扬州工业职业技术学院
2010—2011
第二学期学年
毕业设计（论文）
（课程设计）
课题名称：设计时间：系
班
姓
学部：级：名：号：指导教师：
目录
摘要
前言………………………………………………………………………………………………4………………………………………………………………………………………………5
一、概述…………………………………………………………………………………………6
1、微量元素分析的意义………………………………………………………………………6
2、原子吸收光谱法的介绍……………………………………………………………7
二、微量元素的分析测定………………………………………………………7
1.方法原理……………………………………………………………………………7
2.主要实验仪器与试剂………………………………………………………………7
3.供试样品……………………………………………………………………………8
4.实验条件……………………………………………………………………………85标准溶液的测定……………………………………………………………………8
6.样品含量的测定…………………………………………………………………13
7.精密度及回收率的测定……………………………………………………………13
三、结论………………………………………………………………………………14
四、参考文献
五、致谢………………………………………………………………………………15……………………………………………………………………………16
牛奶中的微量元素的测定分析
戴玄
0601工业分析
[摘要]：牛奶中含有的多种矿物质是人体所必需的，例如：钾、钙、铁、锌、铜等，长期服用可以提高人体免疫力，促进生长发育。参与人体正常的新陈代谢、健康与发育，是生命活动的物质基础之一，人体内微量元素的缺乏或过多都可能导致人体生理功能的失调甚至产生疾病，故本文采用原子吸收分光光度法对光明纯牛奶、伊利纯牛奶、蒙牛纯牛奶中的钾、钙、铁、锌、铜5种元素的含量进行测定。结果表明：牛中含有一定量的钾、钙、铁、锌、铜等元素。该方法的回收率为：98%~105%，精密度为：0.1%~0.8%。
[关键词]：原子吸收分光光度法牛奶微量元素
In the milk for the determination of trace elements analysis
DiaXuan
0601Industry Analysis
Abstract:Milk contains many minerals is necessary to the human body, such as potassium, calcium, iron, zinc, copper and so on, long-term use can improve human immunity, and promotion of growth. Participate in the body's normal metabolism, health and development, is one of the life activities of the material base, the lack of human body trace element may cause or excessive human
physiological function disorder, so this paper produce disease even by using atomic absorption spectrophotometry for light is pure milk, Erie pure milk, mengniu pure milk of potassium, calcium, iron, zinc, copper 5kinds of element content were determined. Results show that:the cow containing a certain amount of potassium, calcium, iron, zinc, copper and other elements. The method that the recovery is:98%~105%,the precision of 0.1%~0.8for:.
Key words:atomic absorption spectrometry milk trace elements
前言牛奶的营养成份很高，牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙以外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。种类复杂，至少有100多种，主要成份由水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等组成。一般牛奶的主要化学成分含量如下：水分：87.5%脂肪：3.5%蛋白质：3.4%乳糖：4.6%无机盐：0.7%组成人体蛋白质的氨基酸有20种，其中有8种是人体本身不能合成的，这些氨基酸称为必需氨基酸。我们进食的蛋白质中如果包含了所有的必需氨基酸，这种蛋白质便叫作全蛋白。牛奶中的蛋白质便是全蛋白。牛奶中的无机盐也称矿物质。牛奶中含有Ca2+、Mg2+、K+、Fe3+等阳离子和PO43-、SO42-、Cl-等阴离子；此外还有微量元素I、Cu、Zn、Mn等。大自然中的钙是以化合态存在的，只有被动、植物吸收后形成具有生物活性的钙，才能更好地被人体所吸收利用。牛奶中含有丰富的活性钙，是人类最好的钙源之一，1升新鲜牛奶所含活性钙约1250毫克，居众多食物之首，约是大米的101倍、瘦牛肉的75倍、瘦猪肉的110倍，它不但含量高，而且牛奶中的乳糖能促进人体肠壁对钙的吸收，吸收率高达98%，从而调节体内钙的代谢，维持血清钙浓度，增进骨骼的钙化。吸收好对于补钙是尤其关键的。故"牛奶能补钙"这一说法是有其科学道理的。对于中老年人来说，牛奶还有一大好处，就是，与许多动物性蛋白胆固醇较高相比，牛奶中胆固醇的含量较低，（牛奶：13毫克/100克；瘦肉：77毫克/100克）。值得一提的是，牛奶中某些成份还能抑制肝脏制造胆固醇的数量，使得牛奶还有降低胆固醇的作用。牛乳的化学组成,因牛的种类、年龄、饲养方法、采乳时间,生活及健康状况、气温等不同而各异。每100g 牛乳含水份约87g ，蛋白质
