实验题目: 实验2-9校园内湖塘接纳污水水质监测
姓 名： 学 号：
班 级： 组 别：
指导教师：
1.实验概述
1.1实验目的及要求
校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。
1.2实验原理
（1）重铬酸钾法测定污水COD
实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得
的值称CODCr，或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
（2）污水中悬浮物（SS）的测定
测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。
（3）污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
1．3实验准备（仪器、材料、试剂及注意事项）
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验条件：
（A）仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）试剂
重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示
液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项
烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项：
（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。
（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料：
（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。
（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。
（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g
磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。
仪器：
500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计
注意事项：浑浊水样需先过滤
2.2实验过程（实验步骤、记录、数据、分析 ）
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验步骤：
（A）用移液管依次各吸取水样5.00mL（同时吸取1-2份蒸馏水做全程空白），K2Cr2O7消解液5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中
（B）加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。
（C）按功率键1次，按照（1）式规定的消解时间按动10分键或1分键设定消解时间，最后按启动键进行消解。
CODCr消解时间（分）=消解罐数（个）+2·····（1）
（D）消解完后，打开炉门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45以下，小心旋开罐帽，将试样转入150mL锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，洗出液并入锥形瓶中，控制总量30-40mL待用，将罐盖好即可下次直接使用。
（E）将锥形瓶中的标定样和消解好的试样（含空白），各加入1-2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。
（二）污水中悬浮物（SS）测定步骤
（1）用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103-105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）。
（2）去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除恒量水分。如样品中含有油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
（3）停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差﹤﹦0.4mg为止。
（三）污水氨氮的分析步骤
（1）样品预处理
取100mL样品，加入1mL硫酸铝溶液及2-3滴氢氧化钠溶液调节pH约为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采用上述方法后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取50mL样品用氢氧化钠（1mol/L）或硫酸（1mol/L）调至中性，然后加10mL磷酸盐缓冲溶液进行蒸馏。用5mL硼酸溶液吸收，收集50mL馏出液进行测定。
（2）绘制标准曲线
在8个50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL或1.0mL摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20nm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。
（3）空白试验
（4）样品测定
直接取样品或预处理后水样50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。根据所测得的吸光度，从标准曲线上查的对应的氨氮含量。
2.3数据处理及结论
按记录的硫酸亚铁铵用量用下式计算CODCr值。
CODCr（1/2O2mg/L）=[(V0-V1)*C*8*1000]*V2……..(2)
(2)式中：V0--------滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵，mL
V1---------滴定水样的硫酸亚铁铵用量，mL
V2---------取水样的体积，mL
C---------硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
8---------氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol
悬浮固体SS（mg/L）=[(A-B)*1000*1000/V]
式中：A-------悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B-------滤膜及称量瓶重（g）
V--------水样体积
氨氮的浓度用下式计算：
C=m*1000/V
式中c---------氨氮的浓度，mg/L
m---------从工作曲线上查得的氨氮含量，mg
V---------测定时试料的体积，mL
实验题目: 实验2-9校园内湖塘接纳污水水质监测
姓 名： 学 号：
班 级： 组 别：
指导教师：
1.实验概述
1.1实验目的及要求
校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。
1.2实验原理
（1）重铬酸钾法测定污水COD
实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得
的值称CODCr，或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
（2）污水中悬浮物（SS）的测定
测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。
（3）污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
1．3实验准备（仪器、材料、试剂及注意事项）
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验条件：
（A）仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）试剂
重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示
液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项
烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项：
（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。
（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料：
（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。
（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。
（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g
磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。
仪器：
500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计
注意事项：浑浊水样需先过滤
2.2实验过程（实验步骤、记录、数据、分析 ）
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验步骤：
（A）用移液管依次各吸取水样5.00mL（同时吸取1-2份蒸馏水做全程空白），K2Cr2O7消解液5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中
（B）加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。
（C）按功率键1次，按照（1）式规定的消解时间按动10分键或1分键设定消解时间，最后按启动键进行消解。
CODCr消解时间（分）=消解罐数（个）+2·····（1）
（D）消解完后，打开炉门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45以下，小心旋开罐帽，将试样转入150mL锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，洗出液并入锥形瓶中，控制总量30-40mL待用，将罐盖好即可下次直接使用。
（E）将锥形瓶中的标定样和消解好的试样（含空白），各加入1-2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。
（二）污水中悬浮物（SS）测定步骤
（1）用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103-105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）。
（2）去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除恒量水分。如样品中含有油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
（3）停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差﹤﹦0.4mg为止。
（三）污水氨氮的分析步骤
（1）样品预处理
取100mL样品，加入1mL硫酸铝溶液及2-3滴氢氧化钠溶液调节pH约为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采用上述方法后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取50mL样品用氢氧化钠（1mol/L）或硫酸（1mol/L）调至中性，然后加10mL磷酸盐缓冲溶液进行蒸馏。用5mL硼酸溶液吸收，收集50mL馏出液进行测定。
（2）绘制标准曲线
在8个50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL或1.0mL摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20nm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。
（3）空白试验
（4）样品测定
直接取样品或预处理后水样50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。根据所测得的吸光度，从标准曲线上查的对应的氨氮含量。
2.3数据处理及结论
按记录的硫酸亚铁铵用量用下式计算CODCr值。
CODCr（1/2O2mg/L）=[(V0-V1)*C*8*1000]*V2……..(2)
(2)式中：V0--------滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵，mL
V1---------滴定水样的硫酸亚铁铵用量，mL
V2---------取水样的体积，mL
C---------硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
8---------氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol
悬浮固体SS（mg/L）=[(A-B)*1000*1000/V]
式中：A-------悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B-------滤膜及称量瓶重（g）
V--------水样体积
氨氮的浓度用下式计算：
C=m*1000/V
式中c---------氨氮的浓度，mg/L
m---------从工作曲线上查得的氨氮含量，mg
V---------测定时试料的体积，mL