第37卷第7期2008年7月辽 宁 化 工L i a o n i n g C h e m i c a l I n d u s t r y V o l . 37, N o . 7
J u l y , 2008
溶胶-凝胶技术在高温抗氧化涂层中的应用
赵书彦, 高春香, 陈 康, 张学军
(沈阳化工学院应用化学学院, 辽宁沈阳110142)
摘 要: 溶胶-凝胶法是制备涂层中最简单的技术之一。A l i O r O 2O 3、S2、Z2以及它们的复合涂层很容易沉积在金属和合金基体上。简单介绍了溶胶-凝胶过程的原理、工艺以及在高温抗氧化涂层中的应用, 同时指出了溶胶-凝胶技术现存的一些缺点。指出今后发展重点是涂层和基材的附着力以及无开裂的涂层。
关 键 词: 溶胶-凝胶; 高温抗氧化; 涂层
中图分类号: TB 35 文献标识码: A 文章编号: 10040935(2008) 07046903
随着航空、航天、能源、石化等工业的迅速发展, 对于金属材料的服役性能要求也越来越高, 需要其在更高的温度和更苛刻的环境下工作。材料的高温氧化问题已成为影响上述工业发展的关键
[1]
因素之一。为了提高金属及其合金基体的高温抗氧化性能, 在基材表面制备高温抗氧化的涂层是一种经济而且非常有效的途径。
本文就采用溶胶-凝胶技术来制备高温抗氧化涂层方面做了一些简单总结。
法。
2 溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的工艺过程
溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的工艺
过程(如图1所示) , 其中主要有3个步骤:稳定溶胶的制备、溶胶涂层的涂覆、涂层的热处理。以溶胶为原料对各种金属及合金基材进行涂覆处理, 溶胶膜经凝胶化以及干燥处理得到干凝胶膜, 再在一定的温度下烧结, 即得到所需要的涂层
[2-5]
1 溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的基本原理
溶胶-凝胶法是将金属有机/无机化合物前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂) 中形成均匀的溶液, 前驱体通过水解(或醇解) 和缩聚反应, 反应
生成物聚集成几个纳米左右的粒子并组成溶胶, 如(1) 、(2) 、(3) 所示。
水解反应:金属醇盐M (O R ) n 为金属M 的n (原子价) 与水反应, 如:
M (O R ) x H n +2M (O H ) (O R ) n
n -x
, 最后, 在马弗炉里高温氧化。
图1 溶胶-凝胶法制备高温抗氧化涂层的工艺过程
到目前为止, 溶胶-凝胶技术制备涂层工艺有了很大的发展, 开发了许多制备涂层的工艺和
装置。具体说来, 溶胶-凝胶技术制备涂层方法有浸渍法(如图2所示) 、旋覆法、喷涂法和简单刷涂法及电沉积法等。常用的是浸渍法和旋覆法。可以根据基材的尺寸, 所制备涂层的要求而
M-O-M +H 2O O-M+R O H
(2) (3)
收稿日期: 2008-03-15 作者简介: 赵书彦(1978-) , 女, 研究生在读。
+x R O H (1)
缩合反应(n =4) :可分为失水缩合(2) 和失醇缩合(3) 。
M -O H+H O-M M-O H+R O-M
选择不同方法。在溶胶-凝胶技术中, 涂层制备
溶胶-凝胶法是采用胶体化学原理实现基材
表面改性或获得基材表面薄膜的一种湿化学方
470 辽 宁 化 工 2008年7月
有两个关键的环节:溶胶的制备和涂层的涂覆。
图2 溶胶-凝胶技术制备涂层浸渍法提拉过程
3 溶胶-凝胶技术制备的高温抗氧
化涂层
3. 1 单组分的高温抗氧化涂层
在一些金属表面制备一层二氧化硅薄膜, 对金属表面具有良好的保护作用, 使其不发生氧化, 不受酸的腐蚀, 而且抗磨擦能力大大增强。C . Z . Y u 等报道S i O i 6A l 4V 合金2涂层已经应用于T 的表面, 通过研究700℃和800℃下未涂和被涂合金的等温氧化和循环氧化行为, 结果很好的防止了合金的氧化。一些研究者通过使用溶胶-凝胶技术, 利用无水氧化铝溶胶、硅溶胶等, 在碳基体上制备了菲晶态S i O A l 2、α-2O 3涂层, 可以防止碳基体在高温下氧化。R e i d a r H 等人制备了氧化硅溶胶-凝胶涂层, 结果表明在900℃以内, 带有涂层试样的氧化速率比未涂涂层的试样几乎下降了一个数量级。在镍金属表面浸涂二氧化铈的溶胶, 得到二氧化铈的涂层大大提高了金属的抗氧化性。
