针塾
王炜１，２ｗ吴晓东１。翁媸１，黄妃慧３，潘吉庆３
综述文章（Ｒｅｖｉｅｗｓ）
科技导报２０１１。２９（３１）
机动车尾气净化用堇青石蜂窝陶瓷研究中的若干问题
１．清华大学材料科学与工程系先进材料教育部重点实验室．北京１０００８４２．中国人民解放军第二炮兵青州士官学校。山东青州２６２５００３．北京创导奥福精细陶瓷有限公司．北京１０１１０９
摘要堇青石蜂窝陶瓷以其优异的热性能和机械性能，在机动车尾气净化中广泛用作催化转化器载体、颗粒物捕集器等。是机动车尾气净化中的一类关键材料。随着尾气排放标准的日益严格．对堇青石蜂窝陶瓷的规格和性能提出了更高的要求。基于堇青石蜂窝陶瓷的挤出法生产，从工艺路线、原料规格、杂质元素的影响等方面入手，总结了国内外的研究现状。并探讨了进一步提高产品品质的可能途径，以提高中国堇青石蜂窝陶瓷产品的国际竞争力，促进相关产业的发展与进步。
关ｔ词蜂窝陶瓷：堇青石：碱金属；尾气净化中圈分类号ＴＢ３５
文献标识码Ａ
ｄｏｉ
１０．３９８１４．ｉｓｓｎ．１０００—７８５７．２０１１．３１．０１１
ｆｏｒＩｏｒＣｏｒｄｉｅｒｉｔｅｅｔｔｒｅＣｅｒａｍｉＩＣｅｒａｍｉｃｓｌｄｒＵｓｅｄＵｏｓｅｄＣｈＦｕｒｔｔｉｃａｔｉｏｎＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｃｉｈｅＶｏｆＶｅｈｉｃｌｅＨｏｎｅｙｃｏｍｂＥｘｈａｕｓｔ
ＷＡＮＧＷｅｉｕ，ＷＵＸｉａｏｄｏｎ９１，ＷＥＮＧＤｕａｎｌ，ＨＵＡＮＧＦｅｉｈｕｉ３，ＰＡＮＪｉｑｉｎｇｚ
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ｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓ
Ａ咖Ｆｉｎｅ
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引言
堇青石（２ＭｇＯ・２ＡＩ：０，・５ＳｉＯ：）蜂窝陶瓷以其优良的抗热
催化净化器、柴油车尾气颗粒物捕集器等尾气净化部件的重要组成部分Ｉ州。
随着国内汽车市场的迅猛增长及排放标准的进一步提高，对尾气净化用蕈青石蜂窝陶瓷提出了巨大的市场需求，但其相关核心技术主要掌握在美国Ｃｏｍｉｎｇ、日本ＮＧＫ等国
震性能、良好的吸附性能、较高的耐火度和适当的机械强度而得到广泛应用ｌ…。自１９７３年美国Ｃｏｍｉｎｇ公司开展蜂窝陶瓷载体的挤出法生产以来．堇青石蜂窝陶瓷已成为汽车尾气
收稿日期：２０１１—０９—２３：修回日期：２０１１－ｌＯ一１５
基金项目：中国高新技术研究发展计划（８６３计划）项目（２００９ＡＡ０６４８０１）
作者简介：王炜，博士研究生，研究方向为高温陶瓷材料制备及应用，电子信箱：ｗｗｅｉ０８＠ｍａｉｌｓ．ｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ．ｏｎ；翁端（通信作者．中国科协所属全国学会个人
会员登记号：Ｅ４９１１００４６］Ｓ），教授，研究方向为环境材料。电子信箱：ｄｕａｎｗｅｎｇ＠ｍａｉｌ．ｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ．Ｃ１１
ｌ万方数据
７０
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综述文章（ＲｅｖｉｅｗｓＪ
斜巍～
滑石、黏土、矾土
｝专利申请来看．国外厂商更倾向于采用生料生产工艺陋峋。图２为基于滑石、黏土和矾土作原料的生料生产丁艺示意图１１３Ｊ。
『滑石等原料经混料、脱气、练泥后，直接挤压成型，再经干燥
烧成堇青石，中间环节中没有堇青石粉料的合成。
Ｉ
混合科
甲基纤维素、甘油—◆Ｉ・一水
ｉ混合、脱气
泥抖
蜂窝坯体堇青石蜂窝陶瓷
Ｉ糯。、肌。Ｉ练泥、挤压成型
Ｊ，十燥、切割、烧成
图２堇青石蜂窝陶瓷的生料生产工艺
Ｆｉｇ．２
Ｐｒｏｃｅｓｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｂａｓｅｄ０１１ｃｏｒｄｉｅｄｔｅｈｏｎｅ’，ｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃｒａｗｍｅａｌ
１．３熟料工艺和生料工艺的比较
