第３９卷第１期２００７年１月
无机盐工业
ＩＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
２３
添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究
弥勇，陈建铭。宋云华
（教育部超重力工程研究中心，北京化工大学，北京１０００２９）
摘要：以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须［ＭｇＳＯ。・５Ｍｇ（ＯＨ）：・３Ｈ：０］，通过正交实验得出制备条件，在此条件下添加有机酸，对不同的有机酸添加剂进行对比，对产物进行ＳＥＭ，ＸＲＤ，ＴＧ以及Ｆｒ－ＩＲ分析。结果表明：控制硫酸镁浓度为０．７０ｍ０１／Ｌ，氢氧化镁浓度为０．３２ｍｏＬ／Ｌ，反应温度为１６０ｏＣ，搅拌速率
６００
ｒ／ｍｉｎ，压强０．５ＭＰａ，反应时间６ｈ，原料填充度大于６０％，有机酸添加量为０．１％～１％（质量分数）。在此条件
下可以制得长径比大于６０的碱式硫酸镁晶须，产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入，作为一种较好的表面处理剂，吸附在产品表面，阻止晶体的团聚，有利于产品的分散，通过小尺寸晶须的团聚，生成大尺寸的晶须产品。
关键词：晶须；碱式硫酸镁；有机酸；水热反应中图分类号：ＴＱｌ３２．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—４９９０（２００７）０１—００２３—０２
Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｉｔｈｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ
ｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ
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在碱式硫酸镁晶须的合成研究中，一些学者已作了一些制备工作¨。Ｊ，这些制备得到的１５３碱式硫酸镁晶须普遍存在长度较短，或者直径较大导致长径比不大以及分布不均匀等现象。在碱式硫酸镁晶须的制备过程中，添加有机酸可以作为一种表面处理剂，制备大长径比晶须产品。一。１。
１
（ＡＲ）；柠檬酸（ＡＲ）。ＧＳＨＡ一３型高压反应釜；高
速分散均质机。
１．２实验方法
配制一定浓度的氯化镁水溶液，利用氯化镁以
及氢氧化钠反应制备氢氧化镁悬浮液。将所得的氢
氧化镁悬浮液抽滤，洗涤，氢氧化镁滤饼与硫酸镁溶
液按实验配比充分混合搅拌，加入适量的有机酸，搅
实验
拌混合均匀。移至高压反应釜，搅拌下逐渐升温，恒温反应后，冷却取料。抽滤、洗涤，滤饼干燥即得晶
须产品。
１．１实验原料及设备
硫酸镁，Ｗ（ＭｇＳＯ。・７Ｈ：Ｏ）＝９９．０％；氯化镁，
Ｗ（ＭｇＣｌ２・６Ｈ：Ｏ）＝９９．０％；氢氧化钠，Ｗ（ＮａＯＨ）＝９６．０％；草酸（ＡＲ）；乙酸（ＡＲ）；ＥＤＴＡ
通过正交实验得出合成碱式硫酸镁晶须的条
件，控制硫酸镁浓度为０．７０ｍｏｌ／Ｌ，氢氧化镁浓度为
万方数据
２４
无机盐工业
第３９卷第１期
０．３２
ｍｏｌ／Ｌ，反应温度１６０℃，压力０．５ＭＰａ，搅拌速
率６００ｒ／ｍｉｎ，反应时间６ｈ，添加适量的有机酸０．１％～１０％（质量分数），原料填充度大于６０％，可
以制得长度４０—８０斗ｍ，直径０．５—１．０斗ｍ单晶晶须。通过对比实验发现添加草酸、乙酸，均可得到完
整、分散均匀、长径比大的晶须产品。实验中添加其他带有复杂有机官能团的有机酸（ＥＤＴＡ及柠檬酸）
均无法得到碱式硫酸镁晶须产品。１．３分析方法
用ＳＴＥＲＥＯＳＣＡＮ
２５０
ＭＫ３型扫描电镜观察产
品形貌以及粒径；用日本岛津的ＸＲＤ一６０００Ｘ射线衍射仪分析晶须物相结构；用德国Ｎｅｔｚｓｃｈ的ＳＴＡ４４９Ｃ型同步热分析仪分析产品分解温度和失重率；用ＮＩＸＵＳ一４７０型傅里叶红外光谱仪进行结构分析
与表征。
２
实验结果和讨论
２．１碱式硫酸镁晶须的表征
２．１．１扫描电镜（ＳＥＭ）分析（见图１）
ａ一不添加有机酸；ｂ－－舔加草酸；ｃ一添加乙酸
图１晶须ＳＥＭ图
图１中ａ为不添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须的ＳＥＭ电镜图。分析得知：制得的碱式硫酸镁晶须产品呈单晶纤维状结构，晶须产品分布较好，
但是长度较短，在２０～５０Ｉｘｍ，直径０．５～１．０灿ｍ。
