标准操作规程
标题：纯化水检验标准操作规程
生效日期年月日页次：1/3
编号：SOP-QC-172-01
颁发部门：质量管理部
新订□修订□
原文件号：
编制：
部门审核：
QA审核：
批准：
分发部门： QC
目的：建立一个纯化水检验标准操作规程，以控制工艺用水的质量。
范围：饮用水的质量检验。
责任者：制水站，QC。
规程：
本标准引自《中国药典》2000年版二部。
1. 纯化水
2. 分子式、分子量：H2O 18.02
3. 检验依据：中国药典2000年版二部。
4. 性状：取本品25ml至比色管中观察，应为无色的澄明液体，闻气味应无臭、无味。
5.检查
5.1. 酸碱度
5.1.1. 仪器：量筒、三角烧瓶等。
5.1.2. 试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液等均照药典方法配制。
5.1.3. 操作方法
取本品15ml，置三角烧瓶中,加6mol/L醋酸18ml，对氨基苯磺酸a-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，
摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。
5.2. 氯化物、硫酸盐与钙盐
5.2.1. 仪器：试管。
5.2.2. 试剂：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。
5.2.3. 操作方法：
取本品，分置三支试管中，每管各50m1。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液lml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5.3. 硝酸盐
5.3.1. 仪器：试管、水浴槽。
5.3.2. 试剂：氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾。
质量标准
标题
纯化水检验标准操作规程
颁发部门
质量管理部
编号
SOP-QC-172-01
页次：2/3
5.3.3. 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4 ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1 m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至l00ml，摇匀，精密量取lml，加水稀释成100m1，再精密量取10ml，加水稀释成100m1，摇匀，即得（每lml相当于lμg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
5.4. 亚硝酸盐:
5.4.1. 仪器：纳氏比色管
5.4.2. 试剂：对氨基苯磺酰胺、稀盐酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠。
5.4.3. 操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100m1，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100m1，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）］0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
5.5.氨
5.5.1. 仪器：量筒、三用烧瓶、万分之一分析天平、容量瓶、比色管等。
5.5.2. 试剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg置1000ml量瓶中，加水适
量溶解，并稀释至刻度，摇匀即得）、无氨蒸馏水等。
5.5.3. 原理：本品中如有氨，与碱性碘化汞钾作用生成棕黄色米龙盐基碘化物。
5.5.4. 操作方法
取本品50ml置比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色与氯化铵溶液2.0ml加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。
5.6.二氧化碳
5.6.1.仪器：具塞量筒、量筒等。
5.6.2.试剂：Ca(OH)2溶液照药典方法配制。
5.3.3.原理：如有CO2存在与Ca(OH)2反应，生成CaCO3沉淀。
5.6.4.操作方法
取本品25ml置50ml具塞量筒中，加Ca(OH)225ml密塞振摇，放置１小时内不得发生浑浊。 质量标准
标题
纯化水检验标准操作规程
颁发部门
质量管理部
编号
SOP-QC-172-01
页次：3/3
5.7.易氧化物
5.7.1.仪器：三角烧瓶、电炉、量筒等。
5.7.2.试剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)等均照药典方法配制。
5.7.3.原理：如有易氧化物存在，在酸性条件下可使高锰酸钾褪色。
5.7.4.操作方法
取本品100ml，置三角烧瓶中，慢慢加稀硫酸10ml，置电炉上煮沸后加高锰酸钾液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
5.8.不挥发物
5.8.1.仪器：量筒、蒸发皿、万分之一分析天平、恒温干燥箱、水浴锅。
5.8.2.操作方法
取本品100ml，置105℃恒温干燥箱中，在水浴上蒸干，移入恒温干燥箱中于105℃干燥至恒重。
5.8.3.计算
遗留残渣＝恒重后蒸发皿及残渣重－恒重的蒸发皿重
5.9.4.判定：遗留残渣不得过１mg。
5.9.重金属
5.9.1.仪器：移液管、比色管等。
5.9.2.试剂：乙酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液等均照药典方法配制。
5.9.3.原理：比色法
5.9.4.操作方法
取本品40ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml，硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml的混合液比较，颜色不得更深。
5.10. 微生物限度检查
照微生物限度检查法操作。
细菌数≤100个/ml，霉菌数
6.水样采收
本企业纯水站、纯化水出水口，纯化水回水口，车间纯化水出水口、回水口。
7.检测频次：纯化水总出水口总回水口每周全检一次，车间纯化水各出水点为每两周全检一次。
标准操作规程
标题：纯化水检验标准操作规程
