精馏塔的操作及塔效率的测定实验
一. 实验目的
1. 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法。
2. 学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3. 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法,研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二.基本原理
1.全塔效率ET
全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即
ETNT1 NP
式中,NT-完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括蒸馏釜;
NP-完成一定分离任务所需的实际塔板数,本装置NP=10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数NT,可由已知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,回流比R和热状况q等,用图解法求得。
2.单板效率EM
单板效率又称莫弗里板效率,如图1所示,是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。 xn1
图1 塔板气液流向示意
按气相组成变化表示的单板效率为
EMV
按液相组成变化表示的单板效率为 ynyn1 *ynyn1
EMLxn1xn *xn1xn
式中,yn、yn1-离开第n、n+1块塔板的气相组成,摩尔分数;
xn1、xn-离开第n-1、n块塔板的液相组成,摩尔分数;
* yn-与xn成平衡的气相组成,摩尔分数;
* xn-与yn成平衡的液相组成,摩尔分数。
3. 图解法求理论塔板数NT
图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称M-T法,其原理与逐板计算法
完全相同,只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为:
yn1xRxnD R1R1
式中, yn1-精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;
xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xD-塔顶溜出液的液体组成,摩尔分数;
R -泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为:
WxL'
ym1'xm'W LWLW
式中,ym1-提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;
xm-提馏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xW-塔底釜液的液体组成,摩尔分数;
L'-提馏段内下流的液体量,kmol/s;
W-釜液流量,kmol/s。
加料线(q线)方程可表示为:
yxqxF q1q1
其中, q1
式中,q-进料热状况参数; cpF(tStF)rF
rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
tS-进料液的泡点温度,℃;
tF-进料液温度,℃;
; cpF-进料液在平均温度(tStF)/2下的比热容,kJ/(kmol℃)
xF-进料液组成,摩尔分数。
回流比R的确定:
R
式中,L -回流液量,kmol/s; L D
D -馏出液量,kmol/s。 式RL只适用于泡点下回流时的情况,而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝,冷却水量D
一般都比较大,回流液温度往往低于泡点温度,即冷液回流。
如图2所示,从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板,由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度,离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体,这样,塔内的实际流量将大于塔外回流量。
图2塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算:
V1L1V2L
V1IV1L1IL1V2IV2LIL
对上面两式整理、化简后,近似可得:
L1L[1
即实际回流比: cp(t1LtR)r]
R1L1 D
L[1
cp(t1LtR)D]
式中,V1、V2-离开第1、2块板的气相摩尔流量,kmol/s;
L1-塔内实际液流量,kmol/s;
IV1、IV2、IL1、IL-指对应V1、V2、L1、L下的焓值,kJ/kmol;
r-回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
cp-回流液在t1L与tR平均温度下的平均比热容,kJ/(kmol℃)。
(1) 全回流操作
在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如图3所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。
图3 全回流时理论板数的确定
(2) 部分回流操作
部分回流操作时,如图4,图解法的主要步骤为:
A. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B. 在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;
C. 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
E. 连接点d、b作出提馏段操作线;
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏
段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,
其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度=2mm,塔节764,塔板数N=10块,板间距HT=100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形,齿形堰,堰长56mm,堰高
7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,正三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为74个。塔釜为内电加热式,加热功率4.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜
部分回流操作时,如图4,图解法的主要步骤为:
A. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B. 在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;
C. 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
E. 连接点d、b作出提馏段操作线;
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏
段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,
其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度=2mm,塔节764,塔板数N=10块,板间距HT=100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形,齿形堰,堰长56mm,堰高
7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,正三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为74个。塔釜为内电加热式,加热功率4.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜
换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇溶液,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,由冷却水冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液流入釜液贮罐。精馏过程如图5所示。
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图5筛板塔精馏过程示意图
1-塔釜排液口; 2-电加热器; 3-塔釜; 4-塔釜液位计; 5-塔板; 6-温度计(其余均以t表示); 7-窥视节; 8-冷却水流量计; 9-盘管冷凝器; 10-塔顶平衡管; 11-回流液流量计; 12-塔顶出料流量计; 13-产品取样口; 14-进料管路; 15-塔釜平衡管; 16-盘管换热器; 17-塔釜出料流量计; 18-进料流量计; 19-进料泵; 20-料液储槽; 21-料槽液位计;22-料液取样口。
四.实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下:
1.全回流
(1) 配制浓度10%~20%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中,至釜容积的2/3处。
(2) 检查各阀门位置,启动电加热管电源,使塔釜温度缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,
若加热过快玻璃极易碎裂,使整个精馏塔报废,故升温过程应尽可能缓慢)。
(3) 打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路和料液进料管路,使整
塔处于全回流状态。
(4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW,送色谱分析
仪分析。
2. 部分回流
(1)在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液(约10~20%)。
(2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。
(3)控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比R(R=1~4)。
(4)当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
3.取样与分析
(1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
(2) 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。
(3) 将样品进行色谱分析。
4.注意事项
(1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。
(2)料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
五.数据记录及处理
1.全回流
电压: 塔顶含量: 塔釜含量:
部分回流
电压: L: D: F: W: 塔顶含量: 塔釜含量:
六.思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数?取样位置在何处?
2.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后,如何求得xn* ,部分回流时,又如何求xn*?
3.在全回流时,测得板式塔上第n、n-1层液相组成后,能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率?
4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值?
5.若测得单板效率超过100%,作何解释?
