卵磷脂提取工艺的研究

技术与应用

生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

卵磷脂提取工艺的研究

关明1*,陈坚2

(1. 新疆师范大学生命与环境科学学院,乌鲁木齐 830054;2. 新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830054)摘要    研究建立了以新疆本地植物油脚为原料的卵磷脂提取工艺。水化油脚在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水,得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界流体二氧化碳萃取2小时萃除油脂等杂质,纯化得磷脂;然后用三倍量85%的乙醇60℃下提取磷脂1小时,提取三次,最终得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂。大豆、葵花和胡麻三种卵磷脂的提取率分别为:17.8%、12.6%及13.2%,含磷量分别为:4.52%、2.93%及3.28%,磷脂酰胆碱含量分别为:64.3%、53.3%及59.8%。关键词    提取工艺,卵磷脂,磷脂酰胆碱。

1    前言

植物水化油脚是精炼食用植物油时往毛油中通入水蒸气,沉淀后得到的呈黄褐色或黑色的含油量较高的粘稠状物,含有丰富的磷脂,是制备卵磷脂的良好原料。卵磷脂用途广泛、需求旺盛,但目前国内外除了选择新鲜蛋黄或蛋黄粉制备高纯度的试剂级卵磷脂外,市售的商品卵磷脂大多是以大豆油脚为原料生产的大豆磷脂,以其他原料生产卵磷脂的报道很少。本实验旨在研究以胡麻油脚和葵花油脚为原料提取卵磷脂的工艺路线和方案,并与大豆卵磷脂进行对比。传统的卵磷脂生产工艺是采用95%中性乙醇于55~60℃直接从大豆油脚中提取卵磷脂。由于卵磷脂是一种天然表面活性剂,会使油脚与乙醇形成乳化体系,影响后期处理。本实验以三种植物油脚为原料采用如下工艺提取卵磷脂:水化油脚经真空脱水浓缩得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂采用超临界流体二氧化碳萃除油脂等杂质纯化得到磷脂;再用有机溶剂乙醇、丙酮从磷脂萃取、分离、干燥得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂;采用正交实验确定了超临界萃取及有机溶剂萃取的最佳条件。

油脚、葵花油脚(新疆木垒德勋榨油厂提供) ; 大豆粗磷脂、胡麻粗磷脂、葵花粗磷脂(自制) ;食用级CO2气体(江苏华扬泰兴二氧化碳厂);HA121-50-01型超临界CO2萃取装置、HA221-50-06型超临界CO2萃取装置(江苏省海安县江苏南通华安超临界萃取有限责任公司提供)  ;其余试剂均为分析纯。2.2    粗磷脂的制备2.2.1    工艺流程

2    实验部分

2.1    原料、试剂与设备

大豆油脚(新疆昌吉西域油脂化工厂提供) ; 胡麻

2.2.2    实验步骤

2.2.2.1    水化油脚脱水

取新鲜水化油脚放入不锈钢压力锅中,  在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水约10~12小时,直至冷凝管中无水滴出,放凉后加入约120~150ml30%H2O2,充分搅拌进行脱色,再将H2O2蒸出得到浓缩磷脂。

2.2.2.2     浓缩磷脂脱油

浓缩磷脂放冷后,分次加入约15倍量精制工业丙酮,充分搅拌后置于5℃以下静置约3小时,反复萃取脱油直至用滤纸检查萃取液无油迹为止,合并倾出的萃取液,得脱油磷脂(湿物料)及副产品粗油约,湿物料先在约60℃的条件下蒸至无丙酮滴出,固形物挥干丙

*联系人,电话(0991)4332229;E-mail:guanming1111@sohu.com

作者简介:关明(1975-)

,男,新疆师范大学讲师,主要从事分析化学和仪器分析的教学和研究工作。

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生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

技术与应用

酮,最终得脱水脱油粉末磷脂,即粗磷脂。2.3    超临界二氧化碳萃取法纯化粗磷脂2.3.1    工艺流程

3     结果与讨论

以大豆、葵花、胡麻油脚为原料经脱水脱油制备得到了三种粗磷脂。将这三种粗磷脂进行比较,结果列入表1。取上述三种粗磷脂超临界二氧化碳萃取法确定的最佳条件进行纯化,得到的三种磷脂的比较结果列入表2。取葵花粗磷脂按超临界二氧化碳萃取法确定的最佳条件进行萃取,重复实验三次进行验证。验证实验结果列入表3。取上述三种磷脂按有机溶剂萃取法确定的最佳条件进行卵磷脂的提取,得到的三种卵磷脂的比较结果列入表4。称取葵花磷脂按有机溶剂萃取法确定的最佳条件进行卵磷脂的提取,重复实验三次进行验证。验证实验结果列入表5。