ｂ与１２为添加一定量有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须的ＳＥＭ电镜图。分析得知：制得的碱式硫酸镁晶须产品分散性好，分布均匀，纤维长度４０—８０恤ｍ，直径０．５～１．０斗ｍ，长径比明显增大。
２．１．２
Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析（见图２、图３）
６００３００。５００
２５０呈４００
２００魁３００１５０瞪２００
１００１００５０Ｏ
０
Ｏ
２０
４０
６０
８０
１００
２曰／（。）
图２不添加有机酸晶图３添加有机酸晶须
须产品的ＸＲＤ图
产品的ＸＲＤ图
万
方数据图２为不添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶
须产品ＸＲＤ谱图。图３为添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须产品的ＸＲＤ谱图。在不添加有机
酸的条件下，在２日为１３，１７．３８，２２．９２，３４．５２，３９．９８，４５．６８。的时候，出现较强的特征峰。在添加有机酸的条件下，在２９为１３．０４，１７．４２，２２．９４，３４．５４，４０．０２，４５．６６。的时候，出现较强的特征峰。二者出现特征峰的衍射角度基本是一致的。通过
ＪＣＰＤＳ卡片查询对比，以及实验所得谱图与标准谱
图的对比，可以得出二者与碱式硫酸镁晶须
［ＭｇＳ０４・５Ｍｇ（ＯＨ）：・３Ｈ２０］的谱图相符，可以确
定产品为１５３型碱式硫酸镁晶须。２．１．３热重（ＴＧ）分析（见图４）
基
＼
ｏｈ
温度／℃
图４添加有机酸晶须产品的ＴＧ图
图４为晶须产品的ＴＧ图。由图４分析可知：
在接近３００ｏＣ的时候，晶须产品中的３分子结晶水
已经完全失去，产品结构为ＭｇＳＯ。・５Ｍｇ（ＯＨ）：。在３７０ｏＣ的时候，氢氧化镁开始分解，直到大约
４５０℃，氢氧化镁完全分解，晶须产品成为
ＭｇＳ０４。５ＭｇＯ。
在产品的傅里叶红外分析中，Ｈ—Ｏ—Ｈ的伸缩振动峰、弯曲振动峰以及硫酸根离子的伸缩振动峰
所出现的位置与标准位置是一致的。而且在红外的
谱图中，可以明显地看到羧基、ｃ—Ｏ等有机官能
团的振动峰。２．２讨论
在碱式硫酸镁晶须的生长中，有机酸的加入一
定程度上增加了溶液的过饱和度，使得溶液环境更有利于晶体的生长。加入的有机酸用量较少，不会影响到过饱和度达到临界值而使晶体形态发生变化。同时反应溶液的ｐＨ有所降低，有利于碱式硫
酸镁晶须的生成。另外，由于碱式硫酸镁晶须化合
物可以制成成品直接配合聚烯烃树脂使用，为了提高与树脂的亲和性、树脂的机械强度等性质，可以用有机酸作为表面处理剂处理后配合树脂使用。
晶须产品为单晶纤维结构。在水热生成的过程
中，产品很容易团聚。随着有机酸的加入，作为一种
（下转第４３页）
２００７年１月刘巍等：无机沉淀物作为堵水调剖剂的研究
２００４（２）：４１—４７．
４３
处理液中添加聚合物，可以将地层中形成的单个分散颗粒胶结在一起，大幅度降低地层水洗带的水力传导性，在地层中化学堵水剂高度分散的情况下提
高了聚集稳定性。
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口
Ｒｉｃｈａｒｄｓｏｎ
ｔｉｍｅ
Ｅ
Ａ，ＳｃｈｅｕｅｒｍａｎＲＦ．Ｐｌｕｇｇｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ
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３现场应用效果
冀东油田地质条件复杂，段块破碎，层间矛盾突出，层段跨度大，温度６０一１５０ｏＣ，堵水难度大ｐ］。
Ｇ１０８—７井２０００年１２月用水玻璃堵剂，２００２年底增油１
８００
ｆｏｒｍａｔｉｏｎ：ＵＳ，２９９０８８１［Ｐｊ．１９６１—０７—０４．
Ｐａｕｌ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｌｅｃｔｉｖｅｌｙｐｌｕｇｇｉｎｇｓｕｂｔｅｒｒａｎｅａｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｗｉｔｈ
ｐｏｌｙｓｕｌｆｉｄｅｓ：ＵＳ，４７７３４８３［Ｐ］．１９８７—０４—０６．
№
Ｍｅ．ｅｆｔ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ
ｍｅａｓｕｒｉｎｇ
