化学实验室所使用药品的配制
a 氨缓冲溶液(pH=10) . ............................................................................................................... 2
a 氨水 . ............................................................................................................................................... 2
b 苯肼碳偶氮苯的0.5%乙醇溶液 . ................................................................................................. 2
b 苯肼碳偶氮苯的1%丙酮溶液 . .................................................................................................... 2
d 淀粉指示剂 . ................................................................................................................................... 2
d 碘化钾-抗坏血酸溶液 . ............................................................................................................... 2
d 靛红指示剂(0.1%) ................................................................................................................... 2
d 叠氮化钠(5%) .......................................................................................................................... 2
e EDTA.2Na(2%) . ....................................................................................................................... 2 e EDTA标准溶液[c(Na 2EDTA )=0.01mol/L] ............................................................................. 2
e 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%) ................................................................................................... 3
f 酚酞指示剂(0.5%) .................................................................................................................. 3
f 酚酞指示剂(1%) ...................................................................................................................... 3
f 氟化钾(10%) ............................................................................................................................. 3
f 氟化物标准贮备液 ........................................................................................................................ 3
g 高锰酸钾(2.5%) ...................................................................................................................... 3 g K2CrO 4溶液(10%) ................................................................................................................... 3
g 铬天青S (0.05%) ...................................................................................................................... 3
g 铬黑T 指示剂 .............................................................................................................................. 3
j 甲基橙指示剂(0.1%) . .............................................................................................................. 3
j 甲基橙指示剂(0.5%) . .............................................................................................................. 3
j 甲基红指示剂(0.2%) . .............................................................................................................. 3
j 酒石酸(20%) ........................................................................................................................... 3
l 硫化钠溶液(50g/L) .................................................................................................................. 3
l 硫脲(10%) ................................................................................................................................ 3
l 硫脲-抗坏血酸 ............................................................................................................................ 3
l 硫氰酸铵(10%)......................................................................................................................... 3
l 硫酸(1:1) ................................................................................................................................ 3
l 硫酸(1:3) ................................................................................................................................ 3
l 硫酸(50%) ................................................................................................................................. 3 l 硫酸标准溶液(1/2H2SO 4=0.05mol/L) . ..................................................................................... 3
l 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L) . .................................................................................................... 4
l 六次甲基四胺(30%) . ................................................................................................................ 4
l 铝标准液(10ppm ) ..................................................................................................................... 4
l 氯化亚锡溶液 ................................................................................................................................ 4
q NaOH溶液(1mol/L) ................................................................................................................ 4
s S-P混酸 ......................................................................................................................................... 5
s 三氯化钛(4%) . .......................................................................................................................... 5
s 双氧水(1:2) ............................................................................................................................ 5
s 双氧水(30%) ............................................................................................................................ 5
t 锑标准液(0.1g/L): .................................................................................................................... 5
t 铁标准液(1g/L): ....................................................................................................................... 5
w 王水 . .............................................................................................................................................. 5
x 硝酸(1:1) . ............................................................................................................................... 5
x AgNO3标准溶液(0.500mg/mL) . ............................................................................................. 5
x 锌标准溶液 . .................................................................................................................................. 5
x 溴甲酚绿....................................................................................................................................... 5
x 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ..................................................................................................... 6
y 盐酸(1:1) . ............................................................................................................................... 6
y 盐酸1N . ......................................................................................................................................... 6
y 盐酸(1.0mol/L) . ........................................................................................................................ 6
y 盐酸 (0.10mol/L) . .................................................................................................................... 6
z 重铬酸钾标准溶液(0.017mol/L) ............................................................................................. 6
z 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ) ........................................................................................ 6
a 氨缓冲溶液(pH=10):称取大约16.9g 氯化胺,溶于143mL 氨水(ρ200C=0.88g/mL)中。注:① 此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,使用中请勿反复开盖使氨水浓度降低而影响pH 值;溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。② 以铬黑T 为指示剂,用Na 2EDTA 滴定钙、镁离子时,要求pH 为9.7~11。溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐,但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定pH 值以10为宜。
a 氨水:V 氨水:V 水=1:4
b 苯肼碳偶氮苯的0.5%乙醇溶液:称取0.5g 苯肼碳偶氮苯溶于100mL 乙醇溶液。 b 苯肼碳偶氮苯的1%丙酮溶液:称取1g 苯肼碳偶氮苯溶于100mL 丙酮。 d 淀粉指示剂:将1g 淀粉缓慢倒入100g 沸水中,以玻璃棒连续搅拌至溶解。 d 碘化钾-抗坏血酸溶液:取碘化钾40g ,抗坏血酸8g ,加水100mL 溶解后即可(现用现配)。 ....