本课题组采用溶胶-凝胶法在纯镍基体、γ-T i A l 合金以及T i 22A l 26N b 合金上制备二氧化硅涂层, 实验结果表明被涂试样的被氧化的速率明显低于未涂试样, 说明起到了防止基体被氧化的作用。
3. 2 双组分及多组分的高温抗氧化涂层
很多报道溶胶-凝胶保护涂层的文献上, Z r O i O r O 2和S 2涂层研究的最多, Z 2是大家都知道的固体电解液, 高温下运输氧分子, 原则上, 虽然它不是最好的防止氧化的物质, 但是, 它的热膨[7]
[6]
无定形的氧化硅能比较好的防止氧气的扩散, 但
[8]
是它的热膨胀系数比任何金属的低。为了缓解涂层之间由于热膨胀系数之间的差异而造成的热应力, 同时使得涂层能够承受更高的氧化温度, 采用多组分涂层是一种非常有效的方法。
在铜金属表面进行镀镍等表面处理的材料只适用于常温环境, 在高温环境下的抗氧化性能较差。对于发动机燃烧室、燃气轮机等使用的铜合金镀镍零件, 必须选择合适的抗氧化膜层, 才能满
[9]
足其高温环境的使用要求, 如马正青等用溶胶-凝胶法制备出了具有优良高温抗氧化性能的A l Z r O u /N i 上浸涂不2O 3-2复合涂层, 研究了在C
同溶胶后形成膜层的抗氧化性能, 结果表明, 这些膜层很好的改善了基体的抗氧化性能。刘慧丛等制备了C u /Ni 上S i O r O 2、Z 2和添加不同成分的S i O Z r O 2-2复合涂层, 结果表明这些涂层很好的改善了C u /Ni 的抗高温氧化性能, 而且添加铈铱等活性元素以及Z r O 2纳米粉, 可以进一步改善复合涂层的抗高温氧化性能。
本课题组同样在纯镍基体制备了A l 2O 3-S i O T i A l 合金上制备了A l 2复合涂层, γ-2O 3-Z r O 2复合涂层, 结果都不同程度的防止了基体的被氧化, 延长了基体的使用寿命。
李澄等用溶胶-凝胶方法制备了S i O 2-T i O Z r O 2-2系涂层, 研究表明该薄膜能够有效地隔绝空气对不锈钢基片的氧化作用, 并延缓基体的失泽速度。
3. 3 添加活性元素的高温抗氧化涂层
添加微量活性元素可以显著改善合金抗氧化e [11]
[10]
第37卷第7期 赵书彦, 等:溶胶-凝胶技术在高温抗氧化涂层中的应用 471
统上, 活性元素主要采用冶金的方式添加到合金中。活性元素也可以用溶胶-凝胶法涂覆到合金
表面。和冶金法相比, 溶胶-凝胶法更简单易行, 这种在表面涂覆稀土氧化物可以起到与体系内添加相似的效果
[12]
[4] 潘建平, 彭开萍, 陈文哲.S o l -g e l 法制备涂层材料的技术
与应用[J ]. 电镀与环保, 2001, 21(2) :29-32.
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[9] 马正青, 黎文献, 谭敦强. 溶胶-凝胶法制备A l Z r O 2O 3-2
复合陶瓷涂层研究[J ]. 表面技术, 2001, 30(4) :33-35, 46.
[10] 刘慧丛, 朱立群, 杜岩滨. 溶胶-凝胶法制备薄膜材料抗
高温氧化性能研究[J ]. 材料热处理学报, 2004, 25(04) :77-81.
[11] 李澄, 周一扬, 黄明珠. S i O T i O r O 2-2-Z 2系涂层的制备
及其特性[J ]. 材料保护, 2002, 35(5) :7-9.
[12] 李美栓, 张亚明. 活性元素对合金高温氧化的作用机制
[J ]. 腐蚀科学与防护技术, 2001, 13(6) :333-337.
[13] Ro u r eS , C z e r w i n s k i F , P e t x i c A .I n f l u e n c eo f C e O 2c o a t i n g
o nt h e h i g ht e m p e r a t u r e o x i d a t i o no f c h r o m i u m [J ].O x i d a t i o n o f M e t a l s , 1994, 42:75-102.
