铁矿中铁含量的测定
摘要：本实验用酸分解矿石试样的方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以Na2WO4为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+。过量的TiCl3使Na2WO4还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。了解预还原的目的和方法。
Abstract: the experimental methods of decomposition of ore sample with acid, master of no mercury salt determination of ferric by potassium dichromate principles and methods, use the joint SnCl2-TiCl3 reduction of mercury-free method of determination of iron, that most Fe3+ with SnCl2 ion to restore order Na2WO4 indicator, TiCl3 solution to restore the remaining Fe3+. Excessive TiCl3 Na2WO4 revert-tungsten blue and tungstic blue fade with K2Cr2O7 solution in order to counteract the effects of excess reductant TiCl3. Finally, diphenylamine sulfonic acid sodium salt indicator, K2Cr2O7 standard solution by titration of Fe2+ ions. Understand the purpose and methods of pre-restore. 关键词：SnCl2-TiCl3联合还原铁；Na2WO4；二苯胺磺酸钠 1 实验部分 1.1 仪器与试剂
60g·释至100mL。
硫磷混酸 将200mL浓硫酸在缓慢搅拌下注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。
250 g·
NW
溶液 称取25g NW
溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，
溶液 称取6g
˙2
O溶于20mL热浓盐酸中，加水稀
加水稀释到1000mL。
（1+19）
TiC溶液 取TiC溶液（15%—20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。
2 g·浓盐酸
二苯胺磺酸钠溶液
0.0170mol∕L K2Cr2O7标准溶液 按计算量称取150℃烘了1h
的
1.2506g，溶于水，移入250mL容量瓶，用水稀释刻度，摇匀。计算
标准溶液的准确浓度为0.0170mol∕L。
铁矿石式样 1.2 实验步骤
准确称量0.1830g，0.1251g，0.1289g，0.1330g（称准至0.0002g）铁矿石试样，分别置于250mL锥形瓶中，加几滴水润湿样品，再加10~20mL浓盐酸，低温加热10~20min，滴加60 g·
溶液至浅黄色，继续加热10~20min,（此
时体积约10mL至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至150~200mL，加15滴250 g·色，再滴加0.0170mol∕L硫磷混酸，5滴2 g·
NW
溶液，用（1+19）TiC溶液至溶液呈蓝
标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10m
，立即同
标准溶液滴定至呈
稳定的紫色。根据滴定结果，计算铁矿中用的铁的质量分数。 2 结果与讨论
2.1 铁削中铁的质量分数的测定
铁削中铁的质量分数的测定数据处理见表一。
2.2 浓磷酸在滴定过程中的作用
具有强酸性，其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+
离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO4)2]配离子，消除了Fe离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。 2.3 样品的前处理
铁削+浓HCl→消化至百色(Fe3+/Fe2+) 亚铁样+1:1HCl→溶解(Fe2+ /Fe3+) 2.4 铁矿石的采集
铁矿石属于固体试样。由于固体物料的成分不均匀，因此应按一定方式选取不同地点进行采样，以保证所采试样的代表性。
平均试样采集取量与试样的平均度、粒度、易破碎度有关。根据经验，可按切乔特公式估算，即Q≥Kd2。式中Q为采集平均试样的最小质量（kg）；d为试样中最大颗粒直径（mm）；K为反映物料特性的缩分系数，因物料种类和性质不同而异，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05-1之间。
常用的手工缩分方法是四分法。
3+
3+
致谢：四川农业大学吴明君老师的指导和四川农业大学11教分析实验室所提供的试剂与仪器。
参考文献
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等
教育出版社，2003.6（2009重印）：112-114
[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版（上
册）.北京：高等教育出版社，2006.7（2010重印）：50-52，24-28
[3] 王仁国编.无机及分析化学实验.北京：中国农业出版社，2007.9:134-137
铁矿中铁含量的测定
摘要：本实验用酸分解矿石试样的方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以Na2WO4为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+。过量的TiCl3使Na2WO4还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。了解预还原的目的和方法。
Abstract: the experimental methods of decomposition of ore sample with acid, master of no mercury salt determination of ferric by potassium dichromate principles and methods, use the joint SnCl2-TiCl3 reduction of mercury-free method of determination of iron, that most Fe3+ with SnCl2 ion to restore order Na2WO4 indicator, TiCl3 solution to restore the remaining Fe3+. Excessive TiCl3 Na2WO4 revert-tungsten blue and tungstic blue fade with K2Cr2O7 solution in order to counteract the effects of excess reductant TiCl3. Finally, diphenylamine sulfonic acid sodium salt indicator, K2Cr2O7 standard solution by titration of Fe2+ ions. Understand the purpose and methods of pre-restore. 关键词：SnCl2-TiCl3联合还原铁；Na2WO4；二苯胺磺酸钠 1 实验部分 1.1 仪器与试剂
60g·释至100mL。
硫磷混酸 将200mL浓硫酸在缓慢搅拌下注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。
250 g·
NW
溶液 称取25g NW
溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，
溶液 称取6g
˙2
O溶于20mL热浓盐酸中，加水稀
加水稀释到1000mL。
（1+19）
TiC溶液 取TiC溶液（15%—20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。
2 g·浓盐酸
二苯胺磺酸钠溶液
0.0170mol∕L K2Cr2O7标准溶液 按计算量称取150℃烘了1h
的
1.2506g，溶于水，移入250mL容量瓶，用水稀释刻度，摇匀。计算
标准溶液的准确浓度为0.0170mol∕L。
铁矿石式样 1.2 实验步骤
准确称量0.1830g，0.1251g，0.1289g，0.1330g（称准至0.0002g）铁矿石试样，分别置于250mL锥形瓶中，加几滴水润湿样品，再加10~20mL浓盐酸，低温加热10~20min，滴加60 g·
溶液至浅黄色，继续加热10~20min,（此
时体积约10mL至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至150~200mL，加15滴250 g·色，再滴加0.0170mol∕L硫磷混酸，5滴2 g·
NW
溶液，用（1+19）TiC溶液至溶液呈蓝
标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10m
，立即同
标准溶液滴定至呈
稳定的紫色。根据滴定结果，计算铁矿中用的铁的质量分数。 2 结果与讨论
2.1 铁削中铁的质量分数的测定
铁削中铁的质量分数的测定数据处理见表一。
2.2 浓磷酸在滴定过程中的作用
具有强酸性，其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+
离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO4)2]配离子，消除了Fe离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。 2.3 样品的前处理
铁削+浓HCl→消化至百色(Fe3+/Fe2+) 亚铁样+1:1HCl→溶解(Fe2+ /Fe3+) 2.4 铁矿石的采集
铁矿石属于固体试样。由于固体物料的成分不均匀，因此应按一定方式选取不同地点进行采样，以保证所采试样的代表性。
平均试样采集取量与试样的平均度、粒度、易破碎度有关。根据经验，可按切乔特公式估算，即Q≥Kd2。式中Q为采集平均试样的最小质量（kg）；d为试样中最大颗粒直径（mm）；K为反映物料特性的缩分系数，因物料种类和性质不同而异，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05-1之间。
常用的手工缩分方法是四分法。
3+
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致谢：四川农业大学吴明君老师的指导和四川农业大学11教分析实验室所提供的试剂与仪器。
参考文献
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等
教育出版社，2003.6（2009重印）：112-114
[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版（上
册）.北京：高等教育出版社，2006.7（2010重印）：50-52，24-28
[3] 王仁国编.无机及分析化学实验.北京：中国农业出版社，2007.9:134-137