检 分 析
测
品研究食开发与
第第 期１２ ０７ ０７ 年 ３ 卷
月１３ ＝ ＝ ＝３－－
原子
光荧法定 测砂糖中白的汞含量 庞泉
（ 津市河 西天区 品产量监督检质验 所 ，天 ３ ０津０ ） ２０ １
摘 ： 要究研利用子原荧 法对白光砂 中糖汞的定。 法测用实 于便验实室 作 操， 方易推于 ， 广试 验果符合结求。要方法检
出限
为 ００ １ ｇｋ ， 法收 回率为 ９ － ％ ． ／ｇ 方 ０ｍ ０ １０％ Ｓ １ Ｒ， 值Ｄ ３为． ９％ 。关
词键 ：砂白 糖； 态基 子 态 汞；； 原
Ｄ
ｅ ｅｍｉａ ｉｎ ｏ ｄ ｒ ｒｙ ｕ ｉ ｉｌｅｒＧ ｕｎａ ｅ ｇｕｒ ｂｙｓＵｎＡｔ ｍｉ ｇｕｏ ｅ ｃｎ ｃ ｐｃｒ ｅ ｍｒ ｔ ｎ ｔｏ ｒ ｆ ｙＨａ ｇ ｒ ｎ ｍＷ ｔ ｌ ｌａ ｔｄＳ ａ ｉ ｏＦｃ ｒｌ ｓ ｅｅ ｅ ｔ ｏ Ｓｙｔ
ＰＮ ｕ ｎＡ Ｑ Ｇａ （ ｎ ｕｔ ｆ ｒ ｄ Ｑｃａ ｔ ｐｒＳｉ ｏｄｎ ｃｐ ｏ， ｅｉ ｉｒ Ｔａｊｔ ０ ０ ， ｈ ｎ） Ｉｔｔｏ ｏ ｕｓ ｕｌｔｙｕ ｅｖ ｉ ａｓ ｔｅ Ｈ ｎ ｘＤｓｃ， ｉｉ ３ ２ １Ｃ ａｉ ｉ ｅ Ｐ ｉ ｓ ｎ ｎＩ ｉ ｔ ｉ ｎ ｎ０Ａ ｂ ｔａ ｔ
ｓ ｒｃ： ｅＤｅ ｍ ａｉｉｎｏ ｅｃｒ ｎｗｈｔ ｕ ａ ｙａｏ ｃｕ ｆ ｒｓｅ ｃ ｐ ｃ ｍ ｅｒｒ ｓｒｎｓ ｉｈ ｓｓ ｔ ｒ ｎｈｔｏ ｆｍ ｒ ｕｙ ｉ ｉｓ ｒｇｂ ｔｉｍ ｏ ｅ ｎ ｅｃｓ ｅｏ ｔｙｔ ｐ ｅｅｔ ｎ ｔ ｔｅ ｅ ｉ． ｅｌ
Ｔｈ
ｔ ｓｏ ｐａ ａ ｔｔ ａ ｔｙ ｅｏｅ ｅ ａ，ｉｂｅ ｔｅ ｐ ｕｏａｉ ｎｅ ｘ ｃ ｍｏ ｔｅｎ ｌｓｓｒ ｉｑｅ ｎ ｅｍｅ ．ｈ ｉｄ ｒ ｃ ｌｗｉ ｉ ｅｓｏ ｂｐｒ ｄ ｔｌ ｌｏ ｂ ｐ ｌ ｚ ｄａｒ ｄｅ ｔａ ｅ ｙ ａ ｉ ｅｕ ｒｅ ｍｔ ｃ ａｈｔ ａ Ｉ ｈｒｃｅ ｚ ｄｂ ＯＤ ｆ ０ ／ｇ ｒ ｃ ｖ ｆ９ ｔｉｒｃ ａａ ｔ ｅ ｒ ｙＬ ｓ ｉｏ ００．１ｇｋｍ ．ｅ ｏｅ ｏ ０ －１％０ ａ ｄ％Ｓ ｏ ３９Ｒ％ ． １ｙｎ Ｄ ｆ．
Ｋｅ ｒ ｓ： ｅｇｉａ ｕａ ｕｅ ；ａｍｅｃ ｒ ； ｒｕ ｄ ｓｅａａ ｏ ｓｃｅａ ｙｏ ｄｗｗｈ ｒｔ ｎ ｌｔｄｓ ｇ ｒｒ ｕｇ ｏ ｎ ｔｔ ； ｔｍ ｔｉｔ ｙ
汞其及合化物都具有不 同程 度 的毒性 。 我国砂白 糖
的准标 中有汞 限没的量 标 准也没，有相的检应方 验法， 食 品的中汞含量的 定测主有冷原子吸要法 、收 硫 双
１２ 剂 试
．
酸 （ 硝级纯优
）３ ％氧化氢过 （０； 优纯级）硫 酸（ ；
优
