毕业设计(论文)
设计(论文)题目： 填料精馏塔性能测定与优化设计
学生姓名： 陈 勇 学 号： [1**********]3
系 别： 化学工程系 班 级： 化工0911
指导教师： 何灏彦老师
20 11 年 10 月 20
填料精馏塔性能测定与优化设计
学生：陈勇 （化工0911班）
指导老师：何灏彦老师
摘要
精馏是化工、石化、医药等过程的重要单元操作，本文主要讨论填料精馏的性能以及精馏过程的节能和优化。从精馏过程热能的充分利用；提高蒸馏系统的分离效率，提高产品回收率来实现降低能耗；减少蒸馏过程对能量的需要和加强管理等几个方面，详细论述了精馏过程的节能和优化技术。
关键词：精馏；填料精馏；性能测定；节能；优化设计；
Abstract
Distillation is chemical, petrochemical, medicine for the important process unit operation, this article mainly discusses the performance of the packing distillation and distillation process of energy saving and optimization. From the distillation process of full use of heat energy; Improve the separation of distillation system efficiency, improve product recovery to achieve reduce energy consumption; Reduce the need for energy distillation and strengthening management and so on several aspects, and discusses the process of distillation energy saving and optimization technique.
Keywords: distillation; Packing distillation; Performance measurements; Energy saving; Optimization design;
目录
前言
在工业生产中，石油化学工业的能耗所占比例最大，而石油化学工业中能耗最大者为分离操作，其中又以精馏的能耗居首位。精馏过程是一个复杂的传质传热过程，表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多；过程动态和机理复杂”。
首先，随着石油化工的迅速发展，精馏操作的应用越来越广，分离物料的组分不断增多，分离的产品纯度要求亦不断提高，但人们同时又不希望消耗过多的能量，这就对精馏过程的控制提出了要求。其次，作为化工生产中应用最广的分离过程，精馏也是耗能较大的一种化工单元操作。在实际生产中，为了保证产品合格，精馏装置操作往往偏于保守，操作方法以及操作参数设置往往欠合理。另外，由于精馏过程消耗的能量绝大部分并非用于组分分离，而是被冷却水或分离组分带走。因此，精馏过程的节能潜力很大，合理利用精馏过程本身的热能，就能降低整个过程对能量的需求，减少能量的浪费，使节能收效也极为明显。
据统计，在美国精馏过程的能耗占全国能耗的3％，如果从中节约10％，每年可节省5亿美元。我国的炼油厂消耗的原油占其炼油量的8％～10％，其中很大一部分消耗于精馏过程。因此，在当今能源紧缺的情况下，对精馏过程的节能研究就显得十分重要。例如，美国巴特尔斯公司在波多黎各某芳烃装置的8个精馏塔上进行节能优化操作，每年可节约310万美元。
蒸馏过程的节能基本上可从以下几个方面着手：(1) 精馏过程热能的充分利用；(2) 提高蒸馏系统的分离效率，提高产品回收率来实现降低能耗；(3) 减少蒸馏过程对能量的需要；(4)加强管理。
第1章 概论
填料是填料塔最重要的传质内件，其性能主要取决于填料表面的湿润程度和气液两相流体分布的均匀程度。
（1）新型高效规整填料
新型高效规整填料主要包括金属板波纹填料和金属丝网波纹填料两大类，在将其进行物理的和化学的方法处理后，填料的分离效率大为提高。主要优点有：
(1)理论塔板数高，通量大，压力降低。(2)低负荷性能好，理论板数随气体负荷的降低而增加，没有低负荷极限。(3)放大效应不明显。(4)适用于减压精馏，能够满足精密、大型、高真空精馏装置的要求，为难分离物系、热敏性物系及高纯度产品的精馏分离提供了有利的条件。
（2）新型高效散堆填料
金属鲍尔环填料是20世纪40年代德国BASF公司在拉西环填料的基础上开发的。它采用金属薄板冲轧制成，在环壁上开出了2排带有内伸舌叶的窗孔，每排窗有5个舌叶弯入环内指向环心，在中心处几乎相搭，上一F 2层窗孔的位置相互错开，一般开孔的总面积为整个环面积的35％左右。由于在环壁上开了许多窗孔，使得填料层内的气、液分布情况及传质性能比拉西环有较大的改善。
（3）阶梯环填料是20世纪70年代初由英国传质公司应用价值分析技术开发出来的一种改进的开孔环填料。这种填料降低环的高度，并在环的2个侧端增加了锥形翻边，使其性能较鲍尔环填料有了较大的进步。在同样液体喷淋密度下，其泛点气速较鲍尔环提高了10~20％；在同样气速下，压力降较鲍尔环低30~40％。
（4）金属环矩鞍填料这是美国诺顿(Norton)公司率先研究开发的一种新型填料，国内简称为英特洛克斯填料。这种填料巧妙地把环形和鞍形两类填料的特点综合成为一体，使它既有环形填料通量大的特点，又有鞍形填料液体分布性能好的特点，从而成为当前散堆填料中的佼佼者。新型高效填料已经在几十家企业的塔器中得到应用，均取得了扩产、节能、降耗、大幅度提高经济效益的成绩。
鲍尔环填料
鲍尔环填料是一种新型填料,是针对拉西环的一些主要缺点加以改进而出现的，是在普通拉西环的壁上开八层长方形小窗，小窗叶片在环中心相搭，上下面层窗位置相互交搭而成。它与拉西环填料的主要区别是在于在侧壁上开有长方形窗孔，窗孔的窗叶弯入环心，由于环壁开孔使得气、液体的分布性能较拉西环得到较大的改善，尤其是环的内表面积能够得以充分利用。
聚丙烯鲍尔环
聚丙烯鲍尔环填料是一种高径相等的开孔环型填料，每层窗孔有5个舌叶，每个舌叶内弯指向环心，上下两层窗孔的位置相反错开，一般开孔面积约占环壁总面积的30%左右。具有空隙率大，压降和传质单元高度低，泛点高、汽液接触充分、比重小、传质效率高等特点。
聚丙烯鲍尔环填料这种结构改善了汽液分布，充分利用了环的内表面，从而使得填料塔内的气体和液体能够从窗体自由通过。
聚丙烯鲍尔环填料其形状结构可分为：内筋为米字型，称为（米）字型塑料鲍尔环；内筋为井字形，称为（井）字型塑料鲍尔环。
聚丙烯鲍尔环填料在环壁上开了许多窗孔，使得填料塔内的气体和液体能够从窗孔自由通过，所以填料层内
的气体和液体分布情况较之拉西环有较大的改善，尤其是填料环内表面容易被液体润湿，使得内表面得以充分利用。因此同种材质、同样规格的鲍尔环填料，较之拉西环不但具有较大的通过能力和较低的压降，而且使塔的分离效率有所提高，操作弹性也有所增大。一般在同样的压降下，鲍尔环的处理能力较拉西环增加50%以上；在同样的处理量下，鲍尔环填料的压降仅为拉西环的一半。在各种介质中的使用温度为60-150摄氏度，广泛用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的填料塔中
☆聚丙烯鲍尔环特性参数
它是在拉西环填料的基础上，在环壁上开出带有窗孔，上下
两层窗孔的位置相反错开，一般开孔面积约占环壁总面积的30%左右。在未增加填料表面积的情况下，却大大改善了填料层内气液两相的流动情况，提高了填料的流体力学与传质性能。其形状结构可分为内筋为米子型，称为塑料鲍尔环（米）；内筋为井字形，称为塑料鲍尔环（井）。 由于鲍尔环填料在环壁上开了许多窗孔，使得填料塔内的气体和液体能够从窗孔自由通过，所以填料层内的气体和液体分布情况较之拉西环有较大的改善，尤其是填料环内表面容易被液体湿润，使得内表面得以充分利用。因此同种材质、同样规格的鲍尔环填料较之拉西环填料相比不但具有较大的通过能力和较低的压降，而且使塔的分离效率有所提高、操作弹性也有所增大。一般在同样的压降下，鲍尔环填料的处理能力较拉西环增加50%以上；在同样的处理量下，鲍尔环填料的压降仅为拉西环的一半。
各种介质中的使用温度为60-250摄氏度，塑料鲍尔环广泛用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的填料塔中。
★产品特性
鲍尔环填料具有通量大、阻力小、分离效率高及操作弹性大等优点，在相同的降压下,处理量可较拉西环大50%以上。在同样处理量时，降压可降低一半，传质效率可提高
20%左右。与拉西环比较，这种填料具有生产能力大、阻力强、操作弹性大等特点，在一般情况下同样压降时处理可比拉西环大50%-100%，同样处理时压降比拉西环小50%-70%，塔高也有降压，采用鲍尔环可以比拉西环节约20%-40%填料容积。
塑料鲍尔环具有压降低、通量大、效率高等特点。
规整填料塔有什么特点? 规整填料在空分设备中的上塔,粗氩塔和精氩塔获得广泛应用,使空分设备的能耗、氧和氩的提取率，装置的启动时间及变工况技术都有明显提高。规整填料塔一般具有以下几方面的特点：
（1）规整填料压降显著低。由于规整填料中气一液两相呈膜式接触，不同于筛板塔中两相的鼓泡接触，因此填料塔的压降只有筛板塔的1/4～1/6。如规整填料上塔的操作阻力为3.5～4.2kPa，底部的操作压力仅为35～45kPa，下塔一般仍采用筛板塔，操作阻力亦未改变，因此下塔的操作压力相应下降了0.05～0.06MPa，一般为0.44～0.48MPa，这样空压机的轴功率可降低5%～7%。
（2）规整填料分离效率高。上塔的操作压力越低，就大大有利于氧、氮、氩的分离，尤其是氧和氩的分离，一般氧的提取率可以提高1%～3%、氩的提取率可以提高5%～10%，实践证明，空分设备氧的提取率已达到99%以上，氩的提取率已达到80%以上。经实测，上塔含氮污的含氧量均可少于0.1%，甚至可达到150～200×10-4%，就是说明上塔已达到完整的精馏工况。由于氧的提取率高、加工空气量少，空分设备的能耗已下降至0.4～0.45kwh/m3O2。
（3）规整填料持液量少。规整填料塔持液量一般仅为塔容积的1%～6%，而筛板塔的持液量为塔容积的8%～10%。持液量少，意味着液体在塔内停留时间短，操作压降小，有利于变工况操作。规整填料塔设计范围可达40%～120%。
（4）规整填料空隙大。规整填料的空隙率达95%以上。在筛板塔中孔板面积占塔截面的80%，而开孔率均为8%～12%，均远远少于填料层的空隙率。对同
一负荷而言，填料塔的塔经比筛板塔小；一般情况下其截面积只有筛板塔的70%左右，这对于大型空分设备来说，塔经缩小有利于运输。
（5）装置启动时间大幅度缩短。上塔采用规整填料后，其正常精馏时所持有的液体量大幅度下降后，使空分设备的启动时间大幅度缩短，一般启动时间仅需26～30小时。
