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安全分析操作规程
2015 年 3 月
目 录
第一章 安全动火分析
第一节 安全分析的分类
第二节 取样要求
第三节 安全分析的合格标准
第四节 安全分析注意事项
第五节 相关分析方法
第二章 化工分析安全技术规范
第三章 化学危险品安全操作规程
前 言
本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。
本规程在整个编辑过程中，本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要。当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的。
安全科
2015.3
第一章 安全动火分析
安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒) 具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:
(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；
(2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；
(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。
第一节 安全分析的分类
安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:
1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;
2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;
3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。 而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装臵可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。
一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。 二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。
特殊动火：在处于运行状态的易燃、易爆的生产装臵和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处理。
第二节 取样要求
1 设备管道内取样
1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过臵换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体臵换），确认臵换后方可取样。
1.2 取样时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一
份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。
1.3 取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求：
在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4 米。对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。
2 空间取样
2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。
2.2 注意风向与动火点或作业点的位臵，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。
2.3 了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸带等地。
第三节 安全分析的合格标准
1 动火分析合格标准
1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20％。
1.2 使用其它手段时：
1.2.1 当爆炸下限大于或等于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5％为合格。
1.2.2 当爆炸下限小于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2％为合格。
1.2.3 当爆炸下限不小10％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于1％为合格。
1.2.4 两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。
1.2.5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25％。
1.2.6 带压不臵换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5％。
2 安全入罐分析合格标准
2.1 有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。
2.2 易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。
2.3 氧含量在18％——21%为合格。
第四节 安全分析注意事项
1 安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。
2 安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。
3 取样分析必须在动火或作业前30 分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30 分钟应重新取样分析。
4 对于安全分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。
5 取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须臵换干净，以防样品污染。
