纯化水检测

纯化水

1. 性状

本品为无色的澄清液体,无臭无味。

2. 酸碱度

2.1试液:

甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。

溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.0~7.6(黄→蓝)。

步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

3. 硝酸盐

试液:标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3-)。

步骤:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000006%

4. 亚硝酸盐

试液:标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2-)。

步骤:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000002%

5. 氨

试液:

碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。

氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

5. 氨

无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。[检查]取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。

步骤:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。0.00003%

6. 电导率

应符合规定(附录VIII S,附录P.67)

8. 易氧化物

试液:

稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。

高锰酸钾滴定液: 0.02mol/L

步骤:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

9. 不挥发物

取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣称重。

不得过1mg。

10. 重金属

试液:

醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。

硫代乙酰胺试液:

(1)取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。

(2)由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。

临用前取(2)液5.0ml,加(1)液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

10. 重金属

铅标准贮备液:0.1mg/ml;

铅标准使用液:10 ug/ml

步骤:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml,加水19ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.00001%

纯化水

1. 性状

本品为无色的澄清液体,无臭无味。

2. 酸碱度

2.1试液:

甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。

溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.0~7.6(黄→蓝)。

步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

3. 硝酸盐

试液:标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3-)。

步骤:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000006%

4. 亚硝酸盐

试液:标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2-)。

步骤:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000002%

5. 氨

试液:

碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。

氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

5. 氨

无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。[检查]取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。

步骤:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。0.00003%

6. 电导率

应符合规定(附录VIII S,附录P.67)

8. 易氧化物

试液:

稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。

高锰酸钾滴定液: 0.02mol/L

步骤:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

9. 不挥发物

取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣称重。

不得过1mg。

10. 重金属

试液:

醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。

硫代乙酰胺试液:

(1)取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。

(2)由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。

临用前取(2)液5.0ml,加(1)液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

10. 重金属

铅标准贮备液:0.1mg/ml;

铅标准使用液:10 ug/ml

步骤:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml,加水19ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.00001%


相关文章

  • 纯化水微生物限度检查方法优选_金宝华
  • 纯化水微生物限度检查方法优选 北京北大维信生物科技有限公司(100094)金宝华 姜琳 张丽梅 马威△ 摘要:目的目的 我厂广泛使用纯化水作为原料和清洗剂,对纯化水的质量检验中微生物指标是最重要的控制指标.当前中国药典(2010年版).美国 ...查看


  • 纯化水系统运行管理规程
  • 纯化水系统运行管理规程 一.目的:制订纯化水系统运行管理规程,规范系统运行监控.维护及使用管理. 二.范围:本规程适用于公司制剂车间纯化水系统的运行管理. 三.职责:生产技术部.产品质量部.工程设备部.纯化水操作工及纯化水检验员对本规程的实 ...查看


  • 二级反渗透纯化水系统验证方案
  • 济康药业有限公司 二级反渗透纯化水系统验证方案 文件编号: 设备名称:二级反渗透纯化水系统 设备编号: 验证方案编号:验证小组组长:验证小组成员: 起草人签名: 审批人签名: 批准人签名: 目日期: 年日期: 年日期: 年 录 月 日 月 ...查看


  • 医疗器械工艺用水检查要点指南
  • 医疗器械工艺用水检查要点指南(2010 版) 工艺用水是许多医疗器械产品生产过程中不可缺少的,而其制备.检测.储存等影响工艺用水质量的过程, 也直接或间接的影响着医疗器械产品的质量.医疗器械行业中所使用的工艺用水更由于医疗器械产品本身及其生 ...查看


  • 纯化水取样管理规程
  • 1. 人员要求 1.1 取样员由质量管理部指定人员担任. 1.2 取样人员应有良好的视力和对颜色的分辨.识别能力. 1.3 取样员必须无传染性疾病,身体暴露部分体表不得有伤口. 1.4 取样员必须进行了相关的安全与卫生的培训. 1.5 熟悉 ...查看


  • 结核分枝杆菌复合群核酸检测试剂注册技术审查指导原则
  • 附件 结核分枝杆菌复合群核酸检测试剂 注册技术审查指导原则 本指导原则旨在指导注册申请人对结核分枝杆菌复合群核酸检测试剂注册申报资料的准备及撰写,同时也为技术审评部门审评注册申报资料提供参考. 本指导原则是对结核分枝杆菌复合群核酸检测试剂的 ...查看


  • 工艺用水日常监测管理规程
  • 目 的:建立工艺用水日常监测管理规程. 范 围:适用于全厂工艺用水的监测管理. 责 任:制水操作人.QA人员负责实施,QA经理负责管理. 内 容: 1. 工艺用水主要是指制药生产中配料等工序.原料药的精制.洗涤等工序所用的水. 按水质不同分 ...查看


  • 免疫亲和层析技术及其医药应用进展
  • 药 物 生 物 技 术 342PharmaceuticalBiotechnology 2005,12(5):342-346 免疫亲和层析技术及其医药应用进展 应国清,王玉姣,易 喻,俞志明,石陆娥 (浙江工业大学药学院,浙江杭州310014 ...查看


  • 1-2016年纯化水系统再验证方案
  • 一.验证目的 通过验证以证明纯化水系统制备.储存和分配系统运行良好符合要求,并能连续.稳定的保证纯化水的质量要求,满足设计和生产工艺的要求. 二.适用范围 适用于我公司纯化水系统制备.储存.分配系统的再验证. 型号为: 纯化水系统 设备编号 ...查看


  • 生物分离与纯化技术- 绪论(邱玉华版)
  • 第一章 绪论 第一节 生物分离纯化的概念与原理 学习目标 熟悉生物物质的概念.种类和来源:了解分离纯化技术并掌握其基本原理. 突飞猛进,日益成熟的现代生物技术,正在成为推动世界新技术革命的重要力量,其产业化发展必将对人类社会的经济发展和生活 ...查看


热门内容