表1    大豆、葵花、胡麻粗磷脂的比较

大豆粗磷脂

性状产率(%)产品总量(Kg)含磷量(%)丙酮回收率(%)油脚含水量(%)油脚含油量(%)

棕褐色块状

22.58.803.5475.045.032.5

葵花粗磷脂黑色粉状44.718.62.4267.015.040.3

胡麻粗磷脂咖啡色粉状

43.611.52.6571.013.243.2

2.3.2     实验步骤

准确称取粗磷脂加入料筒并放入1L萃取罐中,   装好压环和密封圈,旋紧上堵头,在操作面板的控温仪上设定萃取温度、分离Ⅰ温度和分离Ⅱ温度分别为55℃、45℃、40℃进行加热,并对冷机制冷,当温度分别达到实验要求时通过高压泵对萃取罐及两个分离罐进行加气,设定CO2流量为28L/hr,调节压力控制阀门,待萃取压力、分离Ⅰ压力和分离Ⅱ压力分别达到30MPa、10 MPa、6 MPa时,开始循环萃取,并保持恒压恒温,循环萃取2小时后,从分离罐放出油脂等杂质约30~93g,从萃取罐取出料筒,放置15分钟后,将磷脂取出进行称量,计算油脂萃取率,得到纯化磷脂。2.4     有机溶剂萃取法精制卵磷脂2.4.1     工艺流程

表2    大豆、葵花、胡麻磷脂的比较

大豆磷脂

性状

油脂萃取率(%)磷脂得率(%)含磷量(%)

浅棕色粉状

11.588.53.83

葵花磷脂咖啡色粉状

23.576.52.62

胡麻磷脂灰色粉状19.880.22.90

表3    超临界萃取验证实验结果

   实验编号油脂萃取率(%)

123.7

223.2

323.6

2.4.2    实验步骤

称取葵花磷脂约100g放入圆底烧瓶,加入三倍体积量85%的乙醇,于60℃水浴下,充分振摇浸提1小时,静置后分出上层含卵磷脂的乙醇相。如此重复提取三次,合并提取液,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇,浓缩至粘稠状,静置放凉后加入1.5~2.0%H2O2 1~2ml进行脱色,去除H2O2,然后滴加约等体积的丙酮,立即产生沉淀,充分搅拌,直至再无沉淀产生,倾出上清液,沉淀进行真空干燥得卵磷脂约13~18g。

表4   大豆、葵花、胡麻卵磷脂的比较

大豆卵磷脂

性状含磷量(%)

棕色粘稠膏状

4.52

卵磷脂提取率(%)17.8磷脂酰胆碱含量(%)64.3磷脂酰胆碱含量为HPLC测定结果

表5    有机溶剂萃取验证实验结果

实验编号卵磷脂提取率(%)

112.7

212.3

312.5

葵花卵磷脂淡黄色蜡状

12.62.9353.3

胡麻卵磷脂黄色蜡状13.23.2859.8

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技术与应用

生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

含磷量是评价粗磷脂、磷脂及卵磷脂质量的重要指标。中华人民共和国行业标准(SB/T 10206):磷脂通用技术标准,SB/T 10206-94,对粗磷脂(粉末磷脂)含磷量的指标要求为大于2.7%。

比较三种粗磷脂,大豆粗磷脂的含磷量高于国家标准,胡麻粗磷脂及葵花粗磷脂略低于国家标准,粗磷脂尤其是后两者的粗磷脂需要纯化。

经纯化的磷脂与粗磷脂进行的含磷量比较表明,大豆磷脂和胡麻磷脂的含磷量超过国家标准,葵花粗磷脂接近国家标准,三种磷脂的含磷量较粗磷脂均有明显提高,达到纯化效果。

比较三种卵磷脂含磷量,大豆卵磷脂最高,胡麻卵磷脂居次,葵花卵磷脂小于前两者,但三种卵磷脂含磷量均超过国家标准,符合要求。

比较三种卵磷脂中主要成分磷脂酰胆碱的含量,大豆卵磷脂最高,胡麻卵磷脂居次,葵花卵磷脂小于前两者。验证实验结果说明正交实验筛选的最佳工艺稳定、合理、可行。

4    结论

目前市场上除了对高纯度的卵磷脂有广泛的需求之外,对磷脂的需求量更为旺盛,本课题提出的卵磷脂提取工艺可以适用于不同的市场需求。最终确定的卵磷脂提取工艺为:水化油脚在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界流体二氧化碳萃取时间2小时萃除油脂等杂质,纯化得磷脂,然后用三倍量浓度为85%的乙醇60℃下提取磷脂1小时,提取三次,最终得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂。参考文献