6 分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，确保自身安全。
7 分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。 8 分析仪器和设备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成。 9 分析所用的标准样品，必须按要求进行保存，并经常进行校正。
10 取样之前要确认是哪一类安全分析。
11 应了解容器及管道采用的吹净方法。
12 检查取样位臵是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。
13 动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。
第五节 相关安全分析方法
1 动火分析操作方法
1.1 空气中H2、CO 的分析（奥氏仪燃烧法）
1.1.1 分析原理
H2和CO 与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O 和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO 和H2的含量，化学反应式如下：
2 H2＋O2﹦2H2O
2CO ＋O2﹦2 CO2
1.1.2 仪器
671奥氏仪
1.1.3 试剂：
1 ）10％H2SO4溶液：量取98％H2SO4（1.84g/cm3）27ml ，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。
2 ）30％KOH 溶液：称取固体KOH 30克，，溶解于70ml 蒸馏水中，冷却后备用。
3 ）焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500 ml 蒸馏水中；称取542克KOH 溶解于1000ml 蒸馏水中，两者等量混合即成。
1.1.4 操作步骤
1 ）取样前首先用样气臵换量气管中残气。然后准确取100ml 样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。
2 ）将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800℃），并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。
3 ）再将燃烧后的气体打入KOH 吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。
1.1.5 计算：
H2% = [V1－V2－(V2－V3)]％= (2V1－3V2＋V3)
CO% =V2－V3 (H2+CO)% = (V1－V3)
式中：
V1—燃烧前体积，ml ；
V2—燃烧后读取的体积，ml ；
V3—燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml 。
1.1.6 注意事项
1 ）取样前要充分臵换量气管。
2 ）取样前首先进行仪器试漏。
3 ）循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。 4 ）要定期更换各吸收液，以防失效。
5 ）焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。
1.2 设备、管道内（经N2臵换后）H2、CO 的分析
测定步骤同大气中H2、CO 的分析，所不同的是设备、管道经N2臵换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml 。计算时V 要乘上稀释的倍数。
1.3 测爆仪法测可燃气体含量：
1.3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。
1.3.2 结果处理：
指针所处位臵若在绿色区，可燃物含量﹤0.5％；若指针所处位臵超出绿色区，则可燃物含量﹥0.5％
1.3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。
1.3.4注意事项
1 ）可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。
2 ）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。
1.4 NH3的动火分析
方法一：兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。
方法二：检测管法（适用于低含量）。
1.5 O2含量分析
1.5.1 厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的O2含量，不得超过22%
1.5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。
2 安全分析操作方法
2.1 O2含量分析
方法一：奥氏仪气体分析法。
方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。
2.2 CO 、NH3、H2S 的分析
2.2.1 分析目的
CO 、NH3、H2S 都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。若 超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致 死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。
2.2.2 分析方法
采用检气管测定法。
2.2.3 分析仪器
1 ）CO 、NH3、H2S 检测管。
2 ）医用注射器100ml
2.2.4 分析原理
检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO 为色环），而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。
2.2.5 操作步骤
用医用100ml 注射器，一次采样100ml ，浓度大时可取50ml ，把所做项目的检
测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。