d 靛红指示剂(0.1%):称取0.1g 靛红溶于100mL 水。
d 叠氮化钠(5%):称取5g NaN3溶于100mL 蒸馏水中。
e EDTA.2Na(2%):称取2g 乙二胺四乙酸二钠溶于100mL 水。
e EDTA 标准溶液[c(Na 2EDTA )=0.01mol/L]:称取3.7g 乙二胺四乙酸二钠(Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O )溶解于1000mL 水中。EDTA 标准溶液的标定:吸取25.00mL 锌标准溶液(见 x 锌标准溶液)于150mL 锥形瓶中,加入25mL 纯水, 加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL 氨缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,在不断振荡下,用Na 2EDTA 溶液滴定试样至不变的天蓝色。
按下式计算Na 2EDTA 标准溶液的浓度:
C (ZnO ) ⨯V 2(mol/L) C (Na 2EDTA ) =V 1
式中: C (Na 2EDTA ) ——Na EDTA 标准溶液的浓度,mol/L; 2
C (ZnO ) ——锌溶液的标定浓度,mol/L;
V 1——消耗Na 2EDTA 溶液的体积,mL ;
V 2——所取锌标准溶液的体积,mL ;
e 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取0.5g 二苯胺磺酸钠指示剂放入烧杯中,在水浴中加热到60-80℃溶解,冷却,加水至100mL ,放于阴暗避光处保存。 f 酚酞指示剂(0.5%):称取酚酞0.5g 溶于50mL95%乙醇中,加水至100mL 。 f 酚酞指示剂(1%):称取酚酞1g 溶于50mL 乙醇中,加水至100mL 。 f 氟化钾(10%):取100g 氟化钾溶解于水中,加水至1000mL 。
f 氟化物标准贮备液:取0.2210g 基准氟化钠(NaF )(预先于105—110℃烘干2h ,或者于500-650℃烘干约40min ,冷却),用水溶解后转入1000mL 容量瓶中,定容,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug 。
g 高锰酸钾(2.5%):称取2.5g 高锰酸钾溶于100mL 水中。
g K2CrO 4溶液(10%):称10g 铬酸钾溶于100mL 水中。
g 铬天青S (0.05%):0.1g 铬天青加20mL 水再加20mL 乙醇,在热水浴中溶解,加乙醇至200mL 。
g 铬黑T 指示剂:将0.2g 铬黑T 溶于15ml 三乙醇胺及5ml 甲醇混合溶液中。 j 甲基橙指示剂(0.1%) :称取0.1g 甲基橙溶于100mL 水中。
j 甲基橙指示剂(0.5%) :称取0.5g 甲基橙溶于100mL 水中。
j 甲基红指示剂(0.2%) :称取0.2g 甲基橙溶于100mL60%乙醇中。 j 酒石酸(20%):取20mL 酒石酸溶于100mL 水中。
l 硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g 硫化钠(Na 2S·9H 2O ), 溶于100mL 水中。 l 硫脲(10%):称取10g 硫脲溶于100mL 水中。
l 硫脲-抗坏血酸: 20mL 10%的硫脲,加0.1g 抗坏血酸溶解。(使用前配制)。 .....l 硫氰酸铵(10%):称取硫氰酸铵10g 溶于100毫升水中。
l 硫酸(1:1):V H2SO4:V H2O =1:1
l 硫酸(1:3):V 硫酸:V水=1:3
l 硫酸(50%):取38.5mL 98%的硫酸加水稀释至100mL 。
l 硫酸标准溶液(1/2H2SO 4=0.05mol/L):取浓硫酸(AR )1.5mL 缓慢注入到1000mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。硫酸溶液的标定:取干燥恒重的无水碳酸钠0.1克溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定,溶液由绿色至暗红色。煮沸2min ,冷却,后继续滴至溶液至暗红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)。
计算公式如下:
C H 2SO 4=1000⨯m (mol/L) (V 1-V 2) ⨯M
式中:C H 2SO 4——硫酸标准液的浓度,mol/L;
m ----无水碳酸钠的质量,g ;
V 1----硫酸的体积数,mL ;
V 2----空白实验的硫酸的体积数,mL ;
M ----无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol=52.994。
l 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L):称26g 含结晶水的硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min ,放置2周后过滤。
硫代硫酸钠溶液浓度的标定:称于120℃的烘箱中烘至恒重的重铬酸钾0.18g ,置于碘量瓶中,用25mL 水溶解,再加2g 碘化钾,20mL20%硫酸溶液, 2mL 淀粉指示剂,摇匀于暗处放置10分钟,加水至150mL ,用硫代硫酸钠溶液滴至溶液出现亮绿色;同时做空白实验。
硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式如下:
C (Na 2S 2O 3) =m ⨯1000(mol/L) (V 1-V 2) ⨯M
式中:m-----重铬酸钾的质量,g ;
V 1-----所用硫代硫酸钠的体积,mL ;
V 2-----空白实验所用的硫代硫酸钠的体积,mL ;
M------重铬酸钾的摩尔质量,g/mol,(1/6K2CrO 7=49.031)。
l 六次甲基四胺(30%):称取30g 六次甲基四胺溶于100mL 水中。
l 铝标准液(10ppm ):取铝标准液(1.0g/L)1.0mL ,加水定容至100mL 。 l 氯化亚锡溶液:将125g 分析纯SnCl 2 溶解于100mL 的分析纯浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释到1000mL 。
q NaOH溶液(1mol/L):称取40g 分析纯氢氧化钠用水溶解并定容至1L 。 标定步骤:
称取4g 左右烘干的邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL 的蒸馏水中,加2滴酚酞指示剂(1%),用配制好的氢氧化钠滴定至呈粉红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)
NaOH 溶液的浓度(mol/L)计算公式:
m ⨯1000(mol/L) 204. 2⨯(V 1-V 2)