纯 ）硫 级酸液 ：溶； 取 ２量 ００ ｍＬ硫酸 ， 缓 倒入缓８ ｍ０ ０ Ｌ 水，中冷却 后心小混匀； 硝溶液 酸 ：取量５ Ｌ硝 ， ０ｍ 酸缓 缓人倒４ ０ Ｌ 水 ， ５ｍ中 却后小冷心 混匀 ；氢氧钾溶化 液（ ）称取 ５ ５ ：ｇ ．氢 化钾氧 ， 于水 中 ０， 溶稀释至 １ ｍ０ ００Ｌ 匀混 ；氢化钾溶液 （ ，硼）取 称５ ｇ ５ｇ ： Ｌ．硼氢化 钾 ，于 ０ 溶
氧氢 钾溶化 （液 ／ ），５ Ｌ 稀释 中 至１０ Ｌ 匀 混，ｇ ０ ｍ０现 用
腙
比色法、 子荧原法光 。由等汞具于挥发有性 ，些 这 方法样品的前理 比较复处杂 要，较求 的高术条技 ，件 理 处程过中容易极成汞 造的损失 ，得使测定果偏结低。采 用
子荧光光原法测谱 定砂糖 中汞的含白量 白。 糖砂中 汞 的经酸过 处理后与 硼化氢钾 和作 酸用 生成生态新的氢 反 应，成原子态生的 汞。原汞外 子 的电子在汞层空心极灯阴 照下 ，射态汞基子原层外 电子的被激至发较能高级 ，上并在去活化 到基回低态 能 时级 ，发 射 出征波长特 荧的光 ，其荧 强光与汞含度量成 正 比 于汞，标 系准列比 较进行量 。 定１ 材
与料方法
现
配汞标；准储备 液 ：取量１ ｇｍ ０ｍ ／ Ｌ的汞 准溶液 标 １ Ｌ 于 ０１ｍ０ ｍ０ Ｌ容 量瓶 中 加人 ，酸溶硫液 释，容定 稀 １到ｍ０Ｌ ０，此 液 为每毫溶含升 １ ｇ ；标 准汞使 用 汞ｍ液 ：用移液管量取汞 标准储备 １ ０液 ， １ｍ０ｍ． Ｌ 于 ０ 容Ｌ Ｏ
量瓶
中 ，用 酸溶硝液稀释 刻至 度， 匀 混， 溶此液浓度为
１ ｇＬ ０ Ｉ ／。 再 吸取 １ ．ｍ ｍｘ０ ｐ Ｌ的／汞 标准 液溶１ Ｌ于 ｇ ｍ１ ０ｍ 量瓶Ｌ 中， 容０ 用硝酸液溶释至刻度 ， 稀混 ，匀此 溶
１
仪设器备 ． １Ａ Ｓ２ Ｆ ０ 一 Ｅ原 ３子荧 光谱仪光：北 京 创海科仪光器 有公 限 司电热；温恒干燥 箱；高压 消解 （０ｍ罐５ Ｌ 容 量２ ）容量 Ｌ ；瓶 Ｌ刻度 吸 管； ０ ；５ ｍ２ｍ ０ｍ１Ｌ 量瓶容 ； １ 大肚 Ｌ吸管 ； ｍ０ｍ ５Ｌ大肚 吸 管 ； ０ｍ ０ １ ０ Ｌ 容量瓶； ５０ｍ
量瓶容。 ０ Ｌ
作简者介： 庞 （泉９ ）８（ ）女助理程师 ， 科 工 １７，一 ，汉 ， 本 研 究方向： 品食 技术 监。 督
液浓度为 １ ０ｎ ／。溶此 （０ 液ｇ 用Ｌ配于 标 置０ ｇ ｍ １Ｌ０／ｎ ｍ 准 ）线曲使用 时。
２方 法
２
１ 试 的消样 ． 称化取白 糖试样
０ ０ ｇ Ｏ ０ ｇ ． ０ ￣ ０．０ 。置于聚四 氟 ４乙 ５
０
烯塑料 罐内中 ，５ｍ 加 Ｌ 酸 ， 匀后硝放 置过夜 ， 混 再加 ７ｍ Ｌ 过氧 化氢， 盖 上内盖放人不 锈外套 中 ，钢 紧 旋
密－
１ ４’第期 ＝ ３第 ３７ ＝ １ 卷
食品研
与开发究 民 明研＾丌，司 叉 样质
量，。 ｇ
检 分 测析
封
。 后将然压高消解罐人放 温恒燥干 箱加热 中升，温 至 ０ｃ１保后持恒 温２ ｈ ３ ， ２【 ＝ ～ 证保消解 全 ，完ｈ 将 压消
