2011年第5期
总第107期《福建师范大学福清分校学报》JOURNAL OF FUQING BRANCH OF FUJIAN NORM AL UNIVERSITY Sum No.107DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究
杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬
（福建师范大学福清分校生物与化学工程系，福建福清350300）
摘要：本文利用化工流程模拟软件AspenPlus 采用萃取精馏，以DMF 为萃取剂，对乙酸乙酯生产中的产
品精制进行了模拟计算，详细分析了理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对产品浓度的影响。结果表明，最
粗酯进料位置29，萃取剂进料位置6，溶剂比1.6，回流比2.0，塔顶产品乙酸乙酯含优工艺方案为：理论板数40，
量达到99.9%，质量达到GB/T3728-2007优等品标准，为分离过程的优化操作和设计提供依据。
关键词：乙酸乙酯；乙醇；DMF ；Aspen Plus ；萃取精馏
中图分类号：TQ028.3+1文献标志码：A 文章编号：1008－3421（2011）05－0057－05
乙酸乙酯又称醋酸乙酯是一种无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性和快干性，主要作为工业溶剂用于涂料、粘合剂、橡胶、油漆和人造革等产品中[1-3]，也作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料[4-5]。目前我国乙酸乙酯生产大部分采用乙酸和乙醇酯化法，其中中间品粗酯副产品是生产过程中过量的乙醇，含量约为9%[6]，需要进一步提纯。由于乙酸乙酯与乙醇存在共沸物[7]，常压下共沸点是71.8℃，其中乙酸乙酯含量0.696（质量分数），通过普通精馏难以提纯至99.5%以上，需采用特殊精馏加以分离，如共沸精馏或萃取精馏[8-10]。
N ，N-二甲基甲酰胺（DMF ）是一种高沸点的含氮类有机溶剂，由于分子中氮原子能给出孤对电子，通过氢键缔合与乙醇形成络合物降低乙醇的挥发度，提高乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度，从而
利用萃取精馏技术，采用DM F 作萃取剂，使乙酸乙酯和乙醇较易分离[11]。本文运用Aspen Plus 软件，
对乙酸乙酯生产中粗酯精制单元进行模拟计算，考察了萃取精馏塔的理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响，并考察能耗的影响，提出了萃取精馏工艺的最优操作方案，产品质量达到GB/T3728-2007优等品标准，为过程的优化操作和设计提供依据。
１萃取精馏过程建模
1.1Aspen Plus 简介
Aspen Plus 是美国麻省理工学院于1970年后研制开发的，是一套具有准确单元操作模型和最新计算方法，基于稳态化工模拟、优化、灵敏度分析和经济评价的大型化工流程模拟软件。它具有44多个单元操作模块和80多个物性和热力学模型，有多个物性数据库，比其他模拟系统包含更多的模型，支持整个工艺流程的模拟。该软件功能强大、灵活方便、不仅可进行全装置物料平衡、热量平衡计算，还可以得到系统中各物流的物性，各冷热设备的热负荷曲线、各层塔板的汽液负荷、热力学性质和传递性质，它所具有的设计规定、灵敏度分析、工况研究及优化等高级功能为工艺模拟计算、工艺条件的优化提供了强有力的支持，该软件的应用极大地提高了炼油、化工工艺设计的水平和效率[12-15]。目前已在全世界范围内广泛使用，成为化工通用的标准软件。
收稿日期：2011-05-25
作者简介：杨金杯(1984-) ，男，福建仙游人，硕士，助教。主要研究方向：传质与分离。
基金项目：福建省教育厅科研资助项目(JB10202)；校科研资助项目(KY2010015)。
58福建师范大学福清分校学报2011年9月
1.2Aspen Plus 建模步骤
利用Aspen Plus 建模进行过程模拟计算，主要包括以下步骤：(1)选择物性计算方法；(2)选择单元操作模型；(3)计算方法的选择。选择适当的计算方法，将对计算过程收敛与否起着非常关键的作用；(4)数据的输入；(5)运行模拟文件，查看结果。
1.3物性方法的选择