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ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
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ｍ３。实验结果表明单液法
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ｉｎ２７．
ｔｈｅｂｏｒｅｈｏｌｅｓｏｆ
ｄｅｅｐ—ｗｅｌｌｓ：ＵＳ，０３８８５４２９［Ｐ］．１９８７—０５—
任红梅，付亚荣，陈燕．醇致盐沉积法调剖及提高采收率研究
［Ｊ］．油田化学，２００１，１８（３）：２４６—２５０．
水玻璃堵剂粘度低，易进入地层，适应范围可在
４０～１３０
ｏＣ，封堵率高，突破压力大。
哆ｐＰｈｅｌｐｓ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｍｐａｒｔｉｎｇｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｐｄｙｍｅｒｃｏｎｔｒｏｌ
ｔｏ
ｏｔｈｅｒｗｉｓｅｎｏｎｓｅｌｅｃｔｉｖｅ
ｇｅｌｓ：ＵＳ，５００２９８０［Ｐ］．１９９１—０３—２６．
４结论
目前中国油田多为开发中、后期，含水上升，油
李启清，宋显民，马静荣，等．新型水玻璃单液法耐酸硬性堵剂
［Ｊ］．石油钻采工艺，２００３，２５（１）：６０一６２．
气产量下降，勘探开发的难度逐渐增大，提高采收率是当前油田开发的主要任务。无机堵水调剖剂具有
耐高温、廉价、对环境无害等特点，对其重新认识有重要意义。
参考文献：
收稿日期：２００６—０７—２０
作者简介：刘巍（１９７０一），男，中国石油大学（华东）油气田开发专
业在读博士生。
联系方式：ｓｄｓｙｄｘ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ．
［１］刘翔鹗．中国堵水调剖技术的发展和思考［Ｊ］．石油科技论坛，
寞一女一奠—受—奠—奠—女—受—羹—垒一奠一奠一寞—ｊＬ
（上接第２４页）
较好的表面处理剂，其吸附在产品表面，有机酸的羧基以及其他基团与晶体颗粒发生作用，阻止晶体的团聚，有利于产品的分散性。有机酸的加入，使得在反应液中首先生成尺寸较小的晶须，然后通过小尺寸晶须的团聚，生成大尺寸的晶须产品。
３
参考文献：
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Ｌｉｘｉａ，ＹｕｅＴａｏ，Ｇａｏ
ｒｅａｃｔｉｏｎ
ｔｉｍｅ
ｏｎ
Ｓｈｉｙａｎｇ．Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅ
ｍｏｒＰｈｏｌｏｇｙｏｆ
Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ
结论
１）控制硫酸镁浓度为０．７ｍｏｌ／Ｌ，氢氧化镁浓
ｅｆｆｅｃｔｏｆ
ＭｇＳ０４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００３，１９（１）：
３Ｈ２０［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ
９９．
Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
度为０．３２ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为１６０ｏＣ，搅拌速率
６００
［４］ＹｉＤ，Ｚｈａｎｇ
ｏｆ
ＧＴ，ＺｈａｎｇＳ
Ｙ，ｅｔ
ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
ｒ／ｍｉｎ，压强０．５ＭＰａ，反应时间６ｈ，添加有机
［５］
ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｕｌｆａｔｅｈｙｄｒａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ｏｆ
酸，可以制得单晶纤维状碱式硫酸镁晶须，纤维长度
４０～８０肛ｍ，直径０．５—１．０斗ｍ。２）碱式硫酸镁晶须在３００ｏＣ时，失去３分子结晶水。在３７０ｏＣ的时
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０００，１２（１０）：２８４５～２８５２．
高世扬，岳涛，朱黎霞．制备硫氧镁晶须的新方法：中国，
１３４６８００ＡｒＰ］．２００２—０５—０１．