生效日期年月日页次：1/3
编号：SOP-QC-172-01
颁发部门：质量管理部
新订□修订□
原文件号：
编制：
部门审核：
QA审核：
批准：
分发部门： QC
目的：建立一个纯化水检验标准操作规程，以控制工艺用水的质量。
范围：饮用水的质量检验。
责任者：制水站，QC。
规程：
本标准引自《中国药典》2000年版二部。
1. 纯化水
2. 分子式、分子量：H2O 18.02
3. 检验依据：中国药典2000年版二部。
4. 性状：取本品25ml至比色管中观察，应为无色的澄明液体，闻气味应无臭、无味。
5.检查
5.1. 酸碱度
5.1.1. 仪器：量筒、三角烧瓶等。
5.1.2. 试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液等均照药典方法配制。
5.1.3. 操作方法
取本品15ml，置三角烧瓶中,加6mol/L醋酸18ml，对氨基苯磺酸a-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，
摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。
5.2. 氯化物、硫酸盐与钙盐
5.2.1. 仪器：试管。
5.2.2. 试剂：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。
5.2.3. 操作方法：
取本品，分置三支试管中，每管各50m1。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液lml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5.3. 硝酸盐
5.3.1. 仪器：试管、水浴槽。
5.3.2. 试剂：氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾。
质量标准
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纯化水检验标准操作规程
颁发部门
质量管理部
编号
SOP-QC-172-01
页次：2/3
5.3.3. 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4 ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1 m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至l00ml，摇匀，精密量取lml，加水稀释成100m1，再精密量取10ml，加水稀释成100m1，摇匀，即得（每lml相当于lμg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
5.4. 亚硝酸盐:
5.4.1. 仪器：纳氏比色管
5.4.2. 试剂：对氨基苯磺酰胺、稀盐酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠。
5.4.3. 操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100m1，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100m1，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）］0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
5.5.氨
5.5.1. 仪器：量筒、三用烧瓶、万分之一分析天平、容量瓶、比色管等。
5.5.2. 试剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg置1000ml量瓶中，加水适
量溶解，并稀释至刻度，摇匀即得）、无氨蒸馏水等。
5.5.3. 原理：本品中如有氨，与碱性碘化汞钾作用生成棕黄色米龙盐基碘化物。
5.5.4. 操作方法
取本品50ml置比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色与氯化铵溶液2.0ml加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。
5.6.二氧化碳
5.6.1.仪器：具塞量筒、量筒等。
5.6.2.试剂：Ca(OH)2溶液照药典方法配制。
5.3.3.原理：如有CO2存在与Ca(OH)2反应，生成CaCO3沉淀。
5.6.4.操作方法
取本品25ml置50ml具塞量筒中，加Ca(OH)225ml密塞振摇，放置１小时内不得发生浑浊。 质量标准
标题
纯化水检验标准操作规程
颁发部门
质量管理部
编号
SOP-QC-172-01
页次：3/3
5.7.易氧化物
5.7.1.仪器：三角烧瓶、电炉、量筒等。
5.7.2.试剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)等均照药典方法配制。
5.7.3.原理：如有易氧化物存在，在酸性条件下可使高锰酸钾褪色。
5.7.4.操作方法
取本品100ml，置三角烧瓶中，慢慢加稀硫酸10ml，置电炉上煮沸后加高锰酸钾液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
5.8.不挥发物
5.8.1.仪器：量筒、蒸发皿、万分之一分析天平、恒温干燥箱、水浴锅。
5.8.2.操作方法
取本品100ml，置105℃恒温干燥箱中，在水浴上蒸干，移入恒温干燥箱中于105℃干燥至恒重。
5.8.3.计算
遗留残渣＝恒重后蒸发皿及残渣重－恒重的蒸发皿重
5.9.4.判定：遗留残渣不得过１mg。
5.9.重金属
5.9.1.仪器：移液管、比色管等。
5.9.2.试剂：乙酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液等均照药典方法配制。
5.9.3.原理：比色法
5.9.4.操作方法
取本品40ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml，硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml的混合液比较，颜色不得更深。
5.10. 微生物限度检查
照微生物限度检查法操作。
细菌数≤100个/ml，霉菌数
6.水样采收
本企业纯水站、纯化水出水口，纯化水回水口，车间纯化水出水口、回水口。
7.检测频次：纯化水总出水口总回水口每周全检一次，车间纯化水各出水点为每两周全检一次。