3.1g，脂肪3.5g ，碳水化合物6g ，灰分0.7g , 钙120mg ，磷90mg ，铁0.1mg , 硫胺素0.04mg , 核黄素0.13mg , 尼克酸0.2mg , 抗坏血酸1mg , 维生素A 140IU。牛乳中的蛋白质主要是含磷蛋白质,也含白蛋白及球蛋白。此三种蛋白质都含全部必需氨基酸。牛乳的脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯,也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等。此外,还含少量卵磷脂、胆甾醇、色素等。钾不仅是人体内不可缺少的常量元素，也是人体生长必需的营养素，一般成年人体内约含钾元素150克左右（占人体无机盐的5％），对保持健全的神经系统和调节心脏节律非常重要，它能防止中风，维持正常的肌肉收缩，与钠共同维持体液平衡。因此，人体一旦缺钾，正
常的运动就会受到影响。缺钾不仅精力和体力下降，而且耐热能力也会降低，使人感到倦怠无力。严重缺钾时，可导致人体内酸碱平衡失调、代谢紊乱、心律失常、全身肌肉无力、懒动。
钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度，l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用，而且对保持肌肉和神经系统的兴奋性特别重要，维持心跳节律、参与凝血过程，还是细胞内的第二信使，参与信号传导，体内许多酶的活性都离不开钙。
铁存在于人体所有的细胞内，成人体内含铁3～5克，大约65％的铁存在于血红蛋白中，而血红蛋白功能是向细胞输送氧气，并将二氧化碳带出细胞。血红蛋白中4个血红素和4个球蛋白链接的结构提供一种有效机制，即能与氧结合而不被氧化，在从肺输送氧到组织的过程中起着关键作用。人体中还有大约35％的铁为储存铁，其他的含铁蛋白质仅占人体总铁量的0．1％左右，但作用至关重大，铁是组织代谢不可缺少的物质，铁也可以提高机体的免疫力，增加中性白细胞和吞噬细胞的吞噬功能，同时也可使机体的抗感染能力增强。
锌是一种生命元素，锌参与了人体80多种酶的代谢过程，尤其DNA和RNA聚合酶，它直接参与核酸蛋白质的合成，细胞的分化和增殖以及许多代谢，人体内还有一些酶需要锌的激活，而发挥其活性作用。缺锌会对人体的各系统产生不利影响，出现老年痴呆症。人类大脑中的海马体，其重量约占整个人脑重量的1/80左右，而其中锌含量为大脑总含锌量的1/6。海马体是人类高级神经活动的核团，是学习语言接受和存储信息的逻辑部件。如果海马体中锌含量不足，老年时期出现记忆力减退、四肢活动障碍、思维功能异常，甚至会出现早发性老年痴呆症。所以锌被人们誉为“生命之花”。
铜是人体不可缺少的微量元素，铜存在于人们的所有器官和组织中，通常与蛋白质或其它有机物结合，铜是机体内蛋白质和酶的重要组分，铜有助于提供机体生物化学过程所需的能量；帮助形成血液中的血红素，影响皮肤色素的形成；促进在骨胶原及弹性蛋白中形成交联，保持和恢复结缔组织；参与葡萄糖和胆固醇的代谢过程；影响头发、皮肤、骨骼、大脑的发育，以及心脏、肝脏、中枢神经和免疫系统的功能等。
原子分光光度法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快等优点，所以本文采用原子吸收光谱发法测定豆奶粉中的钾、钙、铁、锌、铜等微量元素。
一、概述
1、微量元素分析的意义
人体是由80多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为常量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素，如碳、氢、氧、氮、钙、磷、镁、钠等，称为常量元素；凡是占人体总重量的万分之一以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素（铁又称半微量元素）。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。
微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关，对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给，但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。目前，比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。
2、原子吸收光谱法的介绍
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
1
2
3光源：锐线光源原子化器：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化分光器：由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来检测系统：原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管
原子吸收光谱法该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，原子吸收光谱法现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法，该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
二、微量元素的分析测定
1.方法原理
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
2.主要实验仪器与试剂
①实验仪器：
a. 原子吸收分光光度计（AA-6300C 型）
b. 空心阴极灯（钾、钙、铁、锌、铜）
c. 烧杯(100mL6个, 500mL2个)
d. 容量瓶(50mL6个, 100mL 4个,1000mL 6个)
e. 100mL 量筒,10mL 移液管各一个
②实验试剂：
a.25g/L镧溶液:将29.32g 氧化镧溶于250mL 浓盐酸中，用水稀释并定溶至500mL 。