（6）氩馏分中的含氧量约为90%左右。欲采用低温精馏法直接降低到1～2×10-4%，精馏塔的理论塔板数约需180块，筛板塔板约需300多块，阻力高达100kPa左右，显然粗氩就无法排出塔外，而规整填料高约需45m左右。阻力仅为14～16kPa，因此全精馏制氩工艺的实现成为可能。
二、精馏原理
精馏过程一般在精馏塔内进行，其精馏过程一般为原料液自塔的中部某适当位置进入塔内，在塔顶设有冷凝器来将塔顶蒸汽冷凝，形成的冷凝液部分作为回流液，其余作为馏出液而排出精馏塔。该装置以进料口为分界岭，其上部为精馏段，该区域内上升蒸汽与回流液之间不停的通过逆流接触而进行着物质传递，实现易挥发组分的增浓，加料口下段为提馏段，塔底装有再沸器用来加热液体产生蒸汽，蒸汽在上升过程中与下降的液体进行逆流接触并进行物质传递，从而使不能挥发的组分富集于塔底，最终作为塔底产品排出[1]。
二、填料精馏塔国内外研究的动态
1、国内研究
我国常用的板式塔中主要为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔和舌型塔等，更提出了斜空塔和浮动喷射塔等新塔型。带有中间贮槽的间歇精馏塔，作为一种新型的复合塔器，为我们提出了一种新的操作方式，它合理地利用了间歇精馏的动态特性，为多组元物系的分离提供了更好的选择。近年来还发展了存在多个中闻贮槽的复合塔，实现更为复杂的分离过程。作为一个复杂过程，还有待于深入研究其优化操作问题，不能仅局限于用模仿连续精馏的方法，可以用最小能量消耗为目标参数进行优化。对这种复杂塔设计和优化也应是进一步研究的方向[5，6，7]。
研究人员提出当代化工产业的发展除了依靠传统化工技术外，还需依靠计算机技术寻求一个基于理论的工艺设计和开发创新的方法。比如计算流体力学的发展和计算机技术的普及应用，使得这一思路有了保证。应用计算流体力学方法能把传统实验所需的人力、物力及财力降低到最低限度，从而带来一场工业设计的
[8，9]突破，这将成为今后工艺设计新的发展方向。
另外在精馏塔工艺方面近年来还趋于催化精馏的改进，催化精馏的实质是将反应和精馏集于同一设备中进行的化工操作过程。与传统工艺相比，具有显著的
优点，所以对这一领域的研究一直颇受重视。进人80年代以后，催化精馏由均相反应转向非均相反应，并被广泛用于醚化、烷基化、酯化、脱水和水合等工艺过程，固体催化剂既加速蒸馏塔内化学反应，同时又作为气液两相传质表面，催化剂表面越太，反应速度越快。若颗粒太小．就阻碍蒸气上升，影响精馏操作。另外，受催化剂强度的限制，催化剂尚难以制成随意的形状和尺寸，所以在催化精馏塔内反应段催化剂床层是必须以特殊方式装填，而催化剂装填方式直接决定塔内床层的催化剂效率和汽液传质效率，因此催化剂的装填方式逐渐成为催化精馏技术研究的核心课题之一[10]。
2，国外研究
国外关于塔的研究如今已经放慢了脚步，是因为已经研究出了塔盘的效率并不取决与塔盘的结构，而是主要取决与物系的性质，如：挥发度、黏度、混合物的组分等。国外已经转向研究“在提高处理能力和简化结构的前提下，保持适当的操作弹性和压力降，并尽量提高塔盘的效率” ，在新型填料方面则在努力的研究发展有利于气液分布均匀、高效和制造方便的填料[11]。
国外出现了分隔壁精馏塔(Divided Wall Column，简称DWC)是一种完全热耦合的蒸馏塔，具有能耗低、投资少的优点。早在1933年，Luster因裂解气分离而提出了DWC概念，并申请了美国专利。最简单的隔板塔是在普通精馏塔中放人1块隔板，这样相当于2个精馏塔。因此更大程度的利用了能量，降低了能耗[12]。
第2章 填料精馏塔实验性能测试
乙醇是一种重要的精细有机化工产品,也是一种常用的化学试剂,在电子工业中用作清洗剂,制药工业、涂料及黏合剂中作为溶剂或燃料,用量大。通过填料精馏塔对低浓度乙醇的提纯是化工工业中最常用的一种方法,但提纯过程中精馏塔的很多参数都需要确定与优化。通过本实验我们得出了大量的实验数据,由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源。同时又可随着石油工业的飞速发展,原料与产品的纯度要求不断提高,沸点相近的溶剂混合物组分的分离日益增多,低浓度乙醇无法满足各个方面要求,且在工业生产的废液中含有大量的低浓度乙醇,所以低浓度乙醇的提纯和回收再利用的研究与开发已十分活跃〔1—3〕。
1 实验部分
1. 1 实验装置( 图1 )
本实验装置的主体设备是填料精馏塔、θ环不锈钢填抖。配套有冷凝器2回流头、蒸馏瓶、电磁铁—时间继电器、电热包、加料管、温度计,压力计,流量计, TK控温仪表等。
1. 2 实验分析条件
实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型气相色谱,载气为氢气,柱为φ3 ×0. 5 ×2 000不锈钢填充柱。固定相为GDX2101白色担体,老化温度200℃,最高
使用温度220℃。热导检测温度180℃,汽化室温度170℃,柱温110℃,检测室温度200℃,柱前压0. 2 MPa,进样量0. 5 μL,应用软件为浙大N2000色谱工作站。
图1 填料精馏塔过程示意图
1. 3 实验步骤
本实验可分为以下步骤: (1)全回流操作下,在同一塔釜浓度下,建立塔釜加热温度梯度,测量对应塔顶浓度。(2)全回流操作下加热温度与釜液浓度,在不同回流比下测定对应塔顶浓度。( 3)部分回流下测定产品浓度与不同塔釜液关系。本文在全回流下,对不同加热温度和不同塔釜液与塔顶产品浓度情况进行比较分析,找出一组最佳操作条件。在最佳操作温度与塔釜浓度下进行部分回流,对不同回流比和不同塔釜液下塔顶浓度测量比较分析,得出间歇式精馏的最佳操作条件。
2 结果与讨论
2. 1 改变塔釜加热温度对精馏的影响
实验条件: 向塔釜加入( 10% , 20% , 40%,60% , 80% )乙醇2异丙醇混合溶液(用乙醇异丙醇配制) ,设定不同塔釜加热温度(依次200℃, 240℃,280℃, 320℃, 360℃)进行全回流操作,待有回流液出现时开始记时50 min后,分别对塔顶进行取样分析,同时测定回流液量。并做出塔顶乙醇含量2塔釜加热温度曲线(图2) 。
实验结果:由图2可以知道,随塔釜加热温度的升高,分离效率先升高后下降,其最优塔釜加热温度为280℃左右。
2. 2 改变塔釜液浓度对精馏的影响
实验条件:确定塔釜加热为280℃不变,设定不同塔釜液浓度( 10% , 20%,40% , 60% , 80% )进行全回流待回流。稳定有回流液出现时开始记时,稳定50 min后分别取样分析,同时测定回流液量。并做塔顶乙醇含量2塔釜液浓度曲线(图3) 。
实验结果:由上图3可以看出,随塔釜液浓度的升高,分离效率呈明显上升趋势,但考虑到节约原料,我们可以选取一个最优塔釜液浓度80%。
2. 3 改变回流比对精馏的影响
实验条件: 向塔釜加入( 10% , 20, 40% , 60% ,80% )乙醇—异丙醇混合溶液,设定塔釜加热温度为280℃,进料浓度40%。待全回流稳定后,设定回流比R (2. 0: 1, 3. 0: 1, 4. 0: 1, 5. 0: 1, 6. 0: 1) ,进行部分回流操作,有回流液时开始记时,稳定50 min后对塔顶取样分析,并作出塔顶乙醇浓度—回流比曲线(图
4) 。
实验结果:增大回流比可以提高回流效率,但降低了乙醇的产量,同样生产要求增大了能耗,且回流比在2. 8以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择2. 8作为本部实验的最优回流比,但实验生产是还要根据需要处理的废液量来选择合适的回流比。
3 结论
本实验通过乙醇2异丙醇混合系统在调料精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流确定塔釜加热电压与塔釜液浓度,再在部分回流下确定回流比,同时校正了塔釜液浓度与全回流时一致。从而得出一组优化后的分离参数,但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出,在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行精馏。
第3章 顶针型填料与弹簧型填料的性能测试和评价.
1、填料结构特性数据分析对比
由表1数据综合分析对比可知:
( 1)顶针型填料单位比表面积大于弹簧型填料 顶针型填料环均匀而开小孔较多, 内外侧面都有凹凸的波纹, 单位比表面积比弹簧型填料大, 顶针型填料另一个特点是填料之间非线型接触, 在塔内堆积时不会发生沿轴向重叠现象, 这一点略优于弹簧型填料.
( 2)顶针型填料比弹簧型填料省材成本低. 根据填料的堆积密度和比表面积换算至单位密度填料比表面积, 顶针型填料大于弹簧型填料, 这对于日益价昂的优质工程铁料而言, 采用顶针型填料将大大节省材料费用.
( 3)弹簧型填料压降低而顶针型填料传质性能好. 弹簧型填料空隙率大,单位体积填料个数少, 故单位容积持液量大, 单位填料高度压降低. 顶针型填料呈环状对称, 相邻顶针型填料内外侧与液体接触点数多, 表面曲率平均变化大, 促进了液体的汇聚与分散, 有利于液体的表面更新, 提高传质性能.
2、填料在精馏操作后结果的对比
( 1)乙醇、正丙醇物系对两种填料性能测定
( 2)苯和甲苯物系对两种填料性能的测定.
表3 顶针型填料和弹簧型填料在苯和甲苯物系中的实验数据
3、填料的传质性能
填料精馏塔分离能力的影响因素众多, 大致可归纳为三个方面: 物性因素、设备结构因素和操作因素.在既定的设备和物系中, 填料的分离性能通常采用在全回流下测定填料的等板高度(HETP) 因为在全回流下, 对于一定填料度的精馏柱, 所得的理论塔板数量多, 也即填料的等板高度达最小值. 这样, 测定填料分离能力时, 免去回流比的影响, 便于达到准确一致的标准
.
在全回流下, 理论塔板数的计算可采用由逐板计算法导出的芬斯克( Fenske)公式, 根据芬斯克公式计算可得, 顶针型填料的理论塔板数高于弹簧型填料的理论塔板数. 其主要原因是顶针型填料表面凹凸波纹有利于气液湍动, 而且比表面积大, 在塔内堆积时分布均匀, 能使气液相充分接触.
4、结论
根据顶针型填料和弹簧型填料的结构特性参数的流体力学性能及传质性能的实验结果对比分析, 不
难得到以下3点结论:
( 1)顶针型填料的传质性能优于弹簧型填料, 对于需要精密分离式精馏操作塔, 宜采用顶针型填料
( 2)由于顶针型填料等板高度小于弹簧型填料的等板高度, 所以每传质单元高度为准的压力降流体
力学的性能将优于同规格的弹簧型填料.
( 3)由于顶针型填料的传质性能优于同规格的弹簧型填料, 若要完成同样分离精确度的任务, 顶针型
填料床层高度可低于弹簧型填料床层高度即可少装填料, 降低塔高塔重, 减少设备投资费用.
综上所述, 顶针型填料优于弹簧型填料, 但均是性能优良、值得推广应用的新型高效塔填料.
