OH OH O H O +I2+O +2HI
实验二 水中溶解氧的测定
一、实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和测定方法。
二、原理
碘量法测定溶解氧的依据是利用氧的氧化性，在碱性环境中将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，可计算溶解氧的含量。
反应按下列各式进行：
2MnSO 4+4NaOH → 2Mn(OH)2↓+Na2SO 4
2Mn(OH)2+O2 → 2MnO(OH)2
MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2O
MnMnO 3+3H2SO 4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO 4
I 2+2Na2S 2O 3→2NaI+Na2S 4O 6
三、试剂：
1、硫酸锰溶液：550 g 硫酸锰（MnSO 4·5H 2O ）溶解后，稀释为 1 L ，此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：500 g氢氧化钠溶解于400 mL水中，150.0 g碘化钾溶解于200 mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL，静置，取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，与淀粉不呈蓝色。
3、1:5硫酸溶液
4、0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5 g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀至100 mL。
5、0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（以重铬酸钾标定）。
四、分析步骤
1、取样：洗净取样瓶、取样桶，将取样瓶置桶内。将两根水样胶管插入两个取样瓶内至瓶底，调节水流速度约700 mL/min，使水样从两瓶内溢出并超过瓶口150 mm后，轻轻抽出胶管。
2、立即用移液管在水面下往第一瓶内加MnSO 4溶液1mL ，往第二瓶内加1:1 H 2SO 4溶液5 mL。
3、用滴定管往两瓶中各加3 mL 碱性碘化钾混合溶液（仍在水面下加）。盖紧瓶塞后从桶内取出摇匀，再放入桶内水中。
以上工作为现场采样，下面的测定过程最好在现场进行。如需回化验室测定，必须将水样以水封的形式尽快送往化验室。
4、待沉淀物下沉以后，用移液管往第一瓶中加5 mL 1:1 H2SO 4 ，往第一瓶中加1 mL MnSO 4（均在水下面进行）盖好瓶塞，取出摇匀。
5、保持水温低于15 ℃分别取水样200 ~ 250 mL记为V 0，注入两个500 mL锥形瓶中，并立即用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色。加1 mL淀粉后，继续滴至蓝色消失为终点。记下第一瓶水样消耗的Na 2S 2O 3标准体积V 1和第二瓶水样消耗的体积Na 2S 2O 3标液体积V 2。
用下式计算水样中溶解氧含量
1(V 1-V 2) c ⨯32. 004 溶解氧＝ ⨯ 1000 (mg/L) V 0
式中V 1和V 2分别为第一瓶和第二瓶水样所消耗Na 2S 2O 3标液的体积（mL ），C 为Na 2S 2O 3标液的浓度（mol/L），V 0为所取水样体积（mL ）（注意，两瓶水样所取体积应相同），32.00为氧气摩尔质量。
五、作业与思考题
1、如何正确采取水样？
2、水中溶解氧的测定原理是什么？
3、实验过程中如何控制好分析测试条件？
实验三 水中六价铬的测定
一、实验目的
掌握以二苯碳酰二肼为显色剂，分光光度法测定水中六价铬含量的原理和方法。
二、实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、仪器与试剂
分光光度计，比色皿（1cm ）。 25mL 具塞比色管
1：1硫酸 铬标准液（1.00mg/L） 二苯碳酰二肼溶液
四、实验步骤
1．水样预处理（老师已做好）
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：取5支25mL 比色管，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 铬标准液，加入1：1硫酸0.5mL 摇匀。加入2mL 显色剂溶液，摇匀。用水稀释至标线。5-10min 后，于540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：取2.00mL 无色透明或经预处理的水样于25mL 比色管中，加入1：1硫酸0.5mL 摇匀。加入2mL 显色剂溶液，摇匀。用水稀释至标线。5-10min 后，于540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
五、计算
Cr6+（mg/L）=m/V
式中：m ：从标准曲线上查得的Cr6+量（ug ）；V ：水样的体积（mL ）。
六、注意事项：
1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2．Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO 4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min 颜色即可稳定。
七、思考题
1. 如何进行空白校正？
2. 水样测定过程中哪些量需要精确称量？
3. 如何测定水样中的Cr 3+？
实验四 饲料中粗灰分的测定（6学时）
一、实验目的
掌握高温灼烧法测定饲料中粗灰分的原理和方法。
二、原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分数表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
三、仪器设备
1. 实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 分样筛，孔径0.45mm(40 目).