。近年来, 有关溶胶-凝胶法制
[13-15]
备稀土氧化物涂层的报导很多。用溶胶-凝胶方法制备的一些涂层材料以提高金属基体的抗高温氧化性能, 并研究稀土元素效应不失为一种简便有效的方法。
4 总 结
溶胶-凝胶技术应用于基体表面上, 赋予基体更高的抗氧化性能和耐腐蚀性能, 具有广泛的
应用和前景, 随着溶胶-凝胶涂层技术及其控制技术的进步, 将对提高基体的抗氧化腐蚀性能以及其他功能化表面处理技术方面作出更大的贡献。用溶胶-凝胶法制备涂层也有缺点, 所用原
料大多为有机化合物, 有一些对健康有害; 处理过程时间较长; 涂层容易开裂; 涂层相对较薄等。今后, 用溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的发展方向是研究新的涂层体系、提高涂层和基材的附着力以及如何制备无开裂的相对较厚的涂层等。
参考文献
[1] 陈国良. 高温合金学[M ]. 北京:冶金工业出版社, 1988. [2] 洪新华, 李保国. 溶胶-凝胶(S o l -g e l ) 方法的原理与应用
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A p p l i c a t i o no f S o l -G e l T e c h n i q u e i n P r e p a r i n g
t h e H i g hT e m p e r a t u r e O x i d a t i o nR e s i s t a n c e C o a t i n g s
Z H A OS h u -y a n , G A OC h u n -x i a n g , C H E NK a n g , Z H A N GX u e -j u n
(C o l l e g eo f A p p l i e dC h e m i s t r y , S h e n y a n g I n s t i t u t e o f C h e m i c a l T e c h n o l o g y , S h e n y a n g 110142, C h i n a )
A b s t r a c t :So l -G e l m e t h o d i s o n e o f t h e s i m p l e s t t e c h n i q u e s f o r t h e p r e p a r a t i o n o f c o a t i n g s . T h e c o a t i n g s o f A l i O r O 2O 3、S 2, 、Z2a n d t h e i r c o m p o s i t e f i l m s c a n b e e a s i l y d e p o s i t e d o n t h e m e t a l o r a l l o y s u b s t r a t e s . I n t h i s p a p e r , t h e p r i n c i p l e s a n d t e c h n i c s o f S o l
-G e l p r o c e s s a n dt h e a p p l i c a t i o n s o f t h eh i g ht e m p e r a t u r eo x i d a t i o nr e s i s t a n t c o a t i n g s h a v e b e e ni n t r o d u c e db r i e f l y , a n dt h e s h o r t c o m i n g s o f t h e t e c h n i q u e h a v e b e e n a l s o p o i n t e do u t . I n t h e f u t u r e , e f f o r t s s h o u l d b e m a d e o n t h e a d h e r e n c e o f t h e c o a t i n g s a n d t h e s u b s t r a t e s a n d t h e u n c r a c k i n g c o a t i n g s . K e yw o r d s :S o l -G e l ;H i g ht e m p e r a t u r e o x i d a t i o n r e s i s t a n c e ; C o a t i n g
第37卷第7期2008年7月辽 宁 化 工L i a o n i n g C h e m i c a l I n d u s t r y V o l . 37, N o . 7
J u l y , 2008
溶胶-凝胶技术在高温抗氧化涂层中的应用
赵书彦, 高春香, 陈 康, 张学军
(沈阳化工学院应用化学学院, 辽宁沈阳110142)
摘 要: 溶胶-凝胶法是制备涂层中最简单的技术之一。A l i O r O 2O 3、S2、Z2以及它们的复合涂层很容易沉积在金属和合金基体上。简单介绍了溶胶-凝胶过程的原理、工艺以及在高温抗氧化涂层中的应用, 同时指出了溶胶-凝胶技术现存的一些缺点。指出今后发展重点是涂层和基材的附着力以及无开裂的涂层。
关 键 词: 溶胶-凝胶; 高温抗氧化; 涂层
中图分类号: TB 35 文献标识码: A 文章编号: 10040935(2008) 07046903
随着航空、航天、能源、石化等工业的迅速发展, 对于金属材料的服役性能要求也越来越高, 需要其在更高的温度和更苛刻的环境下工作。材料的高温氧化问题已成为影响上述工业发展的关键
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本文就采用溶胶-凝胶技术来制备高温抗氧化涂层方面做了一些简单总结。