第4章 精馏过程的节能和优化设计探讨
分离由于决定着最终产品质量和收率因而在化工生产过程中异常重要，化工业占主导地位的方法是精馏，精馏实质是利用混合物中各组分发挥度不同利用能量进行分离的操作单元，据统计精馏过程消耗能量占分离过程消耗总能量的95%，因此，如何在精馏过程中实现节能的目的和对精馏过程实行优化设计一直是人们多年来研究对象。
二、精馏过程节能措施
1、操作条件节能
精馏过程一般通过精馏塔实现，而精馏塔的主要操作条件包括操作压力、操作温度、进料位置及温度、回流比以及回流温度等，这些参数中除塔的操作压力通常是固定不变的，其它都可以作为操作变量，在使用过程中通过灵敏度分析、技术优化等来决定分离过程中分离任务的最佳值，以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷等。
2、中间换热节能
精馏塔中间换热一般通过中间冷凝器或中间再沸器两种方式。其中对塔底再沸器来说中间冷凝器是回收热量，中间再沸器是节省热量；而对于塔顶冷凝器来说中间冷凝器是节省热量，而中间再沸器则是回收冷量。其中中间冷凝器和中间再沸器的负荷较大时，则会导致塔顶冷凝器和塔底再沸器热负荷降低，精馏段回流比和提馏段蒸汽比减少，因此该种情况下应适当增加塔板数才能保证产品分离纯度。而若在精馏塔下方温度分布存在显著变化时则可设中间再沸器使用低品味热源来减少主再沸器消耗的热量，但该种情况下中沸器的塔板分离能力则会被消弱；而当塔顶温度没有显著变化时则可设中间冷凝器，因此可以通过采用低品味冷剂来减少主冷凝器内高品位冷剂用量的方式来减少能耗。
3、充分利用过程能量
保温隔热。精馏过程所涉及的塔、换热器以及各种管道等设备设施其材质的导热系数都比较高，若其处于北方较寒冷地区，若不对其采取保温隔热措施，则会造成大量热量消耗，因此应在涉及的设备及管道上采取保温隔热措施来减少热消耗。回收利用。由于从精馏塔内出来的物料带有大量热量，因此可通过采用回收塔顶物料蒸汽携带潜热、塔底釜废液所含显热以及采取通过塔顶、塔釜物料与原料液换热的方式来减少、避免额外能量消耗，夹点技术。夹点是指将系统内所有热流合并为一根热复合曲线，所有冷流合并为一根冷复合曲线，并将两根导线表示在温焓图上，两根导线的重合点。该点传热温差最小，为系统内部换热极限。当夹点为零下操作时需要无限大的传热面积，因此可以通过确定夹点温差即系统最小传热温差，利用夹点技术进行热量等的匹配从而实现最优化的热量利用。
4、减少热负荷需求
减小回流比。减小回流比可使操作线接近于平衡线，虽有明显的节能效果，但塔的设备费用却迅速增加。目前国内设计时都有一定的回流余量，因此，在生产过程中在保证产品质量的前提下适当降低回流比则可大幅度降低塔底再沸器的能耗。
进料位置的选择。运行过程中若进塔物料组成与加料板的组成存在较大差别则应更换进料位置。同时由于混合过程是增熵过程，组分不同的多种物料混合必然会增加精馏过程的能耗，因此当被分离物料的来源不同，物料各组分成分及含量均存在较大差异时则可将进料方式改为一塔多股进料来降低能耗。
三、精馏过程的优化设计
1、采用最佳回流比
回流比是精馏塔系统设计过程中能否实现优化的关键因素，而最佳回流比是通过对回流比与精馏系统中操作费用及设备费进行经济核算，当其总量最小时的回流比。一般设计过程中都是根据经验系1.1-1.5 来决定。而在实际中回流比的影响因素包括设备折旧费的影响、供料速率的影响以及结构材料的影响等方面，因此在设计过程中应多种因素综合考虑并结合芬斯克方程或恩伍德方程来求出较精确的最佳回流比。
2、合适的进料温度及状态
当回流比、塔板数以及塔顶馏出液一定时进料温度对塔顶冷凝器的热负荷没有影响，而与塔底再沸器的热负荷成反比关系，及对任何体系来讲升高进料温度都可以减小塔底再沸器的热负荷从而能实现减低能耗的目标，但当回流比相同时冷进料比热进料可以节省塔板数从而减少塔设备费，因此在精馏塔设计过程中，应同时考虑进料状态对设备费以及回流比、塔釜供热量、塔顶冷却剂耗量等参数的影响，同时进料状态还可对塔径产生影响，总之，进料状态应在权衡经济效益的基础上来决定。
3、合适的进料位置
通常为了避免因进料组成差别较大造成返混降低塔板效率现象，进料位置一般于塔板的组成与进料组成接近的塔板上，而在设计过程中一般都预留几个进料口，在生产过程中根据进料组成及产品需求来选择合适的进料位置。近年来高效波纹填料及垂直筛板在精馏塔中的成功应用在节能降耗方面产生了较好的经济效益和社会效益。
4、优化多塔精馏的排列顺序
采用精馏塔系列将N个组分分离开来应需N-1个塔，而其排列顺序可以有多种方案，其方案数可用表达式S=[2(m一1)]！／m!(m一1)!表示(其中m为组分数)。例如3个组分就有2个排列方案，6个组分就有42个方案，选择好坏将对能耗产生重大影响。在选择分离序列时，可以参照以下原则进行：(1)应把关键组分的相对挥发度最接近于1、最困难分离的放在最后，即在所有其他组分都出去后再进行分离；(2)根据气液平衡常数的大小进行排序，把轻组分逐个脱除，即采取顺序流程：(3)应首先把混合物分成分子数接近的两股流；(4)对于回收率要求高的分离应放在最后；(5)对于容易造成系统腐蚀或结焦的组分应首先除去，以降低后续设备的材质要求或稳定操作；(6)对于各组分沸点相差很远的混合物，如果有的组分需要在冷冻的条件下进行分离，应使进入冷冻系统或冷冻等级更高的系统的组分数尽量减少。
5加强管理
加强操作管理是最廉价的节能技术，其实质是使过程经常在最佳状态附近运行，以尽量减少不必要的能耗。具体措施有：(1)严格控制产品质量：(2)改进调节系统。另外，加强设备维修保养，保证所有设备处于最佳传热状态，减少开停车；提高有关人员技术素质和操作水平，降低人为造成的热量浪费也是节能的一个重要方面。
综上所述，降低精馏系统能耗的途径是多种多样的，无论采用哪种措施，均可取得一定程度的节能效果，但最终评价则取决于经济效益。在多数情况下，采
用节能技术会使操作费用减小，但增加了节能设备而使设备投资增大。所以最大限度地节能不一定是最经济的，而且节能措施往往使操作变得更为复杂，要求较高的控制水平，这在应用节能技术时是不能忽视的，必须综合权衡，采取最佳方案。
规整填料的优点
1、规整填料分离效率高，精馏塔提取率高空分设备的氧，氮提取率有成套装置的提取率和精馏塔的提取率两种，由于成套装置的提取率与空分设备的容量。液体产品产量及其它因素有关，很难衡量规整填料分离效率高的特点，精馏塔的提取率，尤其是氩的提取率高低更能代表空分设备的设计水平，经实测，已投产使用的新型空分设备。其精馏塔的氧提取率已达到99％以上；氩提取率已达到79%。
上塔污氮中含氧量的操作值是精馏搭提取率高低的主要指标，经实测，污氮中的含氧量均可少于0.1％，甚至可达到150～200x10-4％。
规整填料上塔及粗氩塔具有很高的分离效率，是由于它们的操作压力大幅度降低所产生的结果，操作压力越低，就大大有利氧、氮、氩的分离，尤其是氧和氩的分离。一般情况氧的提取率可以提高l％～3％；氩提取率可以提高5％～10％。
精馏塔的提取率在很大程度上还取决于进上塔的膨胀空气量大小，尤其对氩的提取率影响甚大，因此不断提高透平膨胀机的等熵效率和增压机的增压比，是提高精馏塔提取率的关键。
2、规整填料的空隙大，生产能力大，塔径缩小便于运输
规整填料的空隙率可达95％以上。在筛板塔中孔板面积约占塔横截面的80％，而开孔率约为8～12％，均远远小于填料层的空降率，对同一负荷而言，填料塔的塔径比筛板塔小；一般情况下其截面积只有筛板塔的～70％，这对于大型空分设备来说塔径缩小有利于运输。
3、规整填料持液量少，操作液一气比和弹性较大，变工况迅速
筛板塔的操作负荷受到筛孔漏液及液泛速度的限制，填料塔只受到液泛速度的限制，因此它们操作负荷可以在较大的范围内变动，填料塔设计负荷范围可达40％～120％，上钢五厂12000m3/h空分设备规整填料上塔氧气产量可在9000～14000mm3/h范围内调整，操作负荷范围仅为75％～117％。
由于填料塔的持液量少，一般仅为塔容积的1％～6％，而筛板塔的持液量为塔容积的8％～N％，持液量少，意味着液体在塔内停留时间短，操作压降小，也有利于变工况操作，但要在今后变工况实际操作中去验证。
4、装置启动时间大幅度缩短
空分设备的启动过程为无产品输出运行，因而缩短启动时间是空分设备节能降耗的途径之
一，空分设备的启动时间是指启动膨胀机到出氧所需要的时间，上塔采用现整填料后，其正常精馏时所持有的液体量大幅下降后，使空分设备的启动时间大幅度缩短
参 考 文 献
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附录
新型高效规整填料的性能研究
规整填料以其生产能力大、分离效率高、压降低、操作弹性大及低持液量等优点,在精细化工、香料工业、炼油、化肥、石油化工等领域的众多塔器内得到广泛应用[ 1—2 ] 。目前规整填料种类多,形状不同,性能各异。Mellapak填料是瑞士Sulzer公司20世纪70年代的专利产品,它的问世是规整填料史上一座重要的里程碑。如今,Mellapak的换代产品已经出现,它们是瑞士KUHN I公司的Rombopak 填料,德国RASCH IG公司的Raschig2Superpak 填料,瑞士Sulzer公司的Op tiflow填料,中国上海化工研究院的SM、SW、SC、SB 系列新型规整填料,中国天津大学的Zupak填料,中国南京大学SINOPA填料等[ 3 ] 。新型规整填料的大量涌现推动了传质分离工程的发展,为许多精密分离过程如同位素分离等提供了更多选择。
金属丝网波纹填料应用广泛,通常认为提高其比表面积可以提高它的传质性能,因此适用于许多精密精馏过程。CDG1700Y和CDG2500Y规整填料是2种新型的高密度丝网波纹填料,该类型的填料被认为具有较高的分离效率,尤其适用于理论板数特高的场合,使用该填料不仅能获得高纯度的精馏产品,且能大幅度地降低塔的高度。目面积的金属丝网填料研究较少,相关文献报道甚少,为此实验将对这2种新型填料的性能进行研究,同时为课题组开发的化学交换法分离硼同位素的工业化提供可靠的设计数据。
1 实验流程与测试
实验采用环己烷2正庚烷(其中环己烷为轻组分)及正庚烷2甲苯(正庚烷为轻组分) 2种二元混合物作为测试物系, 塔釜的物料量为1 500—2 000mL;在常压条件下,采用全回流及回流比R 分别为1和5的条件进行热膜实验来测试填料性能。
1. 1 实验流程
测定新型金属丝网波纹填料性能的实验装置如图1所示。
12烧瓶; 22填料层; 32冷凝器; 42测速管; 52电热套; 62U型压差计;
72热电阻温度显示仪; 82回流比控制仪; 92电压表; 102调节变压器;
112塔底取样口; 122电磁线圈; 132热电阻温度计
图1 实验装置图前对高比表
首先将配制好的二元测试物系加入蒸馏瓶内,并加入适量的沸石以防止爆
沸。所有冷凝器通入少量的冷却水,然后启动加热设备,将釜内料液加热至沸腾。
料液沸腾后,先预液泛一次,重新调电压加热,回流1 h以上,分析塔顶馏分的含量,
若在一定时间内保持不变,即操作状态稳定,然后读取塔压降、塔顶和塔釜的温
度、回流液流量,记录这些实验数据,并取样分析。改变塔釜加热电压,开始第2
个点的实验,重复上述操作。每个点之间间隔1 h,并注意观察这些参数的变化。
实验采用CDG1700Y和CDG2500Y 2种新型的高密度丝网波纹填料,其具体参数
如表1所示。塔身采用玻璃精馏柱,内径为50 mm,填料层高度为900 mm,电加热带
保温;蒸馏釜为3 000 mL的蒸馏烧瓶,罩式电热套加热;并配备交流稳压器和调整
变压器各1台;冷凝器为换热面积0. 15 m2 的双蛇管冷凝,回流装置采用回流比可
控的外回流分馏头,分馏头内冷凝器的冷凝水量采用转子流量计来调节;压降测
定采用U型压差计;温度测定采用配有温度显示仪的热电阻温度计。
表1 测试金属丝网波纹填料的几何特性
1. 2 物质质量含量的分析方法
实验采用SP22100型气相色谱进行分析, 色谱柱采用OV2225 石英毛细管柱
1. 3 数据处理与计算
全回流下等板高度HETP的计算为:在全回流条件下,二元混合物系下填料的理论板数用Fenske(芬斯克)公式计算[ 4 ] :
N = [ xÞ(1 - x) ]top [ xÞ(1 - x) ]btm
Þlgαm (1)
αm = αtopαbtm (2)
式中, x为测试物系中轻组分的摩尔分率;αm 为平均相对挥发度,一般取塔顶和塔釜相对挥发度的几何平均值, top和btm分别表示为塔顶和塔底。一定回流比下等板高度的计算[ 5 ] :HETP = Z /NT (3)式中, Z为填料高度, NT 为填料塔的理论板数。