6.试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。
精馏塔的操作及塔效率的测定实验
一. 实验目的
1. 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法。
2. 学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3. 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法,研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二.基本原理
1.全塔效率ET
全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即
ETNT1 NP
式中,NT-完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括蒸馏釜;
NP-完成一定分离任务所需的实际塔板数,本装置NP=10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数NT,可由已知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,回流比R和热状况q等,用图解法求得。
2.单板效率EM
单板效率又称莫弗里板效率,如图1所示,是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。 xn1
图1 塔板气液流向示意
按气相组成变化表示的单板效率为
EMV
按液相组成变化表示的单板效率为 ynyn1 *ynyn1
EMLxn1xn *xn1xn
式中,yn、yn1-离开第n、n+1块塔板的气相组成,摩尔分数;
xn1、xn-离开第n-1、n块塔板的液相组成,摩尔分数;
* yn-与xn成平衡的气相组成,摩尔分数;
* xn-与yn成平衡的液相组成,摩尔分数。
3. 图解法求理论塔板数NT
图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称M-T法,其原理与逐板计算法
完全相同,只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为:
yn1xRxnD R1R1
式中, yn1-精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;
xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xD-塔顶溜出液的液体组成,摩尔分数;
R -泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为:
WxL'
ym1'xm'W LWLW
式中,ym1-提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;
xm-提馏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xW-塔底釜液的液体组成,摩尔分数;
L'-提馏段内下流的液体量,kmol/s;
W-釜液流量,kmol/s。
加料线(q线)方程可表示为:
yxqxF q1q1
其中, q1
式中,q-进料热状况参数; cpF(tStF)rF
rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
tS-进料液的泡点温度,℃;
tF-进料液温度,℃;
; cpF-进料液在平均温度(tStF)/2下的比热容,kJ/(kmol℃)
xF-进料液组成,摩尔分数。
回流比R的确定:
R
式中,L -回流液量,kmol/s; L D
D -馏出液量,kmol/s。 式RL只适用于泡点下回流时的情况,而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝,冷却水量D
一般都比较大,回流液温度往往低于泡点温度,即冷液回流。
如图2所示,从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板,由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度,离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体,这样,塔内的实际流量将大于塔外回流量。
图2塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算:
V1L1V2L
V1IV1L1IL1V2IV2LIL
对上面两式整理、化简后,近似可得:
L1L[1
即实际回流比: cp(t1LtR)r]
R1L1 D
L[1
cp(t1LtR)D]
式中,V1、V2-离开第1、2块板的气相摩尔流量,kmol/s;
L1-塔内实际液流量,kmol/s;
IV1、IV2、IL1、IL-指对应V1、V2、L1、L下的焓值,kJ/kmol;
r-回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
cp-回流液在t1L与tR平均温度下的平均比热容,kJ/(kmol℃)。
(1) 全回流操作
在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如图3所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。
图3 全回流时理论板数的确定
(2) 部分回流操作
部分回流操作时,如图4,图解法的主要步骤为:
A. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B. 在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;
C. 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
E. 连接点d、b作出提馏段操作线;
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏
段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,
其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度=2mm,塔节764,塔板数N=10块,板间距HT=100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形,齿形堰,堰长56mm,堰高
7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,正三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为74个。塔釜为内电加热式,加热功率4.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜
部分回流操作时,如图4,图解法的主要步骤为:
A. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B. 在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;
C. 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
E. 连接点d、b作出提馏段操作线;
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏
段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,
其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度=2mm,塔节764,塔板数N=10块,板间距HT=100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形,齿形堰,堰长56mm,堰高
7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,正三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为74个。塔釜为内电加热式,加热功率4.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜
换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇溶液,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,由冷却水冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液流入釜液贮罐。精馏过程如图5所示。
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图5筛板塔精馏过程示意图
1-塔釜排液口; 2-电加热器; 3-塔釜; 4-塔釜液位计; 5-塔板; 6-温度计(其余均以t表示); 7-窥视节; 8-冷却水流量计; 9-盘管冷凝器; 10-塔顶平衡管; 11-回流液流量计; 12-塔顶出料流量计; 13-产品取样口; 14-进料管路; 15-塔釜平衡管; 16-盘管换热器; 17-塔釜出料流量计; 18-进料流量计; 19-进料泵; 20-料液储槽; 21-料槽液位计;22-料液取样口。
四.实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下:
1.全回流
(1) 配制浓度10%~20%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中,至釜容积的2/3处。
(2) 检查各阀门位置,启动电加热管电源,使塔釜温度缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,
若加热过快玻璃极易碎裂,使整个精馏塔报废,故升温过程应尽可能缓慢)。
(3) 打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路和料液进料管路,使整
塔处于全回流状态。
(4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW,送色谱分析
仪分析。
2. 部分回流
(1)在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液(约10~20%)。
(2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。
(3)控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比R(R=1~4)。
(4)当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
3.取样与分析
(1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
(2) 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。
(3) 将样品进行色谱分析。
4.注意事项
(1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。
(2)料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
五.数据记录及处理
1.全回流
电压: 塔顶含量: 塔釜含量:
部分回流
电压: L: D: F: W: 塔顶含量: 塔釜含量:
六.思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数?取样位置在何处?
2.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后,如何求得xn* ,部分回流时,又如何求xn*?
3.在全回流时,测得板式塔上第n、n-1层液相组成后,能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率?
4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值?
5.若测得单板效率超过100%,作何解释?
6.试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。