3. 分析天平，感量0.0001g 。
4. 高温炉，有高温计且可控制炉温在550±20℃。
5. 坩埚，瓷质，容积50mL 。
6. 干燥器，用氯化钙(干燥试剂) 或变色硅胶作干燥剂。
四、操作步骤
试样制备：取具有代表性试样，粉碎至0.45mm(40 目) 。用四分法缩减至200g ，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min 。取出，在空气中冷却约1min ，放入干燥器冷却30min ，称量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。
称取2～5g 试料(灰分质量0.05g 以上) ，准确至0.0002g ，置于已恒量的坩埚中，在电炉上小心炭化， 在炭化过程中，将试料在较低温度加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h 。取出，在空气中冷却约1min ，放入干燥器中冷却至30min ，称量。再同样灼烧1h ，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.0001g 。
结果计算：
按下式计算粗灰分的质量分数： X=100(m2-m 0)/m1-m 0
式中： m 0──为恒质空坩埚质量，g ； m 1──为坩埚加试料的质量，g ；
m 2──为灰化后坩加灰分的质量，g 。
所得结果应表示至0.01%。
精密度：每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%;
粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
五、思考题
1、灰分测定的意义是什么？
2、实验中如何控制好分析测试条件？
实验五 饲料中盐分的测定（6学时）
一、实验目的
掌握测定饲料中盐分的原理和方法。
二、实验原理
试样加水后不断搅拌，使试样中的氯化物充分溶于水中，然后在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的含量。
三、实验药品和仪器：
1、饲料：每人3克
2、NaCl ：(准却称量) 处理方法，在500℃的温度下灼烧1h 。每个学生需0.55-0.60g ，配成100mL 溶液。
3、NH 4SCN ：(准确称量) 每个学生需1.9g ，配成250mL 溶液。
4、AgNO 3：(准确称量) 每个学生需用4.2g ，配成250mL 溶液。
5、Fe 2(SO4) 3（质量比6%）：每个学生称15g 硫酸铁，配成250mL 溶液。
6、HNO 3：（原瓶）
分析天平，马弗炉、真空泵、电热板；
酸式滴定管、碱式滴定管、100mL 容量瓶、25.00mL 移液管、2.00mL 移液管、10.00mL 移液管100mL 烧杯、250mL 烧杯、500mL 烧杯、50mL 量筒、250锥形瓶、玻璃棒、试剂瓶、过滤用滤纸、布氏漏斗
四、实验步骤：
（一）标准溶液的配制：
1、氯化钠标准溶液的配制：准确称取0.55～0.60克，溶解后定溶100mL 。
2、硫氰酸铵溶液的配制：称取1.9克硫氰酸铵，溶解后定溶250mL 。
3、氯化银标准溶液的配制：准确称取4.2克，溶解后定溶250mL 。
4、硫酸铁（质量比6%）溶液的配制：称取15g 硫酸铁，溶解后定溶250mL 。
（二）标准溶液的互滴和标定：
1、硝酸银和硫氰酸铵溶液的互滴：准确移取硝酸银标准溶液25.00mL ，加5 mL硝酸和2 mL硫酸铁（质量比6%），在剧烈摇动下用硫氰酸铵标准溶液滴定至出现淡红色，1-2分钟不褪色，为终点, 计算两标准溶液的体积比K 。
K=V(AgNO3) /V(NH4SCN)
2、硝酸银标准溶液的标定：准确移取10.00mL 氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加4mL 硝酸、25.00mL 硝酸银标准溶液、2mL 硫酸铁，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s 不褪色为
终点，注意不要剧烈摇动。
计算硝酸银标准溶液的浓度：
C(AgNO3) =[(m/M)NaCl ×10/100]×1000/[25.00- V(NH4SCN)·K]
式中：C(AgNO3)---硝酸银标准溶液的浓度；
(m/M)NaCl ---m 为氯化钠基准物质,M 为氯化钠的摩尔质量；
V(NH4SCN)---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积(Ml)；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比。
（三）试样的测定：
⑴氯化物的提取：
