前言 铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。 目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 仪器 AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。 1.1.2 试剂与配制 盐酸。 2%的盐酸溶液。 铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。 硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。 草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。 硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。 铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。 铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。 实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。 1.2 分析步骤 1.2.1 标准系列的配制 取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。 1.2.2 样品 量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。 1.3 测定 1.3.1 仪器条件 灯电流70mA,负高压280V,原子化器高度8.0mm,载气流量400ml/min,屏蔽气流量1000ml/min。 1.3.2 点火，预热30min，设定好自动进样程序，开始测量。 2 结果与讨论 2.1 仪器条件的选择： 2.1.1 负高压与灯电流 分别改变负高压为260V/280V/300V ，随着负高压的增大荧光强度增加，但是同时信噪比也会增加，经过试验我们将负高压选择为280V. 分别改变灯电流为60mA/70mA/80mA,增加灯电流的同时荧光强度也增加，但是会降低灯的使用寿命。所以灯电流选择为70mA。 2.1.2 原子化器的高度 原子化器高度与试样的原子化率有关，试验表明当原子化器高度为8mm时测定结果较好。 2.1.3 载气、屏蔽气流量 载气流量和屏蔽气流量对测定结果有较大影响，载气流量过大，会稀释氢化物，降低灵敏度，过低则形成的氢化物无法迅速进入原子化器，有记忆效应。适当的屏蔽气流量可防止周围空气进入，保证火焰形状稳定。载气流量在400ml/min，屏蔽气流量在1000ml/min的检测结果较好。 2.2 试剂浓度的选择 2.2.1 盐酸浓度的选择 如图1：测定铅对酸的要求非常苛刻，酸度过高会产生沉淀，影响测定结果，要求反应后的液体pH值在8-9时测定的效果最好，所以盐酸的浓度定为2%。 2.2.2 硼氢化钾浓度的选择 如图2：在氢化物发生过程中，硼氢化钾浓度越大，会使反应越剧烈，因而会产生干扰，同时过高则反应生成的氢气量过大，稀释了铅的氢化物浓度，荧光强度会变低。浓度太低则反应慢，还原不完全，灵敏度低。其浓度为2%时，检测结果较好。 2.2.3 �氰化钾及草酸 �氰化钾作为氧化剂加入到体系中，使铅烷的发生效率达到最高而且可抑制干扰，盐酸+�氰化钾+草酸体系是共存离子干扰最小，且掩蔽干扰最好的体系。我们选择50ml体系中加入5ml�氰化钾和1ml草酸。 2.3 共存离子的干扰及消除 荧光法的干扰元素主要来源于液相，在水中可能存在的元素砷、硒、铁、镍、铜、锰、汞、等离子。在一定浓度的铅标准溶液中分别加入上述各种干扰离子测定荧光值与不加干扰的铅标准溶液相比较，我们这个体系很好的克服了这个问题。 2.4 标准曲线线性范围和回归方程 本次测定的标准系列绘制成标准曲线，相关系数0.9995，回归方程： If=278.155*C+1632.489。且在0-200ng/ ml范围内均成良好线性。 3 结论 本文采用AFS-9800型多道原子荧光光度计测定水中铅，对实验过程中仪器条件，硼氢化钾浓度以及酸度的影响等方面进行了探讨，找到了最佳分析条件。该仪器线性范围宽，标准曲线在0-200ng/ml内呈良好线性关系，相关系数0.9995。 综上所述，本文介绍的“原子荧光光谱法测定水中的铅”，操作简便，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，是执行新的水质检测标准不可或缺的方法，值得推广和同行业借鉴。 作者简介： 陈晶：吉林市水务集团有限公司水质检测中心，助理工程师，1993年毕业于吉林省城市建设学校给水与排水专业，1997年毕业于北华大学计算机应用专业，实践经验丰富，业务娴熟。
前言 铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。 目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 仪器 AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。 1.1.2 试剂与配制 盐酸。 2%的盐酸溶液。 铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。 硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。 草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。 硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。 铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。 铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。 实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。 1.2 分析步骤 1.2.1 标准系列的配制 取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。 1.2.2 样品 量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。 1.3 测定 1.3.1 仪器条件 灯电流70mA,负高压280V,原子化器高度8.0mm,载气流量400ml/min,屏蔽气流量1000ml/min。 1.3.2 点火，预热30min，设定好自动进样程序，开始测量。 2 结果与讨论 2.1 仪器条件的选择： 2.1.1 负高压与灯电流 分别改变负高压为260V/280V/300V ，随着负高压的增大荧光强度增加，但是同时信噪比也会增加，经过试验我们将负高压选择为280V. 分别改变灯电流为60mA/70mA/80mA,增加灯电流的同时荧光强度也增加，但是会降低灯的使用寿命。所以灯电流选择为70mA。 2.1.2 原子化器的高度 原子化器高度与试样的原子化率有关，试验表明当原子化器高度为8mm时测定结果较好。 2.1.3 载气、屏蔽气流量 载气流量和屏蔽气流量对测定结果有较大影响，载气流量过大，会稀释氢化物，降低灵敏度，过低则形成的氢化物无法迅速进入原子化器，有记忆效应。适当的屏蔽气流量可防止周围空气进入，保证火焰形状稳定。载气流量在400ml/min，屏蔽气流量在1000ml/min的检测结果较好。 2.2 试剂浓度的选择 2.2.1 盐酸浓度的选择 如图1：测定铅对酸的要求非常苛刻，酸度过高会产生沉淀，影响测定结果，要求反应后的液体pH值在8-9时测定的效果最好，所以盐酸的浓度定为2%。 2.2.2 硼氢化钾浓度的选择 如图2：在氢化物发生过程中，硼氢化钾浓度越大，会使反应越剧烈，因而会产生干扰，同时过高则反应生成的氢气量过大，稀释了铅的氢化物浓度，荧光强度会变低。浓度太低则反应慢，还原不完全，灵敏度低。其浓度为2%时，检测结果较好。 2.2.3 �氰化钾及草酸 �氰化钾作为氧化剂加入到体系中，使铅烷的发生效率达到最高而且可抑制干扰，盐酸+�氰化钾+草酸体系是共存离子干扰最小，且掩蔽干扰最好的体系。我们选择50ml体系中加入5ml�氰化钾和1ml草酸。 2.3 共存离子的干扰及消除 荧光法的干扰元素主要来源于液相，在水中可能存在的元素砷、硒、铁、镍、铜、锰、汞、等离子。在一定浓度的铅标准溶液中分别加入上述各种干扰离子测定荧光值与不加干扰的铅标准溶液相比较，我们这个体系很好的克服了这个问题。 2.4 标准曲线线性范围和回归方程 本次测定的标准系列绘制成标准曲线，相关系数0.9995，回归方程： If=278.155*C+1632.489。且在0-200ng/ ml范围内均成良好线性。 3 结论 本文采用AFS-9800型多道原子荧光光度计测定水中铅，对实验过程中仪器条件，硼氢化钾浓度以及酸度的影响等方面进行了探讨，找到了最佳分析条件。该仪器线性范围宽，标准曲线在0-200ng/ml内呈良好线性关系，相关系数0.9995。 综上所述，本文介绍的“原子荧光光谱法测定水中的铅”，操作简便，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，是执行新的水质检测标准不可或缺的方法，值得推广和同行业借鉴。 作者简介： 陈晶：吉林市水务集团有限公司水质检测中心，助理工程师，1993年毕业于吉林省城市建设学校给水与排水专业，1997年毕业于北华大学计算机应用专业，实践经验丰富，业务娴熟。