实验室固相反应的主要设备
马弗炉和管式炉
LiMn2O4LiAl0.1Mn1.9O4
λ-MnO2Nano Letters, 2009,9,4109-4114.
LiMn2O4
LiAl0.1Mn1.9O4
λ-MnO2
被电解液侵蚀情况
①
②
③
Mn2O3Mn3O4Li1.12Mn1.88O4
进一步发展
Alivisators研究组进一步采用不同的有机配位分子包覆剂调节纳米晶体的表面能、不同的单体浓度、体系的化学势,可以调控不同晶面的生长速度,从而实现CdSe纳米晶维度的化学控制。
Nature, 2000, 404: 59-61.
The average aspect ratio increases quickly just after injection, while thelength of the short axis
remains nearly constant (Fig. 1a, b, d and e).
As the monomer
concentration depletes during growth, the aspect ratio gradually decreases to nearly one (ordinary
quantum dots), but the short axis grows significantly (Fig. 1c, f and g).
单分散过渡金属及氧化物的制备
具体过程为:在溶有无机盐的水
溶液中同时加入油酸、油酸钠和
乙醇将会形成三相共存的体系,
即固相的油酸钠,液相的乙醇和
油酸以及溶液相的包含金属离子
的水/乙醇溶液。
金属离子会在溶液相-固相以及固
相-液相界面处转移并发生共沉淀
或氧化还原等反应(相转移),原
位得到的纳米晶会立即被油酸或
十八胺等表面活性剂所包裹形成
疏水表面,在重力和表面性质的
共同作用下从体系中分离而沉积
在反应容器底部(相分离)。
第一类为硝酸银的分解
a)以脂肪酸银为原料制备的银颗粒
b)以AgOOC(CF2)nCF3为原料制备的银颗粒
c)以醋酸银为原料制备的银颗粒d)以硝酸银为原料制备的银颗粒
第二类为过渡金属硝酸盐的分解
在水/表面活性剂/正己烷正相微乳体系中加入Ba2+, 一方面,Ba2+在水中存在溶解性, 另一方面,Ba2+与带负电荷的表面活性剂油酸根离子存在静电吸引作用,于是Ba2+将稳定存在于油/水界面处。当CrO42−加入后,平衡立即被破坏,Ba2+与CrO42−在界面处迅速发生沉淀反应, 生成的BaCrO4颗粒表面由于被表面活性剂包覆而进入油滴内核中, 通过分离可以得到单分散BaCrO4纳米晶。
Ag
Ag2S
CaF2
BaCrO4
早在1995 年,Bawendi 组就以CdSe 为例实现了量子点的组装过程。由于组装单元CdSe 纳米晶具有规则的形貌和均一的尺寸(分散度不超过4%),因此粒子之间很容易通
过范德华力作用组装形成三维超晶格结构。
Sun 组在油酸/油胺混合溶剂中制备了直径为6 nm(分散度小于5%)的Fe50Pt50圆形颗粒。这些颗粒在表面所包覆的油酸/油胺相互作用下可组装成六方密堆超晶格结构, 而且颗粒之间的间距可通过换用不同链长的表面活性剂来调
控。
实验室固相反应的主要设备
马弗炉和管式炉
LiMn2O4LiAl0.1Mn1.9O4
λ-MnO2Nano Letters, 2009,9,4109-4114.
LiMn2O4
LiAl0.1Mn1.9O4
λ-MnO2
被电解液侵蚀情况
①
②
③
Mn2O3Mn3O4Li1.12Mn1.88O4
进一步发展
Alivisators研究组进一步采用不同的有机配位分子包覆剂调节纳米晶体的表面能、不同的单体浓度、体系的化学势,可以调控不同晶面的生长速度,从而实现CdSe纳米晶维度的化学控制。
Nature, 2000, 404: 59-61.
The average aspect ratio increases quickly just after injection, while thelength of the short axis
remains nearly constant (Fig. 1a, b, d and e).
As the monomer
concentration depletes during growth, the aspect ratio gradually decreases to nearly one (ordinary
quantum dots), but the short axis grows significantly (Fig. 1c, f and g).
单分散过渡金属及氧化物的制备
具体过程为:在溶有无机盐的水
溶液中同时加入油酸、油酸钠和
乙醇将会形成三相共存的体系,
即固相的油酸钠,液相的乙醇和
油酸以及溶液相的包含金属离子
的水/乙醇溶液。
金属离子会在溶液相-固相以及固
相-液相界面处转移并发生共沉淀
或氧化还原等反应(相转移),原
位得到的纳米晶会立即被油酸或
十八胺等表面活性剂所包裹形成
疏水表面,在重力和表面性质的
共同作用下从体系中分离而沉积
在反应容器底部(相分离)。
第一类为硝酸银的分解
a)以脂肪酸银为原料制备的银颗粒
b)以AgOOC(CF2)nCF3为原料制备的银颗粒
c)以醋酸银为原料制备的银颗粒d)以硝酸银为原料制备的银颗粒
第二类为过渡金属硝酸盐的分解
在水/表面活性剂/正己烷正相微乳体系中加入Ba2+, 一方面,Ba2+在水中存在溶解性, 另一方面,Ba2+与带负电荷的表面活性剂油酸根离子存在静电吸引作用,于是Ba2+将稳定存在于油/水界面处。当CrO42−加入后,平衡立即被破坏,Ba2+与CrO42−在界面处迅速发生沉淀反应, 生成的BaCrO4颗粒表面由于被表面活性剂包覆而进入油滴内核中, 通过分离可以得到单分散BaCrO4纳米晶。
Ag
Ag2S
CaF2
BaCrO4
早在1995 年,Bawendi 组就以CdSe 为例实现了量子点的组装过程。由于组装单元CdSe 纳米晶具有规则的形貌和均一的尺寸(分散度不超过4%),因此粒子之间很容易通
过范德华力作用组装形成三维超晶格结构。
Sun 组在油酸/油胺混合溶剂中制备了直径为6 nm(分散度小于5%)的Fe50Pt50圆形颗粒。这些颗粒在表面所包覆的油酸/油胺相互作用下可组装成六方密堆超晶格结构, 而且颗粒之间的间距可通过换用不同链长的表面活性剂来调
控。