①不含有机物的试样，准却称取1g 试样，加水150毫升，搅拌15min ，再放置15min ，用干滤纸快速过滤。
②含有机物的试样，准确称取1g 试样，加硫酸铁溶液50mL ，搅拌10min ，放置10min ，用干滤纸快速过滤。
⑵滴定：
滤液加10mL 硝酸，10mL 质量份数为6%的硫酸铁，再准却加入25mL 的硝酸银标准溶液，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s 不褪色为终点，注意不要剧烈摇动。
W NaCl =C(AgNO3)[25.00- V(NH4SCN)·K]×M NaCl /1000]/m×100%
式中：W NaCl ---氯化物以氯化钠表示时所占试样的质量分数；
V(NH4SCN)---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积mL ；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比；
M NaCl ---氯化钠的摩尔质量。
实验一 酒精度的测定、维生素C 的含量测定
一、酒精度的测定
（一）实验目的：
1、掌握用酒精计测定酒酒精度的原理；
2、掌握用酒精计测定高、中两种酒的度数的方法。
（二）实验原理
纯酒精（乙醇）的密度为0.7983，利用浮力---密度原理，即测定液体密度的原理制成酒精计来测定酒样中的酒精度。酒精度定义为：在20℃时，100毫升酒样中含酒精的毫升数，即容量百分数。
（三）测定步骤
将酒样倒入洗净干燥的500mL 量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后, 轻轻放入酒精度计， 轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min ，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，读取酒精度数，同时测量记录酒样温度。计算时以20℃为标准，每±1℃则 0.35酒精度。分别测定高（50度以上）、中度数（20~30度）两种酒样。
（四）计算
酒精实际度数=酒精度计指示度数-（实际温度-20）×0.35
二、 维生素C 的含量测定
（一）目的要求
掌握直接碘量法测V C 的原理和方法。
（二）实验原理
维生素C 具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。片剂测定时，应过滤除去赋形剂的干扰。
（三）实验方法
维生素C 片为白色或略带淡黄色片。含维生素C 应为标示量的93.0%~107.0%。
取本品3片，研细，精密称取0. 5～0.6g ，置100mL 量瓶中，加新煮沸过的冷蒸馏水100mL 与稀醋酸10mL ，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，加淀粉指示液1mL ，用碘滴定液（0.05mol·L -1）滴定，至溶液显蓝色并在30s 内不褪。每1mL 碘滴定液（0.05mo l ·L -1）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。 H 2OH OH 2OH OH O H O +I2+O +2HI
实验二 水中溶解氧的测定
一、实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和测定方法。
二、原理
碘量法测定溶解氧的依据是利用氧的氧化性，在碱性环境中将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，可计算溶解氧的含量。
反应按下列各式进行：
2MnSO 4+4NaOH → 2Mn(OH)2↓+Na2SO 4
2Mn(OH)2+O2 → 2MnO(OH)2
MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2O
MnMnO 3+3H2SO 4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO 4
I 2+2Na2S 2O 3→2NaI+Na2S 4O 6
三、试剂：
1、硫酸锰溶液：550 g 硫酸锰（MnSO 4·5H 2O ）溶解后，稀释为 1 L ，此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：500 g氢氧化钠溶解于400 mL水中，150.0 g碘化钾溶解于200 mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL，静置，取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，与淀粉不呈蓝色。