b.1000μg/mLK +标准溶液的配制：称取1.9068g 于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
c.1000μg/mLCa 2+标准溶液的配制：称取2.4972g 于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，加入50mL 去离子水，加盐酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至
刻度。
d.1000μg/mLFe 2+标准溶液的配制：称取1.0295金属铁，加入盐酸（1+1）40mL ，使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
e.1000μg/mLZn2+标准溶液的配制：称取1.000g 金属锌，加盐酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，用0.1moL/L稀释至刻度。
f.1000μg/mLCu2+标准溶液的配制：称取1.0043g 金属铜, 加适量（1+1）硝酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
本实验中所用到的试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
3.供试样品
样品为市售品，分别为光明纯牛奶、伊利纯牛奶、蒙牛纯牛奶
4.实验条件元素名称
K
Ca
Fe
Zn
Cu 波长/nm766.5422.7248.3213.8324.8灯电流/mA10101286狭缝/nm0.70.70.20.70.7燃气流量/min·L-12.02.01.52.61.5空气流量/min·L-115.015.015.015.015.0
5.标准溶液的测定
①K +标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLK +标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、0.50mL 、1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.5mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如表1：
表1：K标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)
ρ/(μg/mL)10.0000020.501.0031.002.00
+41.503.0052.004.0062.505.00
图1：
K +标准溶液的测定
线性方程：y=0.1444x-0.0017
②Ca 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLCa 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、10.00mL 、15.00mL 、20.00mL 、25.00mL 、30.00mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度（镧浓度为0.5%）。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表2：
表2：Ca2+标准溶液的测定容量瓶编号
V 加标/(mL)
ρ/(μg/mL)
A 10.000.000.001210.0010.000.1445315.0015.000.2113420.0020.000.2847525.0025.000.3565630.0030.000.4201相关系数：R=0.9993
图2：Ca 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.014x+0.0024
③Fe 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLFe 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(1+99)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、1.50mL 、3.00mL 、6.00mL 、9.00mL 、12.00mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表3：
表3：Fe2+标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)ρ/(μg/mL)
A
10.000.000.0098
21.501.500.1356
33.003.000.2462
46.006.000.4684
59.009.000.6804
612.0012.000.8841
相关系数：R=0.9997
图3：Fe 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.0726x+0.0231相关系数：R=0.9992
④Zn 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLZn 2+标准溶液于100mL的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL。分别移取上述溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL于6个50mL容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表4：
表4：Zn 2+标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)ρ/(μg/mL)
A
10.000.000.0014
20.100.020.1239
30.200.040.2312
40.300.060.3307
50.400.080.4455
60.500.100.5476
图4：Zn 2+标准溶液的测定
线性方程：y=5.4219x+0.0009