候，氢氧化镁开始分解，直到大约４５０ｏＣ，氢氧化镁完全分解。３）在产品的傅里叶红外分析中，可以明
显地看到所添加的有机官能团的振动峰。有机酸根
收稿１３期：２００６—０７—３０
作者简介：弥勇（１９８１一），男，硕士研究生，主要研究方向为纳米
先进材料的制备及应用。
联系方式：２００４００００４６＠ｇｒａｄ．ｂｕｃｔ．ｅｄｕ．ｃａ
在反应之后吸附于晶须产品表面。
万方数据
添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
弥勇， 陈建铭， 宋云华， Mi Yong， Chen Jianming， Song Yunhua教育部超重力工程研究中心,北京化工大学,北京,100029无机盐工业
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY2007,39(1)4次
参考文献(5条)
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9. 刘春林.姚汝奇 镁盐晶须/聚丙烯复合材料的研究[期刊论文]-塑料工业2003,31(8)10. 刘峰.向兰.金涌 水热法制备碱式硫酸镁晶须[期刊论文]-海湖盐与化工2003,32(4)
引证文献(4条)
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3.卢会刚.乃学瑛.边绍菊.朱东海.宋爽洁.李武 控制合成纤维状碱式硫酸镁晶须的研究[期刊论文]-盐湖研究2011(3)
4.高传慧.许军.王传兴.武玉民.李先国 碱式硫酸镁晶须的一步法水热合成及生长机理[期刊论文]-硅酸盐学报2011(5)
引用本文格式：弥勇.陈建铭.宋云华.Mi Yong.Chen Jianming.Song Yunhua 添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究[期刊论文]-无机盐工业 2007(1)
第３９卷第１期２００７年１月
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ＩＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
２３
添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究
弥勇，陈建铭。宋云华
（教育部超重力工程研究中心，北京化工大学，北京１０００２９）
摘要：以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须［ＭｇＳＯ。・５Ｍｇ（ＯＨ）：・３Ｈ：０］，通过正交实验得出制备条件，在此条件下添加有机酸，对不同的有机酸添加剂进行对比，对产物进行ＳＥＭ，ＸＲＤ，ＴＧ以及Ｆｒ－ＩＲ分析。结果表明：控制硫酸镁浓度为０．７０ｍ０１／Ｌ，氢氧化镁浓度为０．３２ｍｏＬ／Ｌ，反应温度为１６０ｏＣ，搅拌速率
６００
ｒ／ｍｉｎ，压强０．５ＭＰａ，反应时间６ｈ，原料填充度大于６０％，有机酸添加量为０．１％～１％（质量分数）。在此条件
下可以制得长径比大于６０的碱式硫酸镁晶须，产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入，作为一种较好的表面处理剂，吸附在产品表面，阻止晶体的团聚，有利于产品的分散，通过小尺寸晶须的团聚，生成大尺寸的晶须产品。
关键词：晶须；碱式硫酸镁；有机酸；水热反应中图分类号：ＴＱｌ３２．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—４９９０（２００７）０１—００２３—０２
Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｉｔｈｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ
ｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ
ＭｉＹｏｎｇ－ＣｈｅｎＪｉａｎｍｉｎｇ，ＳｏｎｇＹｕｎｈｕａ
（Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｃｅｎｔｅｒ
ｏｆｔｈｅ施凡蠡啊ｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎｆｏｒ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ＨｉｇｈＧｒａｖｉｔｙ