解高拿罐出自然冷却 室温 到 ，小心开打高消压解 罐 将聚， 四氟 乙烯 塑
料内 罐中消解的 用液硝酸溶 液 移到转 ５ ２ ｍ容量Ｌ ，瓶并 硝用酸溶液容 定 摇匀 。，时做同剂空 试白 ，待 测 ２ 标准。列配系 制． ２ 分 吸别取 ０１／ ｎＬ的汞 准 标使 用液 ０ ５ ００ ｇｍ 、 、．２ ０ 、 ５． 、． 、 Ｌ于２ 容Ｌ量 瓶中，用酸硝液溶 １１ ０ ． ２ｍ０ ０５ ０５ 稀释ｍ刻度至，混匀 。 准标溶液度系浓列汞含量分 为别
０为 １０２ Ｏ．、、 ．、． Ｌ ｇ ． 、．０、４ ６Ｏ０８ ｎ０／。 ０ ０ ０ ０
３ｍ 结果 讨 论 与
试
验表 明，方本汞法量在含 ０１ ｇ 范Ｌ 围内 ～０，ｎ ｍ
／含量 与荧 光 强 度呈 正 比 关系 ，最 低方 法 检出 限
为０ ／０ ｇ ０．ｍｇｋ１
。收试回 验在白砂 糖中 加入 标 汞准量 含别 分到 达 ０ ８ｇ ｇ 和１０ ｇ ｇ ． ／ ０ｍｋ ． ｍ ，／用本方法 回应率收 在 ９２ｋ ０％ ～ １
％之０间 。 １
精
密度 试 ， 测白糖砂 试用方法本行进 了 ６次测 对定，测定 结 分果别 ０ 为 、８ ．０３７ 、． ５ ０８ 、 ． １０８ 、．６ ０ 、．８１ ０ ０ ０ ００ ８０ ｇｇ 平值为均 ０ ８ ｇ ｇＳ ．０／ ， ｍ０ｋ １ ． ／ ，Ｄ为 ％。３ ０ｍ ｋ Ｒ ． ９４ 结
论
２ 样测定品 ． ３ ２ 仪．条件器 ． １３光 电增管倍负压为高 ２０ 汞空 阴极心灯主电 ８流 Ｖ ，（ 值 ）峰 ３ ，ｍ ０为 Ａ 子化器原度为 ３温０ 高 度 ８ｍ载 ０，℃． ｍ，
本０试验 法方 具有作操单 ，简术 条件便技于握掌， 节 省间时 ， 对境污染少环 药，品用少量 结，果 复性重 好等点 优。是汞极易挥发金属元素的 采，高用消压 解 管
法化时消短间， 用酸 量少。
一
流
气氩气的速流 为０５ｍ ／ ｉ， 气蔽１ ０ Ｌｍｉ 。 ０ Ｌ ｍ ｎ 屏０ ／ ｎ ０ ｍ
２ ３测 量式方 ． ２
．
采标用准 曲线 定量 计算 ，读法 数 方
式为 面峰积
法 读数延迟， 间为 １ 时，． Ｓ读 数时间 为１． Ｓ 峰面 积 ０ ０ ， ０ 分 极时间为 ．１ ０Ｓ ０ 。２
３定方测法 ３ ．
．分般析 盐纯酸 、酸 、 硝 硫 酸 存在 中有较高 量 含
的 ，汞 所以议采建 用级纯 优酸的 但仍需，测定前检在查
试空剂白。
按上述 定测条设件仪器置 数 参 在试，参数样画面 输 以入下参数 ：样 的试质 量 （稀）释体积 ５（ｍ） 并ｇ，２ Ｌ，
选 结 择果 的 度 单 浓位，逐 步将 原 子 器 温 度化升 至 ３０ ｏ， ０ 稳定１ ｎ２ ｉ 后开始测量 。 续用连硝 酸Ｃ ０ ～ ０ ｎｍｍｉ
注意
器容 污的染 题问 在，使用前有 的所容器 ，