3、1:5硫酸溶液
4、0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5 g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀至100 mL。
5、0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（以重铬酸钾标定）。
四、分析步骤
1、取样：洗净取样瓶、取样桶，将取样瓶置桶内。将两根水样胶管插入两个取样瓶内至瓶底，调节水流速度约700 mL/min，使水样从两瓶内溢出并超过瓶口150 mm后，轻轻抽出胶管。
2、立即用移液管在水面下往第一瓶内加MnSO 4溶液1mL ，往第二瓶内加1:1 H 2SO 4溶液5 mL。
3、用滴定管往两瓶中各加3 mL 碱性碘化钾混合溶液（仍在水面下加）。盖紧瓶塞后从桶内取出摇匀，再放入桶内水中。
以上工作为现场采样，下面的测定过程最好在现场进行。如需回化验室测定，必须将水样以水封的形式尽快送往化验室。
4、待沉淀物下沉以后，用移液管往第一瓶中加5 mL 1:1 H2SO 4 ，往第一瓶中加1 mL MnSO 4（均在水下面进行）盖好瓶塞，取出摇匀。
5、保持水温低于15 ℃分别取水样200 ~ 250 mL记为V 0，注入两个500 mL锥形瓶中，并立即用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色。加1 mL淀粉后，继续滴至蓝色消失为终点。记下第一瓶水样消耗的Na 2S 2O 3标准体积V 1和第二瓶水样消耗的体积Na 2S 2O 3标液体积V 2。
用下式计算水样中溶解氧含量
1(V 1-V 2) c ⨯32. 004 溶解氧＝ ⨯ 1000 (mg/L) V 0
式中V 1和V 2分别为第一瓶和第二瓶水样所消耗Na 2S 2O 3标液的体积（mL ），C 为Na 2S 2O 3标液的浓度（mol/L），V 0为所取水样体积（mL ）（注意，两瓶水样所取体积应相同），32.00为氧气摩尔质量。
五、作业与思考题
1、如何正确采取水样？
2、水中溶解氧的测定原理是什么？
3、实验过程中如何控制好分析测试条件？
实验三 水中六价铬的测定
一、实验目的
掌握以二苯碳酰二肼为显色剂，分光光度法测定水中六价铬含量的原理和方法。
二、实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、仪器与试剂
分光光度计，比色皿（1cm ）。 25mL 具塞比色管
1：1硫酸 铬标准液（1.00mg/L） 二苯碳酰二肼溶液
四、实验步骤
1．水样预处理（老师已做好）
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：取5支25mL 比色管，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 铬标准液，加入1：1硫酸0.5mL 摇匀。加入2mL 显色剂溶液，摇匀。用水稀释至标线。5-10min 后，于540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：取2.00mL 无色透明或经预处理的水样于25mL 比色管中，加入1：1硫酸0.5mL 摇匀。加入2mL 显色剂溶液，摇匀。用水稀释至标线。5-10min 后，于540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
五、计算
Cr6+（mg/L）=m/V
式中：m ：从标准曲线上查得的Cr6+量（ug ）；V ：水样的体积（mL ）。
六、注意事项：
1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2．Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO 4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min 颜色即可稳定。
七、思考题
1. 如何进行空白校正？
2. 水样测定过程中哪些量需要精确称量？
3. 如何测定水样中的Cr 3+？
实验四 饲料中粗灰分的测定（6学时）
一、实验目的
掌握高温灼烧法测定饲料中粗灰分的原理和方法。
二、原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分数表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
三、仪器设备
1. 实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 分样筛，孔径0.45mm(40 目).