与熟料生产相比．生料ｔ艺没有堇青石粉料的预合成工序，从而可在一定程度上降低能耗。此外，采用全生料配料成型。挤出过程中板状高岭土颗粒会发生取向分布，且烧成时堇青石晶粒定向生长，因此采用全生料生产工艺的产品具有良好的孔结构和极低的热膨胀系数｜１７１。研究发现。当结晶取向程度低于８０％时，热膨胀系数随堇青石结晶定向排列程度的增加而降低，直到一定值；而当结晶取向度超过８０％时，制品内部微裂纹对热膨胀系数具有较大影响．当制品内部的微裂纹数量相当于基准试样２倍时．其热膨胀系数也随之降低为１／２左右Ｉ阍。
张昭良等１１９ｌ对美国Ｃｏｍｉｎｇ公司和３种国内产品的对比分析表明。尽管不同产品的化学组成及相组成基本相同，但它们的比表面积和孔结构等微观结构相差较大。这是因为国内产品采用合成的堇青石配料，而挤压时堇青石颗粒之间的孔可能被压塌，最终产品的孔主要来自堇青石二次颗粒之间的孔，因此造成产品比表面积较小、吸附性能差。
由于工艺路线的差异，国内外产品的热性能也差距较大。目前国内产品的热膨胀系数约为（１．６—２．０）ｘＩＯ－‘／。Ｃ（室温一８００℃），抗热冲击温度约为６００％；Ｃｏｍｉｎｇ公司和ＮＧＫ同类产品约为（０．３一１．０）ｘｌＯ－６／％（室温一８０００Ｃ），抗热冲击温
度在８００％以上１２０－２”。此外，在６¨６００％，国外样品热膨胀系
数为负值。这是由于堇青石晶粒的ｃ轴与蜂窝陶瓷载体的轴向重合（定向生长），可发挥ｃ轴负热膨胀率的优势１２２１。
２原料选择及其影响
２．１
原料选择的多样性
合成堇青石蜂窝陶瓷所用原料一般为能生成或包含
ＭｇＯ、Ａ１２０３和Ｓｉ０２的滑石、黏土、工业氧化铝等例。从专利情况来看，作为目前堇青石蜂窝陶瓷载体的主要生产商，美国
万方数据
７１—
斜黧
Ｔａｂｌｅ１
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Ｃｏｍｉｎｇ公司和日本ＮＧＫ公司在原料选择上具有一定的相似
义原料的大致类别陋Ｉ．这也说明了堇青石蜂窝陶瓷生产所用原料的多样性。
２．２原料对产品性能的影响
原料的规格对烧成质量有较大影响。国外厂商对原料粉
性，参见表ｌ眇１４．蝴。国内专利申请内容中涉及的原料也与此
类似１２６－麓１。但由于采用熟料生产工艺，常会预先合成堇青石粉料。专利中常以“氧化铝形成源”、“氧化硅形成源”等笼统定
表１堇青石蜂窝陶瓷的生产原料
Ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｏｆｔｈｅｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃ
料的规格要求较为严格．如规定堇青石粉末的中值粒径在
堇青石蜂窝陶瓷具有较大的负面影响。而碱土金属的存在对产品热膨胀系数也有较大影响。
３．１
ｌ卜５０“ｍ内１３０１；而滑石源平均粒度至少为８斗ｍ，氧化铝形成
源的平均中值粒径不超过５斗ｍ，高岭土及锻烧高岭土混合物的平均中值粒径不超过６“ｍ｜３１Ｉ。
此外，原料形貌对产品热膨胀性能也有较大影响。文献ｆ５１较早报道了一种基于片状高岭土制备低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的方法．其热膨胀系数仅为０．５５ｘ１０西／ｏＣ（室温一１０００％）。其原理在于挤压时片状结构高岭土的不同部位受力不同．从而使片状高岭土产生滑动和翻转，并趋向于平面取向。烧成后可实现堇青石晶粒在蜂窝结构中的取向排列，进而充分利用堇青石晶体热膨胀的各向异性以达到较低的热膨胀系数。
近年来．国内在熟料Ｔ艺生产中也逐渐认识到了堇青石粉料形貌对产品性能的影响。为了充分利用堇青石晶体热膨胀的各向异性以获得超低热膨胀的堇青石．曾令可等旧开展了片状形貌堇青石粉料的制备丁作．发现片状结构的高岭土是合成片状结构堇青石的关键．用片状结构、含杂质较少的高岭土合成的堇青石具有明显的片状结构。此外，在荸青石合成过程中．加入一定量的堇青石熟料可以促进堇青石形核，且产品热膨胀系数较低。
碱金属对产品热性能的影响
对碱金属Ｋ、Ｎａ．目前普遍的共识是它们会提高堇青石
蜂窝载体的热膨胀系数，降低载体的抗热震性能。如Ｌａｃｈｍａｎ等ｍＩ认为，随着碱金属氧化物（Ｒ：Ｏ）质量分数的增加，堇青石蜂窝载体的热膨胀系数呈指数形式上升：当Ｒ２０质量分数从０．２％升高到０．８％时。堇青石蜂窝载体的热膨胀系数南１．２×１０呵℃升高到１．８ｘ１０６／％。国内研究也得到了类似结果例。因此，从这一点考虑．Ｒ：０的质量分数越小越好，也有人提出其最佳质量分数为≤０．９％ｍｒ。