法。
2 溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的工艺过程
溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的工艺
过程(如图1所示) , 其中主要有3个步骤:稳定溶胶的制备、溶胶涂层的涂覆、涂层的热处理。以溶胶为原料对各种金属及合金基材进行涂覆处理, 溶胶膜经凝胶化以及干燥处理得到干凝胶膜, 再在一定的温度下烧结, 即得到所需要的涂层
[2-5]
1 溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的基本原理
溶胶-凝胶法是将金属有机/无机化合物前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂) 中形成均匀的溶液, 前驱体通过水解(或醇解) 和缩聚反应, 反应
生成物聚集成几个纳米左右的粒子并组成溶胶, 如(1) 、(2) 、(3) 所示。
水解反应:金属醇盐M (O R ) n 为金属M 的n (原子价) 与水反应, 如:
M (O R ) x H n +2M (O H ) (O R ) n
n -x
, 最后, 在马弗炉里高温氧化。
图1 溶胶-凝胶法制备高温抗氧化涂层的工艺过程
到目前为止, 溶胶-凝胶技术制备涂层工艺有了很大的发展, 开发了许多制备涂层的工艺和
装置。具体说来, 溶胶-凝胶技术制备涂层方法有浸渍法(如图2所示) 、旋覆法、喷涂法和简单刷涂法及电沉积法等。常用的是浸渍法和旋覆法。可以根据基材的尺寸, 所制备涂层的要求而
M-O-M +H 2O O-M+R O H
(2) (3)
收稿日期: 2008-03-15 作者简介: 赵书彦(1978-) , 女, 研究生在读。
+x R O H (1)
缩合反应(n =4) :可分为失水缩合(2) 和失醇缩合(3) 。
M -O H+H O-M M-O H+R O-M
选择不同方法。在溶胶-凝胶技术中, 涂层制备
溶胶-凝胶法是采用胶体化学原理实现基材
表面改性或获得基材表面薄膜的一种湿化学方
470 辽 宁 化 工 2008年7月
有两个关键的环节:溶胶的制备和涂层的涂覆。
图2 溶胶-凝胶技术制备涂层浸渍法提拉过程
3 溶胶-凝胶技术制备的高温抗氧
化涂层
3. 1 单组分的高温抗氧化涂层
在一些金属表面制备一层二氧化硅薄膜, 对金属表面具有良好的保护作用, 使其不发生氧化, 不受酸的腐蚀, 而且抗磨擦能力大大增强。C . Z . Y u 等报道S i O i 6A l 4V 合金2涂层已经应用于T 的表面, 通过研究700℃和800℃下未涂和被涂合金的等温氧化和循环氧化行为, 结果很好的防止了合金的氧化。一些研究者通过使用溶胶-凝胶技术, 利用无水氧化铝溶胶、硅溶胶等, 在碳基体上制备了菲晶态S i O A l 2、α-2O 3涂层, 可以防止碳基体在高温下氧化。R e i d a r H 等人制备了氧化硅溶胶-凝胶涂层, 结果表明在900℃以内, 带有涂层试样的氧化速率比未涂涂层的试样几乎下降了一个数量级。在镍金属表面浸涂二氧化铈的溶胶, 得到二氧化铈的涂层大大提高了金属的抗氧化性。
本课题组采用溶胶-凝胶法在纯镍基体、γ-T i A l 合金以及T i 22A l 26N b 合金上制备二氧化硅涂层, 实验结果表明被涂试样的被氧化的速率明显低于未涂试样, 说明起到了防止基体被氧化的作用。
3. 2 双组分及多组分的高温抗氧化涂层
很多报道溶胶-凝胶保护涂层的文献上, Z r O i O r O 2和S 2涂层研究的最多, Z 2是大家都知道的固体电解液, 高温下运输氧分子, 原则上, 虽然它不是最好的防止氧化的物质, 但是, 它的热膨[7]
[6]
无定形的氧化硅能比较好的防止氧气的扩散, 但
[8]
是它的热膨胀系数比任何金属的低。为了缓解涂层之间由于热膨胀系数之间的差异而造成的热应力, 同时使得涂层能够承受更高的氧化温度, 采用多组分涂层是一种非常有效的方法。
在铜金属表面进行镀镍等表面处理的材料只适用于常温环境, 在高温环境下的抗氧化性能较差。对于发动机燃烧室、燃气轮机等使用的铜合金镀镍零件, 必须选择合适的抗氧化膜层, 才能满
[9]
足其高温环境的使用要求, 如马正青等用溶胶-凝胶法制备出了具有优良高温抗氧化性能的A l Z r O u /N i 上浸涂不2O 3-2复合涂层, 研究了在C
同溶胶后形成膜层的抗氧化性能, 结果表明, 这些膜层很好的改善了基体的抗氧化性能。刘慧丛等制备了C u /Ni 上S i O r O 2、Z 2和添加不同成分的S i O Z r O 2-2复合涂层, 结果表明这些涂层很好的改善了C u /Ni 的抗高温氧化性能, 而且添加铈铱等活性元素以及Z r O 2纳米粉, 可以进一步改善复合涂层的抗高温氧化性能。
本课题组同样在纯镍基体制备了A l 2O 3-S i O T i A l 合金上制备了A l 2复合涂层, γ-2O 3-Z r O 2复合涂层, 结果都不同程度的防止了基体的被氧化, 延长了基体的使用寿命。
李澄等用溶胶-凝胶方法制备了S i O 2-T i O Z r O 2-2系涂层, 研究表明该薄膜能够有效地隔绝空气对不锈钢基片的氧化作用, 并延缓基体的失泽速度。
3. 3 添加活性元素的高温抗氧化涂层
添加微量活性元素可以显著改善合金抗氧化e [11]
[10]
第37卷第7期 赵书彦, 等:溶胶-凝胶技术在高温抗氧化涂层中的应用 471
统上, 活性元素主要采用冶金的方式添加到合金中。活性元素也可以用溶胶-凝胶法涂覆到合金
表面。和冶金法相比, 溶胶-凝胶法更简单易行, 这种在表面涂覆稀土氧化物可以起到与体系内添加相似的效果
[12]
[4] 潘建平, 彭开萍, 陈文哲.S o l -g e l 法制备涂层材料的技术
与应用[J ]. 电镀与环保, 2001, 21(2) :29-32.