选择的物性方法是否适当，将直接影响所计算的物性的准确程度，从而影响到计算结果的精确度。对于乙酸乙酯-乙醇-DMF 体系，三者均是极性物质，可采用状态方程和活度系数方程相结合的方法，即气相采用状态方程，液相采用活度系数法计算[16]。本文液相采用NRTL 方程描述，其中缺失的二元交互参数乙醇-DMF 采用基团贡献法UNIFAC 方程(改进的Lyngby) 进行回归，气相采用RK 方程描述。
1.4模拟流程
萃取精馏法精制乙酸乙酯工艺流程如图1所示。萃取精馏法精制乙酸乙酯包括萃取精馏塔和溶剂回收塔，通过萃取精馏塔实现乙酸乙酯与乙醇的分离，塔顶分离出合格的乙酸乙酯，塔釜得到萃取剂DMF 和乙醇的混合物，再进入到溶剂回收塔进行减压分离，塔顶分离出乙醇，塔釜的溶剂返回到萃取精馏塔循环使用。由于萃取剂DMF 与乙醇常压下沸点相差74℃，且不存在共沸点，因此溶剂回收塔作为普通精馏塔，极易分离，因此，本文着重研究萃取精馏塔的工艺条件，并进行优化，不考虑溶剂回收过程，则模拟时工艺流程可简化成单塔形式如图2所示。
对于萃取精馏单元操作过程，选用
基于平衡级的RADFRAC 严格计算模型
进行模拟，该模型能很好地处理萃取精
馏过程。由于萃取精馏模拟计算过程
中，涉及到高度非理想性体系，我们选
用牛顿法（Newton ）进行迭代计算。
为了研究理论板数、进料位置、溶
剂比和回流比等对该过程的影响，分别
改变这些参数进行模拟计算。给定的初
始模拟条件为：粗酯进料位置第20块
乙酸乙酯质量分数板，流量1000kg/h，
为90%，饱和液体进料；萃取剂DMF 进
料位置第10块板，流量为1000kg/h，
DMF 质量分数按为100%计算，进料温
度120℃；回流比为2，塔顶采出流量为
900kg/h，常压操作，塔压降10kPa 。
２模拟结果与工艺优化
2.1理论塔板数的影响
为了考察萃取精馏塔理论板数对
分离效果的影响，应用Aspen Plus 中的
灵敏度分析工具，改变萃取精馏塔理论
板数，其它模拟条件不变，计算其对塔
顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果
如图3所示
。图1萃取精馏法精制工艺流程图Fig.1Process flow chart of purification by extractive distillation 图2萃取精馏塔流程图Fig.2Flow chart of single extractive distillation tower
第5
期杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬：DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究59
图3理论塔板数的影响
Fig.3The influence of theory stage 图4粗酯进料位置的影响Fig.4The influence of the ethyl acetate feed
location
从图3可以看出，理论塔板数是影响萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯含量的重要因素。随着理论塔板数的增加，塔顶乙酸乙酯含量逐渐升高，但当理论塔板数大于30，乙酸乙酯含量增加缓慢，理论板数大于40后，增大理论板数对萃取精馏塔分离基本没有影响。因此在后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔理论板数固定为40（第1级为冷凝器，第40级为再沸器）。
2.2粗酯进料位置影响
为了考察粗酯的进料位置对分离效果的影响，改变粗酯进料位置进行模拟分析，其它模拟条件不变，计算其对塔顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果如图4所示。
由图4可知，随着粗酯进料位置的下降，塔顶乙酸乙酯含量先逐渐升高后急剧下降，粗酯的最佳进料位置为第29块板，位于萃取精馏塔的中下部。这主要是由于萃取精馏塔，提馏段主要是进行
将重组分的提浓，进料位置靠下，容易使轻组分乙酸乙酯落到塔釜。因此在后续的工艺模拟分析，
萃取精馏塔粗酯进料位置固定为第29块。
2.3DMF 进料位置影响
为了考察萃取剂DM F 的进料位置对分离效果的影响，改变DM F 进料位置进行模拟分析，其它模拟条件不变，计算其对塔顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果如5所示。
由图5可知，随着DM F 进料位置的下降，塔顶乙酸乙酯含量先急剧升高后逐渐下降，DM F 的最佳进料位置为第6块板，这是由于为了使塔内维持较高的萃取剂浓度，萃取剂进料位置一定要位于
图5DMF 进料位置的影响