⑤Cu 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLCu 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、2.50mL 、5.00mL 、7.50mL 、10.00mL 、12.50mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表5：
表5：Cu 标准溶液的测定
2+
相关系数：R=0.9992
图5：Cu 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.1225x+0.0109相关系数：R=0.9993
6.样品含量测定
精确称取光明纯牛奶2.0087g ，伊利纯牛奶2.0014g, 、蒙牛纯牛奶2.0060g ，分别放入3个100mL 烧杯里加入40mL 浓硝酸和10mL 高氯酸，放置过夜，同时做空白对照实验。次日，将烧杯放入90℃恒温水浴中加热赶酸。待近干后再转移至100mL 容量瓶中，并用0.5％的硝酸溶液稀释至刻度待用。
表6：样品含量
元素名称
光明纯牛奶(μg/g)
Ca K Zn Fe Cu
428.3252.331.313.0539.26
伊利纯牛奶(μg/g)748.7644.151.4425.0945.38
蒙牛纯牛奶
(μg/g)763.9649.441.1265.8841.35
7.精密度及回收率的测定
精确称取光明纯牛奶2.0087g ，伊利纯牛奶2.0014g, 、蒙牛纯牛奶2.0060g ，加入一定量的标样，按试样步骤进行消解，分别用蒸馏定容100mL，摇匀，进行测定。
表7：精密度及回收率
元素名称
样品名称光明纯牛奶
Ca
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
样品含量(μg/g)428.32748.76763.9652.3344.1549.441.311.441.123.5025.0965.8839.2645.3841.35
加标量(μg/mL)200.00200.00200.0020.0020.0020.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0020.0020.0020.00
测得总量(μg/g)624.44945.78960.7072.2764.0769.2811.1311.2510.9213.3234.94775.78159.5165.5561.56
回收率(%)98.0698.5198.3799.7299.6199.2198.1698.0597.9898.2198.5799.01101.23100.85101.05
RSD (%)0.33030.73050.19580.22120.19850.38570.26330.26240.58260.30580.11620.15650.39560.40690.3936
光明纯牛奶
K
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Zn
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Fe
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Cu
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
三．结果与讨论
本文使用原子吸收光谱法测定牛奶中的钙、钾、锌、铁、铜等微量元素。①K +元素的线性方程：y=0.1444x-0.0017，相关系数：R=0.9993。②Ca 2+元素的线性方程：y=0.014x+0.0024，相关系数：R=0.9997。③Fe 2+元素的线性方程：y=0.0726x+0.0231，相关系数：R=0.9992。④Zn 2+元素的线性方程：y=5.4219x+0.0009，相关系数：R=0.9992。⑤Cu 2+元素的线性方程：y=0.1225x+0.0109，相关系数：R=0.9993。该方法的回收率为：98%~105%。精密度为：0.1%~0.8%
微量元素的测试结果显示，牛奶中含有钾、钙、铁、锌、铜等微量元素，由表6可知：在三种牛奶中钙的含量相对与其他几种元素而言较高；而锌元素含量最低；三种牛奶中蒙牛纯牛奶中的Ca 、Fe 元素含量较高，光明纯牛奶中K 元素含量较高，而伊利纯牛奶中则有Cu 、Zn 含量较高。四.参考文献
1. 王建英.微量元素与疾病.化学世界，1999,(5):27
2. 唐英章.现代食品安全检测技术。北京：科学出版社，20043. 蒋挺大，王玉生.食物与营养化学.北京:科学出版社，1987.
4.邱棋伟，张海霞．原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌．医学动物防制，2008，24(5)：339-340．
5.冯艳茹，商孟香，等．火焰原子吸收光谱法测定7种乳制品中微量元素及乳酸的含量．黑龙江医药科学，2006，29(4)：14-15．
6.解蕾，王士霞，张静原子吸收光谱法测定营养品中钙钾镁铁的含量(青岛大学化学化工与环境学院，山东青岛266071)
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8. 石燕，郑为完，肖薇薇，等．原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素．光谱学与光谱分析，2007，27(12)：2588-2589．
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11.戴军.食品仪器分析技术北京：化工工业出版社，2006.6
五.致谢
毕业意味着一个人一个阶段学习生涯的结束。在大专里，毕业论文是宣告这一事实的标准。和所有大专的毕业生一样，我也非常激动地经历了这样一次难忘的毕业论文的写作。
我首先要感谢的是指导老师和同学们，他们严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我，如果没有导师的督促指导，以及一起工作的同学们的支持，想要完成这个论题是很不容易的。
感谢我周围的帮助，我的老师，我的同学，是你们的谆谆指导指引了我探索前进的道路，不至于让我误入歧途；是你们的探讨激辩给了我更清晰地看清了我前进中的道路，不至于陷于泥泞荆棘。