皿器应 在（＋ ）１ 的硝 ４酸溶液中浸 过泡夜， 用 用 蒸前馏 水使冲干洗净用备 。 试 中验硼的氢化钾 浓过 度高时会使荧 光强 不度 定 稳， 氢化钾 硼浓度低过时， 光 度强 ，低般使 浓用 荧一
溶
进液 样 ，待数稳定 读 ，后转 入准标列系测 ， 量荧 记 录 强度 ， 光以浓 度汞ｇｍ （）ｎ／ Ｌ 横 坐标 、为荧 强光为纵 坐 度标，
制绘标准 线曲。再转 试入测定之前样 ，进人再空 白
为 ５％～ ０％，本文建议度用使５％的 氢硼化钾溶液 ，１ 可 以到得较 的灵高敏 和度定稳性 各，干种扰可 以 且大
降大低
硼氢。化 溶液钾最 现用 现好配 如果放，置 时间 过
值量测状态， 试用样 空消化液白样进， 让仪 取 其器均值
作空为白值 扣除以本 ，底 使数 读回零 ，后开 按顺 始序 测 样品。测定完定毕 ，后择打印报选即可将告定测结果
动打自印 。
结果计２ 算．４
，长会 使原还能下降 ，力 而从致导灵敏度下 。 降在
温度较时高（０ ， ≥ ３）℃号不稳。信
样 试中汞 的量按含 式（） １进 计行 算
Ｘ ．－ｏ：Ｖ ｌ ０ 一 、ｆ＿ （ ｃ ｘｘ １０ ｃ ） ０一
参
考文 ：献
［１ １ ＢＧＴ０ ．７５ ２０／ ０９ １ — ３０品食中总汞有机汞的测定【及 ＳＪ
ｍ ｘｌ０ ０ｌｘ００ ０
、 ０
式 （ ） ： 试样 为中汞的含量 ， ｇ ｇ ； ｍ１ 中（ ／ ｃ）试为 ｋ 样 消 液化 汞 中含的 量ｎ／ Ｌ，－ （０ｇ ） 为ｃ试剂 白液空中汞 ｍ
［
Ｇ—０１白砂橱６ ｓ ． Ｂ２ ０２ ］７ 】
收３ 稿日 期： ００ ０ — ２ １２ —４ ０
的含量
， ／ Ｌ ｎ ；（ ｇＶ）试样 为消 液总化体 积 Ｌ ，为试 ｍｍ ｍ；
检 分 析
测
品研究食开发与
第第 期１２ ０７ ０７ 年 ３ 卷
月１３ ＝ ＝ ＝３－－
原子
光荧法定 测砂糖中白的汞含量 庞泉
（ 津市河 西天区 品产量监督检质验 所 ，天 ３ ０津０ ） ２０ １
摘 ： 要究研利用子原荧 法对白光砂 中糖汞的定。 法测用实 于便验实室 作 操， 方易推于 ， 广试 验果符合结求。要方法检
出限
为 ００ １ ｇｋ ， 法收 回率为 ９ － ％ ． ／ｇ 方 ０ｍ ０ １０％ Ｓ １ Ｒ， 值Ｄ ３为． ９％ 。关
词键 ：砂白 糖； 态基 子 态 汞；； 原
Ｄ
ｅ ｅｍｉａ ｉｎ ｏ ｄ ｒ ｒｙ ｕ ｉ ｉｌｅｒＧ ｕｎａ ｅ ｇｕｒ ｂｙｓＵｎＡｔ ｍｉ ｇｕｏ ｅ ｃｎ ｃ ｐｃｒ ｅ ｍｒ ｔ ｎ ｔｏ ｒ ｆ ｙＨａ ｇ ｒ ｎ ｍＷ ｔ ｌ ｌａ ｔｄＳ ａ ｉ ｏＦｃ ｒｌ ｓ ｅｅ ｅ ｔ ｏ Ｓｙｔ