有关Ｒ：Ｏ对载体热膨胀系数的影响机制。可以认为是杂质原子以间隙原子形式存在于堇青石晶体中，使得堇青石中Ｔ—Ｏ—Ｍ键可扭转空间减小，或者Ｍ八面体可膨胀的空间减小；降低体系共熔点，形成高热膨胀系数的玻璃相１“－３９１。Ｓｃａｒｄｉ等｛加Ｉ对Ｃｏｍｉｎｇ
ＥＸ一６６
１００／２５进行了研究，发现含Ｎａ２０样品
在８００－－１２０００Ｃ会形成三斜霞石和斜霞石．而这种高温条件下玻璃相的形成可归因于高温液相的存在。３．２碱金属对堇青石结构的影响
国内外对柴油车颗粒物捕集器（Ｄｉｅｓｅｌ
ＰａｒｔｉｃｕｌａｔｅＦｉｌｔｅｒ．
ＤＰＦ）中碱金属的影响做了较多研究，因为柴油燃烧导致的碳
３碱金属及碱土金属的影响
碱金属和碱土金属可看作是堇青石蜂窝陶瓷中的固有杂质。由于堇青石合成所用原料的多样性。碱金属及碱土金属的引入是难以避免的，如合成用黏土（Ｋ２０质量分数１．０７％
烟本身就含有较多的碱金属．如Ｋ质量分数为２．５７％．Ｎａ质量分数为０．４０％ｔ４１Ｉ。Ｂａｃｈｉｏｒｒｉｎｉｌ４２Ｊ认为碳娴中的Ｎａ是对堇青石结构最具破坏作用的危险因素。对碳酸钠与堇青石相瓦作用的研究发现，在５００％即日，观察到Ｎａ盐与堇青石载体的慢速作用，而这一作用在６００％时加速进行，并在７００。Ｃ时形成一种无定形态新相。在高温下，Ｎａ会从新相中析出并在冷却时与ＣＯ：反应，重新生成碳酸钠并在随后的再生过程中充当Ｎａ的来源。以碳酸钠与二氧化硅混合物作为富碱性灰分，也观察到了富碱性灰分的熔融以及对堇青石载体的消溶作用１，１３１。
针对再生时单一污染物（Ｎａ２０、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＰｂＯ、Ｆｅ２０３、Ｖ：Ｏ，）与堇青石载体的短期相互作用研究表明。污染物可通过
一１．１６％、Ｎａ２０质量分数０．０５％一０．２％、ＣａＯ质量分数０．０２％
一０．０５％）及滑石（Ｋ２０质量分数０．０４％、Ｎａ２０质量分数Ｏ．０８％、ＣａＯ质量分数０．４７％）中均含有碱金属及碱七金属１３２１。因此，不管采用生料１：艺还是熟料丁艺，蕈青石蜂窝陶瓷的成品中都难以避免碱金属及碱土金属的存在。尽管少数人认为碱金属的存在对堇青石相变具有一定促进作用１３３Ｉ，或特定条件下可以降低热膨胀系数ｐ４Ｉ，但更多的观点认为其存在对
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扩散进入堇青石的品格，并且可以观察到新相的形成以及表面的侵蚀。与纯蓖青石相比，新相具有完全不间的热膨胀系数，可以认为是由微裂纹的扩展所导致的，而这一点在含Ｎａ：Ｏ样品中表现得尤为明娃［４４１。对上述污染物与堇青石载体的长期作用研究表明．其他污染物会影响生成的硅铝酸盐的形式。而Ｎａ，Ｏ在升温至９００％以后会彻底破坏堇青石的结构，阂此Ｎａ：Ｏ是最危险的污染物。硅铝酸钠和新生玻璃相与荸青石载体由于热膨胀系数不同．再生时会导致微裂纹的产生１４５。蚓。
３．３碱金属对耐酸蚀能力的影响
碱金属的存在还会降低堇青石的耐酸腐蚀能力，而Ｎａ的影响最大１４５Ｉ。以氧氧化钠为腐蚀介质，大孔堇青石陶瓷薄膜载体的耐蚀性研究表明存在明显的腐蚀失重Ｉ钔Ｉ。以亚硫酸盐形式存在的Ｎａ元素对墓青石过滤器载体的影响表明．Ｎａ盐在较低温度时（７００－－８００％）即可通过多种机制（同相扩散、液相扩散、蒸发一冷凝）与陶瓷载体发生相互作用，造成陶瓷载体微结构和组成的变化，例如新相和玻璃相的生成、微裂纹、纤维过滤体的黏结等，预期会导致载体机械性能的下降，但过滤效率不会发生变化１４８１。
３．４碱土金属对热膨胀系数的影响
研究表明．堇青白｜蜂窝陶瓷结构的热膨胀系数取决于堇青白．结晶ａ、ｂ轴的热膨胀系数（正值）和ｃ轴的热膨胀系数（负值）的差值以及蜂窝结构中产生的微裂纹的密度Ｉ押Ｉ。滑石中含有的Ｃａ在烧成时会置换堇青石结晶中的Ｍｇ，这时堇青石结晶ａ、ｂ轴的热膨胀系数和ｃ轴的热膨胀系数的差值变小，并且还会造成蜂窝陶瓷结构中的微裂纹密度降低，使蜂窝陶瓷结构通路方向（口轴方向）的热膨胀系数变大。因此．应控制滑石原料中的ＣａＯ质量分数小于０．２％。
４结论
作为机动车尾气净化中的关键材料之一，堇青石蜂窝陶瓷具有巨大的市场需求。面对日益严格的排放标准，提高堇青石蜂窝陶瓷的品质应从制备：ｆ艺的系统性出发，综合考虑各方面的影响．