Fig.5The influence of the DMF feed location 图6回流比的影响Fig.6The influence of the reflux ratio
60福建师范大学福清分校学报2011年9
月萃取精馏塔的上部，但需与塔顶保持有若干块塔板起到回收萃取剂的作用，叫萃取剂回收段，防止DMF 从塔顶跑出。因此后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔DM F 进料位置固定为第6块。
2.4回流比的影响
为了考察回流比对萃取精馏塔分离效果的影响，固定其他模拟条件不变，利用灵敏度分析工具考察回流比在0.5～5间变化时塔顶乙酸乙酯含量的变化，结果如图6所示。
从图6可以看出，随着回流比的增大，塔顶乙酸乙酯含量先上升后逐渐下降，在回流比小于1.5时，乙酸乙酯含量随着回流比的增加急剧增加，但进一步增大回流比时，乙酸乙酯含量几乎不变，回流比大于3后，乙酸乙酯含量反而下降。对于普通精馏，增加回流比可以提高塔的分离效果，但对于萃取精馏来说，回流比并非越大越好，在一定的回流比范围内，增加回流比，可以提高分离效果，但若进一步增加回流比，会使回流量增大，即增大乙酸乙酯的回流量，相当于减小萃取精馏塔的溶剂比（萃取剂进料量与粗酯进料量比值），降低塔的分离能力，塔顶乙酸乙酯含量降低。另外，在工业生产中，增大回流比来提高操作效果是以增大能量消耗为代价的，因此，在产品合格的基础上，以获得最佳经济效益来权衡，需选择适宜的回流比，在后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔回流比固定为2.0。
2.5溶剂比的影响
为了考察溶剂比对萃取精馏塔分离效果的影响，固定其他模拟条件不变，利用灵敏度分析工具考察溶剂比在0.5～5间变化时塔顶乙酸乙酯含量的变化，结果如图7所示。
从图7可以看出，随着溶剂比的增大，塔顶乙酸乙酯含量先上升后逐渐下降，在溶剂比小于1.0时，乙酸乙酯含量随着溶剂比的增加急剧增加，但进一步增大溶剂比时，乙酸乙酯含量几乎不变，溶剂比大于2.5后，乙酸乙酯含量反而下降。这是由于溶剂比在一定范围内，增大溶剂比，可以增大乙酸乙酯的相对挥发度，提高分离效果，但当溶
剂比大到一定值后，溶剂比变大，塔内溶剂流量
较大，降低了萃取剂回收段的分离能力，导致塔
顶出现萃取剂，乙酸乙酯含量降低。另外溶剂比
过高，即增加了萃取精馏塔的热负荷，又造成后
续溶剂回收塔能耗过大，这在经济上是不合理
的。由图可知萃取精馏塔最佳的溶剂比为1.6。
2.6萃取精馏的优化条件
通过模拟计算，可以得到以DMF 作萃取剂萃
取精馏过程分离乙酸乙酯和乙醇的最优化操作
条件如表1所示，在该操作条件下的操作结果为：
(1)塔顶组成：乙酸乙酯99.9%，乙醇46ppm ，DMF 含
量304ppm ；(2)每吨乙酸乙酯能耗：冷凝器负荷图7溶剂比的影响0.2622MMkcal/hr，再沸器负荷0.2958MMkcal/hr。Fig.7The influence of ratio of extractive agent ３结论
表１模拟优化条件(1)应用Aspen Plus 软件模拟萃取精馏法精制
Ｔａｂ．１Ｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ乙酸乙酯的过程，考察萃取精馏塔的理论板数、
进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响，塔参数数值提出萃取精馏工艺的最优操作方案。40理论塔板数(2)通过萃取精馏，采用DMF 为萃取剂，能够粗酯进料位置29很好地实现共沸体系乙酸乙酯与乙醇的分离。
萃取剂进料位置6(3)通过模拟得出最优化的操作条件：萃取精
回流比2.0馏塔理论塔板数40，粗酯进料位置29，萃取剂进
料位置6，溶剂比1.6，回流比2.0，塔顶产品乙酸乙溶剂比1.6
第5期杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬：DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究61酯含量可达到99.9%，为分离过程的优化操作和设计提供依据。
参考文献：
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2009，16(3)：59-62. [14]高前进. 丙酮蒸馏塔的工艺模拟与优化[J].化工生产与技术，
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[16]杨友麒，项曙光. 化工过程模拟与优化[M].北京：化学工业出版社，2006.