式中:V 1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗的NaOH 的用量,mL ; C (NaOH ) =
V 2——空白实验所消耗NaOH 的用量,mL ;
m ——邻苯二甲酸氢钾质量,g 。
s S-P混酸:将150mL 的浓硫酸(96%)缓慢加入到装有约500mL 纯水的1000mL 烧杯里,冷却至室温,再加入150mL 浓磷酸(65%),最后稀释到1000mL 。 s 三氯化钛(4%):以三氯化钛溶液(16%-18%)用盐酸(1:1)稀释10倍后使用。
s 双氧水(1:2):V双氧水:V水=1:2
s 双氧水(30%):市购即为30%。
t 锑标准液(0.1g/L):
t 铁标准液(1g/L):
w 王水:V浓盐酸:V浓硝酸=3:1
x 硝酸(1:1):V 硝酸:V水=1:1
x AgNO3标准溶液(0.500mg/mL):称取2.4g 左右的硝酸银,用少量水溶解后转移至容量瓶中,定容为1000mL 。标定方法:NaCl 基准溶液(C Cl-=0.500mg/mL):称取恒重后的NaCl 0.82g左右于1000mL 容量瓶中定容,即为NaCl 基准溶液。取NaCl 基准溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加入10滴K 2CrO 4(10%)溶液,加水25mL, 用AgNO 3溶液滴定,滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶,直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止,读取滴定管读数(双样标定,取平均值)。同时做空白。计算AgNO 3溶液的滴定度。
计算公式如下:
T (AgNO 3/Cl -) =25⨯0. 5⨯m
V 2-V 1⨯8. 242(mg/mL)
式中:T (AgNO 3/Cl -) ——每毫升硝酸银相当于氯化物的毫克数(mg/mL);
V 2——NaCl 滴定消耗AgNO 3 的体积,mL ;
V 1——空白滴定消耗AgNO 3 的体积,mL ;
m ——NaCl 实际称取的质量,g 。
x 锌标准溶液:称取约0.8 g 的ZnO, 溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL 。
锌标准溶液的浓度计算如下:
m (mol/L) 81. 37
式中:C (ZnO ) ——ZnO 的浓度,mol/L
m —— ZnO的称取量,g 。 C (ZnO ) =
x 溴甲酚绿:0.1g 溴甲酚绿溶于100mL20%的酒精。
x 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:1份2g/L的甲基红酒精溶液和3份1g/L的溴甲酚绿酒精溶液混合后使用。
y 盐酸(1:1):V 盐酸:V水=1:1
y 盐酸1N :V盐酸:V水=1:10
y 盐酸(1.0mol/L):取90mL 浓HCl (ρ=1.19g/mL )溶于1000mL 水中。浓度的标定:取1.9g 烘干过的无水碳酸钠于250mL 锥形瓶中,用50mL 温水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用HCl 溶液滴定至暗红色,加热沸腾2分钟,溶液重新变绿,继续滴HCl 溶液至暗红色,记录HCl 标准溶液的用量V (平行滴定三次取平均值)。
C =m ⨯1000(mol/L) V ⨯53
式中:m ——称取的Na 2CO 3的实际质量,g
V ——所用盐酸的体积,mL
y 盐酸 (0.10mol/L):取9mL 浓HCl ,用蒸馏水稀释至1000mL 。
浓度标定如下:取0.2g 烘干过的无水碳酸钠于250mL 锥形瓶中,用50mL 水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用HCl 溶液滴定至暗红色,加热沸腾2分钟,溶液重新变绿,继续滴HCl 溶液至暗红色,记录HCl 标准溶液的用量V (平行滴定三次取平均值)。
计算公式如下:
C (HCl ) =m ⨯1000(mol/L) V ⨯53
式中: m ——称取的Na 2CO 3的实际质量,g ;
V ——所用盐酸的体积,mL 。
z 重铬酸钾标准溶液(0.017mol/L):称烘干过的基准重铬酸钾4.9g 左右,溶于1000mL 的量瓶中,定容。
重铬酸钾的浓度计算公式:
m ⨯0. 017C =(mol/L) 4. 9032
式中:C ——重铬酸钾的校正浓度,mol/L;
m ——重铬酸钾的质量,g 。
z 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ):TISAB :232g 氯化钠+15mL冰醋酸+60g二水柠檬酸钠溶于500mL 水中,以饱和氢氧化钠溶液调pH 到5.5左右,定容至1L 。此溶液用于干扰离子多的样品。
化学实验室所使用药品的配制
a 氨缓冲溶液(pH=10) . ............................................................................................................... 2
a 氨水 . ............................................................................................................................................... 2
b 苯肼碳偶氮苯的0.5%乙醇溶液 . ................................................................................................. 2
b 苯肼碳偶氮苯的1%丙酮溶液 . .................................................................................................... 2
d 淀粉指示剂 . ................................................................................................................................... 2
d 碘化钾-抗坏血酸溶液 . ............................................................................................................... 2
d 靛红指示剂(0.1%) ................................................................................................................... 2