（１）采用生料丁艺生产堇青石蜂窝陶瓷，可免去堇青石粉的预合成环节，降低能耗。同时由于挤压成型时的取向作用及堇青石的定向生长。通过调整原料和工艺使蜂窝陶瓷结构中产生较高密度的微裂纹．这有利于降低产品烧成后的热膨胀系数．提高抗热震性。
（２）由于来源广泛，堇青石蜂窝陶瓷生产所用原料具有多样性的特点．国内外在原料种类选择上基本没有显著差别。相对而言．国内厂商对原料规格及形貌的影响认识不够系统，因此有必要深入开展研究。
（３）以Ｋ、Ｎａ为主的碱金属对堇青石蜂窝陶瓷具有较广泛的负面影响。碱金属的存在会导致热膨胀系数增加，降低产品抗热震性能。同时破坏萋青石结构并降低产品耐酸蚀性能，因此应严格控制原料中碱金属的含量。而Ｃａ对Ｍｇ的置
万方数据
针翁…
换会降低微裂纹密度，使蜂窝陶瓷的热膨胀系数升高。
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ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ
Ｑｉｎｊｕａｎ，ＸｕＭｅｎｇｊｕｎ，ＦｅｎｇＪｉａｄｉ．Ｔｈｉｎ
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【２９】ＢｅＭＩＤＭ，ＭｅｒｋｅｌＧＡ，Ｔｈｏｍｐ∞ｎ
Ｊ．Ｐｏｒｏｕｓｅｏｒｄｉｅｒｉｔｅ
ａｎｄｍｅｔｈｏｄｏｆ
ｃｅｒａｍｉｃ
ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｏｆｔｕｂｕｌａｒ
ｍａｃｒｏ－ｐｏｒｏｕｓ
ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ
ｃｅｒａｍｉｃ
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【４９ｌ株式会社日本自勤卓部品缝合研究所，株式会社于二／、／一．了一尹ｌ
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１７４８８５１Ｐ１．１９９８—０６－３０．
Ｎｉｐｐｏｎａｎｄｉｔｓ
Ｓｏｋｅｎｉｎｃ，Ｄｅｎｓｏ
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Ｚｅｎｇ
Ｌｉｎｅｋｅ，Ｌｉ
ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ
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ｂｏｄｙ
ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ：ＪＰ，１０－１７４８８５［Ｐ】．１９９８－０６－３０．
Ｄｅｊｉａ，Ｌｉｕ
Ｙａｎｃｈｕｎ，ｅｔａ１．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃ
（责任鳊辑孙秀云）
●７４万方数据
针塾
王炜１，２ｗ吴晓东１。翁媸１，黄妃慧３，潘吉庆３
综述文章（Ｒｅｖｉｅｗｓ）
科技导报２０１１。２９（３１）
机动车尾气净化用堇青石蜂窝陶瓷研究中的若干问题
１．清华大学材料科学与工程系先进材料教育部重点实验室．北京１０００８４２．中国人民解放军第二炮兵青州士官学校。山东青州２６２５００３．北京创导奥福精细陶瓷有限公司．北京１０１１０９
摘要堇青石蜂窝陶瓷以其优异的热性能和机械性能，在机动车尾气净化中广泛用作催化转化器载体、颗粒物捕集器等。是机动车尾气净化中的一类关键材料。随着尾气排放标准的日益严格．对堇青石蜂窝陶瓷的规格和性能提出了更高的要求。基于堇青石蜂窝陶瓷的挤出法生产，从工艺路线、原料规格、杂质元素的影响等方面入手，总结了国内外的研究现状。并探讨了进一步提高产品品质的可能途径，以提高中国堇青石蜂窝陶瓷产品的国际竞争力，促进相关产业的发展与进步。
关ｔ词蜂窝陶瓷：堇青石：碱金属；尾气净化中圈分类号ＴＢ３５
文献标识码Ａ
ｄｏｉ
１０．３９８１４．ｉｓｓｎ．１０００—７８５７．２０１１．３１．０１１
ｆｏｒＩｏｒＣｏｒｄｉｅｒｉｔｅｅｔｔｒｅＣｅｒａｍｉＩＣｅｒａｍｉｃｓｌｄｒＵｓｅｄＵｏｓｅｄＣｈＦｕｒｔｔｉｃａｔｉｏｎＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｃｉｈｅＶｏｆＶｅｈｉｃｌｅＨｏｎｅｙｃｏｍｂＥｘｈａｕｓｔ