[1][2][3]

宋启煌,叶云,宋照斌等.超临界CO2纯化大豆磷脂的研究.

广东化工.1999:26(2);37-38.

吕维忠,钟振声,黄少烈.天然高纯度卵磷脂的超临界CO2萃取.日用化学工业.2000(4);10-12.

张建华,刘荣春,曹东亚等.卵磷脂的提取与精制实验研究.中国药业.1998:7(7);38.

Study on extraction technology of Lecithin

Ming Guan1, Jian Chen2

(1. Life and Environment Science Institute,Xinjiang Normal University, Urumqi 830054,P.R.China;

2.College of Pharmacy, Xinjiang Medical University, Urumqi 830054,P.R.China)

Abstract    In this research, the extraction technology with the special resource of Xinjiang being raw material was proposed and threekinds of lecithin were prepared. Prepare three kinds coarse phospholipids firstly, then refine them with Supercritical fluid extraction andorganic solvent extraction successively. The factor which have the effect on extraction rate were investigated through orthogonal experiment,the best extraction conditions were determined, Supercritical fluid extraction: pressure 30Mpa,temperature 55℃,time 2 hours. organicalsolvent extraction: temperature 60℃,time 1 hour, concentration of ethanol 85%.The rate of extraction of soybean lecithin, sunflowerlecithin and flax lecithin was 17.8%、12.6% and 13.2%,the average content of phosphorus and PC in them were 4.52%,2.93%,3.28%,and 64.3%,53.3%,59.8% respectively.

Keywords    Extraction technology, lecithin, phosphatidyl choline

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技术与应用

生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

卵磷脂提取工艺的研究

关明1*,陈坚2

(1. 新疆师范大学生命与环境科学学院,乌鲁木齐 830054;2. 新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830054)摘要    研究建立了以新疆本地植物油脚为原料的卵磷脂提取工艺。水化油脚在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水,得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界流体二氧化碳萃取2小时萃除油脂等杂质,纯化得磷脂;然后用三倍量85%的乙醇60℃下提取磷脂1小时,提取三次,最终得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂。大豆、葵花和胡麻三种卵磷脂的提取率分别为:17.8%、12.6%及13.2%,含磷量分别为:4.52%、2.93%及3.28%,磷脂酰胆碱含量分别为:64.3%、53.3%及59.8%。关键词    提取工艺,卵磷脂,磷脂酰胆碱。

1    前言

植物水化油脚是精炼食用植物油时往毛油中通入水蒸气,沉淀后得到的呈黄褐色或黑色的含油量较高的粘稠状物,含有丰富的磷脂,是制备卵磷脂的良好原料。卵磷脂用途广泛、需求旺盛,但目前国内外除了选择新鲜蛋黄或蛋黄粉制备高纯度的试剂级卵磷脂外,市售的商品卵磷脂大多是以大豆油脚为原料生产的大豆磷脂,以其他原料生产卵磷脂的报道很少。本实验旨在研究以胡麻油脚和葵花油脚为原料提取卵磷脂的工艺路线和方案,并与大豆卵磷脂进行对比。传统的卵磷脂生产工艺是采用95%中性乙醇于55~60℃直接从大豆油脚中提取卵磷脂。由于卵磷脂是一种天然表面活性剂,会使油脚与乙醇形成乳化体系,影响后期处理。本实验以三种植物油脚为原料采用如下工艺提取卵磷脂:水化油脚经真空脱水浓缩得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂采用超临界流体二氧化碳萃除油脂等杂质纯化得到磷脂;再用有机溶剂乙醇、丙酮从磷脂萃取、分离、干燥得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂;采用正交实验确定了超临界萃取及有机溶剂萃取的最佳条件。