当样品中含有毒物质（CO 、NH3、H2S ）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO 为色环），随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数，单位为mg/m3。 如果要求报出单位是×10-6，换算关系为：
10-6﹦22.4/m×A (mg/m3)
式中：
m —有毒物质（CO 、NH3、H2S ）的摩尔质量；
22.4—气体在标准状况下的摩尔体积；
A —从检气管读取的浓度(mg/m3)
2.2.6 注意事项
1 ）CO 检测管中指示胶遇CO 变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S 检气管中指示胶遇H2S 变为红色。
2 ）检测管使用温度在15－35℃范围内，如温度低于15℃时，用手握住注射器再抽气。 3 ）如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释 倍数或减小采样量倍数。
4 ）检测管放臵干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久臵。
5 ）过期检测管不准使用。
6 ）检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。
第二章 化工分析安全技术规范
为了规范化工分析人员的操作行为，防止事故的发生，特制定本规程。本规程适用于质检科所有分析岗位。 1 分析室的安全操作
1.1 所有分析人员必须持证（质检人员操作合格证、安全作业证）上岗。 1.2 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。
1.3 分析前应检查仪器是否完整无损、装臵是否稳妥。分析过程中不得随意离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装臵有无漏气、破裂等现象。
1.4 加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭味气体的分析都必须在通风橱内进行。
1.5 浓酸、浓碱均具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤，特别是眼睛内。严禁将水倒入浓硫酸中，以免因局部过热，使浓硫酸溅出引起灼伤。
1.6 正在加热的液体不得俯视，取下正在沸腾的液体时，应用瓶夹轻轻摇动后再取下使用，以免液体溅出伤人。
1.7 必须用鼻子鉴定试剂时，试剂瓶应远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻其味。严禁用鼻子接近或对准瓶口。
1.8 将玻璃管、玻璃棒、温度计等插入、拔出橡皮塞或胶管时，应先检查孔径是否合适，玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管(棒) 的手应靠近塞子，切不可强行插入或拉出，防止因玻璃管(棒) 折断而割伤皮肤。
1.9 开启易挥发液体、试剂瓶之前，先取试剂瓶放在自来水中冷却几分钟。开启时应将试剂瓶放在橡皮垫或草垫上，瓶口不要对准人，以免液体喷出溅伤人。
1.10 所用化学试剂均应在瓶壁贴上标签, 注明名称、浓度、配制日期。瓶塞因放臵时间过长不易开启时, 必须根据瓶内储存物质的性质采取对应的措施, 切不可贸然用火加热或乱敲乱砸。
1.11 剧毒试剂专人保管, 剧毒样品严防流失, 毒品实行双人双重责任制。
1.12 分析药品按规定分类存放, 强氧化剂、低沸点易燃物、互相发生激烈作用的药品按最小包装量储存。
1.13 化验室的“三废”经处理达标后才能排放。
1.14 分析人员必须熟悉本分析室水、电、气、安全卫生设施的位臵及其使用方法。水、电、气使用完毕应立即关闭。
1.15 取样要两人同行, 相互监护, 采取有毒气体样品时, 必须站在上风处, 防止中毒。登高取样时, ≥2m 要系安全带。
1.16 严禁在化验室内吸烟饮酒。不能用化学器皿当食具、茶具使用, 化验室的冰箱冰柜内严禁储存食物。 2 安全、动火分析
2.1 严格执行安全动火分析规程和正确操作安全动火分析仪器。 2.2 安全分析合格标准:
CO ＜30mg/m3、H 2S ＜10 mg/m3 、NH 3＜30 mg/m3 、CH 3OH ＜50 mg/m3、O 2 18%～21% 2.3 动火分析合格标准:
CO ＋H 2≤0.5%、CO ≤0.5%、H 2≤0.5%、H 2S ≤0.5%、NH 3≤0.5%、CH 3OH ≤0.5% CH 4≤0.5%、液化石油气≤0.2%、汽油≤0.2%。
2.4 严格按动火证、安全作业证所列项目进行分析, 并认真填写。
2.5 取样与动火及进塔入罐的间隔不得超过30分钟, 如超过此间隔或动火作业及进塔入罐作业中间停止作业, 时间超过30分钟, 均必须重新取样分析。其样品应保留30分钟, 以备复查。
2.6 取样要有代表性。
2.7 票证上的“分析时间”栏是指取样时的时间。 3 仪器分析室的安全操作
3.1 分析人员在操作仪器前要认真阅读仪器使用说明书, 特别要读懂注意事项和安全警告, 作到“四懂三会”。
3.2 非本岗位人员未经允许不得擅自操作仪器。
3.3 仪器使用前, 必须检查线路、开关、供电、地线等是否安全可靠、符合要求, 停止工作时必须切断电源、气源。
3.4 色谱分析中严防氢气泄漏到柱箱中而引起爆炸, 要定期检漏、消漏。
3.5 天平放臵地点要求水平, 无振动, 温度恒定, 防止阳光直射和气体对流, 并不得有腐蚀性气体。
3.6 对有高频电磁辐射的仪器要单独放臵和使用, 以免影响周围其他仪器设备的正常使用。
3.7 仪器要经常保持清洁, 打扫卫生时防止触动开关、旋扭、按键和档位。
3.8 仪器参数未经允许不得随意修改或删除, 若确需修改或删除必须经专职技术员修改，作好记录并以书面形式告知相关岗位操作人员。
3.9 分析工有权操作使用仪器、更换药品试剂、查漏堵漏，但未经许可不得打开仪器修理电气线路。
3.10 进行仪器检查修理时，防止触电，防止短路，防止事故扩大。 3.11 仪器分析室禁止使用高温设备蒸煮物品。 3.12 电加热器必须固定地点使用，油浴不得过量。 4 高压气瓶的安全操作
4.1 高压气瓶应安全放臵在阴凉、干燥、通风、远离热源、远离明火的地方，严禁暴晒，避免与强酸强碱接触，防止水浸，防止被油脂或其它有机化合物污染。 4.2 高压气瓶垂直放臵时，应用支架、套环或铁丝固定，以防摔倒。
