前 言
本标准按照GB/T 625——2007给出的准则起草。
本标准由本公司品管部提出并起草。
本标准主要起草人:黄耀风、郑重、郑创雄、陈恩城、马淸泉。
1 范围
本标准规定了本公司非添加辅料硫酸的技术要求和检验内容。
本标准适用于本公司非添加辅料硫酸。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本均适用于本标准。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的配制
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 625 化学试剂 硫酸
3 术语和定义
无。
4 技术要求
根据国家标准结合公司需要,硫酸质量指标如表1。
表1 硫酸的质量指标
5 取样及判定规则
5.1 采样方法
按照 GB/T 6679 标准规则进行采样。
5.2 检验批次
以同一厂家、同一出厂时间、同一工艺条件的硫酸为一个检验批次。
5.3 抽样要求
5.3.1按到货总袋数的5%取样,采用适宜的采样探子自装样容器的中心插入3/4
深处采取有代表性的样品。
5.3.2将所采集各种样品混匀后,以四分法缩分到不少于3次检测用量,装入
洁净、干燥的塑料瓶中,注明辅料名称、取样日期及取样人等。
5.4判定规则
5.4.1所有辅料的各项检测指标符合公司与供应商签订合同中的指标要求,则
判定该辅料合格。
5.4.2如果检验结果有一项或一项以上不符合要求,则应重新加倍在包装单元
中采取有代表性的样品进行复检,复检结果即使有一项不符合要求,则整批产品判定为不合格。
5.5 合格品入库
检验合格的辅料,由品管部出具检测报告,并通知PMC 部予以入库。
5.6 不合格品处理
检测不合格的辅料,进入《不合格品控制程序》。
6 检测
本标准书使用的试剂皆为分析纯级试剂,水为GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所用的标准滴定溶液,在没有注明其他要求时均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示:硫酸具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应立即用大量清水冲洗,严重者就医治疗。
6.1 硫酸含量
6.1.1 试剂和溶液
6.1.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c (HCl )=1.00mol/L。
6.1.1.2 甲基红指示剂:1g/L。
6.1.2 仪器
一般的实验室检测仪器。
6.1.3分析步骤
称取m (约1.1ml )试样,精确至0.0001g ,注入盛有250ml 的具塞锥
型瓶中,冷却至室温,滴入2——3滴甲基红指示剂后,用氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液呈黄色,记录氢氧化钠标准溶液使用体积。
6.1.4 结果计算
6.1.4.1 以质量百分数表示的硫酸含量X 计算方法:
X = c×V×Mm×1000×100
式中:c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V ——测定硫酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml ; m ——试样的质量,g ;
M ——硫酸摩尔质量的数值,g/mol。
6.1.5 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过0.2%,取平行测定结果的平均值为报
告结果。
6.2 色度
取50ml 样品,注入50ml 比色管中,沿比色管直径对光观察,与同体积
水比较,应透明无机械杂质;在白色背景下,沿比色管轴线方向观察,样 品颜色不得深于GB/T 605 规定的下列色度标准:
优级纯………………………………………………10黑曾单位。
6.3 检测结果记录
将所有检测结果记录于《辅料检验原始记录》。
7 贮存
7.1 应贮存于密闭、干燥、阴凉的仓库中,防火防暴晒且有处置泄露的设施。
7.2 避免与还原剂,碱类,碱金属接触。
8. 相关记录
JK/QR04-03 《辅料检验原始记录》。
前 言
本标准按照GB/T 625——2007给出的准则起草。
本标准由本公司品管部提出并起草。
本标准主要起草人:黄耀风、郑重、郑创雄、陈恩城、马淸泉。
1 范围
本标准规定了本公司非添加辅料硫酸的技术要求和检验内容。
本标准适用于本公司非添加辅料硫酸。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本均适用于本标准。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的配制
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 625 化学试剂 硫酸
3 术语和定义
无。
4 技术要求
根据国家标准结合公司需要,硫酸质量指标如表1。
表1 硫酸的质量指标
5 取样及判定规则
5.1 采样方法
按照 GB/T 6679 标准规则进行采样。
5.2 检验批次
以同一厂家、同一出厂时间、同一工艺条件的硫酸为一个检验批次。
5.3 抽样要求
5.3.1按到货总袋数的5%取样,采用适宜的采样探子自装样容器的中心插入3/4
深处采取有代表性的样品。
5.3.2将所采集各种样品混匀后,以四分法缩分到不少于3次检测用量,装入
洁净、干燥的塑料瓶中,注明辅料名称、取样日期及取样人等。
5.4判定规则
5.4.1所有辅料的各项检测指标符合公司与供应商签订合同中的指标要求,则
判定该辅料合格。
5.4.2如果检验结果有一项或一项以上不符合要求,则应重新加倍在包装单元
中采取有代表性的样品进行复检,复检结果即使有一项不符合要求,则整批产品判定为不合格。
5.5 合格品入库
检验合格的辅料,由品管部出具检测报告,并通知PMC 部予以入库。
5.6 不合格品处理
检测不合格的辅料,进入《不合格品控制程序》。
6 检测
本标准书使用的试剂皆为分析纯级试剂,水为GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所用的标准滴定溶液,在没有注明其他要求时均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示:硫酸具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应立即用大量清水冲洗,严重者就医治疗。
6.1 硫酸含量
6.1.1 试剂和溶液
6.1.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c (HCl )=1.00mol/L。
6.1.1.2 甲基红指示剂:1g/L。
6.1.2 仪器
一般的实验室检测仪器。
6.1.3分析步骤
称取m (约1.1ml )试样,精确至0.0001g ,注入盛有250ml 的具塞锥
型瓶中,冷却至室温,滴入2——3滴甲基红指示剂后,用氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液呈黄色,记录氢氧化钠标准溶液使用体积。
6.1.4 结果计算
6.1.4.1 以质量百分数表示的硫酸含量X 计算方法:
X = c×V×Mm×1000×100
式中:c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V ——测定硫酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml ; m ——试样的质量,g ;
M ——硫酸摩尔质量的数值,g/mol。
6.1.5 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过0.2%,取平行测定结果的平均值为报
告结果。
6.2 色度
取50ml 样品,注入50ml 比色管中,沿比色管直径对光观察,与同体积
水比较,应透明无机械杂质;在白色背景下,沿比色管轴线方向观察,样 品颜色不得深于GB/T 605 规定的下列色度标准:
优级纯………………………………………………10黑曾单位。
6.3 检测结果记录
将所有检测结果记录于《辅料检验原始记录》。
7 贮存
7.1 应贮存于密闭、干燥、阴凉的仓库中,防火防暴晒且有处置泄露的设施。
7.2 避免与还原剂,碱类,碱金属接触。
8. 相关记录
JK/QR04-03 《辅料检验原始记录》。