折光率的测定

折光率的测定

1.基本原理

光在各种介质中的传播速度各不相同,当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。光改变方向(即折射)是因为它的速度在改变。当光线从一种介质进入另一种介质时,由于在两介质中光速的不同,在分界面上发生折射现象,而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。将空气作为标准介质,在相同条件下测定折射角,经过换算后即为该物质的折光率。

用斯内尔(snell)定律表示为:n=sinα/sinβ,α是入射光(空气中)与界面垂线之间的夹角,β是折射光(在液体中)与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质B对介质A的相对折光率,见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确,所以测定折光率时要用钠光(A=589 nm)。

图1 光线的折射

折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,折光率的测定,常用的是阿贝(Abbe)折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握,是有机化学实验室的常用仪器,主要用途为:测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照,可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准;合成未知化合物,经过结构及化学分析确证后,测得的折光率可作为一个物理常数记载;将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一,一般多用于液体有机化合物。

化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显,只是在精密的测定工作中,才考虑压力因素。所以,在测定折光率时必须注明所用的光线和温度,常用nt D表示。D是以钠光灯

的D线(589 nm)作光源,常用的折光仪虽然是用白光为光源,但用棱镜系统加以补偿,实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D=1.3320表示20℃时,该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。

一般地讲,当温度增高1℃时液体有机化合物的折光率就减少3.5×10-4~5.5×10-4,某些有机物,持别是测定折光率时的温度与其沸点相近时,其温度系数可达7×10-4。为了便于计算,一般采用4×10-4为其温度变化系数。这个粗略计算,当然会带来误差,为了精确起见,一般折光仪应配有恒温装置。表1是不同温度下纯水和乙醇的折光率。

表1 不同温度下纯水和乙醇的折光率

温度/℃

水的折光率 18 20 24 28 32 1.33317 1.33299 1.33262 1.33219 1.33164

乙醇的折光率 1.36129 1.36048 1.35885 1.35721 1.35557

2.操作方法

提供测定折光率的样品,应以分析样品的标准来要求,被测液体的沸点范围要窄,若其沸点范围过宽,测出的折光率意义不大。例如折光率较小的A,其中混有折光率较大的液体B,则测得折光率偏高。其具体操作如下所述。

(1)将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后,打开直角棱镜,用擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,只能单向擦,晾干后使用。

(2)阿贝折光仪的量程为1.3000~1.7000,精密度为±0.0001,温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后,将2~3滴待测样品的液体均匀地置于磨砂面棱镜上,关毕棱镜,调好反光镜使光线射入。滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成割痕。滴加液体要适量,分布要均匀,对于易挥发液体,应快速测定折光率。

(3)先轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗外界线。若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复1~2次。

(4)测完后,应立即擦洗上下镜面,晾干后再关闭折光仪。在测定样品之前,对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率,将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值一般很小,若数值太大,整个仪器应重新校正。

3.折光仪保养

必须注意折光仪棱镜的保护,不能在镜面上造成划痕,不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体,也不能测定对棱镜、保温套之间的粘合剂有溶解性的液体;每次使用前后,应仔细认真地擦洗镜面,待晾干后再关闭棱镜;折光仪不得曝露于阳光下使用或保存,不用时应放入木箱内置于干燥处,放入前应注意将金属夹套内的水倒干净,管口封起来。

折光率的测定

1.基本原理

光在各种介质中的传播速度各不相同,当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。光改变方向(即折射)是因为它的速度在改变。当光线从一种介质进入另一种介质时,由于在两介质中光速的不同,在分界面上发生折射现象,而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。将空气作为标准介质,在相同条件下测定折射角,经过换算后即为该物质的折光率。

用斯内尔(snell)定律表示为:n=sinα/sinβ,α是入射光(空气中)与界面垂线之间的夹角,β是折射光(在液体中)与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质B对介质A的相对折光率,见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确,所以测定折光率时要用钠光(A=589 nm)。

图1 光线的折射

折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,折光率的测定,常用的是阿贝(Abbe)折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握,是有机化学实验室的常用仪器,主要用途为:测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照,可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准;合成未知化合物,经过结构及化学分析确证后,测得的折光率可作为一个物理常数记载;将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一,一般多用于液体有机化合物。

化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显,只是在精密的测定工作中,才考虑压力因素。所以,在测定折光率时必须注明所用的光线和温度,常用nt D表示。D是以钠光灯

的D线(589 nm)作光源,常用的折光仪虽然是用白光为光源,但用棱镜系统加以补偿,实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D=1.3320表示20℃时,该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。

一般地讲,当温度增高1℃时液体有机化合物的折光率就减少3.5×10-4~5.5×10-4,某些有机物,持别是测定折光率时的温度与其沸点相近时,其温度系数可达7×10-4。为了便于计算,一般采用4×10-4为其温度变化系数。这个粗略计算,当然会带来误差,为了精确起见,一般折光仪应配有恒温装置。表1是不同温度下纯水和乙醇的折光率。

表1 不同温度下纯水和乙醇的折光率

温度/℃

水的折光率 18 20 24 28 32 1.33317 1.33299 1.33262 1.33219 1.33164

乙醇的折光率 1.36129 1.36048 1.35885 1.35721 1.35557

2.操作方法

提供测定折光率的样品,应以分析样品的标准来要求,被测液体的沸点范围要窄,若其沸点范围过宽,测出的折光率意义不大。例如折光率较小的A,其中混有折光率较大的液体B,则测得折光率偏高。其具体操作如下所述。

(1)将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后,打开直角棱镜,用擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,只能单向擦,晾干后使用。

(2)阿贝折光仪的量程为1.3000~1.7000,精密度为±0.0001,温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后,将2~3滴待测样品的液体均匀地置于磨砂面棱镜上,关毕棱镜,调好反光镜使光线射入。滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成割痕。滴加液体要适量,分布要均匀,对于易挥发液体,应快速测定折光率。

(3)先轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗外界线。若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复1~2次。

(4)测完后,应立即擦洗上下镜面,晾干后再关闭折光仪。在测定样品之前,对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率,将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值一般很小,若数值太大,整个仪器应重新校正。

3.折光仪保养

必须注意折光仪棱镜的保护,不能在镜面上造成划痕,不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体,也不能测定对棱镜、保温套之间的粘合剂有溶解性的液体;每次使用前后,应仔细认真地擦洗镜面,待晾干后再关闭棱镜;折光仪不得曝露于阳光下使用或保存,不用时应放入木箱内置于干燥处,放入前应注意将金属夹套内的水倒干净,管口封起来。


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