d 叠氮化钠(5%) .......................................................................................................................... 2
e EDTA.2Na(2%) . ....................................................................................................................... 2 e EDTA标准溶液[c(Na 2EDTA )=0.01mol/L] ............................................................................. 2
e 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%) ................................................................................................... 3
f 酚酞指示剂(0.5%) .................................................................................................................. 3
f 酚酞指示剂(1%) ...................................................................................................................... 3
f 氟化钾(10%) ............................................................................................................................. 3
f 氟化物标准贮备液 ........................................................................................................................ 3
g 高锰酸钾(2.5%) ...................................................................................................................... 3 g K2CrO 4溶液(10%) ................................................................................................................... 3
g 铬天青S (0.05%) ...................................................................................................................... 3
g 铬黑T 指示剂 .............................................................................................................................. 3
j 甲基橙指示剂(0.1%) . .............................................................................................................. 3
j 甲基橙指示剂(0.5%) . .............................................................................................................. 3
j 甲基红指示剂(0.2%) . .............................................................................................................. 3
j 酒石酸(20%) ........................................................................................................................... 3
l 硫化钠溶液(50g/L) .................................................................................................................. 3
l 硫脲(10%) ................................................................................................................................ 3
l 硫脲-抗坏血酸 ............................................................................................................................ 3
l 硫氰酸铵(10%)......................................................................................................................... 3
l 硫酸(1:1) ................................................................................................................................ 3
l 硫酸(1:3) ................................................................................................................................ 3