ＷＡＮＧＷｅｉｕ，ＷＵＸｉａｏｄｏｎ９１，ＷＥＮＧＤｕａｎｌ，ＨＵＡＮＧＦｅｉｈｕｉ３，ＰＡＮＪｉｑｉｎｇｚ
１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＡｄｖａｎｃｅｄＭｍｅｄｄｓ
ｏｆＭｉｎ蠡ｔｒｙｏｆ
Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ。Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ
ｏｆＭ越ｅｄｄｓＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｓｉｎｇｈｕａ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８４，Ｃｈｉｎａ
２．ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＡｒｔｉｌｌｅｒｙＮＣＯＡｃａｄｅｍｙ
ｏｆＰＬＡ，Ｑｉｎｇｚｈｏｕ
ＩＯＩ
２６２５００，ＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ
３．ＢｅｉｊｉｎｇＴｒｅｎｄ
Ａｂｓｔｒａｄ
ｃｏｎｖｅｒｔｅｒｓ
Ａ咖Ｆｉｎｅ
Ｃｅｒａｉｎｉｃ￥Ｃｏ．，Ｌ磁Ｂｅｏ＇ｉｎｇ
ｃｅｒａｍｉｃ
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ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
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ｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｖｅｈｉｃｌｅ
ｓｕｐｐｏｒｔ
ｍａｔｅｒｉａｌｉｎ
ｃａｔａｌｙｔｉｃ
ａｎｄｄｉｅｓｅｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｆｉｌｔｅｒｓ，ｏｗｉｎｇｔｏｉｔｓｓｕｐｅｒｉｏｒｔｈｅｒｍａｌａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｉｎｖｉｅｗｏｆｍｏｒｅ
ｂｅｃｏｍｅｓ
ａｎ
ａｎｄｍｏｒｅｓｔｒｉｎｇｅｎｔ
ｅｍｉｓｓｉｏｎｓｔａｎｄａｒｄｓ，ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ．Ｔｈｅｅｘｔｒｕｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆ
ｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃ
ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅｈｏｎｅｙｃｏｍｂｉｓ
ｒｏｕｔｅｓ
ｔｏ
ｉｍｐｒｏｖｅ
ｉｍｐｏｒｔａｎｔ
ｉｓｓｕｅ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｉｎｐｒｏｄｕｃｔｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ
ｏｎ
ｒｅｖｉｅｗｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｗｉｔｈｆｏｃｕｓｅｓｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃｈｏｉｃｅ，ｒａｗ
ｍａｔｅｒｉａｌｓｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｉｎｔｈｅｃｏｎｔｅｘｔｏｆｔｈｅｈｕｇｅｍａｒｋｅｔｄｅｍａｎｄｆｏｒｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃｓ，ｓｏｍｅｋｅｙｐｒｏｂｌｅｍｓ
ａｌｅ
ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ
ｔｈｅ
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ｐｏｓｓｉｂｌｅ