油脚、葵花油脚(新疆木垒德勋榨油厂提供) ; 大豆粗磷脂、胡麻粗磷脂、葵花粗磷脂(自制) ;食用级CO2气体(江苏华扬泰兴二氧化碳厂);HA121-50-01型超临界CO2萃取装置、HA221-50-06型超临界CO2萃取装置(江苏省海安县江苏南通华安超临界萃取有限责任公司提供)  ;其余试剂均为分析纯。2.2    粗磷脂的制备2.2.1    工艺流程

2    实验部分

2.1    原料、试剂与设备

大豆油脚(新疆昌吉西域油脂化工厂提供) ; 胡麻

2.2.2    实验步骤

2.2.2.1    水化油脚脱水

取新鲜水化油脚放入不锈钢压力锅中,  在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水约10~12小时,直至冷凝管中无水滴出,放凉后加入约120~150ml30%H2O2,充分搅拌进行脱色,再将H2O2蒸出得到浓缩磷脂。

2.2.2.2     浓缩磷脂脱油

浓缩磷脂放冷后,分次加入约15倍量精制工业丙酮,充分搅拌后置于5℃以下静置约3小时,反复萃取脱油直至用滤纸检查萃取液无油迹为止,合并倾出的萃取液,得脱油磷脂(湿物料)及副产品粗油约,湿物料先在约60℃的条件下蒸至无丙酮滴出,固形物挥干丙

*联系人,电话(0991)4332229;E-mail:guanming1111@sohu.com

作者简介:关明(1975-)

,男,新疆师范大学讲师,主要从事分析化学和仪器分析的教学和研究工作。

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生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

技术与应用

酮,最终得脱水脱油粉末磷脂,即粗磷脂。2.3    超临界二氧化碳萃取法纯化粗磷脂2.3.1    工艺流程

3     结果与讨论

以大豆、葵花、胡麻油脚为原料经脱水脱油制备得到了三种粗磷脂。将这三种粗磷脂进行比较,结果列入表1。取上述三种粗磷脂超临界二氧化碳萃取法确定的最佳条件进行纯化,得到的三种磷脂的比较结果列入表2。取葵花粗磷脂按超临界二氧化碳萃取法确定的最佳条件进行萃取,重复实验三次进行验证。验证实验结果列入表3。取上述三种磷脂按有机溶剂萃取法确定的最佳条件进行卵磷脂的提取,得到的三种卵磷脂的比较结果列入表4。称取葵花磷脂按有机溶剂萃取法确定的最佳条件进行卵磷脂的提取,重复实验三次进行验证。验证实验结果列入表5。

表1    大豆、葵花、胡麻粗磷脂的比较

大豆粗磷脂

性状产率(%)产品总量(Kg)含磷量(%)丙酮回收率(%)油脚含水量(%)油脚含油量(%)

棕褐色块状

22.58.803.5475.045.032.5

葵花粗磷脂黑色粉状44.718.62.4267.015.040.3

胡麻粗磷脂咖啡色粉状

43.611.52.6571.013.243.2

2.3.2     实验步骤

准确称取粗磷脂加入料筒并放入1L萃取罐中,   装好压环和密封圈,旋紧上堵头,在操作面板的控温仪上设定萃取温度、分离Ⅰ温度和分离Ⅱ温度分别为55℃、45℃、40℃进行加热,并对冷机制冷,当温度分别达到实验要求时通过高压泵对萃取罐及两个分离罐进行加气,设定CO2流量为28L/hr,调节压力控制阀门,待萃取压力、分离Ⅰ压力和分离Ⅱ压力分别达到30MPa、10 MPa、6 MPa时,开始循环萃取,并保持恒压恒温,循环萃取2小时后,从分离罐放出油脂等杂质约30~93g,从萃取罐取出料筒,放置15分钟后,将磷脂取出进行称量,计算油脂萃取率,得到纯化磷脂。2.4     有机溶剂萃取法精制卵磷脂2.4.1     工艺流程

表2    大豆、葵花、胡麻磷脂的比较

大豆磷脂

性状

油脂萃取率(%)磷脂得率(%)含磷量(%)

浅棕色粉状

11.588.53.83

葵花磷脂咖啡色粉状

23.576.52.62

胡麻磷脂灰色粉状19.880.22.90

表3    超临界萃取验证实验结果

   实验编号油脂萃取率(%)