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[9] 马正青, 黎文献, 谭敦强. 溶胶-凝胶法制备A l Z r O 2O 3-2
复合陶瓷涂层研究[J ]. 表面技术, 2001, 30(4) :33-35, 46.
[10] 刘慧丛, 朱立群, 杜岩滨. 溶胶-凝胶法制备薄膜材料抗
高温氧化性能研究[J ]. 材料热处理学报, 2004, 25(04) :77-81.
[11] 李澄, 周一扬, 黄明珠. S i O T i O r O 2-2-Z 2系涂层的制备
及其特性[J ]. 材料保护, 2002, 35(5) :7-9.
[12] 李美栓, 张亚明. 活性元素对合金高温氧化的作用机制
[J ]. 腐蚀科学与防护技术, 2001, 13(6) :333-337.
[13] Ro u r eS , C z e r w i n s k i F , P e t x i c A .I n f l u e n c eo f C e O 2c o a t i n g
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。近年来, 有关溶胶-凝胶法制
[13-15]
备稀土氧化物涂层的报导很多。用溶胶-凝胶方法制备的一些涂层材料以提高金属基体的抗高温氧化性能, 并研究稀土元素效应不失为一种简便有效的方法。
4 总 结
溶胶-凝胶技术应用于基体表面上, 赋予基体更高的抗氧化性能和耐腐蚀性能, 具有广泛的
应用和前景, 随着溶胶-凝胶涂层技术及其控制技术的进步, 将对提高基体的抗氧化腐蚀性能以及其他功能化表面处理技术方面作出更大的贡献。用溶胶-凝胶法制备涂层也有缺点, 所用原
料大多为有机化合物, 有一些对健康有害; 处理过程时间较长; 涂层容易开裂; 涂层相对较薄等。今后, 用溶胶-凝胶技术制备高温抗氧化涂层的发展方向是研究新的涂层体系、提高涂层和基材的附着力以及如何制备无开裂的相对较厚的涂层等。
参考文献
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A b s t r a c t :So l -G e l m e t h o d i s o n e o f t h e s i m p l e s t t e c h n i q u e s f o r t h e p r e p a r a t i o n o f c o a t i n g s . T h e c o a t i n g s o f A l i O r O 2O 3、S 2, 、Z2a n d t h e i r c o m p o s i t e f i l m s c a n b e e a s i l y d e p o s i t e d o n t h e m e t a l o r a l l o y s u b s t r a t e s . I n t h i s p a p e r , t h e p r i n c i p l e s a n d t e c h n i c s o f S o l
-G e l p r o c e s s a n dt h e a p p l i c a t i o n s o f t h eh i g ht e m p e r a t u r eo x i d a t i o nr e s i s t a n t c o a t i n g s h a v e b e e ni n t r o d u c e db r i e f l y , a n dt h e s h o r t c o m i n g s o f t h e t e c h n i q u e h a v e b e e n a l s o p o i n t e do u t . I n t h e f u t u r e , e f f o r t s s h o u l d b e m a d e o n t h e a d h e r e n c e o f t h e c o a t i n g s a n d t h e s u b s t r a t e s a n d t h e u n c r a c k i n g c o a t i n g s . K e yw o r d s :S o l -G e l ;H i g ht e m p e r a t u r e o x i d a t i o n r e s i s t a n c e ; C o a t i n g