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ｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙ
ａｎｄｔｈｅ
ｃｈａｌｌｅｎｇｅ
ｏｆｔｈｅｉｎｔｅｍａｔｉｏｎａｌ
ｃｏｍｐｅｔｉｔｉｖｅｎｅｓｓ．
Ｋ州ｏｒｄｓ
０
ｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃ；ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ；ａｌｋａｌｉｍｅｔａｌ；ｅｘｈａｕｓｔｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
引言
堇青石（２ＭｇＯ・２ＡＩ：０，・５ＳｉＯ：）蜂窝陶瓷以其优良的抗热
催化净化器、柴油车尾气颗粒物捕集器等尾气净化部件的重要组成部分Ｉ州。
随着国内汽车市场的迅猛增长及排放标准的进一步提高，对尾气净化用蕈青石蜂窝陶瓷提出了巨大的市场需求，但其相关核心技术主要掌握在美国Ｃｏｍｉｎｇ、日本ＮＧＫ等国
震性能、良好的吸附性能、较高的耐火度和适当的机械强度而得到广泛应用ｌ…。自１９７３年美国Ｃｏｍｉｎｇ公司开展蜂窝陶瓷载体的挤出法生产以来．堇青石蜂窝陶瓷已成为汽车尾气
收稿日期：２０１１—０９—２３：修回日期：２０１１－ｌＯ一１５
基金项目：中国高新技术研究发展计划（８６３计划）项目（２００９ＡＡ０６４８０１）
作者简介：王炜，博士研究生，研究方向为高温陶瓷材料制备及应用，电子信箱：ｗｗｅｉ０８＠ｍａｉｌｓ．ｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ．ｏｎ；翁端（通信作者．中国科协所属全国学会个人
会员登记号：Ｅ４９１１００４６］Ｓ），教授，研究方向为环境材料。电子信箱：ｄｕａｎｗｅｎｇ＠ｍａｉｌ．ｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ．Ｃ１１
ｌ万方数据
７０
科技导报２０１１。２９（３１）
综述文章（ＲｅｖｉｅｗｓＪ
斜巍～
滑石、黏土、矾土
｝专利申请来看．国外厂商更倾向于采用生料生产工艺陋峋。图２为基于滑石、黏土和矾土作原料的生料生产丁艺示意图１１３Ｊ。
『滑石等原料经混料、脱气、练泥后，直接挤压成型，再经干燥
烧成堇青石，中间环节中没有堇青石粉料的合成。
Ｉ
混合科
甲基纤维素、甘油—◆Ｉ・一水
ｉ混合、脱气
泥抖
蜂窝坯体堇青石蜂窝陶瓷
Ｉ糯。、肌。Ｉ练泥、挤压成型
Ｊ，十燥、切割、烧成
图２堇青石蜂窝陶瓷的生料生产工艺
Ｆｉｇ．２
Ｐｒｏｃｅｓｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｂａｓｅｄ０１１ｃｏｒｄｉｅｄｔｅｈｏｎｅ’，ｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃｒａｗｍｅａｌ
１．３熟料工艺和生料工艺的比较
与熟料生产相比．生料ｔ艺没有堇青石粉料的预合成工序，从而可在一定程度上降低能耗。此外，采用全生料配料成型。挤出过程中板状高岭土颗粒会发生取向分布，且烧成时堇青石晶粒定向生长，因此采用全生料生产工艺的产品具有良好的孔结构和极低的热膨胀系数｜１７１。研究发现。当结晶取向程度低于８０％时，热膨胀系数随堇青石结晶定向排列程度的增加而降低，直到一定值；而当结晶取向度超过８０％时，制品内部微裂纹对热膨胀系数具有较大影响．当制品内部的微裂纹数量相当于基准试样２倍时．其热膨胀系数也随之降低为１／２左右Ｉ阍。
张昭良等１１９ｌ对美国Ｃｏｍｉｎｇ公司和３种国内产品的对比分析表明。尽管不同产品的化学组成及相组成基本相同，但它们的比表面积和孔结构等微观结构相差较大。这是因为国内产品采用合成的堇青石配料，而挤压时堇青石颗粒之间的孔可能被压塌，最终产品的孔主要来自堇青石二次颗粒之间的孔，因此造成产品比表面积较小、吸附性能差。
由于工艺路线的差异，国内外产品的热性能也差距较大。目前国内产品的热膨胀系数约为（１．６—２．０）ｘＩＯ－‘／。Ｃ（室温一８００℃），抗热冲击温度约为６００％；Ｃｏｍｉｎｇ公司和ＮＧＫ同类产品约为（０．３一１．０）ｘｌＯ－６／％（室温一８０００Ｃ），抗热冲击温