123.7

223.2

323.6

2.4.2    实验步骤

称取葵花磷脂约100g放入圆底烧瓶,加入三倍体积量85%的乙醇,于60℃水浴下,充分振摇浸提1小时,静置后分出上层含卵磷脂的乙醇相。如此重复提取三次,合并提取液,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇,浓缩至粘稠状,静置放凉后加入1.5~2.0%H2O2 1~2ml进行脱色,去除H2O2,然后滴加约等体积的丙酮,立即产生沉淀,充分搅拌,直至再无沉淀产生,倾出上清液,沉淀进行真空干燥得卵磷脂约13~18g。

表4   大豆、葵花、胡麻卵磷脂的比较

大豆卵磷脂

性状含磷量(%)

棕色粘稠膏状

4.52

卵磷脂提取率(%)17.8磷脂酰胆碱含量(%)64.3磷脂酰胆碱含量为HPLC测定结果

表5    有机溶剂萃取验证实验结果

实验编号卵磷脂提取率(%)

112.7

212.3

312.5

葵花卵磷脂淡黄色蜡状

12.62.9353.3

胡麻卵磷脂黄色蜡状13.23.2859.8

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技术与应用

生命科学仪器  2005 第3卷/第1期

含磷量是评价粗磷脂、磷脂及卵磷脂质量的重要指标。中华人民共和国行业标准(SB/T 10206):磷脂通用技术标准,SB/T 10206-94,对粗磷脂(粉末磷脂)含磷量的指标要求为大于2.7%。

比较三种粗磷脂,大豆粗磷脂的含磷量高于国家标准,胡麻粗磷脂及葵花粗磷脂略低于国家标准,粗磷脂尤其是后两者的粗磷脂需要纯化。

经纯化的磷脂与粗磷脂进行的含磷量比较表明,大豆磷脂和胡麻磷脂的含磷量超过国家标准,葵花粗磷脂接近国家标准,三种磷脂的含磷量较粗磷脂均有明显提高,达到纯化效果。

比较三种卵磷脂含磷量,大豆卵磷脂最高,胡麻卵磷脂居次,葵花卵磷脂小于前两者,但三种卵磷脂含磷量均超过国家标准,符合要求。

比较三种卵磷脂中主要成分磷脂酰胆碱的含量,大豆卵磷脂最高,胡麻卵磷脂居次,葵花卵磷脂小于前两者。验证实验结果说明正交实验筛选的最佳工艺稳定、合理、可行。

4    结论

目前市场上除了对高纯度的卵磷脂有广泛的需求之外,对磷脂的需求量更为旺盛,本课题提出的卵磷脂提取工艺可以适用于不同的市场需求。最终确定的卵磷脂提取工艺为:水化油脚在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界流体二氧化碳萃取时间2小时萃除油脂等杂质,纯化得磷脂,然后用三倍量浓度为85%的乙醇60℃下提取磷脂1小时,提取三次,最终得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂。参考文献

[1][2][3]

宋启煌,叶云,宋照斌等.超临界CO2纯化大豆磷脂的研究.

广东化工.1999:26(2);37-38.

吕维忠,钟振声,黄少烈.天然高纯度卵磷脂的超临界CO2萃取.日用化学工业.2000(4);10-12.

张建华,刘荣春,曹东亚等.卵磷脂的提取与精制实验研究.中国药业.1998:7(7);38.

Study on extraction technology of Lecithin

Ming Guan1, Jian Chen2

(1. Life and Environment Science Institute,Xinjiang Normal University, Urumqi 830054,P.R.China;

2.College of Pharmacy, Xinjiang Medical University, Urumqi 830054,P.R.China)

Abstract    In this research, the extraction technology with the special resource of Xinjiang being raw material was proposed and threekinds of lecithin were prepared. Prepare three kinds coarse phospholipids firstly, then refine them with Supercritical fluid extraction andorganic solvent extraction successively. The factor which have the effect on extraction rate were investigated through orthogonal experiment,the best extraction conditions were determined, Supercritical fluid extraction: pressure 30Mpa,temperature 55℃,time 2 hours. organicalsolvent extraction: temperature 60℃,time 1 hour, concentration of ethanol 85%.The rate of extraction of soybean lecithin, sunflowerlecithin and flax lecithin was 17.8%、12.6% and 13.2%,the average content of phosphorus and PC in them were 4.52%,2.93%,3.28%,and 64.3%,53.3%,59.8% respectively.

Keywords    Extraction technology, lecithin, phosphatidyl choline

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