4.3 搬运高压气瓶时，应套上防护帽或防震胶圈，轻拿轻放，严禁撞击或剧烈振动，以防撞断阀门，引起泄漏和爆炸。
4.4 使用高压气瓶时，必须选用合适的减压调节器，拧紧丝扣，不得漏气。
4.5 开启高压气瓶阀门时，应站在减压表（气瓶出口）的侧面，以防减压表意外脱落击伤人或高压气流射伤人体。
4.6 氢、氧钢瓶不得混放，液氧钢瓶在室内不得倾倒，高压气瓶（包括标气瓶）在各化验室内不得超过两瓶。
4.7 高压气瓶应按规定定期进行试压检验。
4.8 使用钢瓶气体不能用完用尽，一定要保留有0.3～0.5Mpa 的压力，以便下次充气。 5 防火、防毒、防灼伤、防冻伤
5.1 熟知各类灭火器的用途，能正确使用各类灭火器。 5.2 熟知各类防毒面具的用途，能正确使用各类防毒面具。
5.3 在分析室如遇强酸、强碱或其它强腐蚀性液体接触皮肤或溅入眼内，应立即用大量清水冲洗，必要时立即去医院治疗。
5.4 在取样和分析低温液体时，要采取一定的防护措施，防止冻伤。如在取样时，应戴上皮手套或棉手套，阀的开度以合适为宜，尽可避免低温液体喷到容器外面。
第三章 化学危险品安全操作规程
为了严格化学危险品的安全操作，保证安全生产，保护环境，保障分析操作人员和广大员工的安全与健康，依据上级文件精神，特制定本规程。 1 有关人员职责
1.1 化学危险品谁使用谁负责，谁操作谁负责。 1.2 持证上岗，严格执行化学危险品的安全操作规程。 1.3 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。 2 剧毒物品操作
2.1 剧毒物品当天使用剩余应及时入库，不得过夜。 2.2 剧毒物品的废液必须经稀释到规定的浓度后方可排放。 2.3 剧毒物品使用期间不准用手直接接触，不许饮水进食。 3 强酸强碱操作
3.1 强酸、强碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤上，特别是眼睛内。严禁将水倒入浓硫酸中，因为这样会引起局部过热，导致硫酸溅出伤人。
3.2 加热或蒸发强酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭气体的分析都必须在通风橱内进行。 4 易燃易爆物操作
4.1 使用汽油、苯及醚类等易燃液体时，禁止明火，严禁在灼热的物品上放臵。 4.2 禁止将汽油、苯及醚类易燃液体，用明火蒸馏或加热，沸点低于100℃者在水浴或蒸汽浴上加热，沸点高于100℃者可用油浴或沙浴等方式进行加热或蒸馏，水浴、油浴也不准采用明火。
4.3 绝对禁止在杯、皿中煮沸和蒸发可燃物质，蒸发可燃物质液体时，必须使用能避免其蒸汽逸入空气中的装臵。
4.4 饱和蒸汽压力较大的汽油、醋酸、醚类、二硫化碳、丙酮等，不允许放在烧瓶中，而应放在坚固的容器中。
4.5 固体硫磺等，在分析使用中严禁受热、冲击、磨擦或与氧化剂接触，防止燃烧或爆炸。
5 压缩气体和液化气体操作
5.1 高压气瓶应放臵在阴凉、干燥、通风、远离热源和明火的地方，严禁曝晒，避免与强酸强碱接触，防止油脂污染。
5.2 搬运高压气瓶时，必须轻拿轻放，严禁撞击、磨擦、倾倒或剧烈振动。 5.3 氧气钢瓶与氢气钢瓶、乙炔钢瓶不得混放。 6 氧化剂操作
氧化剂与还原剂不得混放；遇光易分解的物质，应贮于茶色瓶中。
附表一 有毒有害气体的允许浓度、噪音范围
附表二 常见易燃易爆物质在空气中的爆炸极限
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2015 年 3 月
目 录
第一章 安全动火分析
第一节 安全分析的分类
第二节 取样要求
第三节 安全分析的合格标准
第四节 安全分析注意事项
第五节 相关分析方法
第二章 化工分析安全技术规范
第三章 化学危险品安全操作规程
前 言
本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。
本规程在整个编辑过程中，本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要。当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的。
安全科
2015.3
第一章 安全动火分析
安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒) 具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:
(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；
(2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；
(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。
第一节 安全分析的分类
安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:
1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;
2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;
3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。 而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装臵可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。
一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。 二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。
特殊动火：在处于运行状态的易燃、易爆的生产装臵和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处理。
第二节 取样要求
1 设备管道内取样
1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过臵换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体臵换），确认臵换后方可取样。
1.2 取样时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一