Ｅｎｇｉｎｅｅ咖ａｎｄ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，
ｗａｓ
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Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ）
ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ
ａｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅａｎｄｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ｒａｗ
ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｈｅｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒ
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ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｒｅｐａｒｉｎｇｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙ
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ａｄｄｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔ
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ａｎａｌｙｚｅｄ
ｂｙ
ｔｈｅＳＥＭ－ＸＲＤ，ＴＧａｎｄＦＴＩＲ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｎｔｈａｔ：ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ
０．７ｍｏｌ／Ｌ。ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｏｃｉｔｙｔｈｅ
ｔｅｒ
ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ｗａｓ
ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ
ｗａｓ
０．３２ｍｏｌ／Ｌ，ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｒｅａｃｔｉｏｎ
ｗａｓ
ｗａｓ
１６０ｏＣ，ｓｔｉｒｒｉｎｇ
ｗａｓ
ｏｖｅｒ
Ｗａｓ６００ｒ／ｍｉｎ．，ｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅ
ｏｆｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ
０．５ＭＰａ，ｒｅａｃｔｉｏｎａｌｔｉｍｅ６ｈ，ｔｈｅｆｉｌｌｉｎｇｄｅｇｒｅｅｏｆｍａｔｅｒｉａｌｓ
６０％ａｎｄ
ｔｏ
ｄｏｓａｇｅ
ｏｖｅｒ
Ｗａｓ０．１％一１％（ｍａｓｓ）．Ｔｈｅｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｓｗｉｔｈｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｌｅｎｇｔｈ
ａ
ｄｉａｍｅ—
６０
Ｗａｓｐｒｏｄｕｃｅｄ．Ａｓ
ｗａｓ
ｇｏｏｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔ，ｔｈｅｏｒｇａｎｉｃ
ａｃｉｄ
ｗａｓ
ａｂｓｏｒｂｅｄｉｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ
ｗｅｒｅ
ａｎｄ
ｔｈｅａｃｃｕｍｕｌａ—
ａｃｃｕ—
ｔｉｏｎｏｆ
ｃｒｙｓｔａｌ
ｉｎｈｉｂｉｔｅｄ．Ｓｏｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｈａｖｅｇｏｏｄｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ．Ｔｈｅｌａｒｇｅｓｉｚｅｗｈｉｓｋｅｒｓｐｒｏｄｕｃｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅ
ｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｍａｌｌｓｉｚｅｗｈｉｓｋｅｒｓ．
Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：ｗｈｉｓｋｅｒ；ｂａｓｉｃｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ；ｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎ
在碱式硫酸镁晶须的合成研究中，一些学者已作了一些制备工作¨。Ｊ，这些制备得到的１５３碱式硫酸镁晶须普遍存在长度较短，或者直径较大导致长径比不大以及分布不均匀等现象。在碱式硫酸镁晶须的制备过程中，添加有机酸可以作为一种表面处理剂，制备大长径比晶须产品。一。１。
１
（ＡＲ）；柠檬酸（ＡＲ）。ＧＳＨＡ一３型高压反应釜；高
速分散均质机。
１．２实验方法
配制一定浓度的氯化镁水溶液，利用氯化镁以
及氢氧化钠反应制备氢氧化镁悬浮液。将所得的氢
氧化镁悬浮液抽滤，洗涤，氢氧化镁滤饼与硫酸镁溶
液按实验配比充分混合搅拌，加入适量的有机酸，搅
实验
拌混合均匀。移至高压反应釜，搅拌下逐渐升温，恒温反应后，冷却取料。抽滤、洗涤，滤饼干燥即得晶
须产品。
１．１实验原料及设备
硫酸镁，Ｗ（ＭｇＳＯ。・７Ｈ：Ｏ）＝９９．０％；氯化镁，
Ｗ（ＭｇＣｌ２・６Ｈ：Ｏ）＝９９．０％；氢氧化钠，Ｗ（ＮａＯＨ）＝９６．０％；草酸（ＡＲ）；乙酸（ＡＲ）；ＥＤＴＡ
通过正交实验得出合成碱式硫酸镁晶须的条
件，控制硫酸镁浓度为０．７０ｍｏｌ／Ｌ，氢氧化镁浓度为
万方数据
２４
无机盐工业
第３９卷第１期
０．３２
ｍｏｌ／Ｌ，反应温度１６０℃，压力０．５ＭＰａ，搅拌速
率６００ｒ／ｍｉｎ，反应时间６ｈ，添加适量的有机酸０．１％～１０％（质量分数），原料填充度大于６０％，可
以制得长度４０—８０斗ｍ，直径０．５—１．０斗ｍ单晶晶须。通过对比实验发现添加草酸、乙酸，均可得到完
整、分散均匀、长径比大的晶须产品。实验中添加其他带有复杂有机官能团的有机酸（ＥＤＴＡ及柠檬酸）
均无法得到碱式硫酸镁晶须产品。１．３分析方法
用ＳＴＥＲＥＯＳＣＡＮ
２５０
ＭＫ３型扫描电镜观察产
品形貌以及粒径；用日本岛津的ＸＲＤ一６０００Ｘ射线衍射仪分析晶须物相结构；用德国Ｎｅｔｚｓｃｈ的ＳＴＡ４４９Ｃ型同步热分析仪分析产品分解温度和失重率；用ＮＩＸＵＳ一４７０型傅里叶红外光谱仪进行结构分析
与表征。
２
实验结果和讨论
２．１碱式硫酸镁晶须的表征
２．１．１扫描电镜（ＳＥＭ）分析（见图１）
ａ一不添加有机酸；ｂ－－舔加草酸；ｃ一添加乙酸
图１晶须ＳＥＭ图
图１中ａ为不添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须的ＳＥＭ电镜图。分析得知：制得的碱式硫酸镁晶须产品呈单晶纤维状结构，晶须产品分布较好，
但是长度较短，在２０～５０Ｉｘｍ，直径０．５～１．０灿ｍ。
ｂ与１２为添加一定量有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须的ＳＥＭ电镜图。分析得知：制得的碱式硫酸镁晶须产品分散性好，分布均匀，纤维长度４０—８０恤ｍ，直径０．５～１．０斗ｍ，长径比明显增大。
２．１．２
Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析（见图２、图３）
６００３００。５００
２５０呈４００
２００魁３００１５０瞪２００
１００１００５０Ｏ
０
Ｏ
２０
４０
６０
８０
１００
２曰／（。）
图２不添加有机酸晶图３添加有机酸晶须
须产品的ＸＲＤ图
产品的ＸＲＤ图
万
方数据图２为不添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶
须产品ＸＲＤ谱图。图３为添加有机酸制备得到的碱式硫酸镁晶须产品的ＸＲＤ谱图。在不添加有机
酸的条件下，在２日为１３，１７．３８，２２．９２，３４．５２，３９．９８，４５．６８。的时候，出现较强的特征峰。在添加有机酸的条件下，在２９为１３．０４，１７．４２，２２．９４，３４．５４，４０．０２，４５．６６。的时候，出现较强的特征峰。二者出现特征峰的衍射角度基本是一致的。通过
ＪＣＰＤＳ卡片查询对比，以及实验所得谱图与标准谱
图的对比，可以得出二者与碱式硫酸镁晶须
