联系人：俞如兵 联系方式：[1**********]
三氯化氮含量的测定和仪器的装配。详见GB/5138
1原理
氯气通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯化铵，然后与钠氏试剂显色反应，用分光光度计测定吸光度，并计算出三氯化氮的含量，化学反应式：
NCL3+4HCL=NH4CL+3CL2 2K2[Hg]+4OH-+NH4+=O H2I+4K++7I
2试剂
本方法全部采用去离子水
2.1盐酸：分析纯，36%(m/m)使用前先预处理. 处理方法:用移液管量取2ML 硫酸, 插入500ML 的液面下约2cm, 缓慢滴加, 加盖, 摇匀.
2.2铵标准溶液：称取0.297g 于105℃∽110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，1mL 该溶液相当于100μg 铵。
2.3氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。
2.4钠氏试剂：按GB/T 603配制。
2.5酒石酸钾钠溶液：300g/L，用分析纯试剂配制，经加热除氨处理。 3仪器
3.1气体吸收管，
3.2 20mL具塞比管(特规) 。
3.3分光光度计。
3.4全封闭盐酸分离装置. 见图A 、B 、C
3.5三氯化氮采样装置. 见图D
4试验程序
4.1标准曲线的绘制
吸取铵标准溶液(2.2)0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5加入到20mL 具塞比色管中，分别加入1mL 纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min 后在420nm 波长下用2cm 吸收池，去离子水调零测定吸光度。以铵含量(μg) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2采样
分别吸取5ml 经处理过的盐酸（2.1）至两只气体吸收管中, 一只放置于加热管中加热做空白, 一只放入密闭采样箱中, 套上上下磨口接头, 连接好乳胶管作取样用. 用滤纸擦干净取样阀门，用取样箱上乳胶管联接阀口, 小心开启阀门，调节三通, 将适量氯气通入不计量的碱液瓶中，吸收氯气以清洗阀门, 通气5min 后, 再调节三通, 将氯气通入气体吸收管，控制氯流量4∽5个气泡/秒，取样约10min ，根据碱吸收瓶在采样前后的重量差，计算采样量。采样联接图见D
4.3样品分离
氯气经密闭采样箱采集完毕后, 将采样气体吸收管置于预先加热的盐酸分离装置内, 经气泵鼓气加热, 蒸出盐酸(最后气体吸收管内留约2-3滴液体，由加热管下部的小观察孔中观察), 进行样品分离。同时用另一气体吸收管做空白.
4.4测定
用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及浸入盐酸吸收液部位外壁，冲洗液移至20ml 比色管中，冲洗两遍，加入1滴50%酒石酸钾钠溶液，加入1mL 纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min 后在分光光度计420nm 波长下用2cm 吸收池测定吸光度，同时做盐酸空白（用另一气体吸收管），从标准曲线上查得样品铵含量，扣去空白后，按公式(A1)计算出样品中三氯化氮百分含量X A (m/m)
XA =(G1×6.67×1.025)/G2×100 …………………………(A1)
式中：G 1──扣去空白后的样品含铵量，g ；
G2──样品重量，g ；
6.67──铵与三氯化氮的换算因子；
1. 025──吸收系数。
附2:三氯化氮分析简图
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三氯化氮含量的测定和仪器的装配。详见GB/5138
1原理
氯气通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯化铵，然后与钠氏试剂显色反应，用分光光度计测定吸光度，并计算出三氯化氮的含量，化学反应式：
NCL3+4HCL=NH4CL+3CL2 2K2[Hg]+4OH-+NH4+=O H2I+4K++7I
2试剂
本方法全部采用去离子水
2.1盐酸：分析纯，36%(m/m)使用前先预处理. 处理方法:用移液管量取2ML 硫酸, 插入500ML 的液面下约2cm, 缓慢滴加, 加盖, 摇匀.
2.2铵标准溶液：称取0.297g 于105℃∽110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，1mL 该溶液相当于100μg 铵。
2.3氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。
2.4钠氏试剂：按GB/T 603配制。
2.5酒石酸钾钠溶液：300g/L，用分析纯试剂配制，经加热除氨处理。 3仪器
3.1气体吸收管，
3.2 20mL具塞比管(特规) 。
3.3分光光度计。
3.4全封闭盐酸分离装置. 见图A 、B 、C
3.5三氯化氮采样装置. 见图D
4试验程序
4.1标准曲线的绘制
吸取铵标准溶液(2.2)0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5加入到20mL 具塞比色管中，分别加入1mL 纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min 后在420nm 波长下用2cm 吸收池，去离子水调零测定吸光度。以铵含量(μg) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2采样
分别吸取5ml 经处理过的盐酸（2.1）至两只气体吸收管中, 一只放置于加热管中加热做空白, 一只放入密闭采样箱中, 套上上下磨口接头, 连接好乳胶管作取样用. 用滤纸擦干净取样阀门，用取样箱上乳胶管联接阀口, 小心开启阀门，调节三通, 将适量氯气通入不计量的碱液瓶中，吸收氯气以清洗阀门, 通气5min 后, 再调节三通, 将氯气通入气体吸收管，控制氯流量4∽5个气泡/秒，取样约10min ，根据碱吸收瓶在采样前后的重量差，计算采样量。采样联接图见D
4.3样品分离
氯气经密闭采样箱采集完毕后, 将采样气体吸收管置于预先加热的盐酸分离装置内, 经气泵鼓气加热, 蒸出盐酸(最后气体吸收管内留约2-3滴液体，由加热管下部的小观察孔中观察), 进行样品分离。同时用另一气体吸收管做空白.
4.4测定
用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及浸入盐酸吸收液部位外壁，冲洗液移至20ml 比色管中，冲洗两遍，加入1滴50%酒石酸钾钠溶液，加入1mL 纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min 后在分光光度计420nm 波长下用2cm 吸收池测定吸光度，同时做盐酸空白（用另一气体吸收管），从标准曲线上查得样品铵含量，扣去空白后，按公式(A1)计算出样品中三氯化氮百分含量X A (m/m)
XA =(G1×6.67×1.025)/G2×100 …………………………(A1)
式中：G 1──扣去空白后的样品含铵量，g ；
G2──样品重量，g ；
6.67──铵与三氯化氮的换算因子；
1. 025──吸收系数。
附2:三氯化氮分析简图