度在８００％以上１２０－２”。此外，在６¨６００％，国外样品热膨胀系
数为负值。这是由于堇青石晶粒的ｃ轴与蜂窝陶瓷载体的轴向重合（定向生长），可发挥ｃ轴负热膨胀率的优势１２２１。
２原料选择及其影响
２．１
原料选择的多样性
合成堇青石蜂窝陶瓷所用原料一般为能生成或包含
ＭｇＯ、Ａ１２０３和Ｓｉ０２的滑石、黏土、工业氧化铝等例。从专利情况来看，作为目前堇青石蜂窝陶瓷载体的主要生产商，美国
万方数据
７１—
斜黧
Ｔａｂｌｅ１
综述文章（Ｒｅｖｉｅｗｓ）
科技导报２０１１。２９（３１）
Ｃｏｍｉｎｇ公司和日本ＮＧＫ公司在原料选择上具有一定的相似
义原料的大致类别陋Ｉ．这也说明了堇青石蜂窝陶瓷生产所用原料的多样性。
２．２原料对产品性能的影响
原料的规格对烧成质量有较大影响。国外厂商对原料粉
性，参见表ｌ眇１４．蝴。国内专利申请内容中涉及的原料也与此
类似１２６－麓１。但由于采用熟料生产工艺，常会预先合成堇青石粉料。专利中常以“氧化铝形成源”、“氧化硅形成源”等笼统定
表１堇青石蜂窝陶瓷的生产原料
Ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｏｆｔｈｅｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｅｒａｍｉｃ
料的规格要求较为严格．如规定堇青石粉末的中值粒径在
堇青石蜂窝陶瓷具有较大的负面影响。而碱土金属的存在对产品热膨胀系数也有较大影响。
３．１
ｌ卜５０“ｍ内１３０１；而滑石源平均粒度至少为８斗ｍ，氧化铝形成
源的平均中值粒径不超过５斗ｍ，高岭土及锻烧高岭土混合物的平均中值粒径不超过６“ｍ｜３１Ｉ。
此外，原料形貌对产品热膨胀性能也有较大影响。文献ｆ５１较早报道了一种基于片状高岭土制备低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的方法．其热膨胀系数仅为０．５５ｘ１０西／ｏＣ（室温一１０００％）。其原理在于挤压时片状结构高岭土的不同部位受力不同．从而使片状高岭土产生滑动和翻转，并趋向于平面取向。烧成后可实现堇青石晶粒在蜂窝结构中的取向排列，进而充分利用堇青石晶体热膨胀的各向异性以达到较低的热膨胀系数。
近年来．国内在熟料Ｔ艺生产中也逐渐认识到了堇青石粉料形貌对产品性能的影响。为了充分利用堇青石晶体热膨胀的各向异性以获得超低热膨胀的堇青石．曾令可等旧开展了片状形貌堇青石粉料的制备丁作．发现片状结构的高岭土是合成片状结构堇青石的关键．用片状结构、含杂质较少的高岭土合成的堇青石具有明显的片状结构。此外，在荸青石合成过程中．加入一定量的堇青石熟料可以促进堇青石形核，且产品热膨胀系数较低。
碱金属对产品热性能的影响
对碱金属Ｋ、Ｎａ．目前普遍的共识是它们会提高堇青石
蜂窝载体的热膨胀系数，降低载体的抗热震性能。如Ｌａｃｈｍａｎ等ｍＩ认为，随着碱金属氧化物（Ｒ：Ｏ）质量分数的增加，堇青石蜂窝载体的热膨胀系数呈指数形式上升：当Ｒ２０质量分数从０．２％升高到０．８％时。堇青石蜂窝载体的热膨胀系数南１．２×１０呵℃升高到１．８ｘ１０６／％。国内研究也得到了类似结果例。因此，从这一点考虑．Ｒ：０的质量分数越小越好，也有人提出其最佳质量分数为≤０．９％ｍｒ。
有关Ｒ：Ｏ对载体热膨胀系数的影响机制。可以认为是杂质原子以间隙原子形式存在于堇青石晶体中，使得堇青石中Ｔ—Ｏ—Ｍ键可扭转空间减小，或者Ｍ八面体可膨胀的空间减小；降低体系共熔点，形成高热膨胀系数的玻璃相１“－３９１。Ｓｃａｒｄｉ等｛加Ｉ对Ｃｏｍｉｎｇ
ＥＸ一６６
１００／２５进行了研究，发现含Ｎａ２０样品
在８００－－１２０００Ｃ会形成三斜霞石和斜霞石．而这种高温条件下玻璃相的形成可归因于高温液相的存在。３．２碱金属对堇青石结构的影响
国内外对柴油车颗粒物捕集器（Ｄｉｅｓｅｌ
ＰａｒｔｉｃｕｌａｔｅＦｉｌｔｅｒ．
ＤＰＦ）中碱金属的影响做了较多研究，因为柴油燃烧导致的碳
３碱金属及碱土金属的影响
碱金属和碱土金属可看作是堇青石蜂窝陶瓷中的固有杂质。由于堇青石合成所用原料的多样性。碱金属及碱土金属的引入是难以避免的，如合成用黏土（Ｋ２０质量分数１．０７％