Simulation Study of the Ethyl Acetate Purification by Extractive
Distillation with DMF
YANG Jinbei YU Meiqiong CHEN Xiuyu CHEN Wentao
(FuqingBranch of Fujian Normal University ，Fuqing ，Fujian ，350300)
Abstract ：The process simulation software ，Aspen plus was used to simulate the extractive distillation in the process of ethyl acetate purification ，and DMF was used as extractive agent. The influences of theory stage ，feed location ，ratio of extractive agent and reflux ratio on the ethyl acetate purification were detailed analyzed. The result showed the optimal condition ：the number of theory plates is 40，the DMF feed location is at 6#plate，the ethyl acetate feed location is at 29#plate ，the ratio of extrac －tive agent is 1.6，reflux ratio is 2.0，the concentration of ethyl acetate can reach 99.9%at the top of tower. The result can be provided for the design and operation of the purifying ethyl acetate in its in －dustrial production.
Key words ：ethyl acetate ，ethanol ，DMF ，Aspen Plus ，extractive ，distillation
（责任编辑：张沛）
2011年第5期
总第107期《福建师范大学福清分校学报》JOURNAL OF FUQING BRANCH OF FUJIAN NORM AL UNIVERSITY Sum No.107DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究
杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬
（福建师范大学福清分校生物与化学工程系，福建福清350300）
摘要：本文利用化工流程模拟软件AspenPlus 采用萃取精馏，以DMF 为萃取剂，对乙酸乙酯生产中的产
品精制进行了模拟计算，详细分析了理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对产品浓度的影响。结果表明，最
粗酯进料位置29，萃取剂进料位置6，溶剂比1.6，回流比2.0，塔顶产品乙酸乙酯含优工艺方案为：理论板数40，
量达到99.9%，质量达到GB/T3728-2007优等品标准，为分离过程的优化操作和设计提供依据。
关键词：乙酸乙酯；乙醇；DMF ；Aspen Plus ；萃取精馏
中图分类号：TQ028.3+1文献标志码：A 文章编号：1008－3421（2011）05－0057－05
乙酸乙酯又称醋酸乙酯是一种无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性和快干性，主要作为工业溶剂用于涂料、粘合剂、橡胶、油漆和人造革等产品中[1-3]，也作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料[4-5]。目前我国乙酸乙酯生产大部分采用乙酸和乙醇酯化法，其中中间品粗酯副产品是生产过程中过量的乙醇，含量约为9%[6]，需要进一步提纯。由于乙酸乙酯与乙醇存在共沸物[7]，常压下共沸点是71.8℃，其中乙酸乙酯含量0.696（质量分数），通过普通精馏难以提纯至99.5%以上，需采用特殊精馏加以分离，如共沸精馏或萃取精馏[8-10]。