［ＭｇＳ０４・５Ｍｇ（ＯＨ）：・３Ｈ２０］的谱图相符，可以确
定产品为１５３型碱式硫酸镁晶须。２．１．３热重（ＴＧ）分析（见图４）
基
＼
ｏｈ
温度／℃
图４添加有机酸晶须产品的ＴＧ图
图４为晶须产品的ＴＧ图。由图４分析可知：
在接近３００ｏＣ的时候，晶须产品中的３分子结晶水
已经完全失去，产品结构为ＭｇＳＯ。・５Ｍｇ（ＯＨ）：。在３７０ｏＣ的时候，氢氧化镁开始分解，直到大约
４５０℃，氢氧化镁完全分解，晶须产品成为
ＭｇＳ０４。５ＭｇＯ。
在产品的傅里叶红外分析中，Ｈ—Ｏ—Ｈ的伸缩振动峰、弯曲振动峰以及硫酸根离子的伸缩振动峰
所出现的位置与标准位置是一致的。而且在红外的
谱图中，可以明显地看到羧基、ｃ—Ｏ等有机官能
团的振动峰。２．２讨论
在碱式硫酸镁晶须的生长中，有机酸的加入一
定程度上增加了溶液的过饱和度，使得溶液环境更有利于晶体的生长。加入的有机酸用量较少，不会影响到过饱和度达到临界值而使晶体形态发生变化。同时反应溶液的ｐＨ有所降低，有利于碱式硫
酸镁晶须的生成。另外，由于碱式硫酸镁晶须化合
物可以制成成品直接配合聚烯烃树脂使用，为了提高与树脂的亲和性、树脂的机械强度等性质，可以用有机酸作为表面处理剂处理后配合树脂使用。
晶须产品为单晶纤维结构。在水热生成的过程
中，产品很容易团聚。随着有机酸的加入，作为一种
（下转第４３页）
２００７年１月刘巍等：无机沉淀物作为堵水调剖剂的研究
２００４（２）：４１—４７．
４３
处理液中添加聚合物，可以将地层中形成的单个分散颗粒胶结在一起，大幅度降低地层水洗带的水力传导性，在地层中化学堵水剂高度分散的情况下提
高了聚集稳定性。
∞Ｈ陋
口
Ｒｉｃｈａｒｄｓｏｎ
ｔｉｍｅ
Ｅ
Ａ，ＳｃｈｅｕｅｒｍａｎＲＦ．Ｐｌｕｇｇｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ
ｃｏｎｔｒｏｌ：ＵＳ，３７３０２７２［Ｐ］．１９７３—０５一叭．
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ＮａｔｈａｎＣｈａｒｌｅｓＣ，ＲｅｅｖｅｓＢＰｅｒｒｙ．Ｔｒｅａｔｉｎｇｐｅｒｍｅａｂｌｅｕｎｄｅｒ－ｇｒｏｕｎｄ
３现场应用效果
冀东油田地质条件复杂，段块破碎，层间矛盾突出，层段跨度大，温度６０一１５０ｏＣ，堵水难度大ｐ］。
Ｇ１０８—７井２０００年１２月用水玻璃堵剂，２００２年底增油１
８００
ｆｏｒｍａｔｉｏｎ：ＵＳ，２９９０８８１［Ｐｊ．１９６１—０７—０４．
Ｐａｕｌ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｌｅｃｔｉｖｅｌｙｐｌｕｇｇｉｎｇｓｕｂｔｅｒｒａｎｅａｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｗｉｔｈ
ｐｏｌｙｓｕｌｆｉｄｅｓ：ＵＳ，４７７３４８３［Ｐ］．１９８７—０４—０６．
№
Ｍｅ．ｅｆｔ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ
ｍｅａｓｕｒｉｎｇ
ｔｈｅ
ｒｈｅ０１０９ｉｃａｌ
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆｆｌｕｉｄｓ
ｔ，降水６
０００
ｍ３。实验结果表明单液法
口
ｉｎ２７．
ｔｈｅｂｏｒｅｈｏｌｅｓｏｆ
ｄｅｅｐ—ｗｅｌｌｓ：ＵＳ，０３８８５４２９［Ｐ］．１９８７—０５—
任红梅，付亚荣，陈燕．醇致盐沉积法调剖及提高采收率研究
［Ｊ］．油田化学，２００１，１８（３）：２４６—２５０．
水玻璃堵剂粘度低，易进入地层，适应范围可在
４０～１３０
ｏＣ，封堵率高，突破压力大。
哆ｐＰｈｅｌｐｓ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｍｐａｒｔｉｎｇｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｐｄｙｍｅｒｃｏｎｔｒｏｌ
ｔｏ
ｏｔｈｅｒｗｉｓｅｎｏｎｓｅｌｅｃｔｉｖｅ
ｇｅｌｓ：ＵＳ，５００２９８０［Ｐ］．１９９１—０３—２６．
４结论
目前中国油田多为开发中、后期，含水上升，油
李启清，宋显民，马静荣，等．新型水玻璃单液法耐酸硬性堵剂
［Ｊ］．石油钻采工艺，２００３，２５（１）：６０一６２．
气产量下降，勘探开发的难度逐渐增大，提高采收率是当前油田开发的主要任务。无机堵水调剖剂具有
耐高温、廉价、对环境无害等特点，对其重新认识有重要意义。
参考文献：
收稿日期：２００６—０７—２０
作者简介：刘巍（１９７０一），男，中国石油大学（华东）油气田开发专