l 硫酸(50%) ................................................................................................................................. 3 l 硫酸标准溶液(1/2H2SO 4=0.05mol/L) . ..................................................................................... 3
l 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L) . .................................................................................................... 4
l 六次甲基四胺(30%) . ................................................................................................................ 4
l 铝标准液(10ppm ) ..................................................................................................................... 4
l 氯化亚锡溶液 ................................................................................................................................ 4
q NaOH溶液(1mol/L) ................................................................................................................ 4
s S-P混酸 ......................................................................................................................................... 5
s 三氯化钛(4%) . .......................................................................................................................... 5
s 双氧水(1:2) ............................................................................................................................ 5
s 双氧水(30%) ............................................................................................................................ 5
t 锑标准液(0.1g/L): .................................................................................................................... 5
t 铁标准液(1g/L): ....................................................................................................................... 5
w 王水 . .............................................................................................................................................. 5
x 硝酸(1:1) . ............................................................................................................................... 5
x AgNO3标准溶液(0.500mg/mL) . ............................................................................................. 5
x 锌标准溶液 . .................................................................................................................................. 5
x 溴甲酚绿....................................................................................................................................... 5
x 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ..................................................................................................... 6
y 盐酸(1:1) . ............................................................................................................................... 6
y 盐酸1N . ......................................................................................................................................... 6
y 盐酸(1.0mol/L) . ........................................................................................................................ 6