2 实验结果与讨论
实验对新型金属丝网波纹填料CDG1700Y和CDG2500Y的流体力学性能和传质性能进行了测定,获得了不同测试物系在不同回流比下气相动能因子F与每m填料层压降Δp /ΔZ 的关系,及气相动能因子F与填料层等板高度HETP的关系。
2. 1 流体力学性能研究
从图2可以看出,每m填料层压降Δp /ΔZ均随着气相动能因子F的增加而加大。
2. 1. 1 液体流量的影响
对比不同液体流量下每m填料层压降Δp /ΔZ的变化,如图2 所示, 可以知道每m 填料层压降Δp /ΔZ随着液体流量的增大而增大。全回流时液体流量达到最大,压降也最大,这是由于在蒸汽量不变的情况下,回流比增大,液相负荷增大,液相流率增加,液膜随之加厚,导致下降液体和上升气体的摩擦阻力增大,造成压降增加[ 6 ] 。当全回流时,液相负荷达到最大,所以气液阻力也达到最大,压降也随之达到最大值。
2. 1. 2 比表面积的影响
对比表面积小的CDG1700Y填料,如图3所示。
在相同物系相同液体流量条件下,该单位高度填料层的压降值Δp /ΔZ 要小于比表面积大的CDG2500Y填料的压降值,说明填料的比表面积越小其气液传质的阻力越小,填料塔的能耗就越低,可起到节能的作用。由此可知,在填料结构相同的
情况下,增大填料的比表面积会直接增大填料的操作压降,增加能耗。
2. 1. 3 测试物系的影响
实验采用环己烷2正庚烷和正庚烷2甲苯2种二元混合物作为测试物系,如图4所示,发现这2种物系对填料的压降影响较小。
2. 2 传质性能研究
从图5 可以看出,单位高度的填料等板高度HETP均随气相动能因子F的增加而加大,相应的理论板数下降。对比这2 种填料可以看出CDG1700Y填料的操作弹性要大于CDG2500Y填料的操作弹性。这2种填料的HETP变化规律与其他金属丝网填料
的性能曲线是一致的。
2. 2. 1 液体流量的影响
对比不同液体流量下的单位填料层高度的HETP,如图5所示,可以看出随着液体流量的增大HETP值是随之减小的。这是由于在逆流操作的填料内,液体从塔顶喷淋下来,依靠重力在填料表面作膜状流动,液膜的厚度直接影响到气体通过填料层的压降、持液量和传质效率等。当蒸发速率一定时,回流比增加,塔内液相负荷增加,液相流率增加,下降液膜加厚,传质效率下降,当液膜厚度增加到一定程度时,液相浓度响应缓慢,导致传质效率急剧下降。
2. 2. 2 比表面积的影响
比表面积对传质性能的影响也可以从图6中看出, 在同样条件下, 填料CDG1700Y 要比填料CDG2500Y需要更多的理论板数,这就说明对于结构相同、不同比表面积的2种填料,比表面积大的填料可以有更高的传质效率。
2. 2. 3 测试物系的影响
同一型号填料在不同测试物系的等板高度是有所不同的,如图7所示,填料
CDG2500Y在相同的气体动能因子F条件下,用环己烷2正庚烷二元测试物系测试的等板高度HETP比正庚烷2甲苯要小一些。说明用不同的测试物系测出的填料塔具有不同的传质效率,即填料的等板高度不同。这是由于不同的测试物系具有不同的表面张力,表面张力的大小会造成不同的填料的润湿效果[ 7—8 ] ,物系的表面张力越小,对填料的润湿效果越好,传质效率提高,等板高度降低,所需填料板数也随之减少,反之也成立。环己烷和正庚烷物系的表面张力为14 ×10- 3N /m小于正庚烷2甲苯的表面张力17. 1 ×10- 3N /m,所以用环己烷2正庚烷物系测试的填料HETP值要小于用正庚烷2甲苯物系测试的结果。
3 结论
(1)对于流体力学性能,液体流量最大时即全回流时,填料塔压降是最大的,随着回流比R 的减小,压降随之变小,压降随着比表面积的增大而有所增大,实验测试物系的变化对填料的流体力学性能影响较小。
(2)对于传质性能,不同液体流量下的等板高度HETP随着液体流量的增大而减小。比表面积越大的填料具有较高的传质效率;测试物系对传质效率有一定的影响; 实验证明CDG1700Y 和CDG2500Y具有较高的理论板数,且CDG1700Y型金属丝网波纹填料具有较大的操作弹性。
(3)在SRP ( II)模型的基础上,建立了实验室条件下新型填料的传质性能预测的模型。用该模型对新型金属丝网波纹填料CDG1700Y的传质单元高度进行模拟计算,其计算值与实验值吻合较好,可为今后的填料塔设计提供指导。
(4)实验证明CDG1700Y和CDG2500Y型新型
金属丝网波纹填料具有较高的理论板数,其流体力学性能和传质性能较好,可以应用到化学交换法分离硼同位素的工业化设计中。
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共轭环与鲍尔环在萃取过程中的应用研究
填料萃取塔结构简单, 造价低廉, 操作方便,在石油炼制、化学工业、医药卫生等方面得到应用。早期的填料如拉西环, 处理量小、传质效率低。因此在五十年代, 填料萃取塔被转盘塔、脉冲塔等带有机械搅拌的萃取塔所取代。而机械搅拌萃取塔的轴向返混严重, 尤其是对低界面张力体系, 使萃取塔效率明显下降。近十几年来, 由于新型高效填料的不断发展, 使填料萃取塔处理能力和传质效率有较大的提高。填料萃取塔的应用和研究又重新得到了重视, 有些工业萃取装置中已经用高效填料塔取代转盘塔等。共轭环填料是华南理工大学化学工程研究所自行研制的一种高效散堆填料, 它在汽-液传质过程中具有通量大、阻力小、传质效率高等优点, 已在精馏和吸收过程中得到广泛应用, 但在萃取过程中还
未得到应用,主要由于缺少液-液传质过程中的两相流动和传质数据。本文在120mm 的萃取塔中, 分别测试了16mm 共轭环和16mm 鲍尔环的流体力学和传质性能, 并作了分析比较[ 1～3] 。
1 实验装置及实验技术
1. 1 实验装置及流程
图1 为120mm 萃取塔流程图。水相由耐腐磁力泵由塔顶入口送入, 有机相用离心泵由塔下
部进口送入, 进出口流量用转子流量计计量并调节, 控制连续相( 水相) 出口流量以保持相界面恒定。
图1 120mm填料萃取塔流程
1—萃取塔; 2—水相入口; 3—有机相入口;
4—水相出口; 5—有机相出口; 6, 7—泵; 8—流量计;
9—水相贮罐; 10—有机相贮罐; 11—测压管
1. 2 实验体系与填料特性数据
( 2) 实验体系
试验采用正丁醇-丁二酸-水体系, 是欧洲化 ( 2) 实验体系试验采用正丁醇-
丁二酸-水体系, 是欧洲化学工程联合研究会推荐的萃取传质实验标准体系。物性数据见表2。
d c d c Dd Dc
实验体系的平衡关系由实验标定, 回归后得
到如下关系式:
1. 3 实验技术
实验中分散相和有机相中的丁二酸浓度采用滴定法测定, 用酚酞作指示剂。分别测定两相的
进出口浓度。分散相存留分数的测定通常采用体积转换法, 本试验从塔底接一塔外细管和塔体平行, 和塔体形成一U 型管, 塔外细管上有精确到毫米的刻度, 根据实验中不同的读数和填料空隙率可计算出分散相的存留分数。测试过程是, 当塔内两相流动完全稳定后, 同时关闭连续相的进出口阀,关闭分散相进口阀, 待塔内两相完全分层后, 读出塔外图示测压管读数。液泛速度是萃取塔的一个重要参数, 在一定的水相流速下, 缓慢提高有机相的流速, 直到界面无法稳定, 水相中有严重夹带, 此时即为液泛速度。
2 流体力学测试结果与讨论
2. 1 实验结果
本实验中, φ16 共轭环的分散相存留分数与两相流速关系见图2
。φ 16 鲍尔环的分散相存留分数与两相流速关系见图3。两种填料的液泛速度比较见表3。
2. 2 填料萃取塔的两相流动关联式
四十多年来, 柱式萃取设备中的两相流动特性的研究取得了很大进展。五十年代, H. R. C. Pratt 和J. D. Thornton[ 4] 提出了利用特性速度vo 关联萃取柱内两相流速和分散相存留分数的基本关系式:
Laddha[ 5] 等人在1961 年又提出对于填料萃取塔, 其特性速度v0 与体系特性有如下关系:
2 u
( 3) 本文通过回归试验数据得到:
对共轭环C = 0. 695; 对鲍尔环C = 0. 672。关联式计算值在接近液泛时和实测值误差较大, 最大为12%。
2. 3 结果分析
由实验结果可知, 相同的两相流速下, 共轭环填料的分散相存留分数较小, 并且共轭环的液泛速度比鲍尔环大。原因有两点:一方面, 从表1 我们可以知道, 由于共轭环的空隙率比鲍尔环大, 在相同的两相流速下, 其特性速度v0 较小, 所以在增大两相流速时, 分散相在共轭环填料中的存留分数增加慢, 而在鲍尔环中增加较快, 因而鲍尔环易于液泛。另一方面, 由于鲍尔环填料是柱形结构, 易于产生与塔体方向垂直的截面, 在塔中起到拦液的作用,而共轭环填料由于其特殊的构造, 垂直于塔体方向的填料截面极少, 所以共轭环的通量大,液泛速度大。
3 两种填料的传质性能比较
表观传质单元高度的计算
X 表示连续相浓度, X * 表示平衡浓度, H是填料层高度, x F 进口连续相浓度, x R 出口连续相浓度, y E 分散相出口浓度, y S 分散相进口浓度, 通过测定两相的进出口浓度及相平衡关系, 则可以用下式计算出表观传质单元高度
Noxp
两种填料的
传质比较见图4。
图4 两种填料传质单元高度比较
从上图可知, 共轭环填料的传质性能优于鲍尔环, 表观的传质单元高度比
鲍尔环小20% 左右, 主要由于共轭环填料的空隙均匀, 填料表面有自然的倾斜表面, 从而减少了返混, 而鲍尔环的空隙均匀程度就不如共轭环, 而且其垂直于塔体方向的截面必然使返混程度增大, 从而降低了传质效率。
4 结论
共轭环填料不仅在吸收、精馏等汽-液传质中是一种性能优越的高效填料, 而且实验证明其在液-液萃取过程中也具有较为优越的性能, 应进一步完善其液-液传质方面的数据, 以便尽快使共轭环应用于液-液萃取工业过程中。
符号说明
a 比表面积, m2 /m3
c 常数
D 分子扩散系数, m2/ s
e 空隙率
g 重力加速度, m2 / s
Hoxp 表观传质单元高度, m
m 平衡分配系数
Noxp 表观传质单元数
n ( 1- ) 的指数
v 表观速度, m/ s
vo 特性速度, m/ s
分散相存留分数
密度, kg/m3
粘度, kg/ ( N·s)
界面张力, N/m
下标
c, x 连续相
d, y 分散相
f 液泛点
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毕业设计(论文)
设计(论文)题目： 填料精馏塔性能测定与优化设计
学生姓名： 陈 勇 学 号： [1**********]3
系 别： 化学工程系 班 级： 化工0911
指导教师： 何灏彦老师
20 11 年 10 月 20
填料精馏塔性能测定与优化设计
学生：陈勇 （化工0911班）
指导老师：何灏彦老师
摘要
精馏是化工、石化、医药等过程的重要单元操作，本文主要讨论填料精馏的性能以及精馏过程的节能和优化。从精馏过程热能的充分利用；提高蒸馏系统的分离效率，提高产品回收率来实现降低能耗；减少蒸馏过程对能量的需要和加强管理等几个方面，详细论述了精馏过程的节能和优化技术。
关键词：精馏；填料精馏；性能测定；节能；优化设计；
Abstract
Distillation is chemical, petrochemical, medicine for the important process unit operation, this article mainly discusses the performance of the packing distillation and distillation process of energy saving and optimization. From the distillation process of full use of heat energy; Improve the separation of distillation system efficiency, improve product recovery to achieve reduce energy consumption; Reduce the need for energy distillation and strengthening management and so on several aspects, and discusses the process of distillation energy saving and optimization technique.