业在读博士生。
联系方式：ｓｄｓｙｄｘ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ．
［１］刘翔鹗．中国堵水调剖技术的发展和思考［Ｊ］．石油科技论坛，
寞一女一奠—受—奠—奠—女—受—羹—垒一奠一奠一寞—ｊＬ
（上接第２４页）
较好的表面处理剂，其吸附在产品表面，有机酸的羧基以及其他基团与晶体颗粒发生作用，阻止晶体的团聚，有利于产品的分散性。有机酸的加入，使得在反应液中首先生成尺寸较小的晶须，然后通过小尺寸晶须的团聚，生成大尺寸的晶须产品。
３
参考文献：
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合成［Ｊ］．盐湖研究，１９９７，５（３—４）：１６—２３．
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料，１９９９，３０（５）：５５９—５６０．
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Ｌｉｘｉａ，ＹｕｅＴａｏ，Ｇａｏ
ｒｅａｃｔｉｏｎ
ｔｉｍｅ
ｏｎ
Ｓｈｉｙａｎｇ．Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅ
ｍｏｒＰｈｏｌｏｇｙｏｆ
Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ
结论
１）控制硫酸镁浓度为０．７ｍｏｌ／Ｌ，氢氧化镁浓
ｅｆｆｅｃｔｏｆ
ＭｇＳ０４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００３，１９（１）：
３Ｈ２０［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ
９９．
Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
度为０．３２ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为１６０ｏＣ，搅拌速率
６００
［４］ＹｉＤ，Ｚｈａｎｇ
ｏｆ
ＧＴ，ＺｈａｎｇＳ
Ｙ，ｅｔ
ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
ｒ／ｍｉｎ，压强０．５ＭＰａ，反应时间６ｈ，添加有机
［５］
ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｕｌｆａｔｅｈｙｄｒａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ｏｆ
酸，可以制得单晶纤维状碱式硫酸镁晶须，纤维长度
４０～８０肛ｍ，直径０．５—１．０斗ｍ。２）碱式硫酸镁晶须在３００ｏＣ时，失去３分子结晶水。在３７０ｏＣ的时
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０００，１２（１０）：２８４５～２８５２．
高世扬，岳涛，朱黎霞．制备硫氧镁晶须的新方法：中国，
１３４６８００ＡｒＰ］．２００２—０５—０１．
候，氢氧化镁开始分解，直到大约４５０ｏＣ，氢氧化镁完全分解。３）在产品的傅里叶红外分析中，可以明
显地看到所添加的有机官能团的振动峰。有机酸根
收稿１３期：２００６—０７—３０
作者简介：弥勇（１９８１一），男，硕士研究生，主要研究方向为纳米
先进材料的制备及应用。
联系方式：２００４００００４６＠ｇｒａｄ．ｂｕｃｔ．ｅｄｕ．ｃａ
在反应之后吸附于晶须产品表面。
万方数据
添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
弥勇， 陈建铭， 宋云华， Mi Yong， Chen Jianming， Song Yunhua教育部超重力工程研究中心,北京化工大学,北京,100029无机盐工业
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY2007,39(1)4次
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引用本文格式：弥勇.陈建铭.宋云华.Mi Yong.Chen Jianming.Song Yunhua 添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究[期刊论文]-无机盐工业 2007(1)