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ｓ ｒｃ： ｅＤｅ ｍ ａｉｉｎｏ ｅｃｒ ｎｗｈｔ ｕ ａ ｙａｏ ｃｕ ｆ ｒｓｅ ｃ ｐ ｃ ｍ ｅｒｒ ｓｒｎｓ ｉｈ ｓｓ ｔ ｒ ｎｈｔｏ ｆｍ ｒ ｕｙ ｉ ｉｓ ｒｇｂ ｔｉｍ ｏ ｅ ｎ ｅｃｓ ｅｏ ｔｙｔ ｐ ｅｅｔ ｎ ｔ ｔｅ ｅ ｉ． ｅｌ
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Ｋｅ ｒ ｓ： ｅｇｉａ ｕａ ｕｅ ；ａｍｅｃ ｒ ； ｒｕ ｄ ｓｅａａ ｏ ｓｃｅａ ｙｏ ｄｗｗｈ ｒｔ ｎ ｌｔｄｓ ｇ ｒｒ ｕｇ ｏ ｎ ｔｔ ； ｔｍ ｔｉｔ ｙ
汞其及合化物都具有不 同程 度 的毒性 。 我国砂白 糖
的准标 中有汞 限没的量 标 准也没，有相的检应方 验法， 食 品的中汞含量的 定测主有冷原子吸要法 、收 硫 双
１２ 剂 试
．
酸 （ 硝级纯优
）３ ％氧化氢过 （０； 优纯级）硫 酸（ ；
优
纯 ）硫 级酸液 ：溶； 取 ２量 ００ ｍＬ硫酸 ， 缓 倒入缓８ ｍ０ ０ Ｌ 水，中冷却 后心小混匀； 硝溶液 酸 ：取量５ Ｌ硝 ， ０ｍ 酸缓 缓人倒４ ０ Ｌ 水 ， ５ｍ中 却后小冷心 混匀 ；氢氧钾溶化 液（ ）称取 ５ ５ ：ｇ ．氢 化钾氧 ， 于水 中 ０， 溶稀释至 １ ｍ０ ００Ｌ 匀混 ；氢化钾溶液 （ ，硼）取 称５ ｇ ５ｇ ： Ｌ．硼氢化 钾 ，于 ０ 溶
氧氢 钾溶化 （液 ／ ），５ Ｌ 稀释 中 至１０ Ｌ 匀 混，ｇ ０ ｍ０现 用
腙
比色法、 子荧原法光 。由等汞具于挥发有性 ，些 这 方法样品的前理 比较复处杂 要，较求 的高术条技 ，件 理 处程过中容易极成汞 造的损失 ，得使测定果偏结低。采 用
子荧光光原法测谱 定砂糖 中汞的含白量 白。 糖砂中 汞 的经酸过 处理后与 硼化氢钾 和作 酸用 生成生态新的氢 反 应，成原子态生的 汞。原汞外 子 的电子在汞层空心极灯阴 照下 ，射态汞基子原层外 电子的被激至发较能高级 ，上并在去活化 到基回低态 能 时级 ，发 射 出征波长特 荧的光 ，其荧 强光与汞含度量成 正 比 于汞，标 系准列比 较进行量 。 定１ 材
与料方法
现
配汞标；准储备 液 ：取量１ ｇｍ ０ｍ ／ Ｌ的汞 准溶液 标 １ Ｌ 于 ０１ｍ０ ｍ０ Ｌ容 量瓶 中 加人 ，酸溶硫液 释，容定 稀 １到ｍ０Ｌ ０，此 液 为每毫溶含升 １ ｇ ；标 准汞使 用 汞ｍ液 ：用移液管量取汞 标准储备 １ ０液 ， １ｍ０ｍ． Ｌ 于 ０ 容Ｌ Ｏ
量瓶
中 ，用 酸溶硝液稀释 刻至 度， 匀 混， 溶此液浓度为
１ ｇＬ ０ Ｉ ／。 再 吸取 １ ．ｍ ｍｘ０ ｐ Ｌ的／汞 标准 液溶１ Ｌ于 ｇ ｍ１ ０ｍ 量瓶Ｌ 中， 容０ 用硝酸液溶释至刻度 ， 稀混 ，匀此 溶
１
