茶叶中重金属含量测定

茶叶中重金属含量测定

摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。

茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。但茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg／kg[1]。目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜 、锌、镉等元素的推荐方法。原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的 铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。[2]此外，测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙（Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器 日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800；SD．120型自动进样器，热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。日本岛津公司 ICPS-7000 ；马弗如（）； 1.2 主要试剂 硝酸为优级纯； 纯水；硝酸与高氯酸4：1混合液；Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列，具体如下：

表1 混合标准系列

元素 STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml) Mg Ca Mn Fe Cu Zn

0 0 0 0 0 0

1 1 1 1 1 1

3 3 3 3 3 3

5 5 5 5 5 5

1.3样品前处理

1.3.1 湿式消化法前处理样品 每种茶叶取3个平行样。精确称量茶叶质量如表2。将实验所用茶叶样品放入研钵碾碎。将精称好的9份茶叶样品放入烧杯中，加入混合酸(HNO3+HClO4,体积比为 4∶1)，电热板加热消化处理,消化至溶液无色透明或略带黄色, 加大火赶酸，直至烧杯中残渣为白色时消化完成。将消化好的残渣用硝酸转移至比色管中,合并洗涤液于比色管中,用 1% HNO3 (优级纯) 定容至10ml,混匀备用。

表2 湿消化法茶叶样品质量

1.3.2干式消化法样品前处理 每种茶叶取3个平行样。精确称量茶叶质量量如表3。将茶叶样品放入坩埚用马弗如于380℃条件下进行灰化，待样品呈白色粉末状。用少量浓硝酸多次洗涤烧杯,合并洗涤液于比色管中,并用 1% HNO3 (优级纯) 定容至10ml,混匀备用。

1.4仪器条件 日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800工作条件设置：灯电流13mA，狭缝宽度0.4nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6L/min。

1.5 样品的检测 使用石墨炉原子吸收法测定茶叶中Pb的含量；使用ICP测定茶叶中Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn的含量。 2 数据及结果

2.1 标准曲线 铅、标准系列溶液石墨炉进行测定，以标准溶液吸光度(A)与对应的浓度(G)进行线性拟合，得到待测组分Pb的曲线方程为A = 0.0035C + 0.0033，r=0.9889

表4 铅标准溶液系列

浓度线性范围

0 10 20 30 40 曲线方程 相关系数

（ug/L） (μg/L) Abs 0 0.0371 0.0765 0.1197 0.1394 A = 0.0035C + 0.0033 0.9889 0~40

2.2 茶叶中重金属含量 茶叶中Pb, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn含量值见表5、表6。和国家标准比较可知铅含量未超标。

表5 湿消化法茶叶中重金属含量

Pb Mg Ca Mn Zn Fe Cu

元春茶（mg/kg） 0.488 1.57 3.60 0.64 0.077 0.13 0.018 铁观音（mg/kg） 0.420 1.78 5.67 0.67 0.042 0.16 0.00091 毛 尖（mg/kg） 0.651 2.39 5.38 0.98 0.068 0.10 0.018

表6 干消化法茶叶中重金属含量

Mg Ca Pb

元春茶（mg/kg） 0.799 2.32 5.13 铁观音（mg/kg） 0.344 2.32 5.25 毛 尖（mg/kg） 0.694 1.61 4.27

Zn Fe Cu Mn

1.07 0.059 0.1 0.022 0.92 0.022 0.11 0.015 0.63 0.061 0.075 0.021

3 讨论

3.1 实验中湿消化法处理样品时6号样品溅出过多，舍弃不用。

3.2 湿消化法的消化液用硝酸与高氯酸的混合溶液效果会更好，单独使用硝酸反应缓慢并且会出现消化不完全，碳化及样品飞溅等现象。

3.3 湿消化法与干灰化法相比效果更好，因为干灰化法耗时较长，温度不易操控，对于茶叶样品温度过高可能会导致燃烧，温度低又会出现消化不完全的现象。

3.4实验中应注意以下事项：1）湿消化法应注意掌控温度，防止液体溅失。2）应用ICP方法测量进行测量前要保证样品完全溶解，颗粒物质会影响ICP的测量。

4 参考文献

[1]GB 2762—2005．食品中污染物限量[s]

[2]徐文科，刘建．微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉[J]．中国公共卫生，2002，18(1O)：1278

