XRD 定量分析方法及其应用
1. 基本原理
2. 物相定量分析方法
3. 分析实例
单线条法
外标法
内标法
K 值法和绝热法
直接比较法
联立方程法
①
②外标法的适用范围？内标法为什么要求每个待测试样中加入的内标物质
的重量百分数Ws 都必须保持恒定？
为什么K 值与内标物质加入量的多少无关？③
2. 定量分析方法
外标法
¾标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测物相为标
样，制成一系列外标试样，测绘出工作曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
例如对j 相和i 相混合试样，需分析j 相含量。通常取纯j 相作外标物质，制作一系列已知量的j ，i 两相混合外标试样，测定各外标试样中j 相、纯j 相相应hkl 线条强度比，作出工作曲线。然后测定待测样中j 相和纯j 相hkl 线强度比，可在工作曲线上查出j 相含量。
外标法优点是待测样中不混入标准物质。缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。¾¾
外标法2. 定量分析方法
，即试样各相元js =W j 素组成和质量吸收系数μm 均相同。
石英-方石英
¾在相同摄照条件下，同一晶
面衍射线积分强度之比，即等
于待测试样中j 相的重量分数，
其关系为一直线。
¾外标法一般只用于两相体系。
分析石英含量的工作曲线
外标法2. 定量分析方法
石英-氧化铍：氧化铍的质量吸收系数
比石英小，故曲线上翘。石英-氯化钾
氯化钾的质量吸收系数比石英大，曲
线向下弯曲。
¾事先配制三个以上j 相不同含量的试样，测定j 相某一衍射线积分强度I j 和纯j 相同一线条积分强度I js 之比，作出j 相的I j /I js 与试样中含量W j 的曲线即系工作曲线。
XRD 定量分析方法及其应用
1. 基本原理
2. 物相定量分析方法
3. 分析实例
单线条法
外标法
内标法
K 值法和绝热法
直接比较法
联立方程法
①
②外标法的适用范围？内标法为什么要求每个待测试样中加入的内标物质
的重量百分数Ws 都必须保持恒定？
为什么K 值与内标物质加入量的多少无关？③
2. 定量分析方法
外标法
¾标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测物相为标
样，制成一系列外标试样，测绘出工作曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
例如对j 相和i 相混合试样，需分析j 相含量。通常取纯j 相作外标物质，制作一系列已知量的j ，i 两相混合外标试样，测定各外标试样中j 相、纯j 相相应hkl 线条强度比，作出工作曲线。然后测定待测样中j 相和纯j 相hkl 线强度比，可在工作曲线上查出j 相含量。
外标法优点是待测样中不混入标准物质。缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。¾¾
外标法2. 定量分析方法
，即试样各相元js =W j 素组成和质量吸收系数μm 均相同。
石英-方石英
¾在相同摄照条件下，同一晶
面衍射线积分强度之比，即等
于待测试样中j 相的重量分数，
其关系为一直线。
¾外标法一般只用于两相体系。
分析石英含量的工作曲线
外标法2. 定量分析方法
石英-氧化铍：氧化铍的质量吸收系数
比石英小，故曲线上翘。石英-氯化钾
氯化钾的质量吸收系数比石英大，曲
线向下弯曲。
¾事先配制三个以上j 相不同含量的试样，测定j 相某一衍射线积分强度I j 和纯j 相同一线条积分强度I js 之比，作出j 相的I j /I js 与试样中含量W j 的曲线即系工作曲线。