仪设器备 ． １Ａ Ｓ２ Ｆ ０ 一 Ｅ原 ３子荧 光谱仪光：北 京 创海科仪光器 有公 限 司电热；温恒干燥 箱；高压 消解 （０ｍ罐５ Ｌ 容 量２ ）容量 Ｌ ；瓶 Ｌ刻度 吸 管； ０ ；５ ｍ２ｍ ０ｍ１Ｌ 量瓶容 ； １ 大肚 Ｌ吸管 ； ｍ０ｍ ５Ｌ大肚 吸 管 ； ０ｍ ０ １ ０ Ｌ 容量瓶； ５０ｍ
量瓶容。 ０ Ｌ
作简者介： 庞 （泉９ ）８（ ）女助理程师 ， 科 工 １７，一 ，汉 ， 本 研 究方向： 品食 技术 监。 督
液浓度为 １ ０ｎ ／。溶此 （０ 液ｇ 用Ｌ配于 标 置０ ｇ ｍ １Ｌ０／ｎ ｍ 准 ）线曲使用 时。
２方 法
２
１ 试 的消样 ． 称化取白 糖试样
０ ０ ｇ Ｏ ０ ｇ ． ０ ￣ ０．０ 。置于聚四 氟 ４乙 ５
０
烯塑料 罐内中 ，５ｍ 加 Ｌ 酸 ， 匀后硝放 置过夜 ， 混 再加 ７ｍ Ｌ 过氧 化氢， 盖 上内盖放人不 锈外套 中 ，钢 紧 旋
密－
１ ４’第期 ＝ ３第 ３７ ＝ １ 卷
食品研
与开发究 民 明研＾丌，司 叉 样质
量，。 ｇ
检 分 测析
封
。 后将然压高消解罐人放 温恒燥干 箱加热 中升，温 至 ０ｃ１保后持恒 温２ ｈ ３ ， ２【 ＝ ～ 证保消解 全 ，完ｈ 将 压消
解高拿罐出自然冷却 室温 到 ，小心开打高消压解 罐 将聚， 四氟 乙烯 塑
料内 罐中消解的 用液硝酸溶 液 移到转 ５ ２ ｍ容量Ｌ ，瓶并 硝用酸溶液容 定 摇匀 。，时做同剂空 试白 ，待 测 ２ 标准。列配系 制． ２ 分 吸别取 ０１／ ｎＬ的汞 准 标使 用液 ０ ５ ００ ｇｍ 、 、．２ ０ 、 ５． 、． 、 Ｌ于２ 容Ｌ量 瓶中，用酸硝液溶 １１ ０ ． ２ｍ０ ０５ ０５ 稀释ｍ刻度至，混匀 。 准标溶液度系浓列汞含量分 为别
０为 １０２ Ｏ．、、 ．、． Ｌ ｇ ． 、．０、４ ６Ｏ０８ ｎ０／。 ０ ０ ０ ０
３ｍ 结果 讨 论 与
试
验表 明，方本汞法量在含 ０１ ｇ 范Ｌ 围内 ～０，ｎ ｍ
／含量 与荧 光 强 度呈 正 比 关系 ，最 低方 法 检出 限
为０ ／０ ｇ ０．ｍｇｋ１
。收试回 验在白砂 糖中 加入 标 汞准量 含别 分到 达 ０ ８ｇ ｇ 和１０ ｇ ｇ ． ／ ０ｍｋ ． ｍ ，／用本方法 回应率收 在 ９２ｋ ０％ ～ １
％之０间 。 １
精
密度 试 ， 测白糖砂 试用方法本行进 了 ６次测 对定，测定 结 分果别 ０ 为 、８ ．０３７ 、． ５ ０８ 、 ． １０８ 、．６ ０ 、．８１ ０ ０ ０ ００ ８０ ｇｇ 平值为均 ０ ８ ｇ ｇＳ ．０／ ， ｍ０ｋ １ ． ／ ，Ｄ为 ％。３ ０ｍ ｋ Ｒ ． ９４ 结
论
２ 样测定品 ． ３ ２ 仪．条件器 ． １３光 电增管倍负压为高 ２０ 汞空 阴极心灯主电 ８流 Ｖ ，（ 值 ）峰 ３ ，ｍ ０为 Ａ 子化器原度为 ３温０ 高 度 ８ｍ载 ０，℃． ｍ，