份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。
1.3 取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求：
在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4 米。对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。
2 空间取样
2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。
2.2 注意风向与动火点或作业点的位臵，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。
2.3 了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸带等地。
第三节 安全分析的合格标准
1 动火分析合格标准
1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20％。
1.2 使用其它手段时：
1.2.1 当爆炸下限大于或等于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5％为合格。
1.2.2 当爆炸下限小于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2％为合格。
1.2.3 当爆炸下限不小10％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于1％为合格。
1.2.4 两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。
1.2.5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25％。
1.2.6 带压不臵换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5％。
2 安全入罐分析合格标准
2.1 有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。
2.2 易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。
2.3 氧含量在18％——21%为合格。
第四节 安全分析注意事项
1 安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。
2 安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。
3 取样分析必须在动火或作业前30 分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30 分钟应重新取样分析。
4 对于安全分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。
5 取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须臵换干净，以防样品污染。
6 分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，确保自身安全。
7 分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。 8 分析仪器和设备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成。 9 分析所用的标准样品，必须按要求进行保存，并经常进行校正。
10 取样之前要确认是哪一类安全分析。
11 应了解容器及管道采用的吹净方法。
12 检查取样位臵是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。
13 动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。
第五节 相关安全分析方法
1 动火分析操作方法
1.1 空气中H2、CO 的分析（奥氏仪燃烧法）
1.1.1 分析原理
H2和CO 与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O 和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO 和H2的含量，化学反应式如下：
2 H2＋O2﹦2H2O
2CO ＋O2﹦2 CO2
1.1.2 仪器
671奥氏仪
1.1.3 试剂：
1 ）10％H2SO4溶液：量取98％H2SO4（1.84g/cm3）27ml ，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。
2 ）30％KOH 溶液：称取固体KOH 30克，，溶解于70ml 蒸馏水中，冷却后备用。
3 ）焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500 ml 蒸馏水中；称取542克KOH 溶解于1000ml 蒸馏水中，两者等量混合即成。
1.1.4 操作步骤
1 ）取样前首先用样气臵换量气管中残气。然后准确取100ml 样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。
2 ）将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800℃），并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。
3 ）再将燃烧后的气体打入KOH 吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。
1.1.5 计算：
H2% = [V1－V2－(V2－V3)]％= (2V1－3V2＋V3)
CO% =V2－V3 (H2+CO)% = (V1－V3)
式中：
V1—燃烧前体积，ml ；
V2—燃烧后读取的体积，ml ；
V3—燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml 。
1.1.6 注意事项
1 ）取样前要充分臵换量气管。
2 ）取样前首先进行仪器试漏。