感谢我的母校，给予了我很好的学习场所，使我从中学会了很多的知识。包括文化的知识以及做人的道理。在此论文撰写过程中，要特别感谢我的导师周培的指导与督促，同时感谢她的谅解与包容。没有周培老师的帮助也就没有今天的这篇论文。求学历程是艰苦的，但又是快乐的。感谢我的班主任杨瑞红老师，谢谢他在这五年中为我们全班所做的一切，他不求回报，无私奉献的精神很让我感动，再次向他表示由衷的感谢。在这四年的学期中结识的各位生活和学习上的挚友让我得到了人生最大的一笔财富。在此，也对他们表示衷心感谢。
谢谢我的父母，没有他们辛勤的付出也就没有我的今天，在这一刻，将最崇高的敬意献给你们！
本文参考了大量的文献资料，在此，向各学术界的前辈们致敬！
戴玄2011年4月4日
扬州工业职业技术学院
2010—2011
第二学期学年
毕业设计（论文）
（课程设计）
课题名称：设计时间：系
班
姓
学部：级：名：号：指导教师：
目录
摘要
前言………………………………………………………………………………………………4………………………………………………………………………………………………5
一、概述…………………………………………………………………………………………6
1、微量元素分析的意义………………………………………………………………………6
2、原子吸收光谱法的介绍……………………………………………………………7
二、微量元素的分析测定………………………………………………………7
1.方法原理……………………………………………………………………………7
2.主要实验仪器与试剂………………………………………………………………7
3.供试样品……………………………………………………………………………8
4.实验条件……………………………………………………………………………85标准溶液的测定……………………………………………………………………8
6.样品含量的测定…………………………………………………………………13
7.精密度及回收率的测定……………………………………………………………13
三、结论………………………………………………………………………………14
四、参考文献
五、致谢………………………………………………………………………………15……………………………………………………………………………16
牛奶中的微量元素的测定分析
戴玄
0601工业分析
[摘要]：牛奶中含有的多种矿物质是人体所必需的，例如：钾、钙、铁、锌、铜等，长期服用可以提高人体免疫力，促进生长发育。参与人体正常的新陈代谢、健康与发育，是生命活动的物质基础之一，人体内微量元素的缺乏或过多都可能导致人体生理功能的失调甚至产生疾病，故本文采用原子吸收分光光度法对光明纯牛奶、伊利纯牛奶、蒙牛纯牛奶中的钾、钙、铁、锌、铜5种元素的含量进行测定。结果表明：牛中含有一定量的钾、钙、铁、锌、铜等元素。该方法的回收率为：98%~105%，精密度为：0.1%~0.8%。
[关键词]：原子吸收分光光度法牛奶微量元素
In the milk for the determination of trace elements analysis
DiaXuan
0601Industry Analysis
Abstract:Milk contains many minerals is necessary to the human body, such as potassium, calcium, iron, zinc, copper and so on, long-term use can improve human immunity, and promotion of growth. Participate in the body's normal metabolism, health and development, is one of the life activities of the material base, the lack of human body trace element may cause or excessive human
physiological function disorder, so this paper produce disease even by using atomic absorption spectrophotometry for light is pure milk, Erie pure milk, mengniu pure milk of potassium, calcium, iron, zinc, copper 5kinds of element content were determined. Results show that:the cow containing a certain amount of potassium, calcium, iron, zinc, copper and other elements. The method that the recovery is:98%~105%,the precision of 0.1%~0.8for:.
Key words:atomic absorption spectrometry milk trace elements
前言牛奶的营养成份很高，牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙以外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。种类复杂，至少有100多种，主要成份由水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等组成。一般牛奶的主要化学成分含量如下：水分：87.5%脂肪：3.5%蛋白质：3.4%乳糖：4.6%无机盐：0.7%组成人体蛋白质的氨基酸有20种，其中有8种是人体本身不能合成的，这些氨基酸称为必需氨基酸。我们进食的蛋白质中如果包含了所有的必需氨基酸，这种蛋白质便叫作全蛋白。牛奶中的蛋白质便是全蛋白。牛奶中的无机盐也称矿物质。牛奶中含有Ca2+、Mg2+、K+、Fe3+等阳离子和PO43-、SO42-、Cl-等阴离子；此外还有微量元素I、Cu、Zn、Mn等。大自然中的钙是以化合态存在的，只有被动、植物吸收后形成具有生物活性的钙，才能更好地被人体所吸收利用。牛奶中含有丰富的活性钙，是人类最好的钙源之一，1升新鲜牛奶所含活性钙约1250毫克，居众多食物之首，约是大米的101倍、瘦牛肉的75倍、瘦猪肉的110倍，它不但含量高，而且牛奶中的乳糖能促进人体肠壁对钙的吸收，吸收率高达98%，从而调节体内钙的代谢，维持血清钙浓度，增进骨骼的钙化。吸收好对于补钙是尤其关键的。故"牛奶能补钙"这一说法是有其科学道理的。对于中老年人来说，牛奶还有一大好处，就是，与许多动物性蛋白胆固醇较高相比，牛奶中胆固醇的含量较低，（牛奶：13毫克/100克；瘦肉：77毫克/100克）。值得一提的是，牛奶中某些成份还能抑制肝脏制造胆固醇的数量，使得牛奶还有降低胆固醇的作用。牛乳的化学组成,因牛的种类、年龄、饲养方法、采乳时间,生活及健康状况、气温等不同而各异。每100g 牛乳含水份约87g ，蛋白质