N ，N-二甲基甲酰胺（DMF ）是一种高沸点的含氮类有机溶剂，由于分子中氮原子能给出孤对电子，通过氢键缔合与乙醇形成络合物降低乙醇的挥发度，提高乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度，从而
利用萃取精馏技术，采用DM F 作萃取剂，使乙酸乙酯和乙醇较易分离[11]。本文运用Aspen Plus 软件，
对乙酸乙酯生产中粗酯精制单元进行模拟计算，考察了萃取精馏塔的理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响，并考察能耗的影响，提出了萃取精馏工艺的最优操作方案，产品质量达到GB/T3728-2007优等品标准，为过程的优化操作和设计提供依据。
１萃取精馏过程建模
1.1Aspen Plus 简介
Aspen Plus 是美国麻省理工学院于1970年后研制开发的，是一套具有准确单元操作模型和最新计算方法，基于稳态化工模拟、优化、灵敏度分析和经济评价的大型化工流程模拟软件。它具有44多个单元操作模块和80多个物性和热力学模型，有多个物性数据库，比其他模拟系统包含更多的模型，支持整个工艺流程的模拟。该软件功能强大、灵活方便、不仅可进行全装置物料平衡、热量平衡计算，还可以得到系统中各物流的物性，各冷热设备的热负荷曲线、各层塔板的汽液负荷、热力学性质和传递性质，它所具有的设计规定、灵敏度分析、工况研究及优化等高级功能为工艺模拟计算、工艺条件的优化提供了强有力的支持，该软件的应用极大地提高了炼油、化工工艺设计的水平和效率[12-15]。目前已在全世界范围内广泛使用，成为化工通用的标准软件。
收稿日期：2011-05-25
作者简介：杨金杯(1984-) ，男，福建仙游人，硕士，助教。主要研究方向：传质与分离。
基金项目：福建省教育厅科研资助项目(JB10202)；校科研资助项目(KY2010015)。
58福建师范大学福清分校学报2011年9月
1.2Aspen Plus 建模步骤
利用Aspen Plus 建模进行过程模拟计算，主要包括以下步骤：(1)选择物性计算方法；(2)选择单元操作模型；(3)计算方法的选择。选择适当的计算方法，将对计算过程收敛与否起着非常关键的作用；(4)数据的输入；(5)运行模拟文件，查看结果。
1.3物性方法的选择
选择的物性方法是否适当，将直接影响所计算的物性的准确程度，从而影响到计算结果的精确度。对于乙酸乙酯-乙醇-DMF 体系，三者均是极性物质，可采用状态方程和活度系数方程相结合的方法，即气相采用状态方程，液相采用活度系数法计算[16]。本文液相采用NRTL 方程描述，其中缺失的二元交互参数乙醇-DMF 采用基团贡献法UNIFAC 方程(改进的Lyngby) 进行回归，气相采用RK 方程描述。
1.4模拟流程
萃取精馏法精制乙酸乙酯工艺流程如图1所示。萃取精馏法精制乙酸乙酯包括萃取精馏塔和溶剂回收塔，通过萃取精馏塔实现乙酸乙酯与乙醇的分离，塔顶分离出合格的乙酸乙酯，塔釜得到萃取剂DMF 和乙醇的混合物，再进入到溶剂回收塔进行减压分离，塔顶分离出乙醇，塔釜的溶剂返回到萃取精馏塔循环使用。由于萃取剂DMF 与乙醇常压下沸点相差74℃，且不存在共沸点，因此溶剂回收塔作为普通精馏塔，极易分离，因此，本文着重研究萃取精馏塔的工艺条件，并进行优化，不考虑溶剂回收过程，则模拟时工艺流程可简化成单塔形式如图2所示。
对于萃取精馏单元操作过程，选用
基于平衡级的RADFRAC 严格计算模型
进行模拟，该模型能很好地处理萃取精
馏过程。由于萃取精馏模拟计算过程
中，涉及到高度非理想性体系，我们选
用牛顿法（Newton ）进行迭代计算。
为了研究理论板数、进料位置、溶
剂比和回流比等对该过程的影响，分别
改变这些参数进行模拟计算。给定的初
始模拟条件为：粗酯进料位置第20块
乙酸乙酯质量分数板，流量1000kg/h，
为90%，饱和液体进料；萃取剂DMF 进
料位置第10块板，流量为1000kg/h，
DMF 质量分数按为100%计算，进料温
度120℃；回流比为2，塔顶采出流量为
900kg/h，常压操作，塔压降10kPa 。
２模拟结果与工艺优化
2.1理论塔板数的影响
为了考察萃取精馏塔理论板数对
分离效果的影响，应用Aspen Plus 中的
灵敏度分析工具，改变萃取精馏塔理论
板数，其它模拟条件不变，计算其对塔
顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果
如图3所示