Keywords: distillation; Packing distillation; Performance measurements; Energy saving; Optimization design;
目录
前言
在工业生产中，石油化学工业的能耗所占比例最大，而石油化学工业中能耗最大者为分离操作，其中又以精馏的能耗居首位。精馏过程是一个复杂的传质传热过程，表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多；过程动态和机理复杂”。
首先，随着石油化工的迅速发展，精馏操作的应用越来越广，分离物料的组分不断增多，分离的产品纯度要求亦不断提高，但人们同时又不希望消耗过多的能量，这就对精馏过程的控制提出了要求。其次，作为化工生产中应用最广的分离过程，精馏也是耗能较大的一种化工单元操作。在实际生产中，为了保证产品合格，精馏装置操作往往偏于保守，操作方法以及操作参数设置往往欠合理。另外，由于精馏过程消耗的能量绝大部分并非用于组分分离，而是被冷却水或分离组分带走。因此，精馏过程的节能潜力很大，合理利用精馏过程本身的热能，就能降低整个过程对能量的需求，减少能量的浪费，使节能收效也极为明显。
据统计，在美国精馏过程的能耗占全国能耗的3％，如果从中节约10％，每年可节省5亿美元。我国的炼油厂消耗的原油占其炼油量的8％～10％，其中很大一部分消耗于精馏过程。因此，在当今能源紧缺的情况下，对精馏过程的节能研究就显得十分重要。例如，美国巴特尔斯公司在波多黎各某芳烃装置的8个精馏塔上进行节能优化操作，每年可节约310万美元。
蒸馏过程的节能基本上可从以下几个方面着手：(1) 精馏过程热能的充分利用；(2) 提高蒸馏系统的分离效率，提高产品回收率来实现降低能耗；(3) 减少蒸馏过程对能量的需要；(4)加强管理。
第1章 概论
填料是填料塔最重要的传质内件，其性能主要取决于填料表面的湿润程度和气液两相流体分布的均匀程度。
（1）新型高效规整填料
新型高效规整填料主要包括金属板波纹填料和金属丝网波纹填料两大类，在将其进行物理的和化学的方法处理后，填料的分离效率大为提高。主要优点有：
(1)理论塔板数高，通量大，压力降低。(2)低负荷性能好，理论板数随气体负荷的降低而增加，没有低负荷极限。(3)放大效应不明显。(4)适用于减压精馏，能够满足精密、大型、高真空精馏装置的要求，为难分离物系、热敏性物系及高纯度产品的精馏分离提供了有利的条件。
（2）新型高效散堆填料
金属鲍尔环填料是20世纪40年代德国BASF公司在拉西环填料的基础上开发的。它采用金属薄板冲轧制成，在环壁上开出了2排带有内伸舌叶的窗孔，每排窗有5个舌叶弯入环内指向环心，在中心处几乎相搭，上一F 2层窗孔的位置相互错开，一般开孔的总面积为整个环面积的35％左右。由于在环壁上开了许多窗孔，使得填料层内的气、液分布情况及传质性能比拉西环有较大的改善。
（3）阶梯环填料是20世纪70年代初由英国传质公司应用价值分析技术开发出来的一种改进的开孔环填料。这种填料降低环的高度，并在环的2个侧端增加了锥形翻边，使其性能较鲍尔环填料有了较大的进步。在同样液体喷淋密度下，其泛点气速较鲍尔环提高了10~20％；在同样气速下，压力降较鲍尔环低30~40％。
（4）金属环矩鞍填料这是美国诺顿(Norton)公司率先研究开发的一种新型填料，国内简称为英特洛克斯填料。这种填料巧妙地把环形和鞍形两类填料的特点综合成为一体，使它既有环形填料通量大的特点，又有鞍形填料液体分布性能好的特点，从而成为当前散堆填料中的佼佼者。新型高效填料已经在几十家企业的塔器中得到应用，均取得了扩产、节能、降耗、大幅度提高经济效益的成绩。
鲍尔环填料
鲍尔环填料是一种新型填料,是针对拉西环的一些主要缺点加以改进而出现的，是在普通拉西环的壁上开八层长方形小窗，小窗叶片在环中心相搭，上下面层窗位置相互交搭而成。它与拉西环填料的主要区别是在于在侧壁上开有长方形窗孔，窗孔的窗叶弯入环心，由于环壁开孔使得气、液体的分布性能较拉西环得到较大的改善，尤其是环的内表面积能够得以充分利用。
聚丙烯鲍尔环
聚丙烯鲍尔环填料是一种高径相等的开孔环型填料，每层窗孔有5个舌叶，每个舌叶内弯指向环心，上下两层窗孔的位置相反错开，一般开孔面积约占环壁总面积的30%左右。具有空隙率大，压降和传质单元高度低，泛点高、汽液接触充分、比重小、传质效率高等特点。
聚丙烯鲍尔环填料这种结构改善了汽液分布，充分利用了环的内表面，从而使得填料塔内的气体和液体能够从窗体自由通过。
聚丙烯鲍尔环填料其形状结构可分为：内筋为米字型，称为（米）字型塑料鲍尔环；内筋为井字形，称为（井）字型塑料鲍尔环。
聚丙烯鲍尔环填料在环壁上开了许多窗孔，使得填料塔内的气体和液体能够从窗孔自由通过，所以填料层内
的气体和液体分布情况较之拉西环有较大的改善，尤其是填料环内表面容易被液体润湿，使得内表面得以充分利用。因此同种材质、同样规格的鲍尔环填料，较之拉西环不但具有较大的通过能力和较低的压降，而且使塔的分离效率有所提高，操作弹性也有所增大。一般在同样的压降下，鲍尔环的处理能力较拉西环增加50%以上；在同样的处理量下，鲍尔环填料的压降仅为拉西环的一半。在各种介质中的使用温度为60-150摄氏度，广泛用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的填料塔中
☆聚丙烯鲍尔环特性参数
它是在拉西环填料的基础上，在环壁上开出带有窗孔，上下
两层窗孔的位置相反错开，一般开孔面积约占环壁总面积的30%左右。在未增加填料表面积的情况下，却大大改善了填料层内气液两相的流动情况，提高了填料的流体力学与传质性能。其形状结构可分为内筋为米子型，称为塑料鲍尔环（米）；内筋为井字形，称为塑料鲍尔环（井）。 由于鲍尔环填料在环壁上开了许多窗孔，使得填料塔内的气体和液体能够从窗孔自由通过，所以填料层内的气体和液体分布情况较之拉西环有较大的改善，尤其是填料环内表面容易被液体湿润，使得内表面得以充分利用。因此同种材质、同样规格的鲍尔环填料较之拉西环填料相比不但具有较大的通过能力和较低的压降，而且使塔的分离效率有所提高、操作弹性也有所增大。一般在同样的压降下，鲍尔环填料的处理能力较拉西环增加50%以上；在同样的处理量下，鲍尔环填料的压降仅为拉西环的一半。
各种介质中的使用温度为60-250摄氏度，塑料鲍尔环广泛用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的填料塔中。
★产品特性
鲍尔环填料具有通量大、阻力小、分离效率高及操作弹性大等优点，在相同的降压下,处理量可较拉西环大50%以上。在同样处理量时，降压可降低一半，传质效率可提高
20%左右。与拉西环比较，这种填料具有生产能力大、阻力强、操作弹性大等特点，在一般情况下同样压降时处理可比拉西环大50%-100%，同样处理时压降比拉西环小50%-70%，塔高也有降压，采用鲍尔环可以比拉西环节约20%-40%填料容积。
塑料鲍尔环具有压降低、通量大、效率高等特点。
规整填料塔有什么特点? 规整填料在空分设备中的上塔,粗氩塔和精氩塔获得广泛应用,使空分设备的能耗、氧和氩的提取率，装置的启动时间及变工况技术都有明显提高。规整填料塔一般具有以下几方面的特点：
（1）规整填料压降显著低。由于规整填料中气一液两相呈膜式接触，不同于筛板塔中两相的鼓泡接触，因此填料塔的压降只有筛板塔的1/4～1/6。如规整填料上塔的操作阻力为3.5～4.2kPa，底部的操作压力仅为35～45kPa，下塔一般仍采用筛板塔，操作阻力亦未改变，因此下塔的操作压力相应下降了0.05～0.06MPa，一般为0.44～0.48MPa，这样空压机的轴功率可降低5%～7%。
（2）规整填料分离效率高。上塔的操作压力越低，就大大有利于氧、氮、氩的分离，尤其是氧和氩的分离，一般氧的提取率可以提高1%～3%、氩的提取率可以提高5%～10%，实践证明，空分设备氧的提取率已达到99%以上，氩的提取率已达到80%以上。经实测，上塔含氮污的含氧量均可少于0.1%，甚至可达到150～200×10-4%，就是说明上塔已达到完整的精馏工况。由于氧的提取率高、加工空气量少，空分设备的能耗已下降至0.4～0.45kwh/m3O2。
（3）规整填料持液量少。规整填料塔持液量一般仅为塔容积的1%～6%，而筛板塔的持液量为塔容积的8%～10%。持液量少，意味着液体在塔内停留时间短，操作压降小，有利于变工况操作。规整填料塔设计范围可达40%～120%。
（4）规整填料空隙大。规整填料的空隙率达95%以上。在筛板塔中孔板面积占塔截面的80%，而开孔率均为8%～12%，均远远少于填料层的空隙率。对同
一负荷而言，填料塔的塔经比筛板塔小；一般情况下其截面积只有筛板塔的70%左右，这对于大型空分设备来说，塔经缩小有利于运输。
（5）装置启动时间大幅度缩短。上塔采用规整填料后，其正常精馏时所持有的液体量大幅度下降后，使空分设备的启动时间大幅度缩短，一般启动时间仅需26～30小时。
（6）氩馏分中的含氧量约为90%左右。欲采用低温精馏法直接降低到1～2×10-4%，精馏塔的理论塔板数约需180块，筛板塔板约需300多块，阻力高达100kPa左右，显然粗氩就无法排出塔外，而规整填料高约需45m左右。阻力仅为14～16kPa，因此全精馏制氩工艺的实现成为可能。
二、精馏原理
精馏过程一般在精馏塔内进行，其精馏过程一般为原料液自塔的中部某适当位置进入塔内，在塔顶设有冷凝器来将塔顶蒸汽冷凝，形成的冷凝液部分作为回流液，其余作为馏出液而排出精馏塔。该装置以进料口为分界岭，其上部为精馏段，该区域内上升蒸汽与回流液之间不停的通过逆流接触而进行着物质传递，实现易挥发组分的增浓，加料口下段为提馏段，塔底装有再沸器用来加热液体产生蒸汽，蒸汽在上升过程中与下降的液体进行逆流接触并进行物质传递，从而使不能挥发的组分富集于塔底，最终作为塔底产品排出[1]。
二、填料精馏塔国内外研究的动态
1、国内研究
