对甲苯磺酸的设计实验指导书
实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 反应原理：
主反应：
副反应：
原料与产物的物理常数
装置图
实验内容
仪器药品：烧杯（100ml) 、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分水器、锥形瓶。甲苯25ml （21.7g ，0.24mol ），浓硫酸（d=1.84）5.5ml （0.10mol ），精盐，浓盐酸。 实验步骤：
①在50ml 圆底烧瓶内放入25ml 甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5ml 浓硫酸，投入几根上端封闭的毛细管，毛细管的长度的长度应能使其斜靠在烧瓶颈内壁。在石棉网上用小火加热回流2h 或至分水器中积存2ml 水为止
②静置。冷却反应物。将反应物倒入60mL 锥形瓶内，加入1.5mL 水，此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，反应物逐渐变成固体。用布式漏斗抽滤，用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸，得粗产品约15g 。（实验到此约3h ）
③若欲获得较纯的对甲苯磺酸，可进行重结晶。在50ml 烧杯里，将12g 粗产物溶于约6ml 水里。往此溶液里通入氯化氢气体，直到有晶体析出。在通氯化氢气体时，要采取措施，防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽率。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分，取出后保存在干燥器里。
注意事项
1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。
2）控制加热强度。
3）析晶时要慢慢搅拌 。
问题:
1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?
2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？
八、设计要求：
从实验原理出发设计原料配比。
从实验反应条件出发设计实验装置
从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终点的确定。
设计出产物的纯化方法和纯度测定方法
设计出产物的结构测定方法，写出红外光谱分析此化合物的意义 完成一份设计实验报告后经教师认可才能完成实验。
对甲苯磺酸的设计实验指导书
实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 反应原理：
主反应：
副反应：
原料与产物的物理常数
装置图
实验内容
仪器药品：烧杯（100ml) 、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分水器、锥形瓶。甲苯25ml （21.7g ，0.24mol ），浓硫酸（d=1.84）5.5ml （0.10mol ），精盐，浓盐酸。 实验步骤：
①在50ml 圆底烧瓶内放入25ml 甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5ml 浓硫酸，投入几根上端封闭的毛细管，毛细管的长度的长度应能使其斜靠在烧瓶颈内壁。在石棉网上用小火加热回流2h 或至分水器中积存2ml 水为止
②静置。冷却反应物。将反应物倒入60mL 锥形瓶内，加入1.5mL 水，此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，反应物逐渐变成固体。用布式漏斗抽滤，用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸，得粗产品约15g 。（实验到此约3h ）
③若欲获得较纯的对甲苯磺酸，可进行重结晶。在50ml 烧杯里，将12g 粗产物溶于约6ml 水里。往此溶液里通入氯化氢气体，直到有晶体析出。在通氯化氢气体时，要采取措施，防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽率。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分，取出后保存在干燥器里。
注意事项
1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。
2）控制加热强度。
3）析晶时要慢慢搅拌 。
问题:
1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?
2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？
八、设计要求：
从实验原理出发设计原料配比。
从实验反应条件出发设计实验装置
从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终点的确定。
设计出产物的纯化方法和纯度测定方法
设计出产物的结构测定方法，写出红外光谱分析此化合物的意义 完成一份设计实验报告后经教师认可才能完成实验。