本０试验 法方 具有作操单 ，简术 条件便技于握掌， 节 省间时 ， 对境污染少环 药，品用少量 结，果 复性重 好等点 优。是汞极易挥发金属元素的 采，高用消压 解 管
法化时消短间， 用酸 量少。
一
流
气氩气的速流 为０５ｍ ／ ｉ， 气蔽１ ０ Ｌｍｉ 。 ０ Ｌ ｍ ｎ 屏０ ／ ｎ ０ ｍ
２ ３测 量式方 ． ２
．
采标用准 曲线 定量 计算 ，读法 数 方
式为 面峰积
法 读数延迟， 间为 １ 时，． Ｓ读 数时间 为１． Ｓ 峰面 积 ０ ０ ， ０ 分 极时间为 ．１ ０Ｓ ０ 。２
３定方测法 ３ ．
．分般析 盐纯酸 、酸 、 硝 硫 酸 存在 中有较高 量 含
的 ，汞 所以议采建 用级纯 优酸的 但仍需，测定前检在查
试空剂白。
按上述 定测条设件仪器置 数 参 在试，参数样画面 输 以入下参数 ：样 的试质 量 （稀）释体积 ５（ｍ） 并ｇ，２ Ｌ，
选 结 择果 的 度 单 浓位，逐 步将 原 子 器 温 度化升 至 ３０ ｏ， ０ 稳定１ ｎ２ ｉ 后开始测量 。 续用连硝 酸Ｃ ０ ～ ０ ｎｍｍｉ
注意
器容 污的染 题问 在，使用前有 的所容器 ，
皿器应 在（＋ ）１ 的硝 ４酸溶液中浸 过泡夜， 用 用 蒸前馏 水使冲干洗净用备 。 试 中验硼的氢化钾 浓过 度高时会使荧 光强 不度 定 稳， 氢化钾 硼浓度低过时， 光 度强 ，低般使 浓用 荧一
溶
进液 样 ，待数稳定 读 ，后转 入准标列系测 ， 量荧 记 录 强度 ， 光以浓 度汞ｇｍ （）ｎ／ Ｌ 横 坐标 、为荧 强光为纵 坐 度标，
制绘标准 线曲。再转 试入测定之前样 ，进人再空 白
为 ５％～ ０％，本文建议度用使５％的 氢硼化钾溶液 ，１ 可 以到得较 的灵高敏 和度定稳性 各，干种扰可 以 且大
降大低
硼氢。化 溶液钾最 现用 现好配 如果放，置 时间 过
值量测状态， 试用样 空消化液白样进， 让仪 取 其器均值
作空为白值 扣除以本 ，底 使数 读回零 ，后开 按顺 始序 测 样品。测定完定毕 ，后择打印报选即可将告定测结果
动打自印 。
结果计２ 算．４
，长会 使原还能下降 ，力 而从致导灵敏度下 。 降在
温度较时高（０ ， ≥ ３）℃号不稳。信
样 试中汞 的量按含 式（） １进 计行 算
Ｘ ．－ｏ：Ｖ ｌ ０ 一 、ｆ＿ （ ｃ ｘｘ １０ ｃ ） ０一
参
考文 ：献
［１ １ ＢＧＴ０ ．７５ ２０／ ０９ １ — ３０品食中总汞有机汞的测定【及 ＳＪ
ｍ ｘｌ０ ０ｌｘ００ ０
、 ０
式 （ ） ： 试样 为中汞的含量 ， ｇ ｇ ； ｍ１ 中（ ／ ｃ）试为 ｋ 样 消 液化 汞 中含的 量ｎ／ Ｌ，－ （０ｇ ） 为ｃ试剂 白液空中汞 ｍ
［
Ｇ—０１白砂橱６ ｓ ． Ｂ２ ０２ ］７ 】
收３ 稿日 期： ００ ０ — ２ １２ —４ ０
的含量
， ／ Ｌ ｎ ；（ ｇＶ）试样 为消 液总化体 积 Ｌ ，为试 ｍｍ ｍ；