我国常用的板式塔中主要为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔和舌型塔等，更提出了斜空塔和浮动喷射塔等新塔型。带有中间贮槽的间歇精馏塔，作为一种新型的复合塔器，为我们提出了一种新的操作方式，它合理地利用了间歇精馏的动态特性，为多组元物系的分离提供了更好的选择。近年来还发展了存在多个中闻贮槽的复合塔，实现更为复杂的分离过程。作为一个复杂过程，还有待于深入研究其优化操作问题，不能仅局限于用模仿连续精馏的方法，可以用最小能量消耗为目标参数进行优化。对这种复杂塔设计和优化也应是进一步研究的方向[5，6，7]。
研究人员提出当代化工产业的发展除了依靠传统化工技术外，还需依靠计算机技术寻求一个基于理论的工艺设计和开发创新的方法。比如计算流体力学的发展和计算机技术的普及应用，使得这一思路有了保证。应用计算流体力学方法能把传统实验所需的人力、物力及财力降低到最低限度，从而带来一场工业设计的
[8，9]突破，这将成为今后工艺设计新的发展方向。
另外在精馏塔工艺方面近年来还趋于催化精馏的改进，催化精馏的实质是将反应和精馏集于同一设备中进行的化工操作过程。与传统工艺相比，具有显著的
优点，所以对这一领域的研究一直颇受重视。进人80年代以后，催化精馏由均相反应转向非均相反应，并被广泛用于醚化、烷基化、酯化、脱水和水合等工艺过程，固体催化剂既加速蒸馏塔内化学反应，同时又作为气液两相传质表面，催化剂表面越太，反应速度越快。若颗粒太小．就阻碍蒸气上升，影响精馏操作。另外，受催化剂强度的限制，催化剂尚难以制成随意的形状和尺寸，所以在催化精馏塔内反应段催化剂床层是必须以特殊方式装填，而催化剂装填方式直接决定塔内床层的催化剂效率和汽液传质效率，因此催化剂的装填方式逐渐成为催化精馏技术研究的核心课题之一[10]。
2，国外研究
国外关于塔的研究如今已经放慢了脚步，是因为已经研究出了塔盘的效率并不取决与塔盘的结构，而是主要取决与物系的性质，如：挥发度、黏度、混合物的组分等。国外已经转向研究“在提高处理能力和简化结构的前提下，保持适当的操作弹性和压力降，并尽量提高塔盘的效率” ，在新型填料方面则在努力的研究发展有利于气液分布均匀、高效和制造方便的填料[11]。
国外出现了分隔壁精馏塔(Divided Wall Column，简称DWC)是一种完全热耦合的蒸馏塔，具有能耗低、投资少的优点。早在1933年，Luster因裂解气分离而提出了DWC概念，并申请了美国专利。最简单的隔板塔是在普通精馏塔中放人1块隔板，这样相当于2个精馏塔。因此更大程度的利用了能量，降低了能耗[12]。
第2章 填料精馏塔实验性能测试
乙醇是一种重要的精细有机化工产品,也是一种常用的化学试剂,在电子工业中用作清洗剂,制药工业、涂料及黏合剂中作为溶剂或燃料,用量大。通过填料精馏塔对低浓度乙醇的提纯是化工工业中最常用的一种方法,但提纯过程中精馏塔的很多参数都需要确定与优化。通过本实验我们得出了大量的实验数据,由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源。同时又可随着石油工业的飞速发展,原料与产品的纯度要求不断提高,沸点相近的溶剂混合物组分的分离日益增多,低浓度乙醇无法满足各个方面要求,且在工业生产的废液中含有大量的低浓度乙醇,所以低浓度乙醇的提纯和回收再利用的研究与开发已十分活跃〔1—3〕。
1 实验部分
1. 1 实验装置( 图1 )
本实验装置的主体设备是填料精馏塔、θ环不锈钢填抖。配套有冷凝器2回流头、蒸馏瓶、电磁铁—时间继电器、电热包、加料管、温度计,压力计,流量计, TK控温仪表等。
1. 2 实验分析条件
实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型气相色谱,载气为氢气,柱为φ3 ×0. 5 ×2 000不锈钢填充柱。固定相为GDX2101白色担体,老化温度200℃,最高
使用温度220℃。热导检测温度180℃,汽化室温度170℃,柱温110℃,检测室温度200℃,柱前压0. 2 MPa,进样量0. 5 μL,应用软件为浙大N2000色谱工作站。
图1 填料精馏塔过程示意图
1. 3 实验步骤
本实验可分为以下步骤: (1)全回流操作下,在同一塔釜浓度下,建立塔釜加热温度梯度,测量对应塔顶浓度。(2)全回流操作下加热温度与釜液浓度,在不同回流比下测定对应塔顶浓度。( 3)部分回流下测定产品浓度与不同塔釜液关系。本文在全回流下,对不同加热温度和不同塔釜液与塔顶产品浓度情况进行比较分析,找出一组最佳操作条件。在最佳操作温度与塔釜浓度下进行部分回流,对不同回流比和不同塔釜液下塔顶浓度测量比较分析,得出间歇式精馏的最佳操作条件。
2 结果与讨论
2. 1 改变塔釜加热温度对精馏的影响
实验条件: 向塔釜加入( 10% , 20% , 40%,60% , 80% )乙醇2异丙醇混合溶液(用乙醇异丙醇配制) ,设定不同塔釜加热温度(依次200℃, 240℃,280℃, 320℃, 360℃)进行全回流操作,待有回流液出现时开始记时50 min后,分别对塔顶进行取样分析,同时测定回流液量。并做出塔顶乙醇含量2塔釜加热温度曲线(图2) 。
实验结果:由图2可以知道,随塔釜加热温度的升高,分离效率先升高后下降,其最优塔釜加热温度为280℃左右。
2. 2 改变塔釜液浓度对精馏的影响
实验条件:确定塔釜加热为280℃不变,设定不同塔釜液浓度( 10% , 20%,40% , 60% , 80% )进行全回流待回流。稳定有回流液出现时开始记时,稳定50 min后分别取样分析,同时测定回流液量。并做塔顶乙醇含量2塔釜液浓度曲线(图3) 。
实验结果:由上图3可以看出,随塔釜液浓度的升高,分离效率呈明显上升趋势,但考虑到节约原料,我们可以选取一个最优塔釜液浓度80%。
2. 3 改变回流比对精馏的影响
实验条件: 向塔釜加入( 10% , 20, 40% , 60% ,80% )乙醇—异丙醇混合溶液,设定塔釜加热温度为280℃,进料浓度40%。待全回流稳定后,设定回流比R (2. 0: 1, 3. 0: 1, 4. 0: 1, 5. 0: 1, 6. 0: 1) ,进行部分回流操作,有回流液时开始记时,稳定50 min后对塔顶取样分析,并作出塔顶乙醇浓度—回流比曲线(图
4) 。
实验结果:增大回流比可以提高回流效率,但降低了乙醇的产量,同样生产要求增大了能耗,且回流比在2. 8以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择2. 8作为本部实验的最优回流比,但实验生产是还要根据需要处理的废液量来选择合适的回流比。
3 结论
本实验通过乙醇2异丙醇混合系统在调料精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流确定塔釜加热电压与塔釜液浓度,再在部分回流下确定回流比,同时校正了塔釜液浓度与全回流时一致。从而得出一组优化后的分离参数,但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出,在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行精馏。
第3章 顶针型填料与弹簧型填料的性能测试和评价.
1、填料结构特性数据分析对比
由表1数据综合分析对比可知:
( 1)顶针型填料单位比表面积大于弹簧型填料 顶针型填料环均匀而开小孔较多, 内外侧面都有凹凸的波纹, 单位比表面积比弹簧型填料大, 顶针型填料另一个特点是填料之间非线型接触, 在塔内堆积时不会发生沿轴向重叠现象, 这一点略优于弹簧型填料.
( 2)顶针型填料比弹簧型填料省材成本低. 根据填料的堆积密度和比表面积换算至单位密度填料比表面积, 顶针型填料大于弹簧型填料, 这对于日益价昂的优质工程铁料而言, 采用顶针型填料将大大节省材料费用.
( 3)弹簧型填料压降低而顶针型填料传质性能好. 弹簧型填料空隙率大,单位体积填料个数少, 故单位容积持液量大, 单位填料高度压降低. 顶针型填料呈环状对称, 相邻顶针型填料内外侧与液体接触点数多, 表面曲率平均变化大, 促进了液体的汇聚与分散, 有利于液体的表面更新, 提高传质性能.
2、填料在精馏操作后结果的对比
( 1)乙醇、正丙醇物系对两种填料性能测定
( 2)苯和甲苯物系对两种填料性能的测定.
表3 顶针型填料和弹簧型填料在苯和甲苯物系中的实验数据
3、填料的传质性能
填料精馏塔分离能力的影响因素众多, 大致可归纳为三个方面: 物性因素、设备结构因素和操作因素.在既定的设备和物系中, 填料的分离性能通常采用在全回流下测定填料的等板高度(HETP) 因为在全回流下, 对于一定填料度的精馏柱, 所得的理论塔板数量多, 也即填料的等板高度达最小值. 这样, 测定填料分离能力时, 免去回流比的影响, 便于达到准确一致的标准
.
在全回流下, 理论塔板数的计算可采用由逐板计算法导出的芬斯克( Fenske)公式, 根据芬斯克公式计算可得, 顶针型填料的理论塔板数高于弹簧型填料的理论塔板数. 其主要原因是顶针型填料表面凹凸波纹有利于气液湍动, 而且比表面积大, 在塔内堆积时分布均匀, 能使气液相充分接触.
4、结论
根据顶针型填料和弹簧型填料的结构特性参数的流体力学性能及传质性能的实验结果对比分析, 不
难得到以下3点结论:
( 1)顶针型填料的传质性能优于弹簧型填料, 对于需要精密分离式精馏操作塔, 宜采用顶针型填料
( 2)由于顶针型填料等板高度小于弹簧型填料的等板高度, 所以每传质单元高度为准的压力降流体
力学的性能将优于同规格的弹簧型填料.
( 3)由于顶针型填料的传质性能优于同规格的弹簧型填料, 若要完成同样分离精确度的任务, 顶针型
填料床层高度可低于弹簧型填料床层高度即可少装填料, 降低塔高塔重, 减少设备投资费用.
综上所述, 顶针型填料优于弹簧型填料, 但均是性能优良、值得推广应用的新型高效塔填料.