。图1萃取精馏法精制工艺流程图Fig.1Process flow chart of purification by extractive distillation 图2萃取精馏塔流程图Fig.2Flow chart of single extractive distillation tower
第5
期杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬：DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究59
图3理论塔板数的影响
Fig.3The influence of theory stage 图4粗酯进料位置的影响Fig.4The influence of the ethyl acetate feed
location
从图3可以看出，理论塔板数是影响萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯含量的重要因素。随着理论塔板数的增加，塔顶乙酸乙酯含量逐渐升高，但当理论塔板数大于30，乙酸乙酯含量增加缓慢，理论板数大于40后，增大理论板数对萃取精馏塔分离基本没有影响。因此在后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔理论板数固定为40（第1级为冷凝器，第40级为再沸器）。
2.2粗酯进料位置影响
为了考察粗酯的进料位置对分离效果的影响，改变粗酯进料位置进行模拟分析，其它模拟条件不变，计算其对塔顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果如图4所示。
由图4可知，随着粗酯进料位置的下降，塔顶乙酸乙酯含量先逐渐升高后急剧下降，粗酯的最佳进料位置为第29块板，位于萃取精馏塔的中下部。这主要是由于萃取精馏塔，提馏段主要是进行
将重组分的提浓，进料位置靠下，容易使轻组分乙酸乙酯落到塔釜。因此在后续的工艺模拟分析，
萃取精馏塔粗酯进料位置固定为第29块。
2.3DMF 进料位置影响
为了考察萃取剂DM F 的进料位置对分离效果的影响，改变DM F 进料位置进行模拟分析，其它模拟条件不变，计算其对塔顶乙酸乙酯质量分数的影响，计算结果如5所示。
由图5可知，随着DM F 进料位置的下降，塔顶乙酸乙酯含量先急剧升高后逐渐下降，DM F 的最佳进料位置为第6块板，这是由于为了使塔内维持较高的萃取剂浓度，萃取剂进料位置一定要位于
图5DMF 进料位置的影响
Fig.5The influence of the DMF feed location 图6回流比的影响Fig.6The influence of the reflux ratio
60福建师范大学福清分校学报2011年9
月萃取精馏塔的上部，但需与塔顶保持有若干块塔板起到回收萃取剂的作用，叫萃取剂回收段，防止DMF 从塔顶跑出。因此后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔DM F 进料位置固定为第6块。
2.4回流比的影响
为了考察回流比对萃取精馏塔分离效果的影响，固定其他模拟条件不变，利用灵敏度分析工具考察回流比在0.5～5间变化时塔顶乙酸乙酯含量的变化，结果如图6所示。
从图6可以看出，随着回流比的增大，塔顶乙酸乙酯含量先上升后逐渐下降，在回流比小于1.5时，乙酸乙酯含量随着回流比的增加急剧增加，但进一步增大回流比时，乙酸乙酯含量几乎不变，回流比大于3后，乙酸乙酯含量反而下降。对于普通精馏，增加回流比可以提高塔的分离效果，但对于萃取精馏来说，回流比并非越大越好，在一定的回流比范围内，增加回流比，可以提高分离效果，但若进一步增加回流比，会使回流量增大，即增大乙酸乙酯的回流量，相当于减小萃取精馏塔的溶剂比（萃取剂进料量与粗酯进料量比值），降低塔的分离能力，塔顶乙酸乙酯含量降低。另外，在工业生产中，增大回流比来提高操作效果是以增大能量消耗为代价的，因此，在产品合格的基础上，以获得最佳经济效益来权衡，需选择适宜的回流比，在后续的工艺模拟分析，将萃取精馏塔回流比固定为2.0。
2.5溶剂比的影响
为了考察溶剂比对萃取精馏塔分离效果的影响，固定其他模拟条件不变，利用灵敏度分析工具考察溶剂比在0.5～5间变化时塔顶乙酸乙酯含量的变化，结果如图7所示。
从图7可以看出，随着溶剂比的增大，塔顶乙酸乙酯含量先上升后逐渐下降，在溶剂比小于1.0时，乙酸乙酯含量随着溶剂比的增加急剧增加，但进一步增大溶剂比时，乙酸乙酯含量几乎不变，溶剂比大于2.5后，乙酸乙酯含量反而下降。这是由于溶剂比在一定范围内，增大溶剂比，可以增大乙酸乙酯的相对挥发度，提高分离效果，但当溶