3 ）循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。 4 ）要定期更换各吸收液，以防失效。
5 ）焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。
1.2 设备、管道内（经N2臵换后）H2、CO 的分析
测定步骤同大气中H2、CO 的分析，所不同的是设备、管道经N2臵换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml 。计算时V 要乘上稀释的倍数。
1.3 测爆仪法测可燃气体含量：
1.3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。
1.3.2 结果处理：
指针所处位臵若在绿色区，可燃物含量﹤0.5％；若指针所处位臵超出绿色区，则可燃物含量﹥0.5％
1.3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。
1.3.4注意事项
1 ）可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。
2 ）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。
1.4 NH3的动火分析
方法一：兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。
方法二：检测管法（适用于低含量）。
1.5 O2含量分析
1.5.1 厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的O2含量，不得超过22%
1.5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。
2 安全分析操作方法
2.1 O2含量分析
方法一：奥氏仪气体分析法。
方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。
2.2 CO 、NH3、H2S 的分析
2.2.1 分析目的
CO 、NH3、H2S 都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。若 超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致 死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。
2.2.2 分析方法
采用检气管测定法。
2.2.3 分析仪器
1 ）CO 、NH3、H2S 检测管。
2 ）医用注射器100ml
2.2.4 分析原理
检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO 为色环），而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。
2.2.5 操作步骤
用医用100ml 注射器，一次采样100ml ，浓度大时可取50ml ，把所做项目的检
测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。
当样品中含有毒物质（CO 、NH3、H2S ）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO 为色环），随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数，单位为mg/m3。 如果要求报出单位是×10-6，换算关系为：
10-6﹦22.4/m×A (mg/m3)
式中：
m —有毒物质（CO 、NH3、H2S ）的摩尔质量；
22.4—气体在标准状况下的摩尔体积；
A —从检气管读取的浓度(mg/m3)
2.2.6 注意事项
1 ）CO 检测管中指示胶遇CO 变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S 检气管中指示胶遇H2S 变为红色。
2 ）检测管使用温度在15－35℃范围内，如温度低于15℃时，用手握住注射器再抽气。 3 ）如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释 倍数或减小采样量倍数。
4 ）检测管放臵干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久臵。
5 ）过期检测管不准使用。
6 ）检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。
第二章 化工分析安全技术规范
为了规范化工分析人员的操作行为，防止事故的发生，特制定本规程。本规程适用于质检科所有分析岗位。 1 分析室的安全操作
1.1 所有分析人员必须持证（质检人员操作合格证、安全作业证）上岗。 1.2 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。
1.3 分析前应检查仪器是否完整无损、装臵是否稳妥。分析过程中不得随意离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装臵有无漏气、破裂等现象。
1.4 加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭味气体的分析都必须在通风橱内进行。
1.5 浓酸、浓碱均具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤，特别是眼睛内。严禁将水倒入浓硫酸中，以免因局部过热，使浓硫酸溅出引起灼伤。
1.6 正在加热的液体不得俯视，取下正在沸腾的液体时，应用瓶夹轻轻摇动后再取下使用，以免液体溅出伤人。
1.7 必须用鼻子鉴定试剂时，试剂瓶应远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻其味。严禁用鼻子接近或对准瓶口。
1.8 将玻璃管、玻璃棒、温度计等插入、拔出橡皮塞或胶管时，应先检查孔径是否合适，玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管(棒) 的手应靠近塞子，切不可强行插入或拉出，防止因玻璃管(棒) 折断而割伤皮肤。
1.9 开启易挥发液体、试剂瓶之前，先取试剂瓶放在自来水中冷却几分钟。开启时应将试剂瓶放在橡皮垫或草垫上，瓶口不要对准人，以免液体喷出溅伤人。