茶叶中重金属含量测定

摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。

茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。但茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg／kg[1]。目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜 、锌、镉等元素的推荐方法。原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的 铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。[2]此外，测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙（Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器 日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800；SD．120型自动进样器，热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。日本岛津公司 ICPS-7000 ；马弗如（）； 1.2 主要试剂 硝酸为优级纯； 纯水；硝酸与高氯酸4：1混合液；Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列，具体如下：

表1 混合标准系列

元素 STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml) Mg Ca Mn Fe Cu Zn

0 0 0 0 0 0

1 1 1 1 1 1

3 3 3 3 3 3

5 5 5 5 5 5

1.3样品前处理

1.3.1 湿式消化法前处理样品 每种茶叶取3个平行样。精确称量茶叶质量如表2。将实验所用茶叶样品放入研钵碾碎。将精称好的9份茶叶样品放入烧杯中，加入混合酸(HNO3+HClO4,体积比为 4∶1)，电热板加热消化处理,消化至溶液无色透明或略带黄色, 加大火赶酸，直至烧杯中残渣为白色时消化完成。将消化好的残渣用硝酸转移至比色管中,合并洗涤液于比色管中,用 1% HNO3 (优级纯) 定容至10ml,混匀备用。

表2 湿消化法茶叶样品质量

1.3.2干式消化法样品前处理 每种茶叶取3个平行样。精确称量茶叶质量量如表3。将茶叶样品放入坩埚用马弗如于380℃条件下进行灰化，待样品呈白色粉末状。用少量浓硝酸多次洗涤烧杯,合并洗涤液于比色管中,并用 1% HNO3 (优级纯) 定容至10ml,混匀备用。

1.4仪器条件 日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800工作条件设置：灯电流13mA，狭缝宽度0.4nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6L/min。

1.5 样品的检测 使用石墨炉原子吸收法测定茶叶中Pb的含量；使用ICP测定茶叶中Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn的含量。 2 数据及结果

2.1 标准曲线 铅、标准系列溶液石墨炉进行测定，以标准溶液吸光度(A)与对应的浓度(G)进行线性拟合，得到待测组分Pb的曲线方程为A = 0.0035C + 0.0033，r=0.9889

表4 铅标准溶液系列

浓度线性范围

0 10 20 30 40 曲线方程 相关系数

（ug/L） (μg/L) Abs 0 0.0371 0.0765 0.1197 0.1394 A = 0.0035C + 0.0033 0.9889 0~40

2.2 茶叶中重金属含量 茶叶中Pb, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn含量值见表5、表6。和国家标准比较可知铅含量未超标。

表5 湿消化法茶叶中重金属含量

Pb Mg Ca Mn Zn Fe Cu

元春茶（mg/kg） 0.488 1.57 3.60 0.64 0.077 0.13 0.018 铁观音（mg/kg） 0.420 1.78 5.67 0.67 0.042 0.16 0.00091 毛 尖（mg/kg） 0.651 2.39 5.38 0.98 0.068 0.10 0.018

表6 干消化法茶叶中重金属含量

Mg Ca Pb

元春茶（mg/kg） 0.799 2.32 5.13 铁观音（mg/kg） 0.344 2.32 5.25 毛 尖（mg/kg） 0.694 1.61 4.27

Zn Fe Cu Mn

1.07 0.059 0.1 0.022 0.92 0.022 0.11 0.015 0.63 0.061 0.075 0.021

3 讨论

3.1 实验中湿消化法处理样品时6号样品溅出过多，舍弃不用。

3.2 湿消化法的消化液用硝酸与高氯酸的混合溶液效果会更好，单独使用硝酸反应缓慢并且会出现消化不完全，碳化及样品飞溅等现象。

3.3 湿消化法与干灰化法相比效果更好，因为干灰化法耗时较长，温度不易操控，对于茶叶样品温度过高可能会导致燃烧，温度低又会出现消化不完全的现象。

3.4实验中应注意以下事项：1）湿消化法应注意掌控温度，防止液体溅失。2）应用ICP方法测量进行测量前要保证样品完全溶解，颗粒物质会影响ICP的测量。

4 参考文献

[1]GB 2762—2005．食品中污染物限量[s]

[2]徐文科，刘建．微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉[J]．中国公共卫生，2002，18(1O)：1278