3.1g，脂肪3.5g ，碳水化合物6g ，灰分0.7g , 钙120mg ，磷90mg ，铁0.1mg , 硫胺素0.04mg , 核黄素0.13mg , 尼克酸0.2mg , 抗坏血酸1mg , 维生素A 140IU。牛乳中的蛋白质主要是含磷蛋白质,也含白蛋白及球蛋白。此三种蛋白质都含全部必需氨基酸。牛乳的脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯,也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等。此外,还含少量卵磷脂、胆甾醇、色素等。钾不仅是人体内不可缺少的常量元素，也是人体生长必需的营养素，一般成年人体内约含钾元素150克左右（占人体无机盐的5％），对保持健全的神经系统和调节心脏节律非常重要，它能防止中风，维持正常的肌肉收缩，与钠共同维持体液平衡。因此，人体一旦缺钾，正
常的运动就会受到影响。缺钾不仅精力和体力下降，而且耐热能力也会降低，使人感到倦怠无力。严重缺钾时，可导致人体内酸碱平衡失调、代谢紊乱、心律失常、全身肌肉无力、懒动。
钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度，l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用，而且对保持肌肉和神经系统的兴奋性特别重要，维持心跳节律、参与凝血过程，还是细胞内的第二信使，参与信号传导，体内许多酶的活性都离不开钙。
铁存在于人体所有的细胞内，成人体内含铁3～5克，大约65％的铁存在于血红蛋白中，而血红蛋白功能是向细胞输送氧气，并将二氧化碳带出细胞。血红蛋白中4个血红素和4个球蛋白链接的结构提供一种有效机制，即能与氧结合而不被氧化，在从肺输送氧到组织的过程中起着关键作用。人体中还有大约35％的铁为储存铁，其他的含铁蛋白质仅占人体总铁量的0．1％左右，但作用至关重大，铁是组织代谢不可缺少的物质，铁也可以提高机体的免疫力，增加中性白细胞和吞噬细胞的吞噬功能，同时也可使机体的抗感染能力增强。
锌是一种生命元素，锌参与了人体80多种酶的代谢过程，尤其DNA和RNA聚合酶，它直接参与核酸蛋白质的合成，细胞的分化和增殖以及许多代谢，人体内还有一些酶需要锌的激活，而发挥其活性作用。缺锌会对人体的各系统产生不利影响，出现老年痴呆症。人类大脑中的海马体，其重量约占整个人脑重量的1/80左右，而其中锌含量为大脑总含锌量的1/6。海马体是人类高级神经活动的核团，是学习语言接受和存储信息的逻辑部件。如果海马体中锌含量不足，老年时期出现记忆力减退、四肢活动障碍、思维功能异常，甚至会出现早发性老年痴呆症。所以锌被人们誉为“生命之花”。
铜是人体不可缺少的微量元素，铜存在于人们的所有器官和组织中，通常与蛋白质或其它有机物结合，铜是机体内蛋白质和酶的重要组分，铜有助于提供机体生物化学过程所需的能量；帮助形成血液中的血红素，影响皮肤色素的形成；促进在骨胶原及弹性蛋白中形成交联，保持和恢复结缔组织；参与葡萄糖和胆固醇的代谢过程；影响头发、皮肤、骨骼、大脑的发育，以及心脏、肝脏、中枢神经和免疫系统的功能等。
原子分光光度法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快等优点，所以本文采用原子吸收光谱发法测定豆奶粉中的钾、钙、铁、锌、铜等微量元素。
一、概述
1、微量元素分析的意义
人体是由80多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为常量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素，如碳、氢、氧、氮、钙、磷、镁、钠等，称为常量元素；凡是占人体总重量的万分之一以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素（铁又称半微量元素）。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。
微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关，对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给，但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。目前，比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。
2、原子吸收光谱法的介绍
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
1
2
3光源：锐线光源原子化器：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化分光器：由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来检测系统：原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管
原子吸收光谱法该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，原子吸收光谱法现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法，该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