剂比大到一定值后，溶剂比变大，塔内溶剂流量
较大，降低了萃取剂回收段的分离能力，导致塔
顶出现萃取剂，乙酸乙酯含量降低。另外溶剂比
过高，即增加了萃取精馏塔的热负荷，又造成后
续溶剂回收塔能耗过大，这在经济上是不合理
的。由图可知萃取精馏塔最佳的溶剂比为1.6。
2.6萃取精馏的优化条件
通过模拟计算，可以得到以DMF 作萃取剂萃
取精馏过程分离乙酸乙酯和乙醇的最优化操作
条件如表1所示，在该操作条件下的操作结果为：
(1)塔顶组成：乙酸乙酯99.9%，乙醇46ppm ，DMF 含
量304ppm ；(2)每吨乙酸乙酯能耗：冷凝器负荷图7溶剂比的影响0.2622MMkcal/hr，再沸器负荷0.2958MMkcal/hr。Fig.7The influence of ratio of extractive agent ３结论
表１模拟优化条件(1)应用Aspen Plus 软件模拟萃取精馏法精制
Ｔａｂ．１Ｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ乙酸乙酯的过程，考察萃取精馏塔的理论板数、
进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响，塔参数数值提出萃取精馏工艺的最优操作方案。40理论塔板数(2)通过萃取精馏，采用DMF 为萃取剂，能够粗酯进料位置29很好地实现共沸体系乙酸乙酯与乙醇的分离。
萃取剂进料位置6(3)通过模拟得出最优化的操作条件：萃取精
回流比2.0馏塔理论塔板数40，粗酯进料位置29，萃取剂进
料位置6，溶剂比1.6，回流比2.0，塔顶产品乙酸乙溶剂比1.6
第5期杨金杯，余美琼，陈秀宇，陈文韬：DMF 萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究61酯含量可达到99.9%，为分离过程的优化操作和设计提供依据。
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Simulation Study of the Ethyl Acetate Purification by Extractive
Distillation with DMF
YANG Jinbei YU Meiqiong CHEN Xiuyu CHEN Wentao
(FuqingBranch of Fujian Normal University ，Fuqing ，Fujian ，350300)
Abstract ：The process simulation software ，Aspen plus was used to simulate the extractive distillation in the process of ethyl acetate purification ，and DMF was used as extractive agent. The influences of theory stage ，feed location ，ratio of extractive agent and reflux ratio on the ethyl acetate purification were detailed analyzed. The result showed the optimal condition ：the number of theory plates is 40，the DMF feed location is at 6#plate，the ethyl acetate feed location is at 29#plate ，the ratio of extrac －tive agent is 1.6，reflux ratio is 2.0，the concentration of ethyl acetate can reach 99.9%at the top of tower. The result can be provided for the design and operation of the purifying ethyl acetate in its in －dustrial production.
Key words ：ethyl acetate ，ethanol ，DMF ，Aspen Plus ，extractive ，distillation
（责任编辑：张沛）