硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程.txt37真诚是美酒，年份越久越醇香浓烈；真诚是焰火，在高处绽放才愈显美丽；真诚是鲜花，送之于人，手有余香。 本文由绝情无悔贡献
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标 准 操 作 规 程
题 目 制订人 制订日期 颁发部门 1 目 果准确。 2 适用范围 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。 3 责 任 者 质管部 QC 检验人员。 4 内 容 质管部
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 配制与标定操作规程
审核人 审核日期 分发部门 质管部
编 号 SOP-QC-739 批准人 批准日期
版本号 A
共 2 页 第 1 页 生效日期
的 规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结
4.1 误差要求 名 称 标定 复标 标定、复标 滴定液浓度 法 定 标 准 标定份数≥3 份，相对偏差≤0.1% 复标份数≥3 份，相对偏差≤0.1% 两者的相对偏差≤0.15% 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值 应在名义值的±5%之间
4.2 试剂与仪器 a 指示剂：淀粉指示剂； b 基准试剂：基准重铬酸钾； c 碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）； 4.3 配制 取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g 加新沸过的冷水适量使溶解成 1000ml， 摇匀， 放置 1 个月后滤过。 4.4 标定 取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g 精密称定，置碘量瓶中。加水 50ml 使 溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密塞；在暗处放置 10
题 目
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 配制与标定操作规程
编 号 SOP-QC-739
版本号 A
共 2 页 第 2 页
分钟后，加水 250ml 稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液 3ml，继续滴定到蓝色 消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于 4.903mg 的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出 本液的浓度。 计算公式 式中： F=
Ms (V ? Vo) × 0.004903
Ms：重铬酸钾的质量（g）； V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；
4.5 反应原理 K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 → Cr2(SO4) + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O4 + 2NaI 5 注意事项 5.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的 氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。 5.2 室温在 25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气 的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低
，故在室温高达 25℃时，滴定宜用冰浴降温至 20℃以下进行。 5.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在水溶液中更慢，故加入水稀释前要 放置 5-6 分钟。 5.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入。 5.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响，本液应密 塞保存，尽量减少与空气的接触。 5.6 本滴定液在储存中如出现浑浊，即不得再使用。 5.7 有效期：3 个月。
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硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程.txt37真诚是美酒，年份越久越醇香浓烈；真诚是焰火，在高处绽放才愈显美丽；真诚是鲜花，送之于人，手有余香。 本文由绝情无悔贡献
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标 准 操 作 规 程
题 目 制订人 制订日期 颁发部门 1 目 果准确。 2 适用范围 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。 3 责 任 者 质管部 QC 检验人员。 4 内 容 质管部
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 配制与标定操作规程
审核人 审核日期 分发部门 质管部
编 号 SOP-QC-739 批准人 批准日期
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的 规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结
4.1 误差要求 名 称 标定 复标 标定、复标 滴定液浓度 法 定 标 准 标定份数≥3 份，相对偏差≤0.1% 复标份数≥3 份，相对偏差≤0.1% 两者的相对偏差≤0.15% 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值 应在名义值的±5%之间
4.2 试剂与仪器 a 指示剂：淀粉指示剂； b 基准试剂：基准重铬酸钾； c 碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）； 4.3 配制 取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g 加新沸过的冷水适量使溶解成 1000ml， 摇匀， 放置 1 个月后滤过。 4.4 标定 取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g 精密称定，置碘量瓶中。加水 50ml 使 溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密塞；在暗处放置 10
题 目
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编 号 SOP-QC-739
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分钟后，加水 250ml 稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液 3ml，继续滴定到蓝色 消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于 4.903mg 的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出 本液的浓度。 计算公式 式中： F=
Ms (V ? Vo) × 0.004903
Ms：重铬酸钾的质量（g）； V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；
4.5 反应原理 K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 → Cr2(SO4) + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O4 + 2NaI 5 注意事项 5.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的 氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。 5.2 室温在 25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气 的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低
，故在室温高达 25℃时，滴定宜用冰浴降温至 20℃以下进行。 5.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在水溶液中更慢，故加入水稀释前要 放置 5-6 分钟。 5.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入。 5.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响，本液应密 塞保存，尽量减少与空气的接触。 5.6 本滴定液在储存中如出现浑浊，即不得再使用。 5.7 有效期：3 个月。
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