二、微量元素的分析测定
1.方法原理
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
2.主要实验仪器与试剂
①实验仪器：
a. 原子吸收分光光度计（AA-6300C 型）
b. 空心阴极灯（钾、钙、铁、锌、铜）
c. 烧杯(100mL6个, 500mL2个)
d. 容量瓶(50mL6个, 100mL 4个,1000mL 6个)
e. 100mL 量筒,10mL 移液管各一个
②实验试剂：
a.25g/L镧溶液:将29.32g 氧化镧溶于250mL 浓盐酸中，用水稀释并定溶至500mL 。
b.1000μg/mLK +标准溶液的配制：称取1.9068g 于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
c.1000μg/mLCa 2+标准溶液的配制：称取2.4972g 于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，加入50mL 去离子水，加盐酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至
刻度。
d.1000μg/mLFe 2+标准溶液的配制：称取1.0295金属铁，加入盐酸（1+1）40mL ，使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
e.1000μg/mLZn2+标准溶液的配制：称取1.000g 金属锌，加盐酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，用0.1moL/L稀释至刻度。
f.1000μg/mLCu2+标准溶液的配制：称取1.0043g 金属铜, 加适量（1+1）硝酸使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
本实验中所用到的试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
3.供试样品
样品为市售品，分别为光明纯牛奶、伊利纯牛奶、蒙牛纯牛奶
4.实验条件元素名称
K
Ca
Fe
Zn
Cu 波长/nm766.5422.7248.3213.8324.8灯电流/mA10101286狭缝/nm0.70.70.20.70.7燃气流量/min·L-12.02.01.52.61.5空气流量/min·L-115.015.015.015.015.0
5.标准溶液的测定
①K +标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLK +标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、0.50mL 、1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.5mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如表1：
表1：K标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)
ρ/(μg/mL)10.0000020.501.0031.002.00
+41.503.0052.004.0062.505.00
图1：
K +标准溶液的测定
线性方程：y=0.1444x-0.0017
②Ca 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLCa 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、10.00mL 、15.00mL 、20.00mL 、25.00mL 、30.00mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度（镧浓度为0.5%）。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表2：
表2：Ca2+标准溶液的测定容量瓶编号
V 加标/(mL)
ρ/(μg/mL)
A 10.000.000.001210.0010.000.1445315.0015.000.2113420.0020.000.2847525.0025.000.3565630.0030.000.4201相关系数：R=0.9993
图2：Ca 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.014x+0.0024
③Fe 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLFe 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(1+99)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、1.50mL 、3.00mL 、6.00mL 、9.00mL 、12.00mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表3：
表3：Fe2+标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)ρ/(μg/mL)
A
10.000.000.0098
21.501.500.1356
33.003.000.2462
46.006.000.4684
59.009.000.6804
612.0012.000.8841
相关系数：R=0.9997
图3：Fe 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.0726x+0.0231相关系数：R=0.9992
④Zn 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLZn 2+标准溶液于100mL的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL。分别移取上述溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL于6个50mL容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表4：