3. 分析天平，感量0.0001g 。
4. 高温炉，有高温计且可控制炉温在550±20℃。
5. 坩埚，瓷质，容积50mL 。
6. 干燥器，用氯化钙(干燥试剂) 或变色硅胶作干燥剂。
四、操作步骤
试样制备：取具有代表性试样，粉碎至0.45mm(40 目) 。用四分法缩减至200g ，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min 。取出，在空气中冷却约1min ，放入干燥器冷却30min ，称量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。
称取2～5g 试料(灰分质量0.05g 以上) ，准确至0.0002g ，置于已恒量的坩埚中，在电炉上小心炭化， 在炭化过程中，将试料在较低温度加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h 。取出，在空气中冷却约1min ，放入干燥器中冷却至30min ，称量。再同样灼烧1h ，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.0001g 。
结果计算：
按下式计算粗灰分的质量分数： X=100(m2-m 0)/m1-m 0
式中： m 0──为恒质空坩埚质量，g ； m 1──为坩埚加试料的质量，g ；
m 2──为灰化后坩加灰分的质量，g 。
所得结果应表示至0.01%。
精密度：每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%;
粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
五、思考题
1、灰分测定的意义是什么？
2、实验中如何控制好分析测试条件？
实验五 饲料中盐分的测定（6学时）
一、实验目的
掌握测定饲料中盐分的原理和方法。
二、实验原理
试样加水后不断搅拌，使试样中的氯化物充分溶于水中，然后在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的含量。
三、实验药品和仪器：
1、饲料：每人3克
2、NaCl ：(准却称量) 处理方法，在500℃的温度下灼烧1h 。每个学生需0.55-0.60g ，配成100mL 溶液。
3、NH 4SCN ：(准确称量) 每个学生需1.9g ，配成250mL 溶液。
4、AgNO 3：(准确称量) 每个学生需用4.2g ，配成250mL 溶液。
5、Fe 2(SO4) 3（质量比6%）：每个学生称15g 硫酸铁，配成250mL 溶液。
6、HNO 3：（原瓶）
分析天平，马弗炉、真空泵、电热板；
酸式滴定管、碱式滴定管、100mL 容量瓶、25.00mL 移液管、2.00mL 移液管、10.00mL 移液管100mL 烧杯、250mL 烧杯、500mL 烧杯、50mL 量筒、250锥形瓶、玻璃棒、试剂瓶、过滤用滤纸、布氏漏斗
四、实验步骤：
（一）标准溶液的配制：
1、氯化钠标准溶液的配制：准确称取0.55～0.60克，溶解后定溶100mL 。
2、硫氰酸铵溶液的配制：称取1.9克硫氰酸铵，溶解后定溶250mL 。
3、氯化银标准溶液的配制：准确称取4.2克，溶解后定溶250mL 。
4、硫酸铁（质量比6%）溶液的配制：称取15g 硫酸铁，溶解后定溶250mL 。
（二）标准溶液的互滴和标定：
1、硝酸银和硫氰酸铵溶液的互滴：准确移取硝酸银标准溶液25.00mL ，加5 mL硝酸和2 mL硫酸铁（质量比6%），在剧烈摇动下用硫氰酸铵标准溶液滴定至出现淡红色，1-2分钟不褪色，为终点, 计算两标准溶液的体积比K 。
K=V(AgNO3) /V(NH4SCN)
2、硝酸银标准溶液的标定：准确移取10.00mL 氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加4mL 硝酸、25.00mL 硝酸银标准溶液、2mL 硫酸铁，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s 不褪色为
终点，注意不要剧烈摇动。
计算硝酸银标准溶液的浓度：
C(AgNO3) =[(m/M)NaCl ×10/100]×1000/[25.00- V(NH4SCN)·K]
式中：C(AgNO3)---硝酸银标准溶液的浓度；
(m/M)NaCl ---m 为氯化钠基准物质,M 为氯化钠的摩尔质量；
V(NH4SCN)---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积(Ml)；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比。
（三）试样的测定：
⑴氯化物的提取：
①不含有机物的试样，准却称取1g 试样，加水150毫升，搅拌15min ，再放置15min ，用干滤纸快速过滤。
②含有机物的试样，准确称取1g 试样，加硫酸铁溶液50mL ，搅拌10min ，放置10min ，用干滤纸快速过滤。
⑵滴定：
滤液加10mL 硝酸，10mL 质量份数为6%的硫酸铁，再准却加入25mL 的硝酸银标准溶液，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s 不褪色为终点，注意不要剧烈摇动。
W NaCl =C(AgNO3)[25.00- V(NH4SCN)·K]×M NaCl /1000]/m×100%
式中：W NaCl ---氯化物以氯化钠表示时所占试样的质量分数；
V(NH4SCN)---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积mL ；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比；
M NaCl ---氯化钠的摩尔质量。