版本序号 页码序号 实施日期
第1版第0次修订 第1页/共4页 2014-
作业指导书
标题
固体废物六价铬的测定
1.目的和适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。 适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。
固体废物取样量2.5g,定容体积为100ml时,本方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg,测定范围为8mg/kg~320mg/kg。 2.方法原理
空样品在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,消解溶出六价铬,用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。 3.干扰
样品在碱性介质中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。 4.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。 4.2碳酸钠(Na2CO3)。 4.3氢氧化钠(NaOH)。 4.4氯化镁(MgCl2)。
4.5磷酸氢二钾(K2HPO4)-磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液:(pH=7)。 称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中,稀释定容至1l。 4.6 碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合液
称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中,稀释至1l。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值,若小于11.5需重新配制。 4.7 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中,在105℃干燥箱烘2h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。 4.8重铬酸钾贮备液:ρ(Cr6+)=1000mg/l。
准确称取2.829g重铬酸钾(4.7)溶于去离子水中,稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。 4.9重铬酸钾标准使用液:ρ(Cr6+)=100mg/l。
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第1版第0次修订 第2页/共4页 2014-
作业指导书
标题
固体废物六价铬的测定
取10.00ml重铬酸钾贮备液(4.8)移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。常温保存6个月。 5仪器
一般实验室仪器:
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在(1+1)硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。 6样品 6.1样品的采集
按照HJ/T20、HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。样品采集和保存应使用塑料或玻璃装置和容器,不得使用金属制品贮存器。 6.2样品的制备和保存
固废样品采集后,按照HJ/T20、HJ/T298的相关制备和保存。 6.3试料的制备
准确称取固体废物样品(6.2)2.50g(m)(精确至0.0001g)置250ml圆底烧瓶中,加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液(4.6)、加400mg氯化镁(4.4)和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(4.5)。放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口,置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5分钟后,开启加热装置,加热搅拌至90-95℃,消解60分钟。消解完毕,取下圆底烧瓶,冷却至室温。用0.45μm滤膜抽滤,滤液置于250ml烧杯中,用硝酸(4.1)调节pH值至9.0±0.2。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释定容(V),摇匀,待测。 注1:调节pH时,如果有絮状沉淀产生,需再用0.45μm滤膜过滤。
注2:如果固体废物样品中六价铬含量较高,可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
注3:消解后的试料,若不能立即分析,在0~4℃下密封保存,保存期30天。 7步骤 7.1空白试验
取水代替样品,按与样品相同的步骤和试剂分析。在测定样品的同时,测定空白。
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第1版第0次修订 第3页/共4页 2014-
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标题
固体废物六价铬的测定
7.2校准曲线的绘制
准确移取六价铬标准使用液(4.9)0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中,用去离子水定容至标线,摇匀,其六价铬的浓度分别为0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00μg/ml。按浓度由低到高的顺序依次测定标准溶液的吸光度。以零质量浓度校正吸光度为纵坐标,以相应铬的浓度(μg/ml)为横坐标,绘制标准曲线。 7.3测量
将制备好的试料(6.3)与绘制曲线相同仪器分析条件进行测定。 8结果的表示
实验室样品中金属的浓度C(mg/L)按下式计算:
9 编写依据
固体废物 六价铬的测定 碱消解-火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 10人员要求
检测人员需经培训后考核合格,并持证上岗。
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固体废物六价铬的测定
1.目的和适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。 适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。
固体废物取样量2.5g,定容体积为100ml时,本方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg,测定范围为8mg/kg~320mg/kg。 2.方法原理
空样品在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,消解溶出六价铬,用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。 3.干扰
样品在碱性介质中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。 4.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。 4.2碳酸钠(Na2CO3)。 4.3氢氧化钠(NaOH)。 4.4氯化镁(MgCl2)。
4.5磷酸氢二钾(K2HPO4)-磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液:(pH=7)。 称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中,稀释定容至1l。 4.6 碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合液
称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中,稀释至1l。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值,若小于11.5需重新配制。 4.7 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中,在105℃干燥箱烘2h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。 4.8重铬酸钾贮备液:ρ(Cr6+)=1000mg/l。
准确称取2.829g重铬酸钾(4.7)溶于去离子水中,稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。 4.9重铬酸钾标准使用液:ρ(Cr6+)=100mg/l。
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固体废物六价铬的测定
取10.00ml重铬酸钾贮备液(4.8)移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。常温保存6个月。 5仪器
一般实验室仪器:
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在(1+1)硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。 6样品 6.1样品的采集
按照HJ/T20、HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。样品采集和保存应使用塑料或玻璃装置和容器,不得使用金属制品贮存器。 6.2样品的制备和保存
固废样品采集后,按照HJ/T20、HJ/T298的相关制备和保存。 6.3试料的制备
准确称取固体废物样品(6.2)2.50g(m)(精确至0.0001g)置250ml圆底烧瓶中,加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液(4.6)、加400mg氯化镁(4.4)和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(4.5)。放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口,置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5分钟后,开启加热装置,加热搅拌至90-95℃,消解60分钟。消解完毕,取下圆底烧瓶,冷却至室温。用0.45μm滤膜抽滤,滤液置于250ml烧杯中,用硝酸(4.1)调节pH值至9.0±0.2。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释定容(V),摇匀,待测。 注1:调节pH时,如果有絮状沉淀产生,需再用0.45μm滤膜过滤。
注2:如果固体废物样品中六价铬含量较高,可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
注3:消解后的试料,若不能立即分析,在0~4℃下密封保存,保存期30天。 7步骤 7.1空白试验
取水代替样品,按与样品相同的步骤和试剂分析。在测定样品的同时,测定空白。
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固体废物六价铬的测定
7.2校准曲线的绘制
准确移取六价铬标准使用液(4.9)0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中,用去离子水定容至标线,摇匀,其六价铬的浓度分别为0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00μg/ml。按浓度由低到高的顺序依次测定标准溶液的吸光度。以零质量浓度校正吸光度为纵坐标,以相应铬的浓度(μg/ml)为横坐标,绘制标准曲线。 7.3测量
将制备好的试料(6.3)与绘制曲线相同仪器分析条件进行测定。 8结果的表示
实验室样品中金属的浓度C(mg/L)按下式计算:
9 编写依据
固体废物 六价铬的测定 碱消解-火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 10人员要求
检测人员需经培训后考核合格,并持证上岗。