1.10 所用化学试剂均应在瓶壁贴上标签, 注明名称、浓度、配制日期。瓶塞因放臵时间过长不易开启时, 必须根据瓶内储存物质的性质采取对应的措施, 切不可贸然用火加热或乱敲乱砸。
1.11 剧毒试剂专人保管, 剧毒样品严防流失, 毒品实行双人双重责任制。
1.12 分析药品按规定分类存放, 强氧化剂、低沸点易燃物、互相发生激烈作用的药品按最小包装量储存。
1.13 化验室的“三废”经处理达标后才能排放。
1.14 分析人员必须熟悉本分析室水、电、气、安全卫生设施的位臵及其使用方法。水、电、气使用完毕应立即关闭。
1.15 取样要两人同行, 相互监护, 采取有毒气体样品时, 必须站在上风处, 防止中毒。登高取样时, ≥2m 要系安全带。
1.16 严禁在化验室内吸烟饮酒。不能用化学器皿当食具、茶具使用, 化验室的冰箱冰柜内严禁储存食物。 2 安全、动火分析
2.1 严格执行安全动火分析规程和正确操作安全动火分析仪器。 2.2 安全分析合格标准:
CO ＜30mg/m3、H 2S ＜10 mg/m3 、NH 3＜30 mg/m3 、CH 3OH ＜50 mg/m3、O 2 18%～21% 2.3 动火分析合格标准:
CO ＋H 2≤0.5%、CO ≤0.5%、H 2≤0.5%、H 2S ≤0.5%、NH 3≤0.5%、CH 3OH ≤0.5% CH 4≤0.5%、液化石油气≤0.2%、汽油≤0.2%。
2.4 严格按动火证、安全作业证所列项目进行分析, 并认真填写。
2.5 取样与动火及进塔入罐的间隔不得超过30分钟, 如超过此间隔或动火作业及进塔入罐作业中间停止作业, 时间超过30分钟, 均必须重新取样分析。其样品应保留30分钟, 以备复查。
2.6 取样要有代表性。
2.7 票证上的“分析时间”栏是指取样时的时间。 3 仪器分析室的安全操作
3.1 分析人员在操作仪器前要认真阅读仪器使用说明书, 特别要读懂注意事项和安全警告, 作到“四懂三会”。
3.2 非本岗位人员未经允许不得擅自操作仪器。
3.3 仪器使用前, 必须检查线路、开关、供电、地线等是否安全可靠、符合要求, 停止工作时必须切断电源、气源。
3.4 色谱分析中严防氢气泄漏到柱箱中而引起爆炸, 要定期检漏、消漏。
3.5 天平放臵地点要求水平, 无振动, 温度恒定, 防止阳光直射和气体对流, 并不得有腐蚀性气体。
3.6 对有高频电磁辐射的仪器要单独放臵和使用, 以免影响周围其他仪器设备的正常使用。
3.7 仪器要经常保持清洁, 打扫卫生时防止触动开关、旋扭、按键和档位。
3.8 仪器参数未经允许不得随意修改或删除, 若确需修改或删除必须经专职技术员修改，作好记录并以书面形式告知相关岗位操作人员。
3.9 分析工有权操作使用仪器、更换药品试剂、查漏堵漏，但未经许可不得打开仪器修理电气线路。
3.10 进行仪器检查修理时，防止触电，防止短路，防止事故扩大。 3.11 仪器分析室禁止使用高温设备蒸煮物品。 3.12 电加热器必须固定地点使用，油浴不得过量。 4 高压气瓶的安全操作
4.1 高压气瓶应安全放臵在阴凉、干燥、通风、远离热源、远离明火的地方，严禁暴晒，避免与强酸强碱接触，防止水浸，防止被油脂或其它有机化合物污染。 4.2 高压气瓶垂直放臵时，应用支架、套环或铁丝固定，以防摔倒。
4.3 搬运高压气瓶时，应套上防护帽或防震胶圈，轻拿轻放，严禁撞击或剧烈振动，以防撞断阀门，引起泄漏和爆炸。
4.4 使用高压气瓶时，必须选用合适的减压调节器，拧紧丝扣，不得漏气。
4.5 开启高压气瓶阀门时，应站在减压表（气瓶出口）的侧面，以防减压表意外脱落击伤人或高压气流射伤人体。
4.6 氢、氧钢瓶不得混放，液氧钢瓶在室内不得倾倒，高压气瓶（包括标气瓶）在各化验室内不得超过两瓶。
4.7 高压气瓶应按规定定期进行试压检验。
4.8 使用钢瓶气体不能用完用尽，一定要保留有0.3～0.5Mpa 的压力，以便下次充气。 5 防火、防毒、防灼伤、防冻伤
5.1 熟知各类灭火器的用途，能正确使用各类灭火器。 5.2 熟知各类防毒面具的用途，能正确使用各类防毒面具。
5.3 在分析室如遇强酸、强碱或其它强腐蚀性液体接触皮肤或溅入眼内，应立即用大量清水冲洗，必要时立即去医院治疗。
5.4 在取样和分析低温液体时，要采取一定的防护措施，防止冻伤。如在取样时，应戴上皮手套或棉手套，阀的开度以合适为宜，尽可避免低温液体喷到容器外面。
第三章 化学危险品安全操作规程
为了严格化学危险品的安全操作，保证安全生产，保护环境，保障分析操作人员和广大员工的安全与健康，依据上级文件精神，特制定本规程。 1 有关人员职责
1.1 化学危险品谁使用谁负责，谁操作谁负责。 1.2 持证上岗，严格执行化学危险品的安全操作规程。 1.3 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。 2 剧毒物品操作
2.1 剧毒物品当天使用剩余应及时入库，不得过夜。 2.2 剧毒物品的废液必须经稀释到规定的浓度后方可排放。 2.3 剧毒物品使用期间不准用手直接接触，不许饮水进食。 3 强酸强碱操作
3.1 强酸、强碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤上，特别是眼睛内。严禁将水倒入浓硫酸中，因为这样会引起局部过热，导致硫酸溅出伤人。
3.2 加热或蒸发强酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭气体的分析都必须在通风橱内进行。 4 易燃易爆物操作
4.1 使用汽油、苯及醚类等易燃液体时，禁止明火，严禁在灼热的物品上放臵。 4.2 禁止将汽油、苯及醚类易燃液体，用明火蒸馏或加热，沸点低于100℃者在水浴或蒸汽浴上加热，沸点高于100℃者可用油浴或沙浴等方式进行加热或蒸馏，水浴、油浴也不准采用明火。
4.3 绝对禁止在杯、皿中煮沸和蒸发可燃物质，蒸发可燃物质液体时，必须使用能避免其蒸汽逸入空气中的装臵。
4.4 饱和蒸汽压力较大的汽油、醋酸、醚类、二硫化碳、丙酮等，不允许放在烧瓶中，而应放在坚固的容器中。
4.5 固体硫磺等，在分析使用中严禁受热、冲击、磨擦或与氧化剂接触，防止燃烧或爆炸。
5 压缩气体和液化气体操作
5.1 高压气瓶应放臵在阴凉、干燥、通风、远离热源和明火的地方，严禁曝晒，避免与强酸强碱接触，防止油脂污染。
5.2 搬运高压气瓶时，必须轻拿轻放，严禁撞击、磨擦、倾倒或剧烈振动。 5.3 氧气钢瓶与氢气钢瓶、乙炔钢瓶不得混放。 6 氧化剂操作
氧化剂与还原剂不得混放；遇光易分解的物质，应贮于茶色瓶中。
附表一 有毒有害气体的允许浓度、噪音范围
附表二 常见易燃易爆物质在空气中的爆炸极限