纯化水
1. 性状
本品为无色的澄清液体,无臭无味。
2. 酸碱度
2.1试液:
甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.0~7.6(黄→蓝)。
步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3. 硝酸盐
试液:标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3-)。
步骤:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000006%
4. 亚硝酸盐
试液:标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2-)。
步骤:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000002%
5. 氨
试液:
碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。
氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
5. 氨
无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。[检查]取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。
步骤:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。0.00003%
6. 电导率
应符合规定(附录VIII S,附录P.67)
8. 易氧化物
试液:
稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
高锰酸钾滴定液: 0.02mol/L
步骤:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
9. 不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣称重。
不得过1mg。
10. 重金属
试液:
醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:
(1)取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
(2)由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。
临用前取(2)液5.0ml,加(1)液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
10. 重金属
铅标准贮备液:0.1mg/ml;
铅标准使用液:10 ug/ml
步骤:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml,加水19ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.00001%
纯化水
1. 性状
本品为无色的澄清液体,无臭无味。
2. 酸碱度
2.1试液:
甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.0~7.6(黄→蓝)。
步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3. 硝酸盐
试液:标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3-)。
步骤:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000006%
4. 亚硝酸盐
试液:标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2-)。
步骤:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000002%
5. 氨
试液:
碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。
氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
5. 氨
无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。[检查]取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。
步骤:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。0.00003%
6. 电导率
应符合规定(附录VIII S,附录P.67)
8. 易氧化物
试液:
稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
高锰酸钾滴定液: 0.02mol/L
步骤:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
9. 不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣称重。
不得过1mg。
10. 重金属
试液:
醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:
(1)取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
(2)由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。
临用前取(2)液5.0ml,加(1)液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
10. 重金属
铅标准贮备液:0.1mg/ml;
铅标准使用液:10 ug/ml
步骤:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml,加水19ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.00001%