y 盐酸 (0.10mol/L) . .................................................................................................................... 6
z 重铬酸钾标准溶液(0.017mol/L) ............................................................................................. 6
z 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ) ........................................................................................ 6
a 氨缓冲溶液(pH=10):称取大约16.9g 氯化胺,溶于143mL 氨水(ρ200C=0.88g/mL)中。注:① 此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,使用中请勿反复开盖使氨水浓度降低而影响pH 值;溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。② 以铬黑T 为指示剂,用Na 2EDTA 滴定钙、镁离子时,要求pH 为9.7~11。溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐,但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定pH 值以10为宜。
a 氨水:V 氨水:V 水=1:4
b 苯肼碳偶氮苯的0.5%乙醇溶液:称取0.5g 苯肼碳偶氮苯溶于100mL 乙醇溶液。 b 苯肼碳偶氮苯的1%丙酮溶液:称取1g 苯肼碳偶氮苯溶于100mL 丙酮。 d 淀粉指示剂:将1g 淀粉缓慢倒入100g 沸水中,以玻璃棒连续搅拌至溶解。 d 碘化钾-抗坏血酸溶液:取碘化钾40g ,抗坏血酸8g ,加水100mL 溶解后即可(现用现配)。 ....
d 靛红指示剂(0.1%):称取0.1g 靛红溶于100mL 水。
d 叠氮化钠(5%):称取5g NaN3溶于100mL 蒸馏水中。
e EDTA.2Na(2%):称取2g 乙二胺四乙酸二钠溶于100mL 水。
e EDTA 标准溶液[c(Na 2EDTA )=0.01mol/L]:称取3.7g 乙二胺四乙酸二钠(Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O )溶解于1000mL 水中。EDTA 标准溶液的标定:吸取25.00mL 锌标准溶液(见 x 锌标准溶液)于150mL 锥形瓶中,加入25mL 纯水, 加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL 氨缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,在不断振荡下,用Na 2EDTA 溶液滴定试样至不变的天蓝色。
按下式计算Na 2EDTA 标准溶液的浓度:
C (ZnO ) ⨯V 2(mol/L) C (Na 2EDTA ) =V 1
式中: C (Na 2EDTA ) ——Na EDTA 标准溶液的浓度,mol/L; 2
C (ZnO ) ——锌溶液的标定浓度,mol/L;
V 1——消耗Na 2EDTA 溶液的体积,mL ;
V 2——所取锌标准溶液的体积,mL ;
e 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取0.5g 二苯胺磺酸钠指示剂放入烧杯中,在水浴中加热到60-80℃溶解,冷却,加水至100mL ,放于阴暗避光处保存。 f 酚酞指示剂(0.5%):称取酚酞0.5g 溶于50mL95%乙醇中,加水至100mL 。 f 酚酞指示剂(1%):称取酚酞1g 溶于50mL 乙醇中,加水至100mL 。 f 氟化钾(10%):取100g 氟化钾溶解于水中,加水至1000mL 。
f 氟化物标准贮备液:取0.2210g 基准氟化钠(NaF )(预先于105—110℃烘干2h ,或者于500-650℃烘干约40min ,冷却),用水溶解后转入1000mL 容量瓶中,定容,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug 。
g 高锰酸钾(2.5%):称取2.5g 高锰酸钾溶于100mL 水中。
g K2CrO 4溶液(10%):称10g 铬酸钾溶于100mL 水中。
g 铬天青S (0.05%):0.1g 铬天青加20mL 水再加20mL 乙醇,在热水浴中溶解,加乙醇至200mL 。
g 铬黑T 指示剂:将0.2g 铬黑T 溶于15ml 三乙醇胺及5ml 甲醇混合溶液中。 j 甲基橙指示剂(0.1%) :称取0.1g 甲基橙溶于100mL 水中。
j 甲基橙指示剂(0.5%) :称取0.5g 甲基橙溶于100mL 水中。
j 甲基红指示剂(0.2%) :称取0.2g 甲基橙溶于100mL60%乙醇中。 j 酒石酸(20%):取20mL 酒石酸溶于100mL 水中。
l 硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g 硫化钠(Na 2S·9H 2O ), 溶于100mL 水中。 l 硫脲(10%):称取10g 硫脲溶于100mL 水中。
l 硫脲-抗坏血酸: 20mL 10%的硫脲,加0.1g 抗坏血酸溶解。(使用前配制)。 .....l 硫氰酸铵(10%):称取硫氰酸铵10g 溶于100毫升水中。
l 硫酸(1:1):V H2SO4:V H2O =1:1
l 硫酸(1:3):V 硫酸:V水=1:3
l 硫酸(50%):取38.5mL 98%的硫酸加水稀释至100mL 。
l 硫酸标准溶液(1/2H2SO 4=0.05mol/L):取浓硫酸(AR )1.5mL 缓慢注入到1000mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。硫酸溶液的标定:取干燥恒重的无水碳酸钠0.1克溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定,溶液由绿色至暗红色。煮沸2min ,冷却,后继续滴至溶液至暗红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)。
计算公式如下:
C H 2SO 4=1000⨯m (mol/L) (V 1-V 2) ⨯M
式中:C H 2SO 4——硫酸标准液的浓度,mol/L;
m ----无水碳酸钠的质量,g ;
V 1----硫酸的体积数,mL ;
V 2----空白实验的硫酸的体积数,mL ;
M ----无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol=52.994。