第4章 精馏过程的节能和优化设计探讨
分离由于决定着最终产品质量和收率因而在化工生产过程中异常重要，化工业占主导地位的方法是精馏，精馏实质是利用混合物中各组分发挥度不同利用能量进行分离的操作单元，据统计精馏过程消耗能量占分离过程消耗总能量的95%，因此，如何在精馏过程中实现节能的目的和对精馏过程实行优化设计一直是人们多年来研究对象。
二、精馏过程节能措施
1、操作条件节能
精馏过程一般通过精馏塔实现，而精馏塔的主要操作条件包括操作压力、操作温度、进料位置及温度、回流比以及回流温度等，这些参数中除塔的操作压力通常是固定不变的，其它都可以作为操作变量，在使用过程中通过灵敏度分析、技术优化等来决定分离过程中分离任务的最佳值，以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷等。
2、中间换热节能
精馏塔中间换热一般通过中间冷凝器或中间再沸器两种方式。其中对塔底再沸器来说中间冷凝器是回收热量，中间再沸器是节省热量；而对于塔顶冷凝器来说中间冷凝器是节省热量，而中间再沸器则是回收冷量。其中中间冷凝器和中间再沸器的负荷较大时，则会导致塔顶冷凝器和塔底再沸器热负荷降低，精馏段回流比和提馏段蒸汽比减少，因此该种情况下应适当增加塔板数才能保证产品分离纯度。而若在精馏塔下方温度分布存在显著变化时则可设中间再沸器使用低品味热源来减少主再沸器消耗的热量，但该种情况下中沸器的塔板分离能力则会被消弱；而当塔顶温度没有显著变化时则可设中间冷凝器，因此可以通过采用低品味冷剂来减少主冷凝器内高品位冷剂用量的方式来减少能耗。
3、充分利用过程能量
保温隔热。精馏过程所涉及的塔、换热器以及各种管道等设备设施其材质的导热系数都比较高，若其处于北方较寒冷地区，若不对其采取保温隔热措施，则会造成大量热量消耗，因此应在涉及的设备及管道上采取保温隔热措施来减少热消耗。回收利用。由于从精馏塔内出来的物料带有大量热量，因此可通过采用回收塔顶物料蒸汽携带潜热、塔底釜废液所含显热以及采取通过塔顶、塔釜物料与原料液换热的方式来减少、避免额外能量消耗，夹点技术。夹点是指将系统内所有热流合并为一根热复合曲线，所有冷流合并为一根冷复合曲线，并将两根导线表示在温焓图上，两根导线的重合点。该点传热温差最小，为系统内部换热极限。当夹点为零下操作时需要无限大的传热面积，因此可以通过确定夹点温差即系统最小传热温差，利用夹点技术进行热量等的匹配从而实现最优化的热量利用。
4、减少热负荷需求
减小回流比。减小回流比可使操作线接近于平衡线，虽有明显的节能效果，但塔的设备费用却迅速增加。目前国内设计时都有一定的回流余量，因此，在生产过程中在保证产品质量的前提下适当降低回流比则可大幅度降低塔底再沸器的能耗。
进料位置的选择。运行过程中若进塔物料组成与加料板的组成存在较大差别则应更换进料位置。同时由于混合过程是增熵过程，组分不同的多种物料混合必然会增加精馏过程的能耗，因此当被分离物料的来源不同，物料各组分成分及含量均存在较大差异时则可将进料方式改为一塔多股进料来降低能耗。
三、精馏过程的优化设计
1、采用最佳回流比
回流比是精馏塔系统设计过程中能否实现优化的关键因素，而最佳回流比是通过对回流比与精馏系统中操作费用及设备费进行经济核算，当其总量最小时的回流比。一般设计过程中都是根据经验系1.1-1.5 来决定。而在实际中回流比的影响因素包括设备折旧费的影响、供料速率的影响以及结构材料的影响等方面，因此在设计过程中应多种因素综合考虑并结合芬斯克方程或恩伍德方程来求出较精确的最佳回流比。
2、合适的进料温度及状态
当回流比、塔板数以及塔顶馏出液一定时进料温度对塔顶冷凝器的热负荷没有影响，而与塔底再沸器的热负荷成反比关系，及对任何体系来讲升高进料温度都可以减小塔底再沸器的热负荷从而能实现减低能耗的目标，但当回流比相同时冷进料比热进料可以节省塔板数从而减少塔设备费，因此在精馏塔设计过程中，应同时考虑进料状态对设备费以及回流比、塔釜供热量、塔顶冷却剂耗量等参数的影响，同时进料状态还可对塔径产生影响，总之，进料状态应在权衡经济效益的基础上来决定。
3、合适的进料位置
通常为了避免因进料组成差别较大造成返混降低塔板效率现象，进料位置一般于塔板的组成与进料组成接近的塔板上，而在设计过程中一般都预留几个进料口，在生产过程中根据进料组成及产品需求来选择合适的进料位置。近年来高效波纹填料及垂直筛板在精馏塔中的成功应用在节能降耗方面产生了较好的经济效益和社会效益。
4、优化多塔精馏的排列顺序
采用精馏塔系列将N个组分分离开来应需N-1个塔，而其排列顺序可以有多种方案，其方案数可用表达式S=[2(m一1)]！／m!(m一1)!表示(其中m为组分数)。例如3个组分就有2个排列方案，6个组分就有42个方案，选择好坏将对能耗产生重大影响。在选择分离序列时，可以参照以下原则进行：(1)应把关键组分的相对挥发度最接近于1、最困难分离的放在最后，即在所有其他组分都出去后再进行分离；(2)根据气液平衡常数的大小进行排序，把轻组分逐个脱除，即采取顺序流程：(3)应首先把混合物分成分子数接近的两股流；(4)对于回收率要求高的分离应放在最后；(5)对于容易造成系统腐蚀或结焦的组分应首先除去，以降低后续设备的材质要求或稳定操作；(6)对于各组分沸点相差很远的混合物，如果有的组分需要在冷冻的条件下进行分离，应使进入冷冻系统或冷冻等级更高的系统的组分数尽量减少。
5加强管理
加强操作管理是最廉价的节能技术，其实质是使过程经常在最佳状态附近运行，以尽量减少不必要的能耗。具体措施有：(1)严格控制产品质量：(2)改进调节系统。另外，加强设备维修保养，保证所有设备处于最佳传热状态，减少开停车；提高有关人员技术素质和操作水平，降低人为造成的热量浪费也是节能的一个重要方面。
综上所述，降低精馏系统能耗的途径是多种多样的，无论采用哪种措施，均可取得一定程度的节能效果，但最终评价则取决于经济效益。在多数情况下，采
用节能技术会使操作费用减小，但增加了节能设备而使设备投资增大。所以最大限度地节能不一定是最经济的，而且节能措施往往使操作变得更为复杂，要求较高的控制水平，这在应用节能技术时是不能忽视的，必须综合权衡，采取最佳方案。
规整填料的优点
1、规整填料分离效率高，精馏塔提取率高空分设备的氧，氮提取率有成套装置的提取率和精馏塔的提取率两种，由于成套装置的提取率与空分设备的容量。液体产品产量及其它因素有关，很难衡量规整填料分离效率高的特点，精馏塔的提取率，尤其是氩的提取率高低更能代表空分设备的设计水平，经实测，已投产使用的新型空分设备。其精馏塔的氧提取率已达到99％以上；氩提取率已达到79%。
上塔污氮中含氧量的操作值是精馏搭提取率高低的主要指标，经实测，污氮中的含氧量均可少于0.1％，甚至可达到150～200x10-4％。
规整填料上塔及粗氩塔具有很高的分离效率，是由于它们的操作压力大幅度降低所产生的结果，操作压力越低，就大大有利氧、氮、氩的分离，尤其是氧和氩的分离。一般情况氧的提取率可以提高l％～3％；氩提取率可以提高5％～10％。
精馏塔的提取率在很大程度上还取决于进上塔的膨胀空气量大小，尤其对氩的提取率影响甚大，因此不断提高透平膨胀机的等熵效率和增压机的增压比，是提高精馏塔提取率的关键。
2、规整填料的空隙大，生产能力大，塔径缩小便于运输
规整填料的空隙率可达95％以上。在筛板塔中孔板面积约占塔横截面的80％，而开孔率约为8～12％，均远远小于填料层的空降率，对同一负荷而言，填料塔的塔径比筛板塔小；一般情况下其截面积只有筛板塔的～70％，这对于大型空分设备来说塔径缩小有利于运输。
3、规整填料持液量少，操作液一气比和弹性较大，变工况迅速
筛板塔的操作负荷受到筛孔漏液及液泛速度的限制，填料塔只受到液泛速度的限制，因此它们操作负荷可以在较大的范围内变动，填料塔设计负荷范围可达40％～120％，上钢五厂12000m3/h空分设备规整填料上塔氧气产量可在9000～14000mm3/h范围内调整，操作负荷范围仅为75％～117％。
由于填料塔的持液量少，一般仅为塔容积的1％～6％，而筛板塔的持液量为塔容积的8％～N％，持液量少，意味着液体在塔内停留时间短，操作压降小，也有利于变工况操作，但要在今后变工况实际操作中去验证。
4、装置启动时间大幅度缩短
空分设备的启动过程为无产品输出运行，因而缩短启动时间是空分设备节能降耗的途径之
一，空分设备的启动时间是指启动膨胀机到出氧所需要的时间，上塔采用现整填料后，其正常精馏时所持有的液体量大幅下降后，使空分设备的启动时间大幅度缩短
参 考 文 献
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附录
新型高效规整填料的性能研究
规整填料以其生产能力大、分离效率高、压降低、操作弹性大及低持液量等优点,在精细化工、香料工业、炼油、化肥、石油化工等领域的众多塔器内得到广泛应用[ 1—2 ] 。目前规整填料种类多,形状不同,性能各异。Mellapak填料是瑞士Sulzer公司20世纪70年代的专利产品,它的问世是规整填料史上一座重要的里程碑。如今,Mellapak的换代产品已经出现,它们是瑞士KUHN I公司的Rombopak 填料,德国RASCH IG公司的Raschig2Superpak 填料,瑞士Sulzer公司的Op tiflow填料,中国上海化工研究院的SM、SW、SC、SB 系列新型规整填料,中国天津大学的Zupak填料,中国南京大学SINOPA填料等[ 3 ] 。新型规整填料的大量涌现推动了传质分离工程的发展,为许多精密分离过程如同位素分离等提供了更多选择。
金属丝网波纹填料应用广泛,通常认为提高其比表面积可以提高它的传质性能,因此适用于许多精密精馏过程。CDG1700Y和CDG2500Y规整填料是2种新型的高密度丝网波纹填料,该类型的填料被认为具有较高的分离效率,尤其适用于理论板数特高的场合,使用该填料不仅能获得高纯度的精馏产品,且能大幅度地降低塔的高度。目面积的金属丝网填料研究较少,相关文献报道甚少,为此实验将对这2种新型填料的性能进行研究,同时为课题组开发的化学交换法分离硼同位素的工业化提供可靠的设计数据。
1 实验流程与测试
实验采用环己烷2正庚烷(其中环己烷为轻组分)及正庚烷2甲苯(正庚烷为轻组分) 2种二元混合物作为测试物系, 塔釜的物料量为1 500—2 000mL;在常压条件下,采用全回流及回流比R 分别为1和5的条件进行热膜实验来测试填料性能。
1. 1 实验流程
测定新型金属丝网波纹填料性能的实验装置如图1所示。
12烧瓶; 22填料层; 32冷凝器; 42测速管; 52电热套; 62U型压差计;
72热电阻温度显示仪; 82回流比控制仪; 92电压表; 102调节变压器;
112塔底取样口; 122电磁线圈; 132热电阻温度计
图1 实验装置图前对高比表
首先将配制好的二元测试物系加入蒸馏瓶内,并加入适量的沸石以防止爆
沸。所有冷凝器通入少量的冷却水,然后启动加热设备,将釜内料液加热至沸腾。
料液沸腾后,先预液泛一次,重新调电压加热,回流1 h以上,分析塔顶馏分的含量,
若在一定时间内保持不变,即操作状态稳定,然后读取塔压降、塔顶和塔釜的温
度、回流液流量,记录这些实验数据,并取样分析。改变塔釜加热电压,开始第2
个点的实验,重复上述操作。每个点之间间隔1 h,并注意观察这些参数的变化。
实验采用CDG1700Y和CDG2500Y 2种新型的高密度丝网波纹填料,其具体参数
如表1所示。塔身采用玻璃精馏柱,内径为50 mm,填料层高度为900 mm,电加热带
