真空冷冻干燥机操作规程
. 目的：
建立冷冻干燥机标准操作规程。 2. 范围：
适用于冷冻干燥机的操作。 3. 职责：
冷冻干燥机操作人员，对本标准的实施负责。 4. 程序：
4.1. 开机前的准备：
4.1.1. 操作人员按进出一般生产区更衣规程（SOP SC0009）进行更衣。
4.1.2. 打开冷却水，检查真空泵油表，油面是否在视镜的两条油标线之间，检查压 缩机中是否有油，相关的制冷阀门是否处于开的状态。
4.1.3. 打开电源，面板上随即有显示，首先开动真空泵及压缩机观察运转中有无异 常声响及特殊的震动，均无问题方可正式开机。
4.2. 开机操作：
4.2.1. 制冷：
4.2.1.1. 打开FP（循环泵）424混合液介质（酒精：水：乙二醇为2：4：4）将在 4.2.1.2. 板层中循环，循环大约10秒钟。打开CP1压缩机，1#将启动10秒钟后板冷电
磁阀1（FVS1）再打开。
4.2.1.3. 打开CP2压缩机2#将启动，然后10秒钟再按下板冷电磁阀2（FVS2）。 4.2.2. 冷凝：当制品温度达到工艺要求的温度（按品种而定）并保持1个小时每块板的测温探头都达到这个温度（一般要-35℃—-40℃），将板冷电磁阀（FVS1、FVS2）关闭，打开（FVC1、FVC2）这时压缩机1# 2#对冷凝器进行降温。
4.2.3. 抽真空：等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间然后打开VP1、VP2（真空泵1# 2#）过5分钟后打开小蝶阀，这时真空泵对冷凝器进行抽空，操作面板上真空仪显示对后箱预抽30分钟后，打开大蝶阀、真空泵将对整个系统抽真空。
此阶段为产品的升华阶段，其水分在真空的作用下大量升华，为稳定升华速度，板层要向制品提供能量，也就是需加热，板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。
4.2.4. 二次干燥：
在冻干过程中，升华阶段用去了大部分干燥时间。当产品中的冻结冰已不存在时，
升华阶段应结束了，但制品中还剩下5%—10%的水份，并没达到工艺要求，所以进行二次干燥。方法有两种：
4.2.4.1. 提高板层温度以增加供热量。
4.2.4.2. 提高干燥箱的压力，以加快热量传送（也就是对冻干箱真空进行控制）打 开掺气微调阀来控制，设计值一般在10—30Pa也就是掺气到30Pa停止，在恢复到10Pa继续进行。一旦产品的温度达到最高的许可温度之后，应使干燥箱恢复高真空。在真空下使残余水份强行解脱，将掺气停止，高真空保持时间要依制品的含水量要求而定，一般保持2个小时左右。
4.2.5. 冻干结束： 4.2.5.1. 关闭大蝶阀；
4.2.5.2. 依次关闭小蝶阀、真空泵、冷凝器、电磁阀1、2 FVC1、FVC2、电加热、 循环泵。
4.2.5.3. 打开放气阀，使箱内压力恢复大气压。
制品出箱后，将所有开关复位，关闭电源开关，关闭冷却水冷凝器除霜： 4.2.6.1. 冷凝器除霜可以与干燥箱的进出料同时进行。
4.2.6.2. 确认大、小蝶阀已关闭，打开冷凝器放气阀（即溢流阀）将冷凝器放至大 气压，然后打开化霜水进水阀，接通化霜水，当水达到溢流口处，水从溢流口流出时迅速关掉化霜水开关，保持一段时间后，可将水放掉，根据化箱水的温度和结霜的厚度，直至彻底的化霜排尽冷凝器中的存水。化霜结束后应使开关复位。
4.3. 操作过程中的控制及复核： 4.3.1. 开机与关机时应由二人核对进行。
4.3.2. 冷凝器在30分钟—40分钟应达到—40℃当制品预定温度保持1小时，且冷 凝器在—40℃以下并保持一段时间后进行抽真空。
4.3.3. 每30分钟记录一次，板温料温及压力记录仪上制品的温度曲线要与板温曲 线重合。
4.4. 操作中注意事项：
4.4.1. 经常检查真空泵及压缩机表的油位。
4.4.2. 经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运 转。
4.4.3. 注意真空泵温度升高不能超40℃。
4.4.4. 如停机后，泵温要降到5℃以下时，泵内冷却水必须除净，十分注意：溢流 口流出水应及时将其阀门关掉，操作人员不能离开，否则将损害设备。
出现异常情况要立即向主管人员报告，并填写异常情况报告，并及时处理； 4.6. 设备的维护与保养：
4.6.1. 要经常检查真空泵、压缩机等零件部位组合松紧，要定期用汽油或酒精彻底清洗全部零件。
4.6.2. 凡转动的部分要定期加润滑油，如发现有磨损或打烂等现象，按情况进行修理或更换。