烟本身就含有较多的碱金属．如Ｋ质量分数为２．５７％．Ｎａ质量分数为０．４０％ｔ４１Ｉ。Ｂａｃｈｉｏｒｒｉｎｉｌ４２Ｊ认为碳娴中的Ｎａ是对堇青石结构最具破坏作用的危险因素。对碳酸钠与堇青石相瓦作用的研究发现，在５００％即日，观察到Ｎａ盐与堇青石载体的慢速作用，而这一作用在６００％时加速进行，并在７００。Ｃ时形成一种无定形态新相。在高温下，Ｎａ会从新相中析出并在冷却时与ＣＯ：反应，重新生成碳酸钠并在随后的再生过程中充当Ｎａ的来源。以碳酸钠与二氧化硅混合物作为富碱性灰分，也观察到了富碱性灰分的熔融以及对堇青石载体的消溶作用１，１３１。
针对再生时单一污染物（Ｎａ２０、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＰｂＯ、Ｆｅ２０３、Ｖ：Ｏ，）与堇青石载体的短期相互作用研究表明。污染物可通过
一１．１６％、Ｎａ２０质量分数０．０５％一０．２％、ＣａＯ质量分数０．０２％
一０．０５％）及滑石（Ｋ２０质量分数０．０４％、Ｎａ２０质量分数Ｏ．０８％、ＣａＯ质量分数０．４７％）中均含有碱金属及碱七金属１３２１。因此，不管采用生料１：艺还是熟料丁艺，蕈青石蜂窝陶瓷的成品中都难以避免碱金属及碱土金属的存在。尽管少数人认为碱金属的存在对堇青石相变具有一定促进作用１３３Ｉ，或特定条件下可以降低热膨胀系数ｐ４Ｉ，但更多的观点认为其存在对
ｌ万方数据
７２
科技导报２０１１，２９（３１）
综述文章（Ｒｅｖｉｅｗｓ）
扩散进入堇青石的品格，并且可以观察到新相的形成以及表面的侵蚀。与纯蓖青石相比，新相具有完全不间的热膨胀系数，可以认为是由微裂纹的扩展所导致的，而这一点在含Ｎａ：Ｏ样品中表现得尤为明娃［４４１。对上述污染物与堇青石载体的长期作用研究表明．其他污染物会影响生成的硅铝酸盐的形式。而Ｎａ，Ｏ在升温至９００％以后会彻底破坏堇青石的结构，阂此Ｎａ：Ｏ是最危险的污染物。硅铝酸钠和新生玻璃相与荸青石载体由于热膨胀系数不同．再生时会导致微裂纹的产生１４５。蚓。
３．３碱金属对耐酸蚀能力的影响
碱金属的存在还会降低堇青石的耐酸腐蚀能力，而Ｎａ的影响最大１４５Ｉ。以氧氧化钠为腐蚀介质，大孔堇青石陶瓷薄膜载体的耐蚀性研究表明存在明显的腐蚀失重Ｉ钔Ｉ。以亚硫酸盐形式存在的Ｎａ元素对墓青石过滤器载体的影响表明．Ｎａ盐在较低温度时（７００－－８００％）即可通过多种机制（同相扩散、液相扩散、蒸发一冷凝）与陶瓷载体发生相互作用，造成陶瓷载体微结构和组成的变化，例如新相和玻璃相的生成、微裂纹、纤维过滤体的黏结等，预期会导致载体机械性能的下降，但过滤效率不会发生变化１４８１。
３．４碱土金属对热膨胀系数的影响
研究表明．堇青白｜蜂窝陶瓷结构的热膨胀系数取决于堇青白．结晶ａ、ｂ轴的热膨胀系数（正值）和ｃ轴的热膨胀系数（负值）的差值以及蜂窝结构中产生的微裂纹的密度Ｉ押Ｉ。滑石中含有的Ｃａ在烧成时会置换堇青石结晶中的Ｍｇ，这时堇青石结晶ａ、ｂ轴的热膨胀系数和ｃ轴的热膨胀系数的差值变小，并且还会造成蜂窝陶瓷结构中的微裂纹密度降低，使蜂窝陶瓷结构通路方向（口轴方向）的热膨胀系数变大。因此．应控制滑石原料中的ＣａＯ质量分数小于０．２％。
４结论
作为机动车尾气净化中的关键材料之一，堇青石蜂窝陶瓷具有巨大的市场需求。面对日益严格的排放标准，提高堇青石蜂窝陶瓷的品质应从制备：ｆ艺的系统性出发，综合考虑各方面的影响．
（１）采用生料丁艺生产堇青石蜂窝陶瓷，可免去堇青石粉的预合成环节，降低能耗。同时由于挤压成型时的取向作用及堇青石的定向生长。通过调整原料和工艺使蜂窝陶瓷结构中产生较高密度的微裂纹．这有利于降低产品烧成后的热膨胀系数．提高抗热震性。
（２）由于来源广泛，堇青石蜂窝陶瓷生产所用原料具有多样性的特点．国内外在原料种类选择上基本没有显著差别。相对而言．国内厂商对原料规格及形貌的影响认识不够系统，因此有必要深入开展研究。
（３）以Ｋ、Ｎａ为主的碱金属对堇青石蜂窝陶瓷具有较广泛的负面影响。碱金属的存在会导致热膨胀系数增加，降低产品抗热震性能。同时破坏萋青石结构并降低产品耐酸蚀性能，因此应严格控制原料中碱金属的含量。而Ｃａ对Ｍｇ的置
万方数据
针翁…
换会降低微裂纹密度，使蜂窝陶瓷的热膨胀系数升高。
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Ｄｅｊｉａ，Ｌｉｕ
Ｙａｎｃｈｕｎ，ｅｔａ１．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃ
（责任鳊辑孙秀云）
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