表4：Zn 2+标准溶液的测定
容量瓶编号
V/(mL)ρ/(μg/mL)
A
10.000.000.0014
20.100.020.1239
30.200.040.2312
40.300.060.3307
50.400.080.4455
60.500.100.5476
图4：Zn 2+标准溶液的测定
线性方程：y=5.4219x+0.0009
⑤Cu 2+标准溶液的测定
用移液管准确移取10mL1000μg/mLCu 2+标准溶液于100mL 的容量瓶，用硝酸(5%)稀释至100mL 。分别移取上述溶液0.00mL 、2.50mL 、5.00mL 、7.50mL 、10.00mL 、12.50mL 于6个50mL 容量瓶中，用硝酸(5%)稀释至刻度。用AA-6300C 原子吸收分光光度计分别测定吸光度，如下表5：
表5：Cu 标准溶液的测定
2+
相关系数：R=0.9992
图5：Cu 2+标准溶液的测定
线性方程：y=0.1225x+0.0109相关系数：R=0.9993
6.样品含量测定
精确称取光明纯牛奶2.0087g ，伊利纯牛奶2.0014g, 、蒙牛纯牛奶2.0060g ，分别放入3个100mL 烧杯里加入40mL 浓硝酸和10mL 高氯酸，放置过夜，同时做空白对照实验。次日，将烧杯放入90℃恒温水浴中加热赶酸。待近干后再转移至100mL 容量瓶中，并用0.5％的硝酸溶液稀释至刻度待用。
表6：样品含量
元素名称
光明纯牛奶(μg/g)
Ca K Zn Fe Cu
428.3252.331.313.0539.26
伊利纯牛奶(μg/g)748.7644.151.4425.0945.38
蒙牛纯牛奶
(μg/g)763.9649.441.1265.8841.35
7.精密度及回收率的测定
精确称取光明纯牛奶2.0087g ，伊利纯牛奶2.0014g, 、蒙牛纯牛奶2.0060g ，加入一定量的标样，按试样步骤进行消解，分别用蒸馏定容100mL，摇匀，进行测定。
表7：精密度及回收率
元素名称
样品名称光明纯牛奶
Ca
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
样品含量(μg/g)428.32748.76763.9652.3344.1549.441.311.441.123.5025.0965.8839.2645.3841.35
加标量(μg/mL)200.00200.00200.0020.0020.0020.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0020.0020.0020.00
测得总量(μg/g)624.44945.78960.7072.2764.0769.2811.1311.2510.9213.3234.94775.78159.5165.5561.56
回收率(%)98.0698.5198.3799.7299.6199.2198.1698.0597.9898.2198.5799.01101.23100.85101.05
RSD (%)0.33030.73050.19580.22120.19850.38570.26330.26240.58260.30580.11620.15650.39560.40690.3936
光明纯牛奶
K
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Zn
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Fe
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
光明纯牛奶
Cu
伊利纯牛奶
蒙牛纯牛奶
三．结果与讨论
本文使用原子吸收光谱法测定牛奶中的钙、钾、锌、铁、铜等微量元素。①K +元素的线性方程：y=0.1444x-0.0017，相关系数：R=0.9993。②Ca 2+元素的线性方程：y=0.014x+0.0024，相关系数：R=0.9997。③Fe 2+元素的线性方程：y=0.0726x+0.0231，相关系数：R=0.9992。④Zn 2+元素的线性方程：y=5.4219x+0.0009，相关系数：R=0.9992。⑤Cu 2+元素的线性方程：y=0.1225x+0.0109，相关系数：R=0.9993。该方法的回收率为：98%~105%。精密度为：0.1%~0.8%
微量元素的测试结果显示，牛奶中含有钾、钙、铁、锌、铜等微量元素，由表6可知：在三种牛奶中钙的含量相对与其他几种元素而言较高；而锌元素含量最低；三种牛奶中蒙牛纯牛奶中的Ca 、Fe 元素含量较高，光明纯牛奶中K 元素含量较高，而伊利纯牛奶中则有Cu 、Zn 含量较高。四.参考文献
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五.致谢
毕业意味着一个人一个阶段学习生涯的结束。在大专里，毕业论文是宣告这一事实的标准。和所有大专的毕业生一样，我也非常激动地经历了这样一次难忘的毕业论文的写作。
我首先要感谢的是指导老师和同学们，他们严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我，如果没有导师的督促指导，以及一起工作的同学们的支持，想要完成这个论题是很不容易的。
感谢我周围的帮助，我的老师，我的同学，是你们的谆谆指导指引了我探索前进的道路，不至于让我误入歧途；是你们的探讨激辩给了我更清晰地看清了我前进中的道路，不至于陷于泥泞荆棘。
感谢我的母校，给予了我很好的学习场所，使我从中学会了很多的知识。包括文化的知识以及做人的道理。在此论文撰写过程中，要特别感谢我的导师周培的指导与督促，同时感谢她的谅解与包容。没有周培老师的帮助也就没有今天的这篇论文。求学历程是艰苦的，但又是快乐的。感谢我的班主任杨瑞红老师，谢谢他在这五年中为我们全班所做的一切，他不求回报，无私奉献的精神很让我感动，再次向他表示由衷的感谢。在这四年的学期中结识的各位生活和学习上的挚友让我得到了人生最大的一笔财富。在此，也对他们表示衷心感谢。
谢谢我的父母，没有他们辛勤的付出也就没有我的今天，在这一刻，将最崇高的敬意献给你们！
本文参考了大量的文献资料，在此，向各学术界的前辈们致敬！
戴玄2011年4月4日