l 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L):称26g 含结晶水的硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min ,放置2周后过滤。
硫代硫酸钠溶液浓度的标定:称于120℃的烘箱中烘至恒重的重铬酸钾0.18g ,置于碘量瓶中,用25mL 水溶解,再加2g 碘化钾,20mL20%硫酸溶液, 2mL 淀粉指示剂,摇匀于暗处放置10分钟,加水至150mL ,用硫代硫酸钠溶液滴至溶液出现亮绿色;同时做空白实验。
硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式如下:
C (Na 2S 2O 3) =m ⨯1000(mol/L) (V 1-V 2) ⨯M
式中:m-----重铬酸钾的质量,g ;
V 1-----所用硫代硫酸钠的体积,mL ;
V 2-----空白实验所用的硫代硫酸钠的体积,mL ;
M------重铬酸钾的摩尔质量,g/mol,(1/6K2CrO 7=49.031)。
l 六次甲基四胺(30%):称取30g 六次甲基四胺溶于100mL 水中。
l 铝标准液(10ppm ):取铝标准液(1.0g/L)1.0mL ,加水定容至100mL 。 l 氯化亚锡溶液:将125g 分析纯SnCl 2 溶解于100mL 的分析纯浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释到1000mL 。
q NaOH溶液(1mol/L):称取40g 分析纯氢氧化钠用水溶解并定容至1L 。 标定步骤:
称取4g 左右烘干的邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL 的蒸馏水中,加2滴酚酞指示剂(1%),用配制好的氢氧化钠滴定至呈粉红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)
NaOH 溶液的浓度(mol/L)计算公式:
m ⨯1000(mol/L) 204. 2⨯(V 1-V 2)
式中:V 1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗的NaOH 的用量,mL ; C (NaOH ) =
V 2——空白实验所消耗NaOH 的用量,mL ;
m ——邻苯二甲酸氢钾质量,g 。
s S-P混酸:将150mL 的浓硫酸(96%)缓慢加入到装有约500mL 纯水的1000mL 烧杯里,冷却至室温,再加入150mL 浓磷酸(65%),最后稀释到1000mL 。 s 三氯化钛(4%):以三氯化钛溶液(16%-18%)用盐酸(1:1)稀释10倍后使用。
s 双氧水(1:2):V双氧水:V水=1:2
s 双氧水(30%):市购即为30%。
t 锑标准液(0.1g/L):
t 铁标准液(1g/L):
w 王水:V浓盐酸:V浓硝酸=3:1
x 硝酸(1:1):V 硝酸:V水=1:1
x AgNO3标准溶液(0.500mg/mL):称取2.4g 左右的硝酸银,用少量水溶解后转移至容量瓶中,定容为1000mL 。标定方法:NaCl 基准溶液(C Cl-=0.500mg/mL):称取恒重后的NaCl 0.82g左右于1000mL 容量瓶中定容,即为NaCl 基准溶液。取NaCl 基准溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加入10滴K 2CrO 4(10%)溶液,加水25mL, 用AgNO 3溶液滴定,滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶,直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止,读取滴定管读数(双样标定,取平均值)。同时做空白。计算AgNO 3溶液的滴定度。
计算公式如下:
T (AgNO 3/Cl -) =25⨯0. 5⨯m
V 2-V 1⨯8. 242(mg/mL)
式中:T (AgNO 3/Cl -) ——每毫升硝酸银相当于氯化物的毫克数(mg/mL);
V 2——NaCl 滴定消耗AgNO 3 的体积,mL ;
V 1——空白滴定消耗AgNO 3 的体积,mL ;
m ——NaCl 实际称取的质量,g 。
x 锌标准溶液:称取约0.8 g 的ZnO, 溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL 。
锌标准溶液的浓度计算如下:
m (mol/L) 81. 37
式中:C (ZnO ) ——ZnO 的浓度,mol/L
m —— ZnO的称取量,g 。 C (ZnO ) =
x 溴甲酚绿:0.1g 溴甲酚绿溶于100mL20%的酒精。
x 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:1份2g/L的甲基红酒精溶液和3份1g/L的溴甲酚绿酒精溶液混合后使用。
y 盐酸(1:1):V 盐酸:V水=1:1
y 盐酸1N :V盐酸:V水=1:10
y 盐酸(1.0mol/L):取90mL 浓HCl (ρ=1.19g/mL )溶于1000mL 水中。浓度的标定:取1.9g 烘干过的无水碳酸钠于250mL 锥形瓶中,用50mL 温水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用HCl 溶液滴定至暗红色,加热沸腾2分钟,溶液重新变绿,继续滴HCl 溶液至暗红色,记录HCl 标准溶液的用量V (平行滴定三次取平均值)。
C =m ⨯1000(mol/L) V ⨯53
式中:m ——称取的Na 2CO 3的实际质量,g
V ——所用盐酸的体积,mL
y 盐酸 (0.10mol/L):取9mL 浓HCl ,用蒸馏水稀释至1000mL 。
浓度标定如下:取0.2g 烘干过的无水碳酸钠于250mL 锥形瓶中,用50mL 水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用HCl 溶液滴定至暗红色,加热沸腾2分钟,溶液重新变绿,继续滴HCl 溶液至暗红色,记录HCl 标准溶液的用量V (平行滴定三次取平均值)。
计算公式如下:
C (HCl ) =m ⨯1000(mol/L) V ⨯53
式中: m ——称取的Na 2CO 3的实际质量,g ;
V ——所用盐酸的体积,mL 。
z 重铬酸钾标准溶液(0.017mol/L):称烘干过的基准重铬酸钾4.9g 左右,溶于1000mL 的量瓶中,定容。
重铬酸钾的浓度计算公式:
m ⨯0. 017C =(mol/L) 4. 9032
式中:C ——重铬酸钾的校正浓度,mol/L;
m ——重铬酸钾的质量,g 。
z 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ):TISAB :232g 氯化钠+15mL冰醋酸+60g二水柠檬酸钠溶于500mL 水中,以饱和氢氧化钠溶液调pH 到5.5左右,定容至1L 。此溶液用于干扰离子多的样品。