真空冷冻干燥机操作规程
. 目的：
建立冷冻干燥机标准操作规程。 2. 范围：
适用于冷冻干燥机的操作。 3. 职责：
冷冻干燥机操作人员，对本标准的实施负责。 4. 程序：
4.1. 开机前的准备：
4.1.1. 操作人员按进出一般生产区更衣规程（SOP SC0009）进行更衣。
4.1.2. 打开冷却水，检查真空泵油表，油面是否在视镜的两条油标线之间，检查压 缩机中是否有油，相关的制冷阀门是否处于开的状态。
4.1.3. 打开电源，面板上随即有显示，首先开动真空泵及压缩机观察运转中有无异 常声响及特殊的震动，均无问题方可正式开机。
4.2. 开机操作：
4.2.1. 制冷：
4.2.1.1. 打开FP（循环泵）424混合液介质（酒精：水：乙二醇为2：4：4）将在 4.2.1.2. 板层中循环，循环大约10秒钟。打开CP1压缩机，1#将启动10秒钟后板冷电
磁阀1（FVS1）再打开。
4.2.1.3. 打开CP2压缩机2#将启动，然后10秒钟再按下板冷电磁阀2（FVS2）。 4.2.2. 冷凝：当制品温度达到工艺要求的温度（按品种而定）并保持1个小时每块板的测温探头都达到这个温度（一般要-35℃—-40℃），将板冷电磁阀（FVS1、FVS2）关闭，打开（FVC1、FVC2）这时压缩机1# 2#对冷凝器进行降温。
4.2.3. 抽真空：等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间然后打开VP1、VP2（真空泵1# 2#）过5分钟后打开小蝶阀，这时真空泵对冷凝器进行抽空，操作面板上真空仪显示对后箱预抽30分钟后，打开大蝶阀、真空泵将对整个系统抽真空。
此阶段为产品的升华阶段，其水分在真空的作用下大量升华，为稳定升华速度，板层要向制品提供能量，也就是需加热，板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。
4.2.4. 二次干燥：
在冻干过程中，升华阶段用去了大部分干燥时间。当产品中的冻结冰已不存在时，
升华阶段应结束了，但制品中还剩下5%—10%的水份，并没达到工艺要求，所以进行二次干燥。方法有两种：
4.2.4.1. 提高板层温度以增加供热量。
4.2.4.2. 提高干燥箱的压力，以加快热量传送（也就是对冻干箱真空进行控制）打 开掺气微调阀来控制，设计值一般在10—30Pa也就是掺气到30Pa停止，在恢复到10Pa继续进行。一旦产品的温度达到最高的许可温度之后，应使干燥箱恢复高真空。在真空下使残余水份强行解脱，将掺气停止，高真空保持时间要依制品的含水量要求而定，一般保持2个小时左右。
4.2.5. 冻干结束： 4.2.5.1. 关闭大蝶阀；
4.2.5.2. 依次关闭小蝶阀、真空泵、冷凝器、电磁阀1、2 FVC1、FVC2、电加热、 循环泵。
4.2.5.3. 打开放气阀，使箱内压力恢复大气压。
制品出箱后，将所有开关复位，关闭电源开关，关闭冷却水冷凝器除霜： 4.2.6.1. 冷凝器除霜可以与干燥箱的进出料同时进行。
4.2.6.2. 确认大、小蝶阀已关闭，打开冷凝器放气阀（即溢流阀）将冷凝器放至大 气压，然后打开化霜水进水阀，接通化霜水，当水达到溢流口处，水从溢流口流出时迅速关掉化霜水开关，保持一段时间后，可将水放掉，根据化箱水的温度和结霜的厚度，直至彻底的化霜排尽冷凝器中的存水。化霜结束后应使开关复位。
4.3. 操作过程中的控制及复核： 4.3.1. 开机与关机时应由二人核对进行。
4.3.2. 冷凝器在30分钟—40分钟应达到—40℃当制品预定温度保持1小时，且冷 凝器在—40℃以下并保持一段时间后进行抽真空。
4.3.3. 每30分钟记录一次，板温料温及压力记录仪上制品的温度曲线要与板温曲 线重合。
4.4. 操作中注意事项：
4.4.1. 经常检查真空泵及压缩机表的油位。
4.4.2. 经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运 转。
4.4.3. 注意真空泵温度升高不能超40℃。
4.4.4. 如停机后，泵温要降到5℃以下时，泵内冷却水必须除净，十分注意：溢流 口流出水应及时将其阀门关掉，操作人员不能离开，否则将损害设备。
出现异常情况要立即向主管人员报告，并填写异常情况报告，并及时处理； 4.6. 设备的维护与保养：
4.6.1. 要经常检查真空泵、压缩机等零件部位组合松紧，要定期用汽油或酒精彻底清洗全部零件。
4.6.2. 凡转动的部分要定期加润滑油，如发现有磨损或打烂等现象，按情况进行修理或更换。