保温;蒸馏釜为3 000 mL的蒸馏烧瓶,罩式电热套加热;并配备交流稳压器和调整
变压器各1台;冷凝器为换热面积0. 15 m2 的双蛇管冷凝,回流装置采用回流比可
控的外回流分馏头,分馏头内冷凝器的冷凝水量采用转子流量计来调节;压降测
定采用U型压差计;温度测定采用配有温度显示仪的热电阻温度计。
表1 测试金属丝网波纹填料的几何特性
1. 2 物质质量含量的分析方法
实验采用SP22100型气相色谱进行分析, 色谱柱采用OV2225 石英毛细管柱
1. 3 数据处理与计算
全回流下等板高度HETP的计算为:在全回流条件下,二元混合物系下填料的理论板数用Fenske(芬斯克)公式计算[ 4 ] :
N = [ xÞ(1 - x) ]top [ xÞ(1 - x) ]btm
Þlgαm (1)
αm = αtopαbtm (2)
式中, x为测试物系中轻组分的摩尔分率;αm 为平均相对挥发度,一般取塔顶和塔釜相对挥发度的几何平均值, top和btm分别表示为塔顶和塔底。一定回流比下等板高度的计算[ 5 ] :HETP = Z /NT (3)式中, Z为填料高度, NT 为填料塔的理论板数。
2 实验结果与讨论
实验对新型金属丝网波纹填料CDG1700Y和CDG2500Y的流体力学性能和传质性能进行了测定,获得了不同测试物系在不同回流比下气相动能因子F与每m填料层压降Δp /ΔZ 的关系,及气相动能因子F与填料层等板高度HETP的关系。
2. 1 流体力学性能研究
从图2可以看出,每m填料层压降Δp /ΔZ均随着气相动能因子F的增加而加大。
2. 1. 1 液体流量的影响
对比不同液体流量下每m填料层压降Δp /ΔZ的变化,如图2 所示, 可以知道每m 填料层压降Δp /ΔZ随着液体流量的增大而增大。全回流时液体流量达到最大,压降也最大,这是由于在蒸汽量不变的情况下,回流比增大,液相负荷增大,液相流率增加,液膜随之加厚,导致下降液体和上升气体的摩擦阻力增大,造成压降增加[ 6 ] 。当全回流时,液相负荷达到最大,所以气液阻力也达到最大,压降也随之达到最大值。
2. 1. 2 比表面积的影响
对比表面积小的CDG1700Y填料,如图3所示。
在相同物系相同液体流量条件下,该单位高度填料层的压降值Δp /ΔZ 要小于比表面积大的CDG2500Y填料的压降值,说明填料的比表面积越小其气液传质的阻力越小,填料塔的能耗就越低,可起到节能的作用。由此可知,在填料结构相同的
情况下,增大填料的比表面积会直接增大填料的操作压降,增加能耗。
2. 1. 3 测试物系的影响
实验采用环己烷2正庚烷和正庚烷2甲苯2种二元混合物作为测试物系,如图4所示,发现这2种物系对填料的压降影响较小。
2. 2 传质性能研究
从图5 可以看出,单位高度的填料等板高度HETP均随气相动能因子F的增加而加大,相应的理论板数下降。对比这2 种填料可以看出CDG1700Y填料的操作弹性要大于CDG2500Y填料的操作弹性。这2种填料的HETP变化规律与其他金属丝网填料
的性能曲线是一致的。
2. 2. 1 液体流量的影响
对比不同液体流量下的单位填料层高度的HETP,如图5所示,可以看出随着液体流量的增大HETP值是随之减小的。这是由于在逆流操作的填料内,液体从塔顶喷淋下来,依靠重力在填料表面作膜状流动,液膜的厚度直接影响到气体通过填料层的压降、持液量和传质效率等。当蒸发速率一定时,回流比增加,塔内液相负荷增加,液相流率增加,下降液膜加厚,传质效率下降,当液膜厚度增加到一定程度时,液相浓度响应缓慢,导致传质效率急剧下降。
2. 2. 2 比表面积的影响
比表面积对传质性能的影响也可以从图6中看出, 在同样条件下, 填料CDG1700Y 要比填料CDG2500Y需要更多的理论板数,这就说明对于结构相同、不同比表面积的2种填料,比表面积大的填料可以有更高的传质效率。
2. 2. 3 测试物系的影响
同一型号填料在不同测试物系的等板高度是有所不同的,如图7所示,填料
CDG2500Y在相同的气体动能因子F条件下,用环己烷2正庚烷二元测试物系测试的等板高度HETP比正庚烷2甲苯要小一些。说明用不同的测试物系测出的填料塔具有不同的传质效率,即填料的等板高度不同。这是由于不同的测试物系具有不同的表面张力,表面张力的大小会造成不同的填料的润湿效果[ 7—8 ] ,物系的表面张力越小,对填料的润湿效果越好,传质效率提高,等板高度降低,所需填料板数也随之减少,反之也成立。环己烷和正庚烷物系的表面张力为14 ×10- 3N /m小于正庚烷2甲苯的表面张力17. 1 ×10- 3N /m,所以用环己烷2正庚烷物系测试的填料HETP值要小于用正庚烷2甲苯物系测试的结果。
3 结论
(1)对于流体力学性能,液体流量最大时即全回流时,填料塔压降是最大的,随着回流比R 的减小,压降随之变小,压降随着比表面积的增大而有所增大,实验测试物系的变化对填料的流体力学性能影响较小。
(2)对于传质性能,不同液体流量下的等板高度HETP随着液体流量的增大而减小。比表面积越大的填料具有较高的传质效率;测试物系对传质效率有一定的影响; 实验证明CDG1700Y 和CDG2500Y具有较高的理论板数,且CDG1700Y型金属丝网波纹填料具有较大的操作弹性。
(3)在SRP ( II)模型的基础上,建立了实验室条件下新型填料的传质性能预测的模型。用该模型对新型金属丝网波纹填料CDG1700Y的传质单元高度进行模拟计算,其计算值与实验值吻合较好,可为今后的填料塔设计提供指导。
(4)实验证明CDG1700Y和CDG2500Y型新型
金属丝网波纹填料具有较高的理论板数,其流体力学性能和传质性能较好,可以应用到化学交换法分离硼同位素的工业化设计中。
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共轭环与鲍尔环在萃取过程中的应用研究
填料萃取塔结构简单, 造价低廉, 操作方便,在石油炼制、化学工业、医药卫生等方面得到应用。早期的填料如拉西环, 处理量小、传质效率低。因此在五十年代, 填料萃取塔被转盘塔、脉冲塔等带有机械搅拌的萃取塔所取代。而机械搅拌萃取塔的轴向返混严重, 尤其是对低界面张力体系, 使萃取塔效率明显下降。近十几年来, 由于新型高效填料的不断发展, 使填料萃取塔处理能力和传质效率有较大的提高。填料萃取塔的应用和研究又重新得到了重视, 有些工业萃取装置中已经用高效填料塔取代转盘塔等。共轭环填料是华南理工大学化学工程研究所自行研制的一种高效散堆填料, 它在汽-液传质过程中具有通量大、阻力小、传质效率高等优点, 已在精馏和吸收过程中得到广泛应用, 但在萃取过程中还
未得到应用,主要由于缺少液-液传质过程中的两相流动和传质数据。本文在120mm 的萃取塔中, 分别测试了16mm 共轭环和16mm 鲍尔环的流体力学和传质性能, 并作了分析比较[ 1～3] 。
1 实验装置及实验技术
1. 1 实验装置及流程
图1 为120mm 萃取塔流程图。水相由耐腐磁力泵由塔顶入口送入, 有机相用离心泵由塔下
部进口送入, 进出口流量用转子流量计计量并调节, 控制连续相( 水相) 出口流量以保持相界面恒定。
图1 120mm填料萃取塔流程
1—萃取塔; 2—水相入口; 3—有机相入口;
4—水相出口; 5—有机相出口; 6, 7—泵; 8—流量计;
9—水相贮罐; 10—有机相贮罐; 11—测压管
1. 2 实验体系与填料特性数据
( 2) 实验体系
试验采用正丁醇-丁二酸-水体系, 是欧洲化 ( 2) 实验体系试验采用正丁醇-
丁二酸-水体系, 是欧洲化学工程联合研究会推荐的萃取传质实验标准体系。物性数据见表2。
d c d c Dd Dc
实验体系的平衡关系由实验标定, 回归后得
到如下关系式:
1. 3 实验技术
实验中分散相和有机相中的丁二酸浓度采用滴定法测定, 用酚酞作指示剂。分别测定两相的
进出口浓度。分散相存留分数的测定通常采用体积转换法, 本试验从塔底接一塔外细管和塔体平行, 和塔体形成一U 型管, 塔外细管上有精确到毫米的刻度, 根据实验中不同的读数和填料空隙率可计算出分散相的存留分数。测试过程是, 当塔内两相流动完全稳定后, 同时关闭连续相的进出口阀,关闭分散相进口阀, 待塔内两相完全分层后, 读出塔外图示测压管读数。液泛速度是萃取塔的一个重要参数, 在一定的水相流速下, 缓慢提高有机相的流速, 直到界面无法稳定, 水相中有严重夹带, 此时即为液泛速度。
2 流体力学测试结果与讨论
2. 1 实验结果
本实验中, φ16 共轭环的分散相存留分数与两相流速关系见图2
。φ 16 鲍尔环的分散相存留分数与两相流速关系见图3。两种填料的液泛速度比较见表3。
2. 2 填料萃取塔的两相流动关联式
四十多年来, 柱式萃取设备中的两相流动特性的研究取得了很大进展。五十年代, H. R. C. Pratt 和J. D. Thornton[ 4] 提出了利用特性速度vo 关联萃取柱内两相流速和分散相存留分数的基本关系式:
Laddha[ 5] 等人在1961 年又提出对于填料萃取塔, 其特性速度v0 与体系特性有如下关系:
2 u
( 3) 本文通过回归试验数据得到:
对共轭环C = 0. 695; 对鲍尔环C = 0. 672。关联式计算值在接近液泛时和实测值误差较大, 最大为12%。
2. 3 结果分析
由实验结果可知, 相同的两相流速下, 共轭环填料的分散相存留分数较小, 并且共轭环的液泛速度比鲍尔环大。原因有两点:一方面, 从表1 我们可以知道, 由于共轭环的空隙率比鲍尔环大, 在相同的两相流速下, 其特性速度v0 较小, 所以在增大两相流速时, 分散相在共轭环填料中的存留分数增加慢, 而在鲍尔环中增加较快, 因而鲍尔环易于液泛。另一方面, 由于鲍尔环填料是柱形结构, 易于产生与塔体方向垂直的截面, 在塔中起到拦液的作用,而共轭环填料由于其特殊的构造, 垂直于塔体方向的填料截面极少, 所以共轭环的通量大,液泛速度大。
3 两种填料的传质性能比较
表观传质单元高度的计算
X 表示连续相浓度, X * 表示平衡浓度, H是填料层高度, x F 进口连续相浓度, x R 出口连续相浓度, y E 分散相出口浓度, y S 分散相进口浓度, 通过测定两相的进出口浓度及相平衡关系, 则可以用下式计算出表观传质单元高度
Noxp
两种填料的
传质比较见图4。
图4 两种填料传质单元高度比较
从上图可知, 共轭环填料的传质性能优于鲍尔环, 表观的传质单元高度比
鲍尔环小20% 左右, 主要由于共轭环填料的空隙均匀, 填料表面有自然的倾斜表面, 从而减少了返混, 而鲍尔环的空隙均匀程度就不如共轭环, 而且其垂直于塔体方向的截面必然使返混程度增大, 从而降低了传质效率。
4 结论
共轭环填料不仅在吸收、精馏等汽-液传质中是一种性能优越的高效填料, 而且实验证明其在液-液萃取过程中也具有较为优越的性能, 应进一步完善其液-液传质方面的数据, 以便尽快使共轭环应用于液-液萃取工业过程中。
符号说明
a 比表面积, m2 /m3
c 常数
D 分子扩散系数, m2/ s
e 空隙率
g 重力加速度, m2 / s
Hoxp 表观传质单元高度, m
m 平衡分配系数
Noxp 表观传质单元数
n ( 1- ) 的指数
v 表观速度, m/ s
vo 特性速度, m/ s
分散相存留分数
密度, kg/m3
粘度, kg/ ( N·s)
界面张力, N/m
下标
c, x 